專利名稱：一種連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于鋼鐵冶金領域的添加劑的制備方法，特別是涉及一種(高溫快速)連 續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的方法及生產(chǎn)設備。
背景技術(shù)：
釩氮合金是煉鋼的優(yōu)良添加劑，可用于結(jié)構(gòu)鋼、工具鋼、管道鋼、鋼筋、普通工程鋼 以及鑄鐵制備中的添加劑，能夠顯著提高鋼材的耐磨性、耐腐性、韌性、強度、硬度、延展性 以及抗熱疲勞性等綜合機械性能，并使鋼具有良好的可焊接性能，且起到消除夾雜物延伸 等作用。釩氮合金技術(shù)充分利用了廉價的氮元素，釩鋼中氮含量的增加降低了析出相長大 與粗化的趨勢，析出相顆粒變細，更充分發(fā)揮釩的作用。尤其是在高強度低合金鋼中，添加 釩氮合金比添加釩鐵具有更有效的沉淀強化和晶粒細化作用，同時在高強度低合金鋼中可 節(jié)約20wt% 40wt%的釩，從而降低煉鋼生產(chǎn)成本，具有很好的應用價值。為此，國家科 技部、建設部聯(lián)合發(fā)文，明確規(guī)定，自2001年起，國內(nèi)所有優(yōu)質(zhì)鋼材的生產(chǎn)必須添加釩氮合
^^ ο目前，在制備釩氮合金現(xiàn)有的技術(shù)中，沒有提及有關(高溫快速)連續(xù)還原生產(chǎn)釩 氮合金的方法。1985年，美國專利US4562057以釩的高價氧化物V2O5或釩酸銨為原料和以 混合氣體(氮氣+氨氣)為還原劑及氮化劑，先在爐中675 700°C下預還原lh，將低熔點 高價釩氧化物還原至高熔點的低價釩氧化物，之后在950°C下同時進行還原和滲氮3 4h， 其后產(chǎn)品還將再應用碳熱還原法，在1400°C左右，去除大量的氧，制得碳氮化釩產(chǎn)品；該過 程制備步驟多而且不連續(xù)，難以應用到工業(yè)生產(chǎn)中。1988年北京科技大學王功厚等人在“碳化釩、碳氮化釩生產(chǎn)工藝條件的實驗室研 究”中，提出了氮化釩的制取方法，即用V2O5與活性炭壓塊成型，在實驗條件下進行碳熱還 原，在1673K和1. 333Pa真空下先還原生成VC，隨后通入氮氣，在101325Pa下滲氮1. 5小 時，可獲得 72. 99 81. 22wt % V,4. 54 6. 65wt % C,9. 069wt 9. 577wt % N, 1. 701 1. 956wt% 0的樣品。為了提高氮化釩的強度，在原料中加入3wt%鐵粉；該過程需要真空 系統(tǒng)，設備投資高，操作復雜。2008年，劉先松等人在申請?zhí)枮?00810022372. 9的“一種高密度釩氮合金的生產(chǎn) 方法”中，采用在氮氣氣氛下外熱式回轉(zhuǎn)窯，在氮氣保護下將回轉(zhuǎn)窯預燒到1000°c以下，在 外熱式回轉(zhuǎn)窯出料口收集經(jīng)氮氣保護下冷卻至室溫的預燒的塊狀產(chǎn)品；然后推入改進的軟 磁氮氣氛爐窯中，加熱到1000 1500°C溫度，物料發(fā)生碳化和氮化反應，出爐后獲得釩氮
合金廣品O2008年，劉秋生等人在"V2O5燒成釩氮合金工藝設備研究”中對五氧化二釩燒結(jié) 成釩氮合金的工藝設備進行了研究，提出還原過程分三級進行，一級還原溫度為670°C，二 級還原溫度為1250°C，三級氮化溫度為1450°C ；這些過程碳化和氮化反應溫度為670°C 1500°C，反應速度慢、產(chǎn)量低，不適宜進行大批量工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種在工業(yè)上高溫快速連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的方法，通過 控制溫度，使含碳V2O5球團發(fā)生自還原，迅速完成還原和氮化過程，從而顯著提高相同生產(chǎn) 線長度釩氮合金產(chǎn)品的產(chǎn)量；同時當達到一定溫度后，經(jīng)過高溫快速還原，釩氮合金抗再氧 化能力大大加強，當生產(chǎn)設備推板窯爐膛內(nèi)進入少量空氣時，幾乎不被再氧化，從而解決了 生產(chǎn)中推板窯使用時間長、爐膛內(nèi)密封不嚴導致的釩氮合金表面被氧化難題；并給出了在 一定溫度下，為實現(xiàn)預期反應速度、產(chǎn)量，含碳V2O5球團最佳體積與料層厚度。