專利名稱：微球薄膜制備裝置與真空蒸發(fā)技術(shù)制備碳化硼微球薄膜和靶丸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于薄膜制備領(lǐng)域，特別涉及一種適用于電子束蒸發(fā)技術(shù)的微球薄膜制備裝置及采用電子束真空蒸發(fā)技術(shù)制備微球碳化硼薄膜和靶丸的方法。
背景技術(shù)：
在慣性約束聚變實(shí)驗(yàn)研究中，氘氚燃料需要裝進(jìn)一個(gè)空心球容器中，這個(gè)容器稱為靶丸。聚變原理對靶丸燒蝕層(微球薄膜)提出了很高的要求，如較高的球形度、內(nèi)外表面光滑、壁厚均勻、靶丸直徑在1 2mm等。碳化硼是制備慣性約束聚變高增益燃料靶丸的重要材料之一，由于碳化硼材料硬度大，熔點(diǎn)高，柔韌性差，因此在制備碳化硼靶丸上存在較大的困難。美國Lawrence Livermore國家實(shí)驗(yàn)室(LLNL)的Alan K. Burnham等人采用磁控濺射法，在直徑為0. 5mm的空心聚苯乙烯微球上僅鍍上了厚度0. 15-2. 0 μ m的碳化硼薄膜 (見Alan K. Burnham, Craig S. Alford, Daniel Μ. Makowiecki, et al. Evalutation of B4C as an Ablator Material for NIF Capsules. FUSION TECHNOLOGY,31(4) :456-462 JUL 1997)，該壁厚的微球薄膜遠(yuǎn)未達(dá)到靶丸燒蝕層的厚度指標(biāo)要求。ZL 200910060287. 6公開了一種電子束蒸發(fā)技術(shù)制備微球碳化硼薄膜的方法與裝置，所述裝置為三維沉積裝置，包括電機(jī)、觸桿I、觸桿II、活塞式壓板、套筒、彈簧、支撐板和篩網(wǎng)反彈盤；支撐板的一端與篩網(wǎng)反彈盤連接，套筒固定在支撐板上，彈簧安裝在套筒內(nèi)，活塞式壓板與套筒為動(dòng)配合，活塞式壓板的下端面與彈簧上端接觸，活塞式壓板的上端面與觸桿II的一端連接，觸桿II的自由端為斜面，觸桿I至少為1根，安裝在與電機(jī)外殼固連的連接件上，觸桿I的長度為在電機(jī)帶動(dòng)下轉(zhuǎn)至對應(yīng)于觸桿II的位置時(shí)與觸桿II接觸并觸動(dòng)觸桿II運(yùn)動(dòng)。因此，在電機(jī)的帶動(dòng)下觸桿I與觸桿II的自由端間隙式接觸，從而實(shí)現(xiàn)篩網(wǎng)反彈盤的振動(dòng)，并使放置在篩網(wǎng)反彈盤里的微球形襯底跳動(dòng)，通過調(diào)整電子槍束流、 沉積時(shí)間、篩網(wǎng)反彈盤振動(dòng)頻率等工藝參數(shù)，得到各種不同結(jié)構(gòu)(物相、厚度、粗糙度)的微球碳化硼薄膜。此種方法和裝置在微球碳化硼薄膜制備方面雖然是一種創(chuàng)新，并具有有益的技術(shù)效果，但在鍍膜過程中，由于微球襯底之間會(huì)發(fā)生碰撞，微球襯底與篩網(wǎng)反彈盤壁間會(huì)發(fā)生碰撞，因而對膜層表面會(huì)造成一定程度的損傷，另一方面，膜料蒸汽流要透過篩網(wǎng)后才能沉積在微球襯底上，篩網(wǎng)的存在阻隔了部分膜料蒸汽流，因而降低了膜料的沉積速率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種磁吸附微球薄膜制備裝置及使用該裝置通過電子束真空蒸發(fā)技術(shù)制備微球碳化硼薄膜和靶丸的方法，以提高膜料的沉積速率，獲得厚度均勻、表面光滑且無損傷的微球碳化硼薄膜。本發(fā)明所述微球碳化硼薄膜是在鐵磁性微球襯底上沉積的碳化硼薄膜，微球襯底的球徑根據(jù)靶丸需要確定，但一般在Irnm 2mm。
