專利名稱：方向性電磁鋼板的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用作各種變壓器及發(fā)電機這樣的大型回轉(zhuǎn)機械等電子設(shè)備的鐵心材料的磁性優(yōu)良的方向性電磁鋼板的制造方法。
背景技術(shù)：
方向性電磁鋼板由鋼板面的結(jié)晶方位為{110}面、軋制方向的結(jié)晶方位與〈001〉軸平行的具有所謂高斯織構(gòu)(Goss texture)的晶粒構(gòu)成。因此，此種方向性電磁鋼板是其軋制方向的磁特性非常優(yōu)異的軟磁性材料。為了得到如此的{110}〈001〉織構(gòu)，一般而言，重要的是在非常嚴(yán)格的控制下進行板坯的加熱、熱軋、熱軋板退火、I次再結(jié)晶退火及最終退火等エ序，且嚴(yán)格控制構(gòu)成板坯的各成分的量。在方向性電磁鋼板的制造方法中，采用晶粒生長抑制劑(以下稱為“抑制剤”)來抑制I次再結(jié)晶晶粒的生長，通過從該抑制了生長的狀態(tài)的晶粒中選擇性地使{110}〈001>方位的晶粒生長，得到2次再結(jié)晶組織。該2次再結(jié)晶組織的結(jié)晶方位越整齊，制造的電磁鋼板越顯示優(yōu)異的磁特性。所以，抑制劑是非常重要的。而且，在最終退火エ序中，能夠從抑制了生長的晶粒中優(yōu)先穩(wěn)定地使{110}〈001>方位的晶粒生長(以下稱為“2次再結(jié)晶”)是方向性電磁鋼板制造技術(shù)的的核心。抑制劑利用微細(xì)的析出物或偏析元素。在最終退火エ序中，直到2次再結(jié)晶的生長開始之前，為了抑制所有I次再結(jié)晶晶粒的生長，必須以充分的量和適當(dāng)?shù)某叽鐚⑦@樣的析出物均勻地分布在鋼板內(nèi)。所以，在最終退火エ序中，在升溫時，直到2次再結(jié)晶的生長開始之前的溫度，抑制劑都需要保持熱穩(wěn)定，不能被容易地分解。在最終退火エ序中，2次再結(jié)晶開始生長是下述情況的結(jié)果，即，這樣的抑制劑因溫度升高而生長肥大化或被分解，而且抑制I次再結(jié)晶晶粒的生長的功能消失。此時，在比較短的時間內(nèi)引起2次再結(jié)晶的晶粒生長。作為滿足上述條件且目前被廣泛商業(yè)利用的抑制劑，例如有硫化錳(MnS)、氮化鋁(AlN)、硒化錳(MnSe)等。以下，對采用這些抑制劑時的制造方法進行說明。作為只利用MnS作為抑制劑來制造電磁鋼板的代表性的公知技術(shù)，例如有專利文獻I中提示的技木。在該制造方法中，通過進行包含中間退火的2次冷軋，得到了穩(wěn)定的2次再結(jié)晶組織?？墒?，在該方法中，具有因進行2次冷軋而使制造成本增高的問題。另外，在只利用MnS作為抑制劑的方法中，制造的電磁鋼板不能得到高的磁通密度。對于方向性電磁鋼板，一直要求高磁通密度。這是因為，如果采用磁通密度高的制品作為鐵心，可進行電器設(shè)備小型化?；谶@樣的理由，不斷進行提高磁通密度的研究開發(fā)。有同時采用MnS和AlN作為抑制劑來制造方向性電磁鋼板的方法。作為代表性的公知技術(shù)，例如有專利文獻2中提示的技術(shù)。在該制造方法中，以80%以上的高軋制率、通過I次冷軋得到磁通密度高的制品。具體而言，該方法由高溫板坯加熱、熱軋、熱軋板退火、冷軋、脫碳退火及最終退火等一連串的エ序構(gòu)成。這里，所謂最終退火エ序，指的是通過以將軋制板卷繞成卷的狀態(tài)產(chǎn)生上述2次再結(jié)晶的生長，使{110}〈001〉方位的晶粒發(fā)達的エ序。在如此的最終退火エ序中，雖怎樣的抑制劑都可采用，但要通過在退火前將以氧化鎂(MgO)為主成分的退火分離劑涂布在鋼板表面來防止鋼板彼此附著。另外在該最終退火エ序中，在脫碳退火時，形成于鋼板表面上的氧化物層和退火分離劑反應(yīng)，形成玻璃質(zhì)被膜，為鋼板提供絕緣性。這樣，在專利文獻2中所述的方法中，通過最終退火對具有在{110}〈001>方位聚齊的晶粒的鋼板最后實施絕緣涂層，制造最終制品。在專利文獻3中記載了例如采用MnSe和銻(Sb)作為抑制劑制造方向性電磁鋼板的方法。該制造方法由 板坯高溫加熱、熱軋、熱軋板退火、I次冷軋、中間退火、2次冷軋、脫碳退火及最終退火等エ序構(gòu)成。該方法具有制造的電磁鋼板可得到高磁通密度的優(yōu)點。但是，由于進行2次冷軋，且采用高價的Sb及Se作為抑制劑，因此制造成本高。此外，由于這些元素具有有毒性，因此作業(yè)性差。此外，上述專利文獻I 3所述的方法含有以下的問題。也就是說，在專利文獻I 3所述的方法中，只有通過對板坯長時間進行再加熱，才能在高溫下使該板坯中所含的MnS或AlN等固溶，在熱軋后的冷卻過程中出現(xiàn)微細(xì)的析出物，其具有作為抑制劑的功能。因此，必須在高溫下對板坯進行加熱。具體而言，在采用MnS作為抑制劑時，通過在1300°C以上的溫度下對板坯進行再加熱，在采用MnS+AIN作為抑制劑時，通過在1350°C以上的溫度下對板坯進行再加熱，在采用MnSe+Sb作為抑制劑時，通過在1320°C以上的溫度下對板坯進行再加熱，由此可以得到具有高磁通密度的電磁鋼板。實際上，在エ業(yè)生產(chǎn)電磁鋼板時，實際情況是考慮到板坯的大小等，為了直到板坯的內(nèi)部都得到均勻的溫度分布，將板坯加熱到大致1400°C。但是，如果如此在高溫下對板坯進行長時間加熱，則使用熱量增加，制造費用提高。此外，因板坯的表面部達到熔融狀態(tài)并流出，而要花費加熱爐的維修費用，有加熱爐的壽命縮短的可能性。特別是，在板坯的柱狀晶組織因長時間的高溫加熱而粗大地生長時，有在后續(xù)的熱軋エ序中在鋼板的寬度方向產(chǎn)生裂紋，使實際收率顯著降低的可能性。因此，如果能夠通過降低板坯的再加熱溫度來制造方向性電磁鋼板，則可在制造成本和實際收率方面帶來許多有益的效果。