專利名稱：稀土連續(xù)式沉淀工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀土的沉淀工藝，屬于水法冶金(濕法冶金)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前傳統(tǒng)的稀土傳統(tǒng)稀土沉淀工藝采用均相間歇式沉淀方法，通過控制草酸水的過飽和度、料液的濃度和酸度、及反應(yīng)的溫度等條件生產(chǎn)出合乎物性要求的稀土化合物。但 由于其生產(chǎn)過程處于間歇操作，在反應(yīng)開始需要升溫，反應(yīng)結(jié)束需要降溫，不夠節(jié)省能源， 而且占用生產(chǎn)時(shí)間，生產(chǎn)效率很低。并且反應(yīng)器中的物料瞬間反應(yīng)濃度和酸度變化很大，造 成粒度分布不理想。因?yàn)?，反?yīng)器內(nèi)相對濃度隨著沉淀反應(yīng)的進(jìn)行，其濃度越來越低，酸度 越來越高。均相沉淀初期，由于相對濃度較高、相對酸度過底，反應(yīng)時(shí)晶核形成速度過快，而 晶核生長速度過慢，此時(shí)易形成過多的細(xì)顆粒也易形成凝聚粒子；而均相沉淀末期，由于相 對濃度較低而相對酸度過高，晶核較易生長，形成過多的大顆粒子。從沉淀角度出發(fā)，傳統(tǒng) 的稀土沉淀有很大缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可生產(chǎn)粒度均勻一致、節(jié) 能、高效的稀土連續(xù)式沉淀工藝。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種稀土連續(xù)式沉淀工藝，其特征是包括有兩只緩沖罐，將料液、沉淀劑連續(xù)同流 進(jìn)入至反應(yīng)器中，反應(yīng)器中生成的產(chǎn)品先進(jìn)入至所述兩只緩沖罐中的其中一只，當(dāng)該緩沖 罐做滿后，將反應(yīng)器生成的產(chǎn)品接至另一個(gè)緩沖罐，并吸取前一緩沖罐中的水，兩只緩沖罐 的輪換使用，直到其中一只緩沖罐中固體產(chǎn)品夠量時(shí)，對該只緩沖罐進(jìn)行清洗，抽干，得最 終固體產(chǎn)品，在對一只緩沖罐清洗、抽干的同時(shí)，另一只緩沖罐持續(xù)接收反應(yīng)器中出來的產(chǎn) 品，實(shí)現(xiàn)不間斷連續(xù)生產(chǎn)。所述料液的料液酸度為0. 25 1. 25mol/L,料液濃度為0. 2 1. Omol/L,草酸溶 液質(zhì)量濃度為10 20%，反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)溫度為10 90°C，攪拌轉(zhuǎn)速為4 20Hz，添加的添 加劑體積為料液體積的0 5%，料液在反應(yīng)器中的停留時(shí)間為0. 5 25min。所述料液的料液酸度0. 6mol/l,料液濃度為0. 8mol/L,料液體積30000L，溫度 25 35°C，添加的添加劑體積為料液體積的2 %。反應(yīng)器里先放無鹽水150L，溫度50 55°C。草酸溶液質(zhì)量濃度為20%，其體積30000L，溫度70 80°C。所述添加劑為聚乙二醇。所述料液為氯化稀土或硝酸稀土溶液。所述沉淀劑為草酸水溶液。本發(fā)明的有益效果有采用連續(xù)式沉淀工藝一定的料液濃度、酸度、溫度，與一定溫度的過飽和度草酸 水等同流進(jìn)反應(yīng)器中。整個(gè)反應(yīng)過程中，不同時(shí)間階段濃度、酸度、溫度基本不變，可以生產(chǎn)出D5tl比較均勻一致的草酸稀土和其灼燒物氧化稀土，整個(gè)生產(chǎn)是連續(xù)的、動態(tài)的、節(jié)能的 流水線工藝過程，生產(chǎn)效率很高。根據(jù)不同的工藝參數(shù)，也可以生產(chǎn)不同物性規(guī)格(D5tl :2 18 μ m)的產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地說明連續(xù)沉淀器控制D5tl的方法，主要根據(jù)料液的酸度、濃度、草酸過飽和度、反應(yīng)溫 度、攪拌速度、沉淀添加劑加量以及停留時(shí)間七大因素控制，根據(jù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，選出 控制D5tl的優(yōu)化參數(shù)。