本發(fā)明所述磁吸附微球薄膜制備裝置，包括電機(jī)、系桿、固定盤、磁體和篩網(wǎng)，所述系桿至少為三根，各系桿的一端與電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)部件連接且沿電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)部件的圓周等間隔分布，各系桿的另一端與篩網(wǎng)連接，磁體為多個(gè)，相隔一定間距安裝在固定盤的下端面上，安裝有磁體的固定盤位于電機(jī)、篩網(wǎng)和系桿圍成的空間內(nèi)，其下端面朝向篩網(wǎng)，當(dāng)安裝有磁體的固定盤通過桿件固定在電子束蒸發(fā)設(shè)備的真空室內(nèi)時(shí)，其下端面與篩網(wǎng)之間的間距Ii1控制在0 < hi ^ 3_。為了更好地實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的，本發(fā)明還采取了以下技術(shù)措施1、在固定盤上設(shè)置和安裝磁體時(shí)，相鄰磁體之間的間距以各磁體產(chǎn)生的磁場不會(huì)改變其它磁體吸附的鐵磁性微球襯底的位置為準(zhǔn)。固定盤上所安裝磁體的數(shù)量根據(jù)固定盤的面積和上述磁體之間間距的要求確定。2、為了使篩網(wǎng)在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中能產(chǎn)生振動(dòng)，系桿選用彈性桿，優(yōu)選直徑Imm 3mm的鋼絲作為系桿。3、固定盤由在室溫 300°C溫度區(qū)間不變形的非鐵磁性材料(例如桐木、耐高溫特種工程塑料聚酰亞胺、聚四氟乙烯等)制作。4、篩網(wǎng)網(wǎng)絲由在室溫 300°C溫度區(qū)間不變形的材料(例如不銹鋼、磷銅、黃銅等)制作，其網(wǎng)孔的孔徑小于鐵磁性微球襯底的球徑。本發(fā)明所述磁吸附微球薄膜制備裝置的工作原理通過固定盤下端面安裝的磁體將鐵磁性微球形襯底吸附在篩網(wǎng)之下并與篩網(wǎng)接觸(一個(gè)磁體吸附一個(gè)鐵磁性微球形襯底)，當(dāng)電機(jī)帶動(dòng)篩網(wǎng)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，所述微球形襯底在篩網(wǎng)所施加的摩擦力與篩網(wǎng)振動(dòng)的共同作用下隨機(jī)滾動(dòng)，在滾動(dòng)狀態(tài)下進(jìn)行鍍膜。本發(fā)明所述電子束蒸發(fā)技術(shù)制備微球碳化硼薄膜的方法，使用安裝有上述磁吸附微球薄膜制備裝置的電子束蒸發(fā)設(shè)備，包括以下步驟(1)將碳化硼膜料放到電子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝中，將清洗、干燥后的鐵磁性微球形襯底吸附在微球薄膜制備裝置的篩網(wǎng)之下并與篩網(wǎng)接觸，使鐵磁性微球形襯底位于坩堝正上方20cm 30cm處；(2)在真空條件進(jìn)行鍍膜，鍍膜真空度不低于3. OX 10’a ；襯底溫度為室溫 300 0C ；(3)調(diào)節(jié)電子束使其聚焦到碳化硼膜料上的束斑最小(由操作者觀察束斑大小即可確定)，調(diào)節(jié)所述磁吸附微球薄膜制備裝置，使篩網(wǎng)的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為0. OOlHz 0. 01Hz，鍍膜時(shí)束流值控制在80mA 100mA，鍍膜時(shí)間以膜層厚度達(dá)到要求的尺寸為限。本發(fā)明所述碳化硼空心靶丸的制備方法，是將以鐵磁性微球?yàn)橐r底的微球碳化硼薄膜在常壓、900°C 1000°C退火處理后，在其表面開孔露出鐵芯襯底，然后放入稀硫酸水溶液中，在常壓、室溫腐蝕至少M(fèi)小時(shí)形成碳化硼空心靶丸，繼后將所形成碳化硼空心靶丸進(jìn)行清洗，清洗次數(shù)以去除殘留的硫酸為限。本發(fā)明所述碳化硼空心靶丸的制備方法，稀硫酸水溶液的濃度優(yōu)選2mol/L 3mol/L。碳化硼空心靶丸的清洗用去離子水或/和乙醇，若用去離子水和乙醇，則先用去離子水清洗，再用乙醇清洗。本發(fā)明具有以下有益效果1、使用本發(fā)明所述磁吸附微球薄膜制備裝置，采用本發(fā)明所述電子束真空蒸發(fā)技術(shù)制備微球碳化硼薄膜的方法，不僅可在鐵磁性微球襯底上沉積厚度均勻、表面光滑且無損傷的微球碳化硼薄膜，而且可提高膜料的沉積速率，縮短形成膜的時(shí)間(見實(shí)施例5和對比例)。2、本發(fā)明所述方法制備的碳化硼靶丸，不僅具有較高的球形度，而且內(nèi)外表面光
