專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，屬于金屬材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著科技的進(jìn)步，高鐵、電子、信息、遠(yuǎn)洋、汽車(chē)、航空航天新材料等工業(yè)領(lǐng)域用鋁量日益增加，鋁合金的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。然而，純鋁的強(qiáng)度和硬度都低，從而限制了其應(yīng)用范圍，因此，需要采用合金化和晶粒細(xì)化等方法來(lái)提高純鋁及鋁合金的強(qiáng)度和硬度。金屬&屬3d型過(guò)渡族金屬，與Ti、V、Cr、Mn等同周期，與La、Ge、ft·、Nd等同族， 因此它兼有稀土元素、過(guò)渡族元素的特性。Sc在鋁及鋁合金中同時(shí)具有這兩類(lèi)金屬的有益作用，但其效果又優(yōu)于這兩類(lèi)金屬，是到目前為止所發(fā)現(xiàn)的對(duì)優(yōu)化鋁合金性能最為有效的合金元素。在鋁合金中添加微量&，就能對(duì)合金的結(jié)構(gòu)和性能產(chǎn)生明顯的影響，使其強(qiáng)度、 耐腐蝕性能、焊接性能等得到很大提高。可制取超高強(qiáng)(ob > 650Μρ, δ ^ 10% )、高強(qiáng)可焊(σ b彡550Mp，焊接強(qiáng)度系數(shù)彡0. 95)，新型耐高溫(σ b彡IOOMp,工作溫度t彡350°C ) 等一系列鋁合金。&是鋁的強(qiáng)化劑，是鋁合金強(qiáng)有力的晶粒細(xì)化劑和有效的再結(jié)晶抑制劑。 若添加量按摩爾分?jǐn)?shù)計(jì)算，&對(duì)鋁的強(qiáng)化作用比任何其它元素都要大。鋁鈧合金因此是一種集高強(qiáng)、高韌、低密、耐熱、耐蝕、可焊等優(yōu)異性能集一體的新型結(jié)構(gòu)材料，越來(lái)越引起國(guó)際材料界的高度重視。Sc的熔點(diǎn)為1541 °C，而Al的熔點(diǎn)為660. 37°C，直接將&加入到鋁合金中，不僅需要較高的溫度，消耗過(guò)多能源，同時(shí)污染環(huán)境，而且容易造成Sc在鋁合金中的偏析和聚集。 因此，工業(yè)鋁鈧合金生產(chǎn)過(guò)程中鈧必須以中間合金的形式加入，鋁鈧中間合金是生產(chǎn)工業(yè)鋁鈧合金的關(guān)鍵原材料。為使中間合金加入鋁液時(shí)能較快熔解，要求中間合金熔點(diǎn)盡量與鋁合金的熔化溫度接近，鈧中間合金中鈧的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))一般為2%-4%。中間合金還要求成分均勻，化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。為了更好地發(fā)揮鋁鈧中間合金的晶粒細(xì)化作用，中間合金中的金屬間化合物顆粒不宜過(guò)大且應(yīng)均勻分布。此外，中間合金的雜質(zhì)含量也有一定要求。 目前，制備鋁鈧合金的方法中，一方面不能使鋁鈧中間合金中&元素含量達(dá)到2% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，或者不能保持&元素具有較高的實(shí)收率，提高了生產(chǎn)成本；另一方面，制備方法受到的約束條件較多，造成制備工藝不穩(wěn)定，不能進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。實(shí)踐表明，中間合金的質(zhì)量對(duì)工業(yè)鋁鈧合金性能有很大影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種實(shí)收率高，成分均勻，設(shè)備要求簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生產(chǎn)的鋁鈧中間合金的制備方法。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于包括將Sc203、NaF, KCUNaCl, ^F3、冰晶石按照一定質(zhì)量比例混合，制成混合鹽；將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化；
將混合鹽按比例加入到所述純鋁中，至混合鹽熔化；在820-900°C保溫60分鐘，攪拌均勻，從而進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)。把鋁熱還原反應(yīng)產(chǎn)物降溫到700-720°C，冷卻。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供了用上述方法制成的鋁鈧中間合金。在一種優(yōu)選的實(shí)施例中，Sc2O3> NaF, KC1、NaCl, ScF3、冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 1. 5 30。根據(jù)一種優(yōu)選實(shí)施例，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比為100 59. 5 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為820°C。在一種優(yōu)選的技術(shù)方案中，Sc2O3> NaF, KCl、NaCl, ^F3、冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為820°C。在一種優(yōu)選的技術(shù)方案中，Sc2O3> NaF, KCl、NaCl, ^F3、冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為860°C。在一種優(yōu)選的技術(shù)方案中，Sc2O3> NaF, KCl、NaCl, ^F3、冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為900°C。