專利名稱：一種鐵硅材料及μ75鐵硅磁粉芯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉末冶金領(lǐng)域，尤其是一種磁導率μ 75鐵硅磁粉芯的制造方法，這種軟磁材料不僅適用于制作大電流功率電感、PFC電路電感、DC/DC轉(zhuǎn)換器及光伏逆變器等， 還適用于制備高功率密度一體電感器。
背景技術(shù)：
軟磁合金磁粉芯是將軟磁合金粉末與絕緣介質(zhì)混合壓制而成的一種復合軟磁材料。由于在軟磁合金粉末顆粒的表面均勻包覆著一層絕緣介質(zhì)膜，磁粉芯的電阻率高，因而渦流損耗很低，適合于較高頻率應用。此外，磁粉芯還具有較高的飽和磁感應強度、良好的頻率特性和恒導磁等優(yōu)點，使得磁粉芯作為電感濾波器、扼流線圈廣泛應用于電子通訊、雷達、電源開關(guān)等領(lǐng)域，已經(jīng)成為軟磁材料重要的組成部分之一。采用鐵硅軟磁合金制造成磁粉芯，工作溫度可以達到200°C，避免了磁芯在高溫工作時的熱老化問題，同時以高性價比和優(yōu)良的直流疊加特性、高頻低損耗特性等特點，使其性能特點正好填補于鐵粉芯和其他三種合金磁粉芯(高磁通、鐵硅鋁、鐵鎳鉬)之間。與鐵粉芯相比，鐵硅磁粉芯具有不老化，功率損耗低的優(yōu)點；與鐵硅鋁磁粉芯相比，鐵硅磁粉芯具有更優(yōu)的直流疊加特性，更低的價格；與鐵鎳磁粉芯相比，二者的直流疊加特性相當，損耗比鐵鎳磁粉芯略高，但由于鎳是貴金屬，價格昂貴，所以鐵硅磁粉芯的成本要遠低于鐵鎳磁粉芯。故采用鐵硅合金材料制作成的合金磁粉芯具有廣闊的應用領(lǐng)域，引起了業(yè)界的廣泛關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是生產(chǎn)制備一種鐵硅材料及μ 75鐵硅磁粉芯，該合金磁芯特別適合目前低壓大電流、高功率密度、高頻化的要求，可以替代部分鐵粉芯，鐵硅鋁磁粉芯，鐵鎳磁粉芯等產(chǎn)品。使用本發(fā)明制備的磁粉芯做成的電感器可以應用到逆變電源、電力有源功率因數(shù)補償電路、太陽光伏系統(tǒng)電源濾波；也可制作成高功率密度一體電感器，大量應用到負載點POL和VRM電源中。本發(fā)明采取下述技術(shù)方案
一種鐵硅材料及μ 75鐵硅磁粉芯的制備方法，所述鐵硅材料及μ 75鐵硅磁粉芯的成分為二元系鐵硅合金并添加微量Nb與V元素，Si的含量為6. 4wt% 7. 0wt%,余量為Fe， 包括合金熔煉、制粉、粉末還原、粉末分級、粒度配比、粉料鈍化、絕緣包覆、模壓成型、熱處理和表面涂層步驟，其中
a.合金熔煉合金熔煉在氧化鎂坩堝開式中頻感應爐中進行，熔煉溫度為1400°C以上，合金熔化的時間在50min以上；
b.制粉合金熔煉好后直接進行氮氣噴霧制粉，噴霧粉末過60目篩后進行退火處理；
c.粉末還原采用氫氣還原，氫氣露點控制在_60°C以下；
d.粉末分級將粉末按-200目、-100目、-60目進行分級儲存；e.粒度配比按-200目-100目-60目=331的質(zhì)量比進行粉料配比；
f.粉料鈍化將配比好的粉料轉(zhuǎn)入烘箱中預熱，預熱溫度100 200°C，向預熱后的粉料中緩慢加入粉料質(zhì)量0. 8% 1. 2%磷酸溶液進行鈍化處理，隨后將鈍化后的粉料轉(zhuǎn)入烘箱中烘干，烘干溫度150 200°C ；
g.絕緣包覆向烘干的粉料中依次添加粉料質(zhì)量0.6% 0. 8%的滑石粉或云母粉、 6. 0%的硅酸鈉及0. 5%的硬脂酸鋅，混合均勻并烘干；
h.模壓成型磁粉芯的成型壓力取1800 2000MPa，成型后去除邊角毛刺；
i.熱處理成型后的磁粉芯在600 800°C的氮氣或氬氣環(huán)境中保溫30 60min； j.表面涂層磁粉芯表面進行涂層。作為一種優(yōu)選，所述鐵硅材料及μ 75鐵硅磁粉芯的成分為Si 6. 4wt%, V :0. 4wt%, Nb :0. 2wt%，余量為 Fe。作為一種優(yōu)選，所述粉料鈍化步驟中采用工業(yè)用水作為磷酸的稀釋劑；所述磷酸溶液為磷酸水溶液，其質(zhì)量濃度為30%。作為一種優(yōu)選，所述模壓成型步驟中成型壓力為1900MPa。作為一種優(yōu)選，所述熱處理步驟中溫度為720V，保溫50min。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果
⑴本發(fā)明制取的粉末呈球狀且表面光滑，易均勻包覆，所得磁粉芯具有很高的品質(zhì)因數(shù)和優(yōu)異的直流疊加特性。⑵現(xiàn)有制備方法中，通常采用丙酮等有機溶劑做鈍化劑的稀釋劑，而本發(fā)明中采用工業(yè)用水作磷酸的稀釋劑，鈍化效果與現(xiàn)有方法相當，因此，成本低、安全性強、便于生產(chǎn)。⑶本發(fā)明的磁導率μ 75鐵硅磁粉芯的物理性能和磁性能優(yōu)良。IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =75，Q=50 60 ；IOOkHz時，磁粉芯在IOOOe下，初始磁導率的系數(shù)彡0. 57 ；磁粉芯的體積比損耗？ (50詘2，50068)彡150mff/cm3 ；磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 6Χ 10_4/°C (-55 150°C)，極大的滿足了目前電子行業(yè)低壓大電流、高功率密度、高頻化的發(fā)展要求。
具體實施例方式實施例1