滑、壁厚均勻。3、本發(fā)明所述磁吸附微球薄膜制備裝置，結(jié)構(gòu)簡單，易于加工制作，成本低廉，不僅可用于碳化硼薄膜的沉積，還可用于其它種類薄膜在鐵磁性微球襯底上的沉積，為電子束蒸發(fā)技術(shù)制備微球薄膜提供了一種新型的裝置。


圖1是本發(fā)明所述磁吸附微球薄膜制備裝置的一種結(jié)構(gòu)示意圖，圖中，1-電機(jī)， 2-系桿、3-固定盤、4-磁體、5-篩網(wǎng)、6-鐵磁性微球襯底。圖2是磁體在固定盤上的一種分布與安裝示意圖，圖中，3-固定盤、4-磁體。圖3是本發(fā)明所述磁吸附微球薄膜制備裝置在真空鍍膜設(shè)備中的安裝示意圖，圖中，1-電機(jī)，2-系桿、3-固定盤、5-篩網(wǎng)、6-鐵磁性微球襯底、7-真空室、8-蒸發(fā)源。圖4是實(shí)施例2所制備的碳化硼微球薄膜放大80倍的掃描電鏡照片(SEM)，圖中， 照片A的滾動(dòng)速率2. 55mm/s,照片B的滾動(dòng)速率1. 77mm/s,照片C的滾動(dòng)速率0. 24mm/s。圖5是實(shí)施例2所制備的碳化硼微球薄膜放大4000倍的掃描電鏡照片(SEM)，圖中，照片A的滾動(dòng)速率2. 55mm/s,照片B的滾動(dòng)速率1. 77mm/s,照片C的滾動(dòng)速率0. 24mm/
So圖6是實(shí)施例3所制備的碳化硼靶丸的SEM照片，圖中，照片a、b、c、d所示靶丸的退火溫度分別為850°C、900°C、950°C、1000V。圖7是實(shí)施例4所制備的碳化硼靶丸的SEM照片，圖中，照片a、b、c所示靶丸分別用濃度為2. 63mol/L、2. 30mol/L、2. 04mol/L的稀硫酸水溶液腐蝕而成。圖8是使用本發(fā)明所述磁吸附微球薄膜制備裝置、采用發(fā)明所述方法、以直徑為Imm的鐵磁性微球?yàn)橐r底所制備的碳化硼微球薄膜的X光照片，碳化硼膜層的厚度為 11 μ m，沉積時(shí)間為41. 5h，沉積速率為0. 265 μ m/h (實(shí)施例5)。圖9是使用ZL20091006(^87. 6所述三維沉積裝置和方法、以直徑為Imm的玻璃微球?yàn)橐r底所制備的碳化硼微球薄膜的X光照片，碳化硼膜層的厚度為 ο μ m，沉積時(shí)間為 IOOh，沉積速率為0. 1 μ m/h (對比例)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖，通過實(shí)施例對本發(fā)明所述磁吸附微球薄膜制備裝置與真空蒸發(fā)技術(shù)制備碳化硼微球薄膜和靶丸的方法作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1本實(shí)施例中，磁吸附微球薄膜制備裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括電機(jī)1，系桿2、固定盤3、磁體4和篩網(wǎng)5。電機(jī)1選用型號(hào)為80YYJP25-3的電機(jī)，系桿2為三根，用直徑為 Imm的鋼絲制作，固定盤3為桐木或聚四氟乙烯制作的圓形板，磁體4為釤鈷磁體，規(guī)格為 2. 10X4. 10X7. 20mm3，相鄰磁體之間的間距L彡20mm，磁體4安裝在固定盤3上且等間距分布，如圖2所示，篩網(wǎng)為300目不銹鋼篩網(wǎng)。各構(gòu)件的組裝方式及在真空鍍膜設(shè)備中的安裝位置如圖3所示各系桿的一端與電機(jī)1的轉(zhuǎn)動(dòng)部件連接且沿電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)部件的圓周等間隔分布，各系桿的另一端與篩網(wǎng)5連接，安裝有磁體的固定盤位于電機(jī)1、篩網(wǎng)5和系桿2圍成的空間內(nèi)，其下端面朝向篩網(wǎng)，當(dāng)安裝有磁體的固定盤通過桿件固定在電子束蒸發(fā)設(shè)備的真空室內(nèi)時(shí)，其下端面與篩網(wǎng)5之間的間距Ii1控制在0 < hi彡3mm。