在一種優(yōu)選的實(shí)施例中，Sc2O3> NaF, KC1、NaCl, ScF3、冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2. 5 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60. 5 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為860°C。在一種優(yōu)選的實(shí)施例中，Sc2O3> NaF, KC1、NaCl, ScF3、冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2. 5 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60. 5 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為900°C。在一種優(yōu)選的實(shí)施例中，Sc2O3> NaF, KC1、NaCl, ScF3、冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合制備方法為化學(xué)混合，即將混合鹽放入箱式電阻爐的坩堝中熔化攪拌均勻后冷卻，取出，粉碎；反應(yīng)溫度為860°C。在一種優(yōu)選的實(shí)施例中，Sc2O3> NaF, KC1、NaCl, ScF3、冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合制備方法為化學(xué)混合，即將混合鹽放入箱式電阻爐的坩堝中熔化攪拌均勻后冷卻，取出，粉碎；反應(yīng)溫度為900°C。在一種優(yōu)選的實(shí)施例中，Sc2O3> NaF, KC1、NaCl, ScF3、冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合制備方法為化學(xué)混合，即將混合鹽放入箱式電阻爐的坩堝中熔化攪拌均勻后冷卻，取出，粉碎；反應(yīng)溫度為860°C ；混合鹽重復(fù)利用四次(取出的鹽渣重復(fù)利用三次)，每次分別向鹽渣中加入相對(duì)于純鋁質(zhì)量3%的^2O3。
具體實(shí)施方式
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的一種鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法包括將 Sc2O3^NaF,KCl、NaCl、^F3、冰晶石按照一定質(zhì)量比例混合，制成混合鹽；將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化；將混合鹽按比例加入到所述純鋁中，至混合鹽熔化；在820-900°C保溫一個(gè)預(yù)定時(shí)間，攪拌均勻，從而進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步實(shí)施例，上述鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法進(jìn)一步包括把鋁熱還原反應(yīng)產(chǎn)物降溫到700-720°C ；冷卻。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步實(shí)施例，上述在820-900°C保溫一個(gè)預(yù)定時(shí)間為在 820-900°C保溫約1小時(shí)。根據(jù)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步實(shí)施例，在上述鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法中Sc203> NaF, KCl, NaCl, ScF3 >冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為 3 5 10 10 1. 5 30 ；純鋁和混合鹽的質(zhì)量比為100 59.5;混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為820 V。根據(jù)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步實(shí)施例，在上述鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法中Sc203> NaF, KCl, NaCl, ScF3 >冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為 3 5 10 10 2 30 ；純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60;混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為820°C。根據(jù)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步實(shí)施例，在上述鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法中把降溫到700-720°C的所述鋁熱還原反應(yīng)產(chǎn)物澆注到金屬模具中，上述冷卻的步驟包括空氣冷卻，從而制成鋁鈧中間合金錠。根據(jù)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步實(shí)施例，在上述鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法中Sc203、NaF, KCl、NaCl, ScF3>冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為 3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為860°C。根據(jù)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步實(shí)施例，在上述鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法中Sc203、NaF, KCl、NaCl, ScF3>冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為 3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為900°C。