所以，研究了不采用固溶溫度高的MnS作為抑制劑的新方法。作為此方法，有作為氮化處理已知的方法。該方法不是只從板坯中所含的元素生成抑制劑，而通過在制造エ序中的適當(dāng)?shù)磨ㄐ蛑袕匿摪逋庾⑷氲獊硇纬傻锏募寄?。在該方法中，因能夠降低板坯的再加熱溫度而可解決上述問題點，利用在鋼板達到最終厚度以后進行氮化處理的方法來制作成為抑制劑的氮化物。該制造技術(shù)通常被稱為利用低溫板坯加熱方式的方向性電磁鋼板制造技術(shù)。作為氮化處理方法，已知有在脫碳エ序后在具有氮化能力的氣體氣氛下對鋼板進行氮化的方法、使具有氮化能力的化合物包含在退火分離劑中然后涂布在鋼板上的方法、在退火エ序的升溫期間使具有氮化能力的氣體包含在氣氛氣體中然后進入鋼板的中心部的方法等各式各樣的方法。其中，在脫碳エ序以后在具有氮化能力的氣體氣氛中對鋼板進行氮化的方法最為普及。例如，在專利文獻4及專利文獻5中提出了在脫碳エ序以后，用與該脫碳エ序不同的氮化工序，采用氨氣向鋼板內(nèi)部供給氮，形成Al系氮化物的方法。另ー方面，在專利文獻6中提示了同時進行脫碳退火和氮化退火的方法。另外，在專利文獻7中提示了采用與上述專利文獻6不同的成分體系同時進行脫碳退火和氮化退火的方法。此外，在專利文獻8中提出了優(yōu)先進行脫碳退火，在晶粒直徑生長到某程度以上后，利用氨氣進行氮化退火的方法。在上述的專利文獻4 8中，在作為2次再結(jié)晶的抑制劑發(fā)揮作用的AlN部分被溶體化的溫度范圍進行板坯的加熱。但是，當(dāng)在AlN部分被溶體化的溫度下進行板坯加熱時，熱軋板的晶粒的尺寸分布產(chǎn)生大的差。這樣的差結(jié)果成為誘發(fā)I次再結(jié)晶板的晶粒直徑分布的差，對完成了最終退火的制品的磁性產(chǎn)生不良影響的ー個主要原因。不僅如此，即使在采用AlN作為主抑制劑時，MnS也對I次再結(jié)晶粒徑產(chǎn)生影響，因此MnS是否完全被溶體化也對I次再結(jié)晶粒徑的分布產(chǎn)生影響，因此是重要的。 此外，在專利文獻9及專利文獻10中，公開了通過將板坯的再加熱溫度規(guī)定為1200°C以上的溫度，在從脫碳退火后到通過最終退火2次再結(jié)晶開始生長的期間進行氮化處理，制造I次再結(jié)晶晶粒的平均粒徑為7 ii m 18 ii m的電磁鋼板的制造方法。在上述專利文獻9及10中記載，當(dāng)在板坯的再結(jié)熱溫度為1200°C以下、且抑制劑完全溶體化的溫度條件下制造電磁鋼板吋，I次再結(jié)晶的晶粒直徑為26. 2 u m,不發(fā)生2次再結(jié)晶，不能確保磁性。這樣，在I次再結(jié)晶的晶粒長大時，晶粒直徑的分布也廣，因此引起不均勻的2次再結(jié)晶的生長，能夠?qū)Υ判允┘硬涣加绊?。此外，在專利文獻11中，公開了通過將板坯加熱到1200°C以下的溫度，與脫碳同時進行氮化，形成以(Al、Si)N作為主要組成的抑制劑而制造方向性電磁鋼板的方法。在該專利文獻11中，作為板坯的再加熱溫度，提出了不完全使Al溶體化的條件，可是，因N含量多到0. 0030 0. 010%，而因該N含量的增加使含有Al的抑制劑的溶體化不完全，不析出地殘留在鋼板中。上述的利用氨氣的氮化方法是采用氨在大約500°C以上被分解成氫和氮的性質(zhì)的方法。在該方法中，因氨分解而生成的氮進入鋼板內(nèi)部，進入到鋼板內(nèi)部的氮與已經(jīng)存在于鋼板內(nèi)的Al、Si、Mn等反應(yīng)，形成氮化物?？刹捎迷撔纬傻牡镒鳛橐种苿?。在此時形成的氮化物中，可用作抑制劑的為AlN和(Al、Si、Mn)N的Al系氮化物。在上述專利文獻4 11所述的方法中，都是通過在低溫下對板坯進行加熱，采用對鋼板具有氮化能力的物質(zhì)或氣體使鋼板內(nèi)部的物質(zhì)氮化，在鋼板內(nèi)部形成新的析出物，從而制造方向性電磁鋼板的方法。如所述，具有氮化能力的氣體以氨為代表。在脫碳退火結(jié)束后采用氨進行氮化時的作用和問題點如下。利用氨氣的分解的氮化只要在氨氣的分解溫度即500°C以上就可進行。可是，在接近500°C的溫度下，在鋼板內(nèi)氮的擴散速度非常慢，因此氮化需要長時間。另一方面，如果達到超過800°C的溫度，則氮化變得容易，但I次再結(jié)晶容易生長。所以，鋼板內(nèi)的晶粒分布不均勻，2次再結(jié)晶的發(fā)達不穩(wěn)定。因此，認(rèn)為適當(dāng)?shù)牡瘻囟确秶鸀?00 800°C?？墒?，如果因氮化溫度低而使氮化處理時間太延長，則生產(chǎn)率下降。因此，可在實際的氮化溫度為700 800°C的范圍下進行。專利文獻12中記載了基于如此的思想進行氮化的方法。在該溫度范圍，氨的分解反應(yīng)和氮的擴散活躍。因此，為了使鋼板中的氮量處于所希望量，需要非常嚴(yán)格地控制氮化條件。也就是說，氮化量由氨濃度、氮化溫度及氮化時間來決定。因此，必須通過這些條件的組合來決定適當(dāng)?shù)牡?。如果考慮到生產(chǎn)率，由于必須以短時間進行氮化，因此最好氨濃度和氮化溫度高。但是，在這種情況下，因短時間進行氮化而主要使鋼板表面部上的氮濃度增高。所以，在鋼板內(nèi)，氮化量的部位偏差非常大。也就是說，在鋼板中心部幾乎沒有被氮化，即使在表面部，氮化量也因其位置而不同，氮化量不均勻。此外，鋼板狀態(tài)對氮化量的影響也較大。作為代表性的例子，可列舉出鋼板的表面粗糙度、晶粒直徑、化學(xué)組成。如果表面粗糙度大，則因鋼板與氣氛氣體接觸的面積擴大，而產(chǎn)生氮化量的偏差。如果晶粒直徑小，則單位面積的晶界增多。在這種情況下，與晶粒內(nèi)的擴散相比，先產(chǎn)生經(jīng)由晶界的氮的擴散，因此產(chǎn)生氮化量的偏差。