下述各實(shí)施例所用的電子束蒸發(fā)設(shè)備(C6型電子束鍍膜機(jī))的真空室中均安裝有本實(shí)施例所述的磁吸附微球薄膜制備裝置。實(shí)施例2鐵磁性微球襯底在不同滾動(dòng)速率下(即不同位置處)沉積碳化硼薄膜。(1)微球襯底及膜料的準(zhǔn)備所用的鐵磁性微球襯底由浙江上虞源源鋼球有限公司提供，直徑為1mm，鐵磁性微球型號(hào)為440C，微球等級(jí)為16。所用碳化硼膜料呈顆粒狀(顆粒大小3mm左右)，純度為99. 5 %，由江西海特新材料有限公司提供。(2)鍍膜將碳化硼膜料放到電子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝中，將清洗、干燥后的球徑為Imm的鐵磁性微球襯底6吸附在磁吸附微球薄膜制備裝置的篩網(wǎng)5之下并與篩網(wǎng)接觸，使鐵磁性微球襯底位于坩堝正上方20cm處；關(guān)好真空室，抽真空至3X10_3Pa，按照順序打開電控柜上的電源開關(guān)、燈絲開關(guān)，調(diào)節(jié)燈絲電流在0. 3A，預(yù)熱10分鐘；開偏轉(zhuǎn)、聚焦開關(guān)，選擇高壓為 6kV，調(diào)節(jié)束流為5mA，調(diào)節(jié)偏轉(zhuǎn)X軸、Y軸，使聚焦在碳化硼膜料上的束斑最小，加大束流、控制束流值在IOOmA ；鐵磁性微球襯底6的溫度控制在200°C，控制電機(jī)1的轉(zhuǎn)速，使篩網(wǎng)5以 0. 0017Hz的頻率轉(zhuǎn)動(dòng)，距篩網(wǎng)中心不同距離的鐵磁性微球襯底6將以不同的速率滾動(dòng)；沉積49h后，關(guān)閉擋板及電控柜的各個(gè)開關(guān)，真空室溫度降至室溫后，取出沉積有碳化硼薄膜的微球薄膜樣品。在上述工藝條件，處于篩網(wǎng)不同位置處的微球具有不同的滾動(dòng)速率，因此可獲得沉積時(shí)間相同、滾動(dòng)速率不同的樣品。在所獲樣品中，選取三個(gè)樣品A、B、C，它們的滾動(dòng)速率分別為A、2. 55mm/s, B、l. 77mm/s, C、0. 24mm/s。做掃描電鏡(SEM)測試，放大倍數(shù)為80 的照片見圖4，放大倍數(shù)為4000的照片見圖5。從圖4可以看出，隨著滾動(dòng)速率的降低，碳化硼膜逐漸光滑。從圖5可以看出，滾動(dòng)速率較慢時(shí)，所得膜層微觀表面更為平整。實(shí)施例3(1)微球襯底及膜料的準(zhǔn)備所用的鐵磁性微球襯底和碳化硼膜料與實(shí)施例2相同。(2)鍍膜將碳化硼膜料放到電子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝中，將清洗、干燥后的球徑為Imm的鐵磁性微球襯底6吸附在磁吸附微球薄膜制備裝置的篩網(wǎng)5之下并與篩網(wǎng)接觸，使鐵磁性微球襯底位于坩堝正上方30cm處；關(guān)好真空室，抽真空至3X 10_3Pa，按照順序打開電控柜上的電源開關(guān)、燈絲開關(guān)，調(diào)節(jié)燈絲電流在0. 3A，預(yù)熱10分鐘；開偏轉(zhuǎn)、聚焦開關(guān)，選擇高壓為 6kV，調(diào)節(jié)束流為5mA，調(diào)節(jié)偏轉(zhuǎn)X軸、Y軸，使聚焦在碳化硼膜料上的束斑最小，加大束流、控制束流值在80mA ；鐵磁性微球襯底6的溫度控制在室溫(約30°C )，控制電機(jī)1的轉(zhuǎn)速，使篩網(wǎng)5以0. 005Hz的頻率轉(zhuǎn)動(dòng)；沉積64h后，關(guān)閉擋板及電控柜的各個(gè)開關(guān)，真空室溫度降至室溫后，取出沉積有碳化硼薄膜的微球薄膜樣品。(3)碳化硼空心靶丸的制備將步驟O)中制備好的微球薄膜樣品分為四組，各組分別在850°C、90(TC、95(rC、 1000°C退火保溫Ih后隨爐冷卻至室溫，然后在退火處理后的各組微球薄膜樣品表面開孔， 露出鐵芯襯底，并放入濃度2. 