實(shí)施例1 普通Y+Eu生產(chǎn)工藝沉淀?xiàng)l件料液濃度0. 8mol/L，料液酸度0. 6mol/l，料液體積30000L，溫度25 35°C，加添 加劑2%。反應(yīng)器里先放無鹽水150L，溫度50 55°C。草酸溶液質(zhì)量濃度20%，其體積 30000L，溫度70 80°C。攪拌轉(zhuǎn)速為8Hz。操作流程先開草酸水，再開料液閥，反應(yīng)器中停留時(shí)間18min，整個(gè)加料時(shí)間3000 3500分 鐘。先做滿一個(gè)緩沖罐，再做另一個(gè)緩沖罐，在間歇時(shí)，吸取第一個(gè)緩沖罐中的水。反復(fù)做 一直做到緩沖罐中有折產(chǎn)品(REO) 120Kg左右，再進(jìn)行清冼，抽干。此條件下，草酸鹽灼燒后，中心粒徑D5tl = 4. 8 μ m ；粒度D < 3 μ m占< 5% ；粒度D >10μπιΑ<1·5% ； (D75-D25)彡 2 μ m，松裝比 B. D = 0. 68g/cm3，粒度分布 Q. D = 0. 25 為 正態(tài)分布，比表面SW = 6800cm2/g。而用傳統(tǒng)的間歇式沉淀，在相同沉淀?xiàng)l件下，結(jié)果中心粒徑D5tl = 4. 9 μ m ；粒度D < 3μ 占< 10% ；粒度 D > IOym 占< 3% ;(D75-D25)彡 3. 2 μ m，粒度分布 Q. D = 0. 35， 不很理想，比表面SW = 6000cm2/g。實(shí)施例2 Y+Eu生產(chǎn)工藝沉淀?xiàng)l件料液濃度0. 8mol/L，料液酸度1. Omol/Ι，料液體積30000L，溫度25 35°C，加添 加劑1.5%。反應(yīng)器里先放無鹽水150L，溫度55 60°C。草酸溶液質(zhì)量濃度20%，其體積 30000L，溫度70 80°C。攪拌轉(zhuǎn)速為6Hz。操作流程草酸水、料液閥同時(shí)開，反應(yīng)器中停留時(shí)間18min，整個(gè)加料時(shí)間3000 3500分 鐘。先做滿一個(gè)緩沖罐，再做另一個(gè)緩沖罐，在間歇時(shí)，吸取第一個(gè)緩沖罐中的水。反復(fù)做 一直做到緩沖罐中有折產(chǎn)品(REO) 120Kg左右，再進(jìn)行清冼，抽干。此條件下，草酸鹽灼燒后，中心粒徑D5tl = 5. 2 μ m ；粒度D < 3 μ m占< 5% ；粒度D > ΙΟμ 占< 1. 5%； (D75-D25)彡 2. 2 μ m，松裝比重 B. D = 0. 70g/cm3，粒度分布 Q. D = 0. 28 為正態(tài)分布，比表面SW = 6650cm2/g。實(shí)施例3 細(xì)顆粒Y+Eu生產(chǎn)工藝沉淀?xiàng)l件料液濃度1. Omol/L，料液酸度0. 25mol/l，加添加劑4. 5%，料液體積30000L，溫度20 25°C。反應(yīng)器里先放無鹽水150L，溫度20 25°C。草酸溶液質(zhì)量濃度20%，其體積 45000L，溫度50 55°C。攪拌轉(zhuǎn)速為20Hz。操作流程先開草酸水，再開料液閥，無鹽水閥，反應(yīng)器中停留時(shí)間0.5min，整個(gè)加料時(shí)間 2600 3000分鐘。先做滿一個(gè)緩沖罐，再做另一個(gè)緩沖罐，在間歇時(shí)，吸取第一個(gè)緩沖罐中 的水。反復(fù)做一直做到緩沖罐中有折產(chǎn)品(REO) 120Kg左右，再進(jìn)行清冼，抽干。此條件下，草酸鹽灼燒后，中心粒徑D5tl = 3. 0 μ m ；粒度D < 0. 8 μ m占< 10% ；粒 度 D > 4. 0 μ m 占< 10% ； (D75-D25)彡 3. 2 μ m。實(shí)施例4 粗顆粒Y2O3生產(chǎn)工藝沉淀?xiàng)l件料液濃度0. 6mol/L,料液酸度1. 25mol/l，料液體積30000L，溫度90°C，不加添加 齊IJ。反應(yīng)器里先放無鹽水250L，溫度90°C。草酸溶液質(zhì)量濃度15%，其體積30000L，溫度 90°C。攪拌轉(zhuǎn)速為4Hz。操作流程先開料液閥，再開草酸水閥，反應(yīng)器中停留時(shí)間25min，整個(gè)加料時(shí)間1500 2000 分鐘。先做滿一個(gè)緩沖罐，再做另一個(gè)緩沖罐，在間歇時(shí)，吸取第一個(gè)緩沖罐中的水。反復(fù) 做一直做到緩沖罐中有折產(chǎn)品(REO) IOOKg左右，再進(jìn)行清冼，抽干。此條件下，草酸鹽灼燒后，中心粒徑D5tl = 16. 8 μ m ；粒度D < 12 μ m占< 10% ；粒 度 D > 20m 占< 10% ； (D75-D25)彡 3. 8 μ m。本發(fā)明其它未說明部分與現(xiàn)有技術(shù)相同。