對于化學(xué)組成，根據(jù)鋼板內(nèi)的元素中的容易制造氮化物的元素的相對量，也能產(chǎn)生氮化量的偏差。這樣的氮化量的偏差導(dǎo)致發(fā)生最終的被膜的缺陷。但是，該被膜的缺陷 如專利文獻13中所提示，可通過最終退火的氣氛及熱處理溫度的組合來解決。所以，最好鋼板的表面粗糙度小、且晶粒直徑大。最終退火過程如前所述是得到具有{110}〈001〉方位的2次再結(jié)晶組織的步驟，是非常重要的エ序。特別是，在脫碳后進行氮化的專利文獻12提出的方法中，在對氮化退火后生成的析出物進行最終退火的過程中，包含使該析出物相變的過程。氮化后生成的析出物是Si3N4或(Si、Mn)N的析出物。這些析出物因熱不穩(wěn)定而容易被分解。所以，這樣的析出物由于沒有滿足上述的抑制劑應(yīng)具有的條件，而不能用作抑制劑。所以，如果將這些析出物變成AlN或(Al、Si、Mn)N這樣的熱穩(wěn)定的析出物，則可作為抑制劑發(fā)揮作用。在脫碳后，在因氮化退火的方式而形成氮化物時，如果在后道エ序即最終退火エ序中在700 800°C的溫度下至少保溫4小時以上，則相變成可用作抑制劑的析出物。但是，在該方法中最終退火エ序長，必須非常嚴(yán)格地控制エ序。因此，在制造成本方面也非常不利。為了解決如此的問題，在專利文獻14記載了同時實施脫碳和氮化的方法。但是，在該專利文獻14記載的方法中，由于同時實施脫碳和氮化，因此與脫碳后進行氮化的エ序相比，I次再結(jié)晶板的晶粒直徑減小。因此，在最終退火過程中開始2次再結(jié)晶的溫度降低，發(fā)生具有{110}〈001>以外的方位的2次再結(jié)晶晶粒的概率提高。其結(jié)果是，在最終退火完成后，有2次再結(jié)晶的{110}〈001>集成度變差，磁特性劣化的問題。在專利文獻15中公開了ー種方向性電磁鋼板的制造技術(shù)，其中，通過以即使在板坯加熱時將作為抑制劑發(fā)揮作用的AlN完全溶體化、也能夠增大I次再結(jié)晶板的晶粒直徑的方式，將板坯成分中的氮含量和硫含量控制在非常低，并使對I次再結(jié)晶粒徑產(chǎn)生影響的MnS也完全溶體化而使I次再結(jié)晶粒徑均勻化，并同時進行脫碳和氮化，由此可以制造磁性優(yōu)異的方向性電磁鋼板。先行技術(shù)文獻專利文獻專利文獻I :日本特開昭30-3651號公報專利文獻2 日本特開昭40-15644號公報專利文獻3 :日本特開昭51-13469號公報專利文獻4 :日本特開平01-230721號公報專利文獻5 :日本特開平01-283324號公報專利文獻6 :韓國專利申請97-43184號公報
專利文獻I :韓國專利申請97-28305號公報專利文獻8 日本特開平03-2324號公報專利文獻9 :韓國專利申請2001-031104號公報專利文獻10 :日本特開平12-167963號公報專利文獻11 :日本特開平02-294428號公報專利文獻12 :韓國專利申請95-4710號公報專利文獻13 :韓國專利申請97-65356號公報專利文獻14 :韓國專利申請98-58313號公報專利文獻15 :韓國專利申請2006-0135111號公報

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題但是，在同時進行脫碳和氮化的以往的方法中，由于從脫碳氮化爐的前半部與脫碳并行地進行氮化，因此在前半部在鋼板中產(chǎn)生氮化物，因而抑制劑的效果増大。其結(jié)果是，在脫碳氮化爐前半部，脫碳的結(jié)果是應(yīng)進行的晶粒生長被抑制。因此，不能產(chǎn)生I次再結(jié)晶的充分生長，因而存在不能暫時地使再結(jié)晶粒徑増大的問題。本發(fā)明是鑒于上述事情而完成的，其目的是提供一種制造磁性優(yōu)良的方向性電磁鋼板的方法，其中，在同時進行脫碳和氮化的エ序中，不易引起脫碳氮化工序的前半中的氮化反應(yīng)，脫碳反應(yīng)成為優(yōu)勢，通過促進I次再結(jié)晶晶粒的生長，使I次再結(jié)晶粒的粒徑増大，從而制造方向性電磁鋼板。用于解決問題的手段 本發(fā)明為了通過解決上述課題實現(xiàn)所述目的，采取了以下的手段。(I)本發(fā)明的一形態(tài)的方向性電磁鋼板的制造方法，具備以下エ序?qū)ο率霭迮鬟M行加熱的エ序，所述板坯含有Si :2. 0質(zhì)量％ 7. 0質(zhì)量％、C :0. 04質(zhì)量％ 0. 07質(zhì)量％、酸可溶性Al :0. 015質(zhì)量％ 0. 035質(zhì)量％、Mn :大于0質(zhì)量％且在0. 20質(zhì)量％以下、N :大于0質(zhì)量％且在0. 003質(zhì)量％以下、S :大于0質(zhì)量％且在0. 004質(zhì)量％以下,剩余部分包含F(xiàn)e及其它不可避免的雜質(zhì)；對所述板坯進行熱軋而形成第I軋制板的エ序；對所述第I軋制板進行冷軋而形成第2軋制板的エ序；對所述第2軋制板在含有氨、氫及氮的氣氛中同時進行脫碳和氮化的脫碳及氮化退火エ序；和進行退火的最終退火エ序；在所述脫碳及氮化退火エ序中，使進行脫碳及氮化的爐的前半部的第I氣氛中的氨的濃度低于所述爐的后半部的第2氣氛中的氨的濃度。(2)在上述(I)所述的方向性電磁鋼板的制造方法中，在所述脫碳及氮化退火エ序中，可以使從所述爐的外部吹入所述爐的所述前半部的氣氛氣體的氨的比例低于從所述爐的外部吹入所述爐的所述后半部的氣氛氣體的氨的比例。、
(3)在上述(I)所述的方向性電磁鋼板的制造方法中，在所述脫碳及氮化退火エ序的升溫過程中，可以以40°C /秒 200°C /秒的加熱速度在550°C 720°C的溫度區(qū)進行加熱。(4)在上述(I)所述的方向性電磁鋼板的制造方法中，在所述脫碳及氮化退火エ序中，退火溫度可以在800°C 950°C。