30mol/L的稀硫酸水溶液中，在常壓、室溫下腐蝕Mh，腐蝕時(shí)間屆滿后，先用去離子水清洗三次，再用乙醇清洗一次，所獲得的碳化硼空心靶丸見圖6，圖 6中，照片a、b、c、d所示靶丸的退火溫度分別為850°C、900°C、95(rC、100(rC。從圖6可以看出850°C退火的靶丸不能自持，900°C與大于900°C退火的靶丸可以自持，且隨著溫度的升高，靶丸球形度變差，表面越粗糙。實(shí)施例4(1)微球襯底及膜料的準(zhǔn)備所用的鐵磁性微球襯底和碳化硼膜料與實(shí)施例2相同。(2)鍍膜將碳化硼膜料放到電子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝中，將清洗、干燥后的球徑為Imm的鐵磁性微球襯底6吸附在磁吸附微球薄膜制備裝置的篩網(wǎng)5之下并與篩網(wǎng)接觸，使鐵磁性微球襯底位于坩堝正上方30cm處；關(guān)好真空室，抽真空至3X10_3Pa，按照順序打開電控柜上的電源開關(guān)、燈絲開關(guān)，調(diào)節(jié)燈絲電流在0. 3A，預(yù)熱10分鐘；開偏轉(zhuǎn)、聚焦開關(guān)，選擇高壓為 6kV，調(diào)節(jié)束流為5mA，調(diào)節(jié)偏轉(zhuǎn)X軸、Y軸，使聚焦在碳化硼膜料上的束斑最小，加大束流、控制束流值在80mA ；鐵磁性微球襯底6的溫度控制在室溫(約30°C )，控制電機(jī)1的轉(zhuǎn)速，使篩網(wǎng)5以0. 005Hz的頻率轉(zhuǎn)動(dòng)；沉積64h后，關(guān)閉擋板及電控柜的各個(gè)開關(guān)，真空室溫度降至室溫后，取出沉積有碳化硼薄膜的微球薄膜樣品。(3)碳化硼空心靶丸的制備將步驟O)中制備好的微球薄膜樣品在900°C退火保溫Ih后隨爐冷卻至室溫，然后將退火處理后的微球薄膜樣品分為三組，在各組微球薄膜樣品表面開孔，露出鐵芯襯底， 并將各組微球薄膜樣品分別放入濃度為2. 63mol/L、2. 30mol/L、2. 04mol/L的稀硫酸水溶液中，在常壓、室溫下腐蝕Mh，腐蝕時(shí)間屆滿后，先用去離子水清洗三次，再用乙醇清洗一次，所獲得的碳化硼空心靶丸見圖7，圖7中，照片a、b、c所示靶丸所用稀硫酸水溶液的濃度分別為 2. 63mol/L、2. 30mol/L、2. 04mol/L。實(shí)施例5(1)微球襯底及膜料的準(zhǔn)備 所用的鐵磁性微球襯底和碳化硼膜料與實(shí)施例2相同。(2)鍍膜將碳化硼膜料放到電子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝中，將清洗、干燥后的球徑為Imm的鐵磁性微球襯底6吸附在磁吸附微球薄膜制備裝置的篩網(wǎng)5之下并與篩網(wǎng)接觸，使鐵磁性微球襯底位于坩堝正上方25cm處；關(guān)好真空室，抽真空至3X10_3Pa，按照順序打開電控柜上的電源開關(guān)、燈絲開關(guān)，調(diào)節(jié)燈絲電流在0. 3A，預(yù)熱10分鐘；開偏轉(zhuǎn)、聚焦開關(guān)，選擇高壓為 6kV，調(diào)節(jié)束流為5mA，調(diào)節(jié)偏轉(zhuǎn)X軸、Y軸，使聚焦在碳化硼膜料上的束斑最小，加大束流、 控制束流值在IOOmA ；鐵磁性微球襯底6的溫度控制在100°C，控制電機(jī)1的轉(zhuǎn)速，使篩網(wǎng)5以0. OlHz的頻率轉(zhuǎn)動(dòng)，距篩網(wǎng)中心不同距離的鐵磁性微球襯底6將以不同的速率滾動(dòng)；沉積41. 后，關(guān)閉擋板及電控柜的各個(gè)開關(guān)，真空室溫度降至室溫后，取出沉積有碳化硼薄膜的微球薄膜樣品，其X光照片見圖8，從圖8可以看出，所得到的碳化硼微球薄膜樣品的膜厚為11 μ m，經(jīng)計(jì)算，沉積速率為0. 265um/h0對比例使用ZL200910060287. 6所述三維沉積裝置和方法制備碳化硼微球薄膜。(1)膜料的制備原料是純度為99. 9 %的硼粉和純度為99. 