將工業(yè)純鐵、結(jié)晶硅、鈮鐵、釩鐵依次投入公稱50公斤的中頻感應爐內(nèi)冶煉，成分為Si 6. 4wt%, V :0. 4wt%, Nb :0. 2wt%,余為！^ ；同時加入適量海綿鈦，為冶煉除渣之用， 不存在于熔煉的合金中；熔煉溫度為1400°C左右，合金熔化的時間Ih ；合金熔煉好后直接進行氮氣噴霧制粉，噴霧粉末過60目篩，將這些粉料置入氫氣爐內(nèi)在11(KTC左右保溫池后冷卻，為保證粉末還原質(zhì)量，氫氣露點控制在-60°C以下，按照粒度-200目-100 目-60目=3:3:1的質(zhì)量比進行粉料配比，之后用相當于合金粉末質(zhì)量0.8%的質(zhì)量濃度為30%的磷酸水溶液進行鈍化處理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次向合金粉末中添加0. 7%的滑石粉、6. 0%的硅酸鈉及0. 5%的硬脂酸鋅混合均勻并烘干；將合金粉末投入 Φ 33. OOX Φ 19. 9X10. 70(即外徑為33. 00mm、內(nèi)徑為19. 9mm、厚度為10. 70mm的環(huán)狀磁芯) 的模具中用1900MPa (19T/cm2)的壓力壓制成型，成型后的磁粉芯在720°C的氮氣環(huán)境中保溫50min進行去應力熱處理，最后用改良型環(huán)氧樹脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =74. 9，Q=56. 2 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 57 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ； ⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 6Χ 10_4/°C (-55 150°C)。實施例2:
合金熔煉成分為Si 6. 7wt%,V :0. 5wt%,Nb :0. 2wt%，余為！^，后續(xù)工藝步驟按照實施例 1進行。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =75. 3，Q=51. 9 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 57 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ； ⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 6Χ 10_4/°C (-55 150°C)。實施例3:
合金熔煉成分為Si 6. 92wt%, V :0. 4wt%, Nb :0. 2wt%，余為狗，后續(xù)工藝步驟按照實施例1進行。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =75. 7，Q=54. 3 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 57 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ； ⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 6Χ 10_4/°C (-55 150°C)。實施例4:
按照實施例1的工藝步驟，將配比好的粉料用相當于合金粉末質(zhì)量1.0%的質(zhì)量濃度為 30%的磷酸水溶液進行鈍化處理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次添加相當于合金粉末質(zhì)量0. 6%的滑石粉、6. 0%的硅酸鈉及0. 5%的硬脂酸鋅進行絕緣，隨后按照實施例1的工藝步驟進行，制得磁粉芯。所得磁粉芯的物理特性及磁性能 (1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =75. 2，Q=59. 7 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 57 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ； ⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 6Χ 10_4/°C (-55 150°C)。實施例5:
按照實施例1的工藝步驟，將配比好的粉料用相當于合金粉末質(zhì)量1. 2%的質(zhì)量濃度為30%的磷酸水溶液進行鈍化處理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次添加0. 8%的云母粉、 6. 0%的硅酸鈉及0. 5%的硬脂酸鋅進行絕緣，將合金粉末投入Φ 33. 00 X Φ 19. 9 X 10. 70(即外徑為33. 00mm、內(nèi)徑為19. 9mm、厚度為10. 70mm的環(huán)狀磁芯)的模具中用2000MPa (20T/ cm2)的壓力壓制成型，成型后的磁粉芯在720°C的氮氣環(huán)境中保溫50min進行去應力熱處理，最后用改良型環(huán)氧樹脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =75. 1，Q=52. 1 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 57 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ；⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 6Χ 10_4/°C (-55 150°C)。實施例6:
按照實施例1的工藝步驟，將配比好的粉料用相當于合金粉末質(zhì)量1. 2%的質(zhì)量濃度為30%的磷酸水溶液進行鈍化處理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次添加0. 8%的云母粉、 6. 0%的硅酸鈉及0. 5%的硬脂酸鋅進行絕緣，將合金粉末投入Φ 33. OOX Φ 19.9X10. 70的模具中用ISOOMPa (18T/cm2)的壓力壓制成型，成型后的磁粉芯在720°C的氮氣環(huán)境中保溫 50min進行去應力熱處理，最后用改良型環(huán)氧樹脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =74. 6，Q=49. 5 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 57 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ； ⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 6Χ 10_4/°C (-55 150°C)。實施例7:
合金熔煉成分為Si 6. 98wt%, V :0. 4wt%, Nb :0. 2wt%，余為狗，后續(xù)工藝步驟按照實施例1進行，將壓制成型后的磁粉芯置于750°C的氮氣環(huán)境中保溫50min進行去應力熱處理， 最后用改良型環(huán)氧樹脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能 (1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =75. 0，Q=58. 3 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 57 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ； ⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 6Χ 10_4/°C (-55 150°C)。
權(quán)利要求
1. 一種鐵硅材料及μ 75鐵硅磁粉芯的制備方法，所述鐵硅材料及μ 75鐵硅磁粉芯的成分為二元系鐵硅合金并添加微量Nb與V元素，Si的含量為6. 4wt% 7. 0wt%,余量為狗， 包括合金熔煉、制粉、粉末還原、粉末分級、粒度配比、粉料鈍化、絕緣包覆、模壓成型、熱處理和表面涂層步驟，其特征在于a.合金熔煉合金熔煉在氧化鎂坩堝開式中頻感應爐中進行，熔煉溫度為1400°C以上，合金熔化的時間在50min以上；b.制粉合金熔煉好后直接進行氮氣噴霧制粉，噴霧粉末過60目篩后進行退火處理；c.粉末還原采用氫氣還原，氫氣露點控制在_60°C以下；d.粉末分級將粉末按-200目、-100目、-60目進行分級儲存；e.粒度配比按-200目-100目-60目=331的質(zhì)量比進行粉料配比；f.粉料鈍化將配比好的粉料轉(zhuǎn)入烘箱中預熱，預熱溫度100 200°C，向預熱后的粉料中緩慢加入粉料質(zhì)量0. 8% 1. 2%磷酸溶液進行鈍化處理，隨后將鈍化后的粉料轉(zhuǎn)入烘箱中烘干，烘干溫度150 200°C ；g.絕緣包覆向烘干的粉料中依次添加粉料質(zhì)量0.6% 0. 8%的滑石粉或云母粉、 6. 0%的硅酸鈉及0. 5%的硬脂酸鋅，混合均勻并烘干；h.模壓成型磁粉芯的成型壓力取1800 2000MPa，成型后去除邊角毛刺；i.熱處理成型后的磁粉芯在600 800°C的氮氣或氬氣環(huán)境中保溫30 60min；j.表面涂層磁粉芯表面進行涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鐵硅材料及μ75鐵硅磁粉芯的制造方法，其特征在于所述鐵硅材料及μ 75鐵硅磁粉芯的成分為Si 6. 4wt%，V :0. 4wt%, Nb :0. 2wt%，余量為i^e。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鐵硅材料及μ75鐵硅磁粉芯的制造方法，其特征在于所述粉料鈍化步驟中采用工業(yè)用水作為磷酸的稀釋劑；所述磷酸溶液為磷酸水溶液，其質(zhì)量濃度為30%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鐵硅材料及μ75鐵硅磁粉芯的制造方法，其特征在于所述模壓成型步驟中成型壓力為1900MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鐵硅材料及μ75鐵硅磁粉芯的制造方法，其特征在于所述熱處理步驟中溫度為720°C，保溫50min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鐵硅材料及μ75鐵硅磁粉芯的制造方法，包括合金熔煉、制粉、粉末還原、粉末分級、粒度配比、粉料鈍化、絕緣包覆、模壓成型、熱處理和表面涂層步驟，在合金熔煉過程中添加了少量的V和Nb元素，改善了鐵硅合金的磁性能。制取的粉末呈球狀且表面光滑，易均勻包覆，所得磁粉芯具有很高的品質(zhì)因數(shù)和優(yōu)異的直流疊加特性；μ75鐵硅磁粉芯，100kHz時，磁導率μ=75，Q=50～60；100kHz時，在100Oe下，初始磁導率的系數(shù)≥0.57；功率損耗PCV(50kHz，500Gs)≤150mW/cm3；溫度系數(shù)αT＜3.6×10-4/℃(-55—150℃)。采用本發(fā)明制備的磁粉芯極大的滿足了目前電子行業(yè)低壓大電流、高功率密度、高頻化的發(fā)展要求；同時，也可制作成高功率密度一體電感器，大量應用到負載點POL和VRM電源中。
文檔編號B22F1/02GK102294476SQ20111023537
公開日2011年12月28日 申請日期2011年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月17日
發(fā)明者孫蔣平, 朱小輝, 杜成虎, 柏海明, 申志剛, 聶敏, 許佳輝 申請人:天通控股股份有限公司