(5)在上述(I)所述的方向性電磁鋼板的制造方法中，所述板坯的加熱溫度可以在 1050°C 1250°C。(6)在上述⑴所述的方向性電磁鋼板的制造方法中，關(guān)于所述第I軋制板，含有N的析出物的摩爾分率可以大于0%且在0. 015%以下，含有S的析出物的摩爾分率可以大于0%且在0. 007%以下。(7)在上述(I)所述的方向性電磁鋼板的制造方法中，所述最終退火エ序中，可以根據(jù)在所述脫碳及氮化退火エ序中形成的I次再結(jié)晶的平均粒徑確定最終退火溫度。
(8)在上述(I)所述的方向性電磁鋼板的制造方法中，可以將在所述脫碳及氮化退火エ序中形成的I次再結(jié)晶晶粒的平均粒徑控制為達到2(^111 3211111，而且，將所述最終退火エ序中的最終退火溫度控制在1000°C 1150°C的溫度。發(fā)明效果在上述(I)所述的方向性電磁鋼板的制造方法中，將板坯中的N含量控制在較低水平，且將板坯加熱到析出物完全溶體化的溫度以上，因而能夠使I次再結(jié)晶的粒徑均勻并増大。特別是，在板坯的N含量低時，冷軋前的初期晶粒直徑變得粗大。因此，在I次再結(jié)晶板中，具有{110}〈001>方位的晶粒數(shù)増加，而2次再結(jié)晶粒徑減小。其結(jié)果是，能夠制造磁通密度高、鐵損低的方向性電磁鋼板。


圖I是表示本發(fā)明的ー實施方式的方向性電磁鋼板的制造方法中的エ序流程的圖示。圖2是示意性地表示進行脫碳及氮化退火的爐子的圖示。
具體實施例方式以下，對本發(fā)明的ー實施方式的方向性電磁鋼板的制造方法進行詳細(xì)說明。本實施方式的方向性電磁鋼板的制造方法具備以下エ序制造含有規(guī)定量的規(guī)定元素且剩余部分包含F(xiàn)e及其它不可避免的雜質(zhì)的板坯，對該板坯進行加熱的エ序；通過對被加熱的板坯進行熱軋而形成第I軋制板的エ序；通過對第I軋制板進行冷軋而形成第2軋制板的エ序；對第2軋制板同時進行脫碳和氮化的脫碳及氮化退火エ序；和最終退火エ序。此外，在熱軋和冷軋之間，也可以進一歩具備對第I軋制板進行退火的熱軋板退火エ序。在本實施方式的制造方法中，氮化與脫碳同時進行，通過氨氣分解而產(chǎn)生的氮進入到鋼板的內(nèi)部，形成氮化物。在脫碳后進行氮化的方法中，通常在700 800°C的溫度進行氮化。而在同時進行脫碳和氮化的方法中，例如，在800 950°C的溫度、且在氨+氫+氮氣氛下進行氮化。這兩種方法是單純的氮化方法或是基于超過退火溫度的差、如以下所示的在冶金學(xué)上相互不同的技術(shù)思想的方法。脫碳后通過另外的氮化過程形成析出物的方法例如在退火溫度為800°C以下進行，在鋼板的表面部形成(析出)Si3N4或(Si、Mn)N這樣的氮化物。這樣的析出物在較低的溫度下簡單地形成，因此熱穩(wěn)定性非常差。所以，這樣的析出物只要達到高溫就容易被分解，因而不能用作方向性電磁鋼板的抑制劑。此外，在該制造方法中，由于退火溫度低，氮的擴散不太活躍，因此在鋼板的表面部集中地形成氮化物。所以，在后道エ序即最終退火過程中，必須將這些氮化物再分解并使其與存在于鋼板中的其它元素結(jié)合，進行再析出。此時生成的析出物是AlN或(Al、Si)N這樣的穩(wěn)定的氮化物，可用作方向性電磁鋼板的抑制劑。在本實施方式的通過同時進行脫碳及氮化而形成析出物的方法中，退火溫度優(yōu)選為800°C以上。這是考慮到脫碳性及氮的擴散而設(shè)定的溫度。如果退火溫度低于800°C，則退火時間太長，エ業(yè)利用價值降低，有時氮的擴散也為狹窄的范圍。通過將退火溫度規(guī)定在800°C以上，不形成Si3N4, (Si、Mn)N這樣的不穩(wěn)定的析出物，而形成AIN、(Al、Si、Mn)N這樣的熱穩(wěn)定性非常高的析出物。所以，不需要在后續(xù)的最終退火エ序中使不穩(wěn)定的Si3N4.(Si、Mn)N這樣的氮化物再析出，能夠用作抑制劑?？墒?，在同時進行脫碳及氮化的情況下，利用從開始就在鋼板中的碳和通過氮化進入鋼板中的氮，I次再結(jié)晶晶粒的生長被抑制。由于碳、氮都是侵入型元素，因此容易阻礙晶粒的生長。如果I次再結(jié)晶粒徑?jīng)]有達到足夠的尺寸，則對后續(xù)的最終退火エ序中的2次再結(jié)晶的生長開始溫度或結(jié)晶方位產(chǎn)生影響。也就是說，如果I次再結(jié)晶粒徑小，則2次再結(jié)晶的生長開始溫度降低，且不是只有具有{110} <001>方位的2次再結(jié)晶晶粒被2次再結(jié)晶，具有其它方位的晶粒也被2次再結(jié)晶。其結(jié)果是，制造的方向性電磁鋼板的磁特性劣化。所以，為了制造磁特性優(yōu)異的方向性電磁鋼板，重要的是嚴(yán)格控制I次再結(jié)晶的晶粒直徑。通過I次再結(jié)晶粒徑來控制2次再結(jié)晶的行為是最容易的方法。此時，最好在抑制劑即A1N、(Al、Si、Mn)N的析出物開始急劇不穩(wěn)定的溫度區(qū)域的下方的溫度下完成2次再結(jié)晶。在同時進行脫碳及氮化的制造エ序中，主要采用使I次再結(jié)晶晶粒進ー步生長的方法或使2次再結(jié)晶所需的I次再結(jié)晶的生長抑制力増大的方法。例如，為了使I次再結(jié)晶的晶粒生長的抑制力増大，考慮了添加硼⑶或銅(Cu)這樣的元素。但是，B容易形成非常粗大的B和C的復(fù)合化合物，因此難以得到均勻且穩(wěn)定的抑制力。另ー方面，Cu盡管形成Cu硫化物，但是該硫化物不均勻地析出。因此，出現(xiàn)鐵損和磁通密度的偏差増加、降低制品品質(zhì)的問題。對于上述課題，作為在同時進行脫碳及氮化的エ序中防止I次再結(jié)晶粒徑減小的方案，提出了將板坯中的氮及硫的含量控制在低水平的方法是非常有效這樣的構(gòu)想。I次再結(jié)晶的粒徑主要由熱軋エ序中形成的存在于第I軋制板中的AIN、MnS析出物來決定。此時，如果將形成析出物的N含量和S含量控制在非常低，則能減少析出物的量，能夠防止I次再結(jié)晶的粒徑減小。也就是說，在第I軋制板中，含有N的析出物的摩爾分率優(yōu)選為大于0%且在0. 015%以下，含有S的析出物的摩爾分率優(yōu)選為大于0%且在