99 %的碳粉，碳粉與硼粉的摩爾比為 1 4;將碳粉和硼粉球磨1小時(shí)，混合均勻，然后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度O.OlPa，以 30°C /分鐘的升溫速率從室溫升溫到1900°C，保溫時(shí)間為1小時(shí)，保溫后以20°C /分鐘的降溫速率降到室溫，得到碳化硼粉料。將碳化硼粉料壓結(jié)成圓片(圓片直徑20mm，厚度40mm)， 再將所述圓片于200MPa等靜壓(5分鐘)致密化后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度為0. IPa, 以20°C /分鐘的升溫速率從室溫升溫到1600°C，保溫時(shí)間為0. 5小時(shí)，保溫后以20°C /分鐘的降溫速率降到室溫，得到密度為2. 4g/cm3的塊狀碳化硼膜料。(2)鍍膜將步驟(1)制備的碳化硼膜料放到電子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝中，將清洗、干燥后的球徑為Imm的微球形玻璃襯底放到三維沉積裝置的篩網(wǎng)反彈盤里，使微球形襯底位于坩堝正上方25cm處；關(guān)好鐘罩，抽真空至1 X IO-2Pa,打開烘烤開關(guān)，對真空室烘烤10分鐘，微球形玻璃襯底溫度控制在室溫(約30°C )，繼續(xù)抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到5X IO-3Pa時(shí)，按照順序打開電控柜上的電源開關(guān)、燈絲開關(guān)，調(diào)節(jié)燈絲電流在0. 5A，預(yù)熱10分鐘；開偏轉(zhuǎn)、聚焦開關(guān)，選擇高壓為6kV，調(diào)節(jié)束流為5mA，調(diào)節(jié)偏轉(zhuǎn)X軸、Y軸，使聚焦在碳化硼膜料上的束斑最小，加大束流、控制束流值在100mA，使篩網(wǎng)反彈盤以0. 25Hz的頻率振動(dòng)，沉積時(shí)間為 IOOh;關(guān)閉擋板及電控柜的各個(gè)開關(guān)，取出沉積有碳化硼薄膜的微球薄膜樣品，其X光照片見圖9，從圖9可以看出，所得到的碳化硼微球薄膜樣品的膜厚為10 μ m,經(jīng)計(jì)算，沉積速率為 0. lym/h。從實(shí)施例5和對比例可以看出，本發(fā)明所述磁吸附微球薄膜制備裝置和方法相對于ZL200910060287. 6所述三維沉積裝置和方法，沉積速率明顯提高。
權(quán)利要求
1.一種磁吸附微球薄膜制備裝置，包括電機(jī)(1)，其特征在于還包括系桿O)、固定盤 (3)、磁體(4)和篩網(wǎng)(5)，所述系桿(2)至少為三根，各系桿的一端與電機(jī)(1)的轉(zhuǎn)動(dòng)部件連接且沿電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)部件的圓周等間隔分布，各系桿的另一端與篩網(wǎng)( 連接，磁體(4)為多個(gè)，相隔一定間距安裝在固定盤(3)的下端面上，安裝有磁體的固定盤位于電機(jī)(1)、篩網(wǎng) (5)和系桿O)圍成的空間內(nèi)，其下端面朝向篩網(wǎng)，當(dāng)安裝有磁體的固定盤通過桿件固定在電子束蒸發(fā)設(shè)備的真空室內(nèi)時(shí)，其下端面與篩網(wǎng)(5)之間的間距Ii1控制在0 < Ill < 3mm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述磁吸附微球薄膜制備裝置，其特征在于相鄰磁體之間的間距以各磁體產(chǎn)生的磁場不會(huì)改變其它磁體吸附的鐵磁性微球襯底(6)的位置為準(zhǔn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述磁吸附微球薄膜制備裝置，其特征在于系桿(2)為彈性桿。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述適用于電子束蒸發(fā)技術(shù)的微球薄膜制備裝置，其特征在于所述彈性桿為直徑Imm 3mm的鋼絲。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述磁吸附微球薄膜制備裝置，其特征在于固定盤(3)由在室溫 300°C溫度區(qū)間不變形的非鐵磁性材料制作。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述磁吸附微球薄膜制備裝置，其特征在于篩網(wǎng)(5)由在室溫 300°C溫度區(qū)間不變形的材料制作，其網(wǎng)孔的孔徑小于鐵磁性微球襯底(6)的球徑。
