專利名稱：醫(yī)用鈦合金人工關(guān)節(jié)柄表面微孔陶瓷制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在鈦合金表面制備微孔陶瓷的方法，具體涉及一種在鈦合金人工關(guān)節(jié)柄表面制備堅(jiān)硬耐磨的微孔陶瓷涂層的工藝。
背景技術(shù)：
鈦及鈦合金材料作為重要的生物醫(yī)用材料，具有高機(jī)械強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗疲勞性能，廣泛應(yīng)用于人體的關(guān)節(jié)、牙、骨等硬組織的替換。由于具有很高的耐蝕性、很好的生物相容性、較高的機(jī)械強(qiáng)度和較好的加工性能，因此被廣泛用作外科修復(fù)材料，目前人工關(guān)節(jié)柄主要是采用鈦合金材料。但是，研究發(fā)現(xiàn)鈦合金存在塑性剪切抗力低和加工硬化性能不好，不足以抵抗由機(jī)械性能所影響的摩擦磨損現(xiàn)象，并且表面的氧化膜TiO2易于剝落， 對(duì)亞表層得不到很好的保護(hù)作用。同時(shí)，鈦合金的摩擦系數(shù)大，因此導(dǎo)致合金的耐磨性非常很差，在植入人體后作為人工關(guān)節(jié)柄在使用過程中很容易受到微動(dòng)磨損。為了進(jìn)一步提高鈦及其合金植入體與骨組織之間的結(jié)合并提高鈦合金的耐微動(dòng)磨損性，研究者正在不斷地探索和思考，其中對(duì)于鈦基體制備微孔陶瓷涂層的研究開始受到關(guān)注。微孔結(jié)構(gòu)由于可以為骨組織的長(zhǎng)入提供空間，有利于植入材料與骨組織之間的結(jié)合，另外，相互貫通的孔結(jié)構(gòu)和適當(dāng)大小的孔有利于骨細(xì)胞很好的長(zhǎng)入，以使得微孔陶瓷和自然骨形成良好的機(jī)械鎖合，避免關(guān)節(jié)柄的松動(dòng)。同時(shí)，離子注入將進(jìn)一步提高關(guān)節(jié)柄表面的耐腐蝕性能和骨整合性能，因而在鈦合金表面制備微孔陶瓷將在生物醫(yī)學(xué)方面具有相當(dāng)大的應(yīng)用潛力。
發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本發(fā)明的目的是克服已有技術(shù)中的不足，提供一種提高鈦合金關(guān)節(jié)柄的硬度和耐磨性、增強(qiáng)鈦關(guān)節(jié)柄與骨組織之間結(jié)合的鈦合金人工關(guān)節(jié)柄表面微孔陶瓷的制備工藝。技術(shù)方案
本發(fā)明的醫(yī)用鈦合金人工關(guān)節(jié)柄表面微孔陶瓷制備工藝，具體制備步驟如下
a、將加工成的鈦合金人工關(guān)節(jié)柄置于超聲波中，用丙酮清洗10 30分鐘；
b、放入高溫滲碳爐中，抽真空到50 150Pa，加熱到1100 1300攝氏度，保溫5 15分鐘，對(duì)鈦合金表面進(jìn)行活化處理；
c、通入甲烷、丙烷或乙炔使?fàn)t腔內(nèi)的氣壓達(dá)到1000 3000 ，停止通入甲烷、丙烷或乙炔，然后開始抽真空，將甲烷、丙烷或乙炔分解后的氣體排出，每隔15分鐘重復(fù)充氣排氣過程；
d、在1100 1300攝氏度下保溫1.5小時(shí)，保持真空為50 150 Pa，待溫度冷卻到室溫時(shí)停止抽真空，并取出鈦合金人工關(guān)節(jié)柄；
e、將鈦合金人工關(guān)節(jié)柄用酒精、去離子水清洗干凈后，吹干；
f、將鈦合金人工關(guān)節(jié)柄放入離子注入機(jī)內(nèi)進(jìn)行氮離子注入，注入離子的能量為40KeV 80KeV，本底真空度為4Χ10_4!^ 8X10_4Pa，氮離子注入時(shí)的真空度為1.0X KT4Pa 2. 0X KT4Pa，注入量為 2X IO17NVcm2 8X IO17 N+ /cm2 ； g、氮離子注入15分鐘后取出鈦合金人工關(guān)節(jié)柄，經(jīng)醫(yī)學(xué)消毒即可。有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、通過在陶瓷表面制備形成微孔，能與自然骨形成良好的機(jī)械鎖合，避免關(guān)節(jié)柄的松動(dòng)，并能有效的避免金屬離子進(jìn)入人體組織而造成的傷害；