0.007%以下。由此，能夠減少析出物的量，能夠?qū)次再結(jié)晶的平均粒徑控制在20 32 i! m的范圍內(nèi)。如果I次再結(jié)晶的平均粒徑低于20 ym，則晶粒的生長驅(qū)動力増大，2次再結(jié)晶開始的溫度容易降低。其結(jié)果是，發(fā)生晶粒的取向不是Goss取向的晶粒的生長，因此有時制造的方向性電磁鋼板的磁特性及鐵損特性劣化。此外，如果I次再結(jié)晶的平均粒徑超過32 u m,則晶粒的生長驅(qū)動力降低，2次再結(jié)晶不易產(chǎn)生。所以，制造的方向性電磁鋼板的磁特性容易劣化。
如此，在本實施方式中，與上述的專利文獻9及10不同，即使在I次再結(jié)晶的平均粒徑例如大到26. 2 ii m吋，因抑制劑的量小，晶粒均勻，因而充分產(chǎn)生2次再結(jié)晶，且能夠制造磁性優(yōu)良的方向性電磁鋼板。另ー方面，即使在將板坯加熱到用作抑制劑的析出物部分溶體化的溫度的情況下，AlN析出物在板坯中的分布產(chǎn)生較大的差異，I次再結(jié)晶的晶粒分布發(fā)生大的偏差。因此，成為制造的方向性電磁鋼板的磁性不穩(wěn)定的ー個主要原因。可是，如本實施方式那樣，在N含量和S含量非常低吋，即使將板坯加熱到用作抑制劑的析出物完全溶體化的溫度，生成析出物的量也非常小，因此能夠得到晶粒直徑均勻且較大的I次再結(jié)晶晶粒。此外，在板坯的N含量和S含量低的情況下，具有冷軋前的初期晶粒直徑變得粗大的效果，因此在形成有I次再結(jié)晶晶粒的軋制板(I次再結(jié)晶板)具有{110}〈001〉方位的晶粒數(shù)増加。其結(jié)果是，2次再結(jié)晶的平均粒徑減小，最終制品即方向性電磁鋼板的磁性提高。此時，在I次再結(jié)晶板中，(平均晶粒直徑)パ晶粒直徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差)的值優(yōu)選為
I.2以上?？芍\求提高制造的方向性電磁鋼板的磁特性。如果(平均晶粒直徑)パ晶粒直徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差)的值低于I. 2，則不是Goss取向的晶粒被粗大化，有時方向性電磁鋼板的磁特性劣化。以下，對板坯所含的成分的限定理由進行更詳細(xì)的說明。Si是電磁鋼板的基本組成，通過使原材料的比電阻增加來降低鐵心損失(coreloss)即鐵損。因此，板坯中的Si含量相對于板坯的總質(zhì)量為2. 0質(zhì)量％ 7. 0質(zhì)量％。在板坯中的Si含量低于2.0質(zhì)量％時，比電阻減小，鐵損特性劣化。另ー方面，在板坯中的Si含量大于7. 0質(zhì)量％的情況下，鋼的脆性増大，冷軋非常難，2次再結(jié)晶的形成不穩(wěn)定。此夕卜，為了更容易進行冷軋，Si含量優(yōu)選為4. 0質(zhì)量％以下。酸可溶性Al最終成為AIN、(Al、Si、Mn)N的形態(tài)的氮化物，作為抑制劑發(fā)揮作用。因此，板坯中的酸可溶性Al含量相對于板坯的總質(zhì)量為0. 015質(zhì)量％ 0. 035質(zhì)量％。在板坯中的酸可溶性Al含量低于0.015質(zhì)量％時，不能期待作為抑制劑的良好的效果。另ー方面，如果板坯中的酸可溶性Al含量超過0. 035質(zhì)量％，則用作抑制劑的析出物的完全溶體化所需的溫度提高，對熱軋作業(yè)性產(chǎn)生不良影響。Mn與Si同樣通過増加比電阻來減少鐵損。此外，與Si —同與通過氮化處理導(dǎo)入的氮反應(yīng)，而形成(Al、Si、Mn)N的析出物，對于抑制I次再結(jié)晶晶粒的生長而產(chǎn)生2次再結(jié)晶是重要的元素。因此，板坯中的Mn含量相對于板坯的總質(zhì)量為大于0質(zhì)量％且在0. 20質(zhì)量％以下。如果板坯中的Mn含量大于0. 20質(zhì)量％，則在板坯的熱軋途中促進奧氏體相變。其結(jié)果是，因I次再結(jié)晶粒徑減小而使2次再結(jié)晶不穩(wěn)定。板坯中的N含量相對于板坯的總質(zhì)量為大于0質(zhì)量％且在0.003質(zhì)量％以下。當(dāng)在板坯中含有大于0. 003質(zhì)量％的N時，如果將板坯加熱到用作抑制劑的析出物完全被溶體化的溫度，則I次再結(jié)晶晶粒的尺寸減小，開始2次再結(jié)晶的溫度降低。其結(jié)果是，不是{110}〈001〉方位的晶粒也產(chǎn)生2次再結(jié)晶，使制造的方向性電磁鋼板的磁性劣化。此外，如上述的專利文獻11所述，因N含量增加而使含有Al的抑制劑沒有完全被溶體化，有時不析出地殘留在鋼板中。其結(jié)果是，制造的方向性電磁鋼板的磁性劣化。在N含量為0. 001質(zhì)量％ 0. 003質(zhì)量％的范圍吋，即使將板坯加熱到用作抑制劑的析出物完全被溶體化的溫度，由于生成析出物的量本身非常小，因此可得到晶粒尺寸均勻且較大的I次再結(jié)晶晶粒。其結(jié)果是，能夠得到磁特性優(yōu)異的方向性電磁鋼板。另外，在板坯中的N含量低到0. 003質(zhì)量％以下時，具有冷軋前的初期晶粒直徑變得粗大的效果。因此，在I次再結(jié)晶板中具有{110}〈001>方位的晶粒數(shù)増加，而使2次再結(jié)晶晶粒的尺寸減小，最終制品的方向性電磁鋼板的磁性提高。