根據(jù)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步實(shí)施例，在上述鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法中Sc203、NaF, KCl、NaCl, ScF3>冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為 3 5 10 10 2. 5 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60. 5 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為860°C。
根據(jù)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步實(shí)施例，在上述鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法中Sc203、NaF, KCl、NaCl, ScF3>冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為 3 5 10 10 2. 5 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60. 5 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為900°C。根據(jù)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步實(shí)施例，在上述鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法中Sc203、NaF, KCl、NaCl, ScF3>冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為 3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合制備方法為化學(xué)混合，即將混合鹽放入箱式電阻爐的坩堝中熔化攪拌均勻后冷卻，取出，粉碎；反應(yīng)溫度為860°C。根據(jù)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步實(shí)施例，在上述鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法中Sc203、NaF, KCl、NaCl, ScF3>冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為 3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合制備方法為化學(xué)混合，即將混合鹽放入箱式電阻爐的坩堝中熔化攪拌均勻后冷卻，取出，粉碎；反應(yīng)溫度為900°C。根據(jù)根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)進(jìn)一步實(shí)施例，在上述鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法中Sc203、NaF, KCl、NaCl, ScF3>冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為 3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合制備方法為化學(xué)混合，即將混合鹽放入箱式電阻爐的坩堝中熔化攪拌均勻后冷卻，取出，粉碎；反應(yīng)溫度為860V ；混合鹽重復(fù)利用四次(取出的鹽渣重復(fù)利用三次)，每次分別向鹽渣中加入相對(duì)于純鋁質(zhì)量3%的^2O3。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)、效果本發(fā)明采用鋁熱還原熔鹽的方法，使鈧逐步進(jìn)入鋁基體，并和鋁逐步形成穩(wěn)定彌散的第二相粒子。通過(guò)調(diào)節(jié)熔鹽比例、熔鹽混合方法、加入熔鹽的量以及熔鹽重復(fù)使用等方式，從而達(dá)到鈧最佳的實(shí)收率，對(duì)比以往鋁熱還原制備鋁鈧中間合金的方法，鈧的實(shí)收率提高。以往制備中間合金的方法中，對(duì)設(shè)備要求復(fù)雜，其實(shí)驗(yàn)環(huán)境為真空；本發(fā)明所采用的設(shè)備為中頻感應(yīng)爐，實(shí)驗(yàn)環(huán)境為正常大氣壓下，無(wú)密封，滿足工業(yè)化生產(chǎn)的設(shè)備和環(huán)境要求。實(shí)施例1(1)先將&203、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照質(zhì)量比例 3 5 10 10 1.5 30混合，制成混合鹽，混合鹽混合方法為物理混合；(2)將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化后，按比例加入混合鹽至混合鹽熔化，純鋁和混合鹽質(zhì)量比為100 59. 5 ；(3)在820°C保溫60分鐘，攪拌均勻，從而進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)；(4)降溫到700-720°C澆注入金屬模具中，空冷，制成鋁鈧中間合金錠。實(shí)驗(yàn)環(huán)境為正常大氣壓下，無(wú)密封。對(duì)制備樣品進(jìn)行隨機(jī)采樣，在所采樣合金不同位置取三份合金組織混合，稱(chēng)取 0. lg，用酸溶解，配取IOOml鈧元素標(biāo)液，采用德國(guó)ZEISS公司的ICP (電感耦合等離子光譜發(fā)生儀)進(jìn)行檢測(cè)；測(cè)得按照上述方法所制備的鋁鈧中間合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為Sc 1.84%，鈧的實(shí)收率達(dá)到72. 