2、由于表面形成了堅(jiān)硬的碳化鈦陶瓷，經(jīng)納米壓痕儀測(cè)定制備的鈦合金人工關(guān)節(jié)柄的硬度遠(yuǎn)高于鈦合金的硬度；
3、由于表面形成了堅(jiān)硬的碳化鈦微孔陶瓷，制備的鈦合金人工關(guān)節(jié)柄表面微孔陶瓷具有優(yōu)異的耐磨性和良好的耐腐蝕性能，對(duì)延長(zhǎng)人工關(guān)節(jié)的使用壽命具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
圖1是本發(fā)明所得到的陶瓷表面孔徑大小為20Mm 50Mm，孔隙率為15% 30%的
鈦合金微孔陶瓷表面圖片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 選用醫(yī)用鈦合金TC4，機(jī)械加工成鈦合金人工關(guān)節(jié)柄，將鈦合金人工關(guān)節(jié)柄置于超聲波中，用丙酮清洗10分鐘后，放入高溫滲碳爐中，抽真空到50 Pa，然后加熱到1100攝氏度并保溫5分鐘，對(duì)鈦合金表面進(jìn)行活化處理；之后迅速通入甲烷、丙烷或乙炔使?fàn)t腔內(nèi)的氣壓達(dá)到1000 Pa，然后停止通入甲烷、丙烷或乙炔，然后開始抽真空，將甲烷分解后的氣體排出。每隔15分鐘重復(fù)充氣和排氣過程，在1100攝氏度下保溫1. 5小時(shí)，保持真空為50 Pa，待溫度冷卻到室溫時(shí)停止抽真空，并取出鈦合金人工關(guān)節(jié)柄；之后將鈦合金人工關(guān)節(jié)柄清洗干凈、吹干，將鈦合金人工關(guān)節(jié)病放入離子注入機(jī)內(nèi)進(jìn)行氮離子注入，注入離子的能量為40KeV 80KeV，本底真空度為4 X KT4Pa 8 X KT4Pa，充氣后的真空度為 1.0X KT4Pa 2. 0X KT4Pa，注入量為 2X IO17NVcm2 8X IO17 N+ /cm2 ；氮離子注入 15 分鐘后取出鈦合金關(guān)節(jié)柄，將鈦合金關(guān)節(jié)柄清洗干凈，經(jīng)醫(yī)學(xué)消毒即得產(chǎn)品。通入甲烷、丙烷或乙炔使?fàn)t腔內(nèi)的氣壓達(dá)到2000 3000 ，停止通入甲烷、丙烷或乙炔，然后開始抽真空，將甲烷、丙烷或乙炔分解后的氣體排出，每隔15分鐘重復(fù)充氣排氣過程；
實(shí)施例2 選用醫(yī)用鈦合金TC4，機(jī)械加工成鈦合金人工關(guān)節(jié)柄，將鈦合金人工關(guān)節(jié)柄置于超聲波中，用丙酮在超聲波中清洗15分鐘后放入高溫滲碳爐中，抽真空到75 Pa，然后加熱到1200攝氏度并保溫10分鐘，對(duì)鈦合金表面進(jìn)行活化處理。之后迅速通入丙烷使?fàn)t腔內(nèi)的氣壓達(dá)到1500 Pa，然后停止通入甲烷、丙烷或乙炔，然后開始抽真空，將甲烷、丙烷或乙炔分解后的氣體排出。每隔15分鐘重復(fù)充氣和排氣過程，在1200攝氏度下保溫1. 5 小時(shí)，保持真空為75 Pa，待溫度冷卻到室溫時(shí)停止抽真空，并取出鈦合金人工關(guān)節(jié)柄。將鈦合金人工關(guān)節(jié)柄清洗干凈、吹干，將鈦合金人工關(guān)節(jié)病放入離子注入機(jī)內(nèi)進(jìn)行氮離子注入， 注入離子的能量40KeV到80KeV，本底真空度為4 X IO^4Pa 8 X KT4Pa，充氣后的真空度為 1.0X KT4Pa 2. OXKT4Pa，注入量為 2X 1017N+/cm2 8X IO17 N+ /cm2。氮離子注入 15 分鐘后取出鈦合金關(guān)節(jié)柄，將鈦合金關(guān)節(jié)柄清洗干凈，經(jīng)醫(yī)學(xué)消毒即得產(chǎn)品。