板坯中的C含量相對于板坯的總質(zhì)量為0.04質(zhì)量％ 0.07質(zhì)量％。如果含有大于0. 04質(zhì)量％的C，則促進鋼的奧氏體相變，熱軋時熱軋組織微細(xì)化，能夠形成均勻的微細(xì)組織。但是，如果其含量超過0.07質(zhì)量％，則析出粗大的碳化物，在脫碳時難以除去碳。另一方面，如果C含量低于0. 04質(zhì)量％，則得不到上述效果，不能改善磁特性。板坯中的S含量相對于板坯的總質(zhì)量為大于0質(zhì)量％且在0.004質(zhì)量％以下。在含有大于0. 004質(zhì)量％的S時，如果在用作抑制劑的析出物完全被溶體化的溫度下對板坯進行加熱，則I次再結(jié)晶晶粒的尺寸減小，使開始2次再結(jié)晶的溫度降低。其結(jié)果是，不是{110}〈001〉方位的晶粒也產(chǎn)生2次再結(jié)晶，因此制造的方向性電磁鋼板的磁性劣化。另ー方面，在S含量低到0. 0040質(zhì)量％以下吋，即使將板坯加熱到用作抑制劑的析出物完全被溶體化的溫度，生成析出物的量本身也非常少。因此，可得到晶粒尺寸均勻且大的I次再結(jié)晶晶粒，能夠得到磁特性優(yōu)異的方向性電磁鋼板。另外，在板坯的S含量低到0. 0040質(zhì)量％以下時，冷軋前的初期晶粒直徑變得粗大。因此，在I次再結(jié)晶板中具有{110}〈001>方位的晶粒數(shù)増加，使2次再結(jié)晶晶粒的尺寸減小。其結(jié)果是，最終制品的方向性電磁鋼板的磁性提聞。以下，對エ序條件進行說明。對于本實施方式的方向性電磁鋼板的制造方法，如圖I所示，具備以下エ序板坯的加熱エ序；通過對被加熱的板坯進行熱軋而形成第I軋制板的エ序(熱軋エ序)；對第I軋制板進行退火的熱軋板退火エ序；通過對第I軋制板進行冷軋而形成第2軋制板的エ序(冷軋エ序)；對該第2軋制板同時進行脫碳和氮化的退火エ序(脫碳及氮化退火エ序)；和最終退火エ序。再有，圖I中的虛線部的エ序是根據(jù)熱軋エ序后的第I軋制板的組織有選擇性地進行的エ序。下面，對各エ序進行說明?！窗迮鞯募訜幞ㄐ颉抵圃旌幸?guī)定量的所述規(guī)定元素的板坯，然后將該板坯加熱。具體是板坯的加熱溫度優(yōu)選為1050°C以上。如果考慮到板坯內(nèi)的溫度偏差，該加熱溫度更優(yōu)選為1100°C以上。從節(jié)能的觀點出發(fā)，板坯加熱溫度優(yōu)選為1250°C以下，更優(yōu)選為1200°C以下。<熱軋エ序>用通常的方法對按上述加熱的電磁鋼板板坯進行熱軋，制作第I軋制板?，F(xiàn)在，在通常采用的熱軋方法中，得到的第I軋制板(熱軋板)的最終厚度通常為2. 0 3. 5_。例如通過卷取機將被熱軋的第I軋制板卷成卷狀，進行下述的熱軋板退火。此時，在卷成卷狀的第I軋制板中，如上述含有N的析出物的摩爾分率優(yōu)選為大于0%且在0. 015%以下，含有S的析出物的摩爾分率優(yōu)選為大于0%且在0. 007%以下。由此，能夠減少析出物的量，并能夠?qū)次再結(jié)晶的平均粒徑控制在20 32 ii m的范圍內(nèi)。<熱軋板退火エ序及冷軋エ序>
對熱軋過的板(第I軋制板)進行熱軋板退火，然后，通過對該第I軋制板進行冷車し形成最終厚度為0. 23 0. 35mm的第2軋制板。熱軋板退火也有多種方法，例如將第I軋制板加熱到1000 1200°C，在800 950°C均熱后進行冷卻。
<脫碳及氮化退火エ序>對冷軋過的第2軋制板，在氨+氫+氮的氣氛氣體中同時進行脫碳及氮化退火。該氣氛氣體的露點根據(jù)退火溫度和混合氣體的構(gòu)成比而變化，但以脫碳能力達到最大的方式進行設(shè)定。在本實施方式中，以使進行該脫碳及氮化的爐(脫碳及氮化爐)的前半部的氣氛(第I氣氛)中的氨濃度低于脫碳及氮化爐的后半部的氣氛(第2氣氛)中的氨濃度的方式控制氣氛。圖2是該脫碳及氮化爐的概略圖。脫碳及氮化爐I具備對第2軋制板S2進行加熱的加熱區(qū)2 ;對加熱后的第2軋制板S2 —邊進行退火一邊同時進行脫碳和氮化的脫碳及氮化區(qū)3 ;對施加了脫碳及氮化 的第2軋制板S2進行冷卻的冷卻區(qū)7。另外，為了適當(dāng)?shù)鼐S持加熱區(qū)2、脫碳及氮化區(qū)3、冷卻區(qū)7的氣氛，在該脫碳及氮化爐I中，在加熱區(qū)2與脫碳及氮化區(qū)3之間、脫碳及氮化區(qū)3與冷卻區(qū)7之間設(shè)有耐熱性的氣氛隔壁8。該氣氛隔壁8被設(shè)置成ー邊抑制各區(qū)2、3、7間的氣體的移動，ー邊沿著設(shè)在氣氛隔壁8上的間隙使第2軋制板S2通過。另外，通過設(shè)在各區(qū)2、3、7上的傳送輥9，使第2軋制板S2向一方向通過，在脫碳及氮化區(qū)3的上游側(cè)(傳送方向的逆方向)配置有加熱區(qū)2，在脫碳及氮化區(qū)3的下游側(cè)(傳送方向)配置有冷卻區(qū)7。此外，脫碳及氮化區(qū)3具備用于控制爐內(nèi)氣氛的氣體吹入口(氣體吹入位置)和氣體排出ロ(氣體排出位置)。這里，爐的前半部表示爐的鋼板進爐側(cè)(圖2中的位置A側(cè))的部分。此外，爐的后半部表示爐的鋼板出爐側(cè)(圖2中的位置C側(cè))的部分。例如，最好采用下述的結(jié)構(gòu)通過從爐外向爐的后半部吹入氣氛氣體，從爐的前半部向爐外排出氣氛氣體，從爐的后半部朝爐的前半部，使氣體在爐中向與鋼板移動方向相反的方向流動。在該結(jié)構(gòu)中，吹入爐的后半部的氣氛氣體中的氨氣分解，氮原子在鋼板中移動，氣氛氣體中的氨濃度降低，氨濃度降低的氣氛氣體到達爐的前半部。此外，在從爐外向爐的前半部也吹入氣氛氣體的情況下，為了使在將氣氛氣體吹入爐的后半部后流入爐的前半部的氣氛氣體不增加爐的前半部的氣氛氣體中的氨氣的濃度，優(yōu)選使吹入爐的前半部的氣氛氣體中氨所占的比例小于等于從爐的后半部流入的氣氛氣體的氨的比例。