權(quán)利要求
一種稀土連續(xù)式沉淀工藝，其特征是包括有兩只緩沖罐，將料液、草酸溶液沉淀劑連續(xù)同流進(jìn)入至反應(yīng)器中，反應(yīng)器中生成的產(chǎn)品先進(jìn)入至所述兩只緩沖罐中的其中一只，當(dāng)該緩沖罐做滿后，將反應(yīng)器生成的產(chǎn)品接至另一個(gè)緩沖罐，并吸取前一緩沖罐中的水，兩只緩沖罐的輪換使用，直到其中一只緩沖罐中固體產(chǎn)品夠量時(shí)，對該只緩沖罐進(jìn)行清洗，抽干，得最終固體產(chǎn)品，在對一只緩沖罐清洗、抽干的同時(shí)，另一只緩沖罐持續(xù)接收反應(yīng)器中出來的產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)不間斷連續(xù)生產(chǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土連續(xù)式沉淀工藝，其特征是所述料液的料液酸度為 0. 25 1. 25mol/L，料液濃度為0. 2 1. Omol/L，草酸溶液質(zhì)量濃度為10 20%，反應(yīng)器 內(nèi)反應(yīng)溫度為10 90°C，攪拌轉(zhuǎn)速為4 20Hz，加入的添加劑體積為料液體積的0 5%， 料液在反應(yīng)器中的停留時(shí)間為0. 5 25min。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀土連續(xù)式沉淀工藝，其特征是所述料液的料液酸度 0. 6mol/l，料液濃度為0. 8mol/L,料液體積30000L，溫度25 35°C，添加的添加劑體積為料 液體積的2%。反應(yīng)器里先放無鹽水150L，溫度50 55°C。草酸溶液質(zhì)量濃度為20%，其 體積30000L，溫度70 80 °C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的稀土連續(xù)式沉淀工藝，其特征是所述添加劑為聚乙二
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的稀土連續(xù)式沉淀工藝，其特征是所述料液為氯化稀土 或硝酸稀土溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的稀土連續(xù)式沉淀工藝，其特征是所述沉淀劑為草酸溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種稀土連續(xù)式沉淀工藝，其特征是將料液、草酸溶液沉淀劑連續(xù)同流進(jìn)入至反應(yīng)器中，反應(yīng)器中生成的產(chǎn)品先進(jìn)入至所述兩只緩沖罐中的其中一只，當(dāng)該緩沖罐做滿后，將反應(yīng)器生成的產(chǎn)品接至另一個(gè)緩沖罐中，并吸取前一緩沖罐中的水，兩只緩沖罐需輪換使用，直到其中一只緩沖罐中固體產(chǎn)品夠量時(shí)，對該只緩沖罐進(jìn)行清洗，抽干，得最終固體產(chǎn)品，此時(shí)另一只緩沖罐持續(xù)接收反應(yīng)器中出來的產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)不間斷連續(xù)生產(chǎn)。本發(fā)明在整個(gè)反應(yīng)過程中，不同時(shí)間階段稀土濃度、酸度、溫度基本不變，可以生產(chǎn)出D50比較均勻一致的草酸稀土和其灼燒物氧化稀土，整個(gè)生產(chǎn)是連續(xù)的、動態(tài)的、節(jié)能的流水線工藝過程，生產(chǎn)效率很高。
文檔編號C22B59/00GK101831543SQ20101017801
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月20日
發(fā)明者張玉良 申請人:宜興市長江稀土冶煉廠