實(shí)施例3 選用醫(yī)用鈦合金TC4，機(jī)械加工成鈦合金人工關(guān)節(jié)柄，將鈦合金人工關(guān)節(jié)柄置于超聲波中，用丙酮在超聲波中清洗30分鐘后放入自制的高溫滲碳爐中，抽真空到 150 Pa，然后加熱到1300攝氏度并保溫15分鐘，對(duì)鈦合金表面進(jìn)行活化處理。之后迅速通入甲烷、丙烷或乙炔使?fàn)t腔內(nèi)的氣壓達(dá)到3000Pa，然后停止通入甲烷、丙烷或乙炔，然后開始抽真空，將甲烷、丙烷或乙炔分解后的氣體排出每隔15分鐘重復(fù)充氣和排氣過程，在 1300攝氏度下保溫1.5小時(shí)，保持真空為150 Pa，待溫度冷卻到室溫時(shí)停止抽真空，并取出鈦合金人工關(guān)節(jié)柄。將鈦合金人工關(guān)節(jié)柄清洗干凈、吹干，將鈦合金人工關(guān)節(jié)病放入離子注入機(jī)內(nèi)進(jìn)行氮離子注入，注入離子的能量40KeV到80KeV，本底真空度為4X KT4Pa 8X 10_4Pa，充氣后的真空度為1.0X KT4Pa 2. OXKT4Pa，注入量為2X 1017N+/cm2 8 X IO17 N+ /cm2。氮離子注入15分鐘后取出鈦合金關(guān)節(jié)柄，將鈦合金關(guān)節(jié)柄清洗干凈，經(jīng)醫(yī)學(xué)消毒即得產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1. 一種醫(yī)用鈦合金人工關(guān)節(jié)柄表面微孔陶瓷制備工藝，包括如下步驟a、將加工成的鈦合金人工關(guān)節(jié)柄置于超聲波中，用丙酮清洗10 30分鐘；b、放入高溫滲碳爐中，抽真空到50 150Pa，加熱到1100 1300攝氏度，保溫5 15分鐘，對(duì)鈦合金表面進(jìn)行活化處理；c、通入甲烷、丙烷或乙炔使?fàn)t腔內(nèi)的氣壓達(dá)到1000 3000 ，停止通入甲烷、丙烷或乙炔，然后開始抽真空，將甲烷、丙烷或乙炔分解后的氣體排出，每隔15分鐘重復(fù)充氣排氣過程；d、在1100 1300攝氏度下保溫1.5小時(shí)，保持真空為50 150 Pa，待溫度冷卻到室溫時(shí)停止抽真空，并取出鈦合金人工關(guān)節(jié)柄；e、將鈦合金人工關(guān)節(jié)柄用酒精、去離子水清洗干凈后，吹干；f、將鈦合金人工關(guān)節(jié)柄放入離子注入機(jī)內(nèi)進(jìn)行氮離子注入，注入離子的能量為40KeV 80KeV，本底真空度為4X lO—Va 8X10_4Pa，氮離子注入時(shí)的真空度為 1.0X KT4Pa 2. 0X KT4Pa，注入量為 2X IO17NVcm2 8X IO17 N+ /cm2 ；g、氮離子注入15分鐘后取出鈦合金人工關(guān)節(jié)柄，經(jīng)醫(yī)學(xué)消毒即可。
全文摘要
一種醫(yī)用鈦合金人工關(guān)節(jié)柄表面微孔陶瓷制備工藝，首先將用鈦合金人工關(guān)節(jié)柄放在超聲波中丙酮清洗，然后放入高溫滲碳爐中，抽真空、加熱、保溫，對(duì)鈦合金表面進(jìn)行活化處理；之后迅速通入甲烷、丙烷或乙炔使?fàn)t腔內(nèi)的氣壓達(dá)到1000～3000Pa，然后開始抽真空，將甲烷、丙烷或乙炔分解后的氣體排出，每隔15分鐘重復(fù)抽真空排氣的過程；保溫1.5小時(shí)后停止加熱，待溫度冷卻到室溫時(shí)取出鈦合金人工關(guān)節(jié)柄；將鈦合金人工關(guān)節(jié)柄清理干凈后，放入離子注入機(jī)內(nèi)進(jìn)行氮離子注入，最后取出關(guān)節(jié)柄，經(jīng)醫(yī)學(xué)消毒即可。鈦合金表面形成的微孔陶瓷能與自然骨形成良好的機(jī)械鎖合，能避免關(guān)節(jié)柄的松動(dòng)，并能提高耐磨性、有效避免金屬離子進(jìn)入人體組織而造成傷害。
文檔編號(hào)C23C8/20GK102560329SQ201110436609
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者楊莉, 田茂財(cái), 羅勇, 葛世榮 申請(qǐng)人:中國礦業(yè)大學(xué)