所以，使從爐外吹入爐的前半部(鋼板入爐側(cè))中的氣氛氣體(氣體總量)中氨氣量所占的比例小于從爐外吹入爐的后半部(鋼板出爐側(cè))中的氣氛氣體(氣體總量)中氨氣量所占的比例。優(yōu)選的是，使吹入爐的前半部的氣體總量中氨氣量所占的比例為吹入爐的后半部的氣體總量中氨氣量所占的比例的2/3以下。更優(yōu)選的是，使吹入爐的前半部的氣體總量中氨氣量所占的比例為吹入爐的后半部的氣體總量中氨氣量所占的比例的1/2以下。再有，作為氣氛氣體，也可以事先混合多種氣體后吹入，也可以從其它系統(tǒng)吹入?yún)g一的氣體(例如分別吹入氨、氫、氮)。此外，也可以將多種氣體分為多種組合，從其它系統(tǒng)吹入各組的氣體，也可以從其它系統(tǒng)吹入具有不同氣體組成的氣體。另外，也可以從多個位置吹入氣體(單ー氣體或混合氣體)，也可以通過在爐內(nèi)混合來控制爐的前半部及爐的后半部的氣氛氣體。這樣，通過適宜選擇氣氛氣體的吹入方法，能夠進ー步減小退火設(shè)備，或更加靈活地控制爐內(nèi)的氣氛。再有，例如，爐內(nèi)的氨的濃度可通過采集爐內(nèi)的氣體來測定。此外，例如，爐的前半部的第一氣氛中的氨的濃度可通過多次采集存在于向ー個方向傳送的第2軋制板的傳送方向的爐的中心位置的上游側(cè)的氣體來測定。同樣，例如，爐的后半部的第二氣氛中的氨的濃度可通過多次采集存在于第2軋制板的傳送方向的爐的中心位置的下游側(cè)的氣體來測定。特別是在本實施方式中，優(yōu)選使進行脫碳及氮化退火エ序的爐的前半部的氣氛氣體的露點高于爐的后半部的氣氛氣體的露點。這樣，為了使?fàn)t的前半部的氣氛氣體的露點 高于爐的后半部的氣氛氣體的露點，在脫碳及氮化爐中，使吹入爐的前半部(鋼板入爐側(cè))中的氣體總量(wet基準(zhǔn))中水蒸汽量所占的比例大于吹入爐的后半部(鋼板出爐側(cè))中的氣體總量(wet基準(zhǔn))中水蒸汽量所占的比例。同時，在脫碳及氮化爐中，為了向與鋼板的前進方向相反的方向流通氣氛氣體，優(yōu)選設(shè)計氣體流。具體而言，只要從爐的前半部排出氣氛氣體就可以。更優(yōu)選從爐的鋼板入口附近排出氣氛氣體。按以上所述，通過使?fàn)t的前半部的氣氛的露點高于爐的后半部的氣氛的露點，在脫碳及氮化退火エ序的前半部(爐的前半部)活躍地進行脫碳。另ー方面，通過降低該エ序的后半部(爐的后半部)的露點，容易在該エ序的后半部(爐的后半部)進行氮化。此時，優(yōu)選使?fàn)t的前半部的露點比爐的后半部的露點高20°C以上，更優(yōu)選高40°C以上，進ー步優(yōu)選高60°C以上。脫碳及氮化退火エ序中的退火溫度優(yōu)選為800°C 950°C。如果退火溫低于800°C，則脫碳需要長時間。而且，I次再結(jié)晶的平均粒徑減小，在最終退火時難以期待穩(wěn)定的2次再結(jié)晶。如果退火溫高于950°C，則難以調(diào)節(jié)氮化反應(yīng)的速度。其結(jié)果是，I次再結(jié)晶晶粒過于生長，或粒徑尺寸不均勻，而在最終退火時難以使穩(wěn)定的2次再結(jié)晶組織發(fā)展。脫碳及氮化退火エ序的退火時間由退火溫度及投入的氨氣的濃度來決定，但退火時間通常需要30秒以上。在本實施方式中，也可以在脫碳及氮化退火之前，在該退火的升溫過程中對鋼板進行急速加熱。例如，在該升溫過程中，如果優(yōu)選以40°C /秒 200°C /秒的加熱速度、更優(yōu)選以75V /秒 125°C /秒的加熱速度，在550°C到720°C的溫度區(qū)進行加熱，則I次再結(jié)晶組織中的{411}方位的比率増加。認(rèn)為I次再結(jié)晶組織中的{411}方位在2次再結(jié)晶中促進高斯生長。所以，通過在I次再結(jié)晶組織中增加該方位，可更進ー步提高制造的方向性電磁鋼板的磁通密度?！醋罱K退火〉通常，在制造方向性電磁鋼板時，在將以MgO為基體的退火分離劑涂布在鋼板上后，通過長時間的最終退火來產(chǎn)生2次再結(jié)晶。由此，可形成鋼板的{110}面與軋制面平行的、〈001〉方向與軋制方向平行的{110}〈001〉織構(gòu)，制造磁特性優(yōu)異的方向性電磁鋼板。最終退火的目的是利用2次再結(jié)晶形成{110}〈001〉織構(gòu)；通過脫碳時形成的氧化層與MgO的反應(yīng)賦予由玻璃質(zhì)被膜形成所帯來的絕緣性；除去對磁特性有害的雜質(zhì)。作為最終退火的方法，通過在發(fā)生2次再結(jié)晶前的升溫區(qū)間形成氮和氫的混合氣體氣氛，抑制抑制劑即氮化物的分解，能夠使2次再結(jié)晶晶粒充分發(fā)達。在2次再結(jié)晶完成后，通過在100%的氫氣氛中長時間保持來除去雜質(zhì)。優(yōu)選根據(jù)在脫碳及氮化退火エ序中形成的I次再結(jié)晶的平均粒徑來決定最終退火溫度。特別是，如上所述，在將在脫碳及氮化退火エ序中形成的I次再結(jié)晶的平均粒徑控制在20 ii m 32 ii m時,也可以按以下所述控制最終退火溫度。
最終退火溫度優(yōu)選為1000°C 1150°C。如果最終退火溫度低于1000°C，則不能充分進行2次再結(jié)晶。為了充分進行2次再結(jié)晶，優(yōu)選最終退火溫度為1050°C以上。如果最終退火溫度過高，則退火后的鋼板的平坦度惡化，因此優(yōu)選最終退火溫度為1150°C以上。實施例以下，通過實施例對本發(fā)明進行更具體的說明。[實施例]采用相對于板坯以質(zhì)量％計含有Si :3. 18 %、C :0. 056 %、Mn :0. 062 S