14%。在樣品不同區(qū)域使用ZEISS顯微鏡觀察，第二相粒子分布均勻。實(shí)施例2(1)先將&203、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照質(zhì)量比例 3 5 10 10 2 30混合，制成混合鹽，混合鹽混合方法為物理混合；(2)將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化后，按比例加入混合鹽至混合鹽熔化，純鋁和混合鹽質(zhì)量比為100 60 ；(3)在820°C保溫60分鐘，攪拌均勻，從而進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)；(4)降溫到700-720°C澆注入金屬模具中，空冷，制成鋁鈧中間合金錠。實(shí)驗(yàn)環(huán)境為正常大氣壓下，無(wú)密封。對(duì)制備樣品進(jìn)行隨機(jī)采樣，在所采樣合金不同位置取三份合金組織混合，稱(chēng)取0. lg，用酸溶解，配取IOOml鈧元素標(biāo)液，采用德國(guó)ZEISS公司的ICP(電感耦合等離子光譜發(fā)生儀)進(jìn)行檢測(cè)；測(cè)得按照上述方法所制備的鋁鈧中間合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為Sc :2. 14%，鈧的實(shí)收率達(dá)到78. 03%。在樣品不同區(qū)域使用ZEISS顯微鏡觀察，第二相粒子分布均勻。實(shí)施例3(1)先將&203、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照質(zhì)量比例 3 5 10 10 2 30混合，制成混合鹽，混合鹽混合方法為物理混合；(2)將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化后，按比例加入混合鹽至混合鹽熔化，純鋁和混合鹽質(zhì)量比為100 60 ；(3)在860°C保溫60分鐘，攪拌均勻，進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)；(4)降溫到700-720°C澆注入金屬模具中，空冷，制成鋁鈧中間合金錠。實(shí)驗(yàn)環(huán)境為正常大氣壓下，無(wú)密封。按照上述方法所制備的鋁鈧中間合金成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))為=Sc 2. 22%，鈧的實(shí)收率達(dá)到80. 09%。實(shí)施例4
(1)先將&203、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照質(zhì)量比例 3 5 10 10 2 30混合，制成混合鹽，混合鹽混合方法為物理混合；(2)將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化后，按比例加入混合鹽至混合鹽熔化，純鋁和混合鹽質(zhì)量比為100 60 ；(3)在900°C保溫60分鐘，攪拌均勻，進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)；(4)降溫到700-720°C澆注入金屬模具中，空冷，制成鋁鈧中間合金錠。實(shí)驗(yàn)環(huán)境為正常大氣壓下，無(wú)密封。對(duì)制備樣品進(jìn)行隨機(jī)采樣，在所采樣合金不同位置取三份合金組織混合，稱(chēng)取0. lg，用酸溶解，配取IOOml鈧元素標(biāo)液，采用德國(guó)ZEISS公司的ICP(電感耦合等離子光譜發(fā)生儀)進(jìn)行檢測(cè)；測(cè)得按照上述方法所制備的鋁鈧中間合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為Sc :2. 20%，鈧的實(shí)收率達(dá)到80. 01%。在樣品不同區(qū)域使用ZEISS顯微鏡觀察，第二相粒子分布均勻。實(shí)施例5(1)先將&203、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照質(zhì)量比例 3 5 10 10 2.5 30混合，制成混合鹽，混合鹽混合方法為物理混合；(2)將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化后，按比例加入混合鹽至混合鹽熔化，純鋁和混合鹽質(zhì)量比為100 60. 5 ；(3)在860°C保溫60分鐘，攪拌均勻，進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)；(4)降溫到700-720°C澆注入金屬模具中，空冷，制成鋁鈧中間合金錠。實(shí)驗(yàn)環(huán)境為正常大氣壓下，無(wú)密封。對(duì)制備樣品進(jìn)行隨機(jī)采樣，在所采樣合金不同位置取三份合金組織混合，稱(chēng)取0. lg，用酸溶解，配取IOOml鈧元素標(biāo)液，采用德國(guó)ZEISS公司的ICP(電感耦合等離子光譜發(fā)生儀)進(jìn)行檢測(cè)；測(cè)得按照上述方法所制備的鋁鈧中間合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為Sc :2. 32%，鈧的實(shí)收率達(dá)到78. 60%。在樣品不同區(qū)域使用ZEISS顯微鏡觀察，第二相粒子分布均勻。實(shí)施例6(1)先將&203、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照質(zhì)量比例 3 5 10 10 2.5 30混合，制成混合鹽，混合鹽混合方法為物理混合；(2)將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化后，按比例加入混合鹽至混合鹽熔化，純鋁和混合鹽質(zhì)量比為100 60. 5 ；(3)在900°C保溫60分鐘，攪拌均勻，進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)；(4)降溫到700-720°C澆注入金屬模具中，空冷，制成鋁鈧中間合金錠。