7.一種電子束蒸發(fā)技術(shù)制備微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于使用安裝有權(quán)利要求 1至6中任一權(quán)利要求所述磁吸附微球薄膜制備裝置的電子束蒸發(fā)設(shè)備，步驟如下1)將碳化硼膜料放到電子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝中，將清洗、干燥后的鐵磁性微球形襯底吸附在磁吸附微球薄膜制備裝置的篩網(wǎng)之下并與篩網(wǎng)接觸，使鐵磁性微球襯底位于坩堝正上方20cm 30cm處；2)在真空條件進(jìn)行鍍膜，鍍膜真空度不低于3.OX 10-3 ；襯底溫度為室溫 300°C ；3)調(diào)節(jié)電子束使其聚焦到碳化硼膜料上的束斑最小，調(diào)節(jié)所述磁吸附微球薄膜制備裝置，使篩網(wǎng)的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為0. OOlHz 0. 01Hz，鍍膜時(shí)束流值控制在80mA 100mA，鍍膜時(shí)間以膜層厚度達(dá)到要求的尺寸為限。
8.一種碳化硼空心靶丸的制備方法，其特征在于將權(quán)利要求7所制備的以鐵磁性微球?yàn)橐r底的微球碳化硼薄膜在常壓、900°C 1000°C退火處理后，在其表面開孔露出鐵芯襯底，然后放入稀硫酸水溶液中，在常壓、室溫腐蝕至少M(fèi)小時(shí)，即形成碳化硼空心靶丸，繼后將所形成碳化硼空心靶丸進(jìn)行清洗，清洗次數(shù)以去除殘留的硫酸為限。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述碳化硼空心靶丸的制備方法，其特征在于稀硫酸水溶液的濃度為 2mol/L 3mol/L。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述碳化硼空心靶丸的制備方法，其特征在于碳化硼空心靶丸的清洗用去離子水或/和乙醇。
全文摘要
一種磁吸附微球薄膜制備裝置，包括電機(jī)、系桿、固定盤、磁體和篩網(wǎng)。一種制備微球碳化硼薄膜的方法，使用安裝有上述磁吸附微球薄膜制備裝置的電子束蒸發(fā)設(shè)備，步驟為(1)將碳化硼膜料放到電子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝中，將鐵磁性微球形襯底吸附在篩網(wǎng)之下并與篩網(wǎng)接觸，使鐵磁性微球形襯底位于坩堝正上方20～30cm處；(2)在真空條件進(jìn)行鍍膜，襯底溫度為室溫～300℃；(3)篩網(wǎng)的轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為0.001～0.01Hz，鍍膜時(shí)束流值控制在80～100mA，鍍膜時(shí)間以膜層厚度達(dá)到要求為限。一種碳化硼空心靶丸的制備方法，將以鐵磁性微球?yàn)橐r底的微球碳化硼薄膜在常壓、900～1000℃退火處理后，在其表面開孔露出鐵芯襯底，然后放入稀硫酸水溶液中腐蝕至少24小時(shí)。
文檔編號(hào)C23C14/06GK102383104SQ20111037102
公開日2012年3月21日 申請日期2011年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月21日
發(fā)明者于小河, 伍登學(xué), 盧鐵城, 廖志君, 林濤, 王自磊, 陶勇 申請人:四川大學(xué)