0.0061%, N :0. 0020%、酸可溶性Al :0. 026%、且具有構(gòu)成剩余部分的Fe及其它不可避免 地含有的物質(zhì)的方向性電磁鋼板的板坯，制造方向性電磁鋼板。當(dāng)在1100°C的溫度下將上述板還加熱210分鐘后,通過熱軋制造2. 3mm厚的熱軋板。當(dāng)在1100°C以上的溫度下對該熱軋板進行了熱軋板退火后，在900°C保溫90秒鐘，然后用水急冷，在酸洗后冷軋到0. 30mm厚。將冷軋過的鋼板，在用各種吹入法吹入表I的各氣體組成的氣氛氣體、氣氛溫度維持在875°C的爐中保溫180秒鐘，同時進行脫碳及氮化退火。但是，關(guān)于表I中的條件I IV，在脫碳及氮化退火エ序的升溫過程中，將升溫速度規(guī)定為25°C /秒，關(guān)于V，規(guī)定為120°C /秒。此外，表I中的氣體吹入位置及氣體排出位置與圖2中所示的位置A C對應(yīng)。此時，被氮化處理的鋼板的氮量被控制在170 200ppm的范圍。表2中示出該被氮化處理過的冷軋板的平均粒徑及混粒度(=粒徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均粒徑)。在該鋼板上涂布退火分離劑即MgO，然后卷成卷狀，進行最終退火。作為最終退火，直至1200°C之前規(guī)定為25%氮+75%氫的混合氣氛，在達到1200°C后，在100%氫氣氛中維持10小時以上后進行爐冷。測定了制造的方向性電磁鋼板的磁特性(磁通密度及鐵損)。其結(jié)果見表2。關(guān)于磁通密度及鐵損，分別測定了 B8 (磁場強度為800A/m時的磁通密度)，W17/50(用頻率50Hz、磁通密度I. TT磁化時的損失)。其結(jié)果見表2。表I
權(quán)利要求
1.ー種方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，具備以下エ序 對下述板坯進行加熱的エ序，所述板坯含有Si :2. O質(zhì)量％ 7. O質(zhì)量％、C :0. 04質(zhì)量％ O. 07質(zhì)量％、酸可溶性Al :0. 015質(zhì)量％ O. 035質(zhì)量％、Mn :大于O質(zhì)量％且在O.20質(zhì)量％以下、N :大于O質(zhì)量％且在O. 003質(zhì)量％以下、S :大于O質(zhì)量％且在O. 004質(zhì)量％以下，剰余部分包含F(xiàn)e及其它不可避免的雜質(zhì)； 對所述板坯進行熱軋而形成第I軋制板的エ序； 對所述第I軋制板進行冷軋而形成第2軋制板的エ序； 對所述第2軋制板在含有氨、氫及氮的氣氛中同時進行脫碳和氮化的脫碳及氮化退火エ序；和 進行退火的最終退火エ序； 在所述脫碳及氮化退火エ序中，使進行脫碳及氮化的爐的前半部的第I氣氛中的氨的濃度低于所述爐的后半部的第2氣氛中的氨的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于在所述脫碳及氮化退火エ序中，使從所述爐的外部吹入所述爐的所述前半部的氣氛氣體的氨的比例低于從所述爐的外部吹入所述爐的所述后半部的氣氛氣體的氨的比例。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于在所述脫碳及氮化退火エ序的升溫過程中，以40°C /秒 200°C /秒的加熱速度在550°C 720°C的溫度區(qū)進行加熱。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于在所述脫碳及氮化退火エ序中，退火溫度為800°C 950°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于所述板坯的加熱溫度為 1050°C 1250°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于關(guān)于所述第I軋制板，含有N的析出物的摩爾分率為大于0%且在O. 015%以下，含有S的析出物的摩爾分率為大于0%且在O. 007%以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于在所述最終退火エ序中，根據(jù)在所述脫碳及氮化退火エ序中形成的I次再結(jié)晶的平均粒徑確定最終退火溫度。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于將在所述脫碳及氮化退火エ序中形成的I次再結(jié)晶晶粒的平均粒徑控制為達到20μπι 32μπι，而且，將所述最終退火エ序中的最終退火溫度控制在1000°C 1150°C的溫度。
全文摘要
本發(fā)明提供一種方向性電磁鋼板的制造方法，該方法具備對下述板坯進行加熱的工序，所述板坯含有Si2.0質(zhì)量％～7.0質(zhì)量％、C0.04質(zhì)量％～0.07質(zhì)量％、酸可溶性Al0.015質(zhì)量％～0.035質(zhì)量％、Mn大于0質(zhì)量％且在0.20質(zhì)量％以下、N大于0質(zhì)量％且在0.003質(zhì)量％以下、S大于0質(zhì)量％且在0.003質(zhì)量％以下；對所述板坯進行熱軋而形成第1軋制板的工序；對所述第1軋制板進行冷軋而形成第2軋制板的工序；對所述第2軋制板同時進行脫碳和氮化的脫碳及氮化退火工序；和最終退火工序。在所述脫碳及氮化退火工序中，使進行該工序的爐的前半部的所述氣氛中的所述氨的濃度低于所述爐的后半部的所述氣氛中的所述氨的濃度。
文檔編號C22C38/06GK102650014SQ20111008273
公開日2012年8月29日 申請日期2011年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月28日
發(fā)明者村上健一, 牛神義行 申請人:新日本制鐵株式會社