實(shí)驗(yàn)環(huán)境為正常大氣壓下，無(wú)密封。對(duì)制備樣品進(jìn)行隨機(jī)采樣，在所采樣合金不同位置取三份合金組織混合，稱(chēng)取0. lg，用酸溶解，配取IOOml鈧元素標(biāo)液，采用德國(guó)ZEISS公司的ICP(電感耦合等離子光譜發(fā)生儀)進(jìn)行檢測(cè)；測(cè)得按照上述方法所制備的鋁鈧中間合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為Sc :2. 31%，鈧的實(shí)收率達(dá)到78. 44%。在樣品不同區(qū)域使用ZEISS顯微鏡觀察，第二相粒子分布均勻。實(shí)施例7(1)先將&203、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照質(zhì)量比例 3 5 10 10 2 30混合，制成混合鹽，混合鹽混合方法為化學(xué)混合，即將混合鹽放入箱式電阻爐的坩堝中熔化攪拌均勻后冷卻，取出，粉碎；(2)將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化后，按比例加入混合鹽至混合鹽熔化，純鋁和混合鹽質(zhì)量比為100 60 ；(3)在860°C保溫60分鐘，攪拌均勻，進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)；(4)降溫到700-720°C澆注入金屬模具中，空冷，制成鋁鈧中間合金錠。實(shí)驗(yàn)環(huán)境為正常大氣壓下，無(wú)密封。對(duì)制備樣品進(jìn)行隨機(jī)采樣，在所采樣合金不同位置取三份合金組織混合，稱(chēng)取0. lg，用酸溶解，配取IOOml鈧元素標(biāo)液，采用德國(guó)ZEISS公司的ICP(電感耦合等離子光譜發(fā)生儀)進(jìn)行檢測(cè)；測(cè)得按照上述方法所制備的鋁鈧中間合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為Sc 2. 34%，鈧的實(shí)收率達(dá)到85. 03%。在樣品不同區(qū)域使用ZEISS顯微鏡觀察，第二相粒子分布均勻。實(shí)施例8(1)先將&203、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照質(zhì)量比例 3 5 10 10 2 30混合，制成混合鹽，混合鹽混合方法為化學(xué)混合，即將混合鹽放入箱式電阻爐的坩堝中熔化攪拌均勻后冷卻，取出，粉碎；(2)將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化后，按比例加入混合鹽至混合鹽熔化，純鋁和混合鹽質(zhì)量比為100 60 ；
(3)在900°C保溫60分鐘，攪拌均勻，進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)；(4)降溫到700-720°C澆注入金屬模具中，空冷，制成鋁鈧中間合金錠。實(shí)驗(yàn)環(huán)境為正常大氣壓下，無(wú)密封。對(duì)制備樣品進(jìn)行隨機(jī)采樣，在所采樣合金不同位置取三份合金組織混合，稱(chēng)取0. lg，用酸溶解，配取IOOml鈧元素標(biāo)液，采用德國(guó)ZEISS公司的ICP(電感耦合等離子光譜發(fā)生儀)進(jìn)行檢測(cè)；測(cè)得按照上述方法所制備的鋁鈧中間合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為Sc :2. 33%，鈧的實(shí)收率達(dá)到84. 91%。在樣品不同區(qū)域使用ZEISS顯微鏡觀察，第二相粒子分布均勻。實(shí)施例9(1)先將&203、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照質(zhì)量比例 3 5 10 10 2 30混合，制成混合鹽，混合鹽混合方法為化學(xué)混合，即將混合鹽放入箱式電阻爐的坩堝中熔化攪拌均勻后冷卻，取出，粉碎；(2)將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化后，按比例加入混合鹽至混合鹽熔化，純鋁和混合鹽質(zhì)量比為100 60 ；C3)在860°C保溫60分鐘，攪拌均勻，進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)；(4)降溫到700-720°C澆注入金屬模具中，空冷，制成鋁鈧中間合金錠；(5)將反應(yīng)后的混合鹽渣取出，按照上述步驟再次制備鋁鈧中間合金錠，如此重復(fù)利用三次；每次分別向再次使用的鹽渣中加入相對(duì)于純鋁質(zhì)量3%的&203。實(shí)驗(yàn)環(huán)境為正常大氣壓下，無(wú)密封。按照上述方法制備了四組鋁鈧中間合金，其成分分別為(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為Sc :2. 34% ；1.81% ；1.98% ；1.88% ；將四組鋁鈧中間合金重熔混合后，成分為=Sc 2. 00% ；實(shí)收率為93. 56%。
權(quán)利要求
1.一種鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于包括將Sc203、NaF, KC1、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定質(zhì)量比例混合，制成混合鹽；將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化；將混合鹽按比例加入到所述純鋁中，至混合鹽熔化；在820-900°C保溫一個(gè)預(yù)定時(shí)間，攪拌均勻，從而進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于進(jìn)一步包括把鋁熱還原反應(yīng)產(chǎn)物降溫到700-720°C，冷卻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于 在820-900°C保溫60分鐘；Sc203> NaF, KCl, NaCl, ScF3 >冰晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為 3 5 10 10 1. 5 30 ；純鋁和混合鹽的質(zhì)量比為100 59.5; 混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為820°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于 Sc203、NaF、KCl、NaCl、ScF3JJC晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2 30 ； 純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合方法為物理混合； 反應(yīng)溫度為820°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于 把降溫到700-720°C的所述鋁熱還原反應(yīng)產(chǎn)物澆注到金屬模具中，所述冷卻步驟包括空氣冷卻，從而制成鋁鈧中間合金錠。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于 Sc203、NaF、KCl、NaCl、ScF3JJC晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60;混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為860°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于Sc203、 NaF、KC1、NaCl、ScF3JjC晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為900°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于Sc203、 NaF、KC1、NaCl、ScF3JjC晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2. 5 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60. 5 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為860°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于Sc203、 NaF、KC1、NaCl、ScF3JjC晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2. 5 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60. 5 ；混合鹽混合方法為物理混合；反應(yīng)溫度為900°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于Sc203、 NaF、KC1、NaCl、ScF3JjC晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60;混合鹽混合制備方法為化學(xué)混合，即將混合鹽放入箱式電阻爐的坩堝中熔化攪拌均勻后冷卻，取出，粉碎；反應(yīng)溫度為860°C。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于Sc203、 NaF、KC1、NaCl、ScF3JjC晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60;混合鹽混合制備方法為化學(xué)混合，即將混合鹽放入箱式電阻爐的坩堝中熔化攪拌均勻后冷卻，取出，粉碎；反應(yīng)溫度為900°C。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，其特征在于Sc203、 NaF、KCl、NaCl、ScF3JJC晶石在混合鹽中的質(zhì)量比為3 5 10 10 2 30，純鋁和混合鹽的質(zhì)量比例為100 60;混合鹽混合制備方法為化學(xué)混合，即將混合鹽放入箱式電阻爐的坩堝中熔化攪拌均勻后冷卻，取出，粉碎；反應(yīng)溫度為860°C;混合鹽重復(fù)利用四次(取出的鹽渣重復(fù)利用三次)，每次分別向鹽渣中加入相對(duì)于純鋁質(zhì)量3 %的&203。
13.鋁鈧中間合金，其特征在于所述鋁鈧中間合金是用根據(jù)權(quán)利要求1-11中的任何一項(xiàng)的方法制成的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，包括下列步驟(1)將Sc2O3、NaF、KCl、NaCl、ScF3、冰晶石按照一定質(zhì)量比例混合，制成混合鹽；(2)將純鋁放入中頻爐坩堝中熔化后，按比例加入混合鹽至混合鹽熔化；(3)在820-900℃保溫60分鐘，攪拌均勻，進(jìn)行鋁熱還原反應(yīng)；(4)降溫到700-720℃澆注入金屬模具中，空冷，制成鋁鈧中間合金錠。本發(fā)明的一種鋁熱還原法制備鋁鈧中間合金的方法，鈧的實(shí)收率高于85％，若反應(yīng)鹽渣重復(fù)利用，鈧的實(shí)收率達(dá)到93％以上；合金偏析小，第二相粒子分散均勻，內(nèi)部無(wú)明顯缺陷；且制備環(huán)境要求和設(shè)備要求簡(jiǎn)單；適合工業(yè)化生產(chǎn)和規(guī)模化應(yīng)用。
文檔編號(hào)C22B5/04GK102337406SQ20111028876
公開(kāi)日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2011年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月26日
發(fā)明者徐聰, 王文紅, 鄭瑞曉, 郝麗榮, 陳邵龍, 馬朝利 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué), 河北四通新型金屬材料股份有限公司