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明提供的連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的方法，其采用電加熱推板窯進行釩氮合金 的連續(xù)還原生產(chǎn)，所述電加熱推板窯包括縱向進料段I;位于縱向進料段I之后的縱向還原氮化段；位于縱向還原氮化段之后的自然冷卻段III ；位于自然冷卻段III后的縱向冷卻水冷段V ；其特征在于還包括位于縱向自然冷卻段III和縱向冷卻水冷段V之間的縱向 氮氣預熱段IV ；和由前至后均勻安裝于所述縱向高溫還原氮化段II內(nèi)的硅鉬棒加熱元件2，所述硅 鉬棒加熱元件硅鉬棒2垂直插入石墨碳磚爐膛5與高鋁質(zhì)耐火磚層10之間形成的加熱元 件腔內(nèi)，并通過碳質(zhì)泥漿將石墨碳磚爐膛5粘結(jié)成密封的爐膛整體；所述縱向還原氮化段為縱向高溫還原氮化段II，其溫度為1550 1650°C。所述連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的步驟如下通過硅鉬棒加熱元件2將所述縱向高溫還原氮化段II的溫度升至1550 1650°C，使用外置液壓裝置將裝有含碳V2O5球團的坩堝4以每10 15分鐘推進一個坩堝 長度的推進速率依次推入電加熱推板窯的石墨碳磚爐膛5內(nèi)；所述坩堝4與石墨碳磚爐膛 5之間留有氮氣流入通道1 ；裝有含碳V2O5球團的坩堝4在外置液壓裝置的推動下依次通過 縱向進料段I、縱向高溫還原氮化段II、縱向自然冷卻段III、縱向氮氣預熱段IV和縱向冷 卻水冷卻段V ；其過程中，含碳V2O5球團依次在高溫還原氮化段II完成還原和氮化反應，在 縱向自然冷卻段III進行自然冷卻，在氮氣預熱段IV將由氮氣流入通道1流入的氮氣進行 預熱，再在縱向冷卻水冷卻段V進行冷卻水冷卻，最終生成釩氮合金產(chǎn)品。所述含碳V2O5球團寬度為25 45mm，高度為15 30mm，含碳V2O5球團料層厚度 為 60 90mm。所述電加熱推板窯爐膛尺寸為24. 5mX700mmX264mm ；所述坩堝4為石墨碳塊制
作的坩堝。所述推板窯的縱向進料段I長度為1. Im,寬度為1. 5m ；所述縱向高溫還原氮化段 II長度為12. 5m,寬度為1. 5m ；所述縱向自然冷卻段III長度為1. 2m,寬度為1. 7m ；所述 縱向氮氣預熱段IV長度為6. 9m,寬度為1. 5m ；所述縱向冷卻水冷段V長度為2. 8m,寬度為 1. 2m。本發(fā)明的連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的方法，由于推板窯的縱向從進料段出口到冷卻 段進口之間的縱向高溫還原氮化段II均勻布置硅鉬棒加熱元件2，這一整段為高溫快速還原氮化區(qū)，而且該高溫段長度(通常為12. 5m)占總推板窯長度的50%左右；硅鉬棒加熱元 件2工作時保持相同功率，使得高溫段溫度為1550 1650°C，含碳V2O5球團從進入爐膛就 開始迅速升溫，直接進入高溫快速還原，經(jīng)過12. 5m的高溫區(qū)，V2O5球團內(nèi)部發(fā)生快速自還 原并且快速滲氮，從而實現(xiàn)快速、高產(chǎn)制備釩氮合金。由于含碳V2O5球團的還原和氮化是在高溫下進行的氣一固強吸熱反應，也就是說 在激烈的反應溫度下，必須供給充足的完成反應所需的熱量。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，含碳V2O5球團在 一定溫度下，無需外界再提供任何還原條件，球團就可以達到接近100 %的金屬化率，其內(nèi) 部反應類似一個沒有軟化、熔融過程的“微型高爐”;由于球團中的V2O5粉與石墨粉粒度都比 較細，混合均勻程度高，所以其局部的動力學條件比其它直接還原工藝都優(yōu)越得多。根據(jù)實 驗研究，V2O5含碳球團還原為V2O4的自還原溫度必須高于670°C，而VC生成VN的反應溫度 必須高于1450°C，V2O4還原為W, VO還原為V2C等中間反應的溫度在670 1450°C之間， 同時隨著CO分壓的降低，起始反應溫度會有所降低。含碳V2O5球團高溫快速還原成金屬化 球團的還原氣氛主要依靠含碳球團自身還原來維持。通過對含碳V2O5球團高溫快速還原的 實驗室研究，得出以下幾方面研究結(jié)論，并應用到本發(fā)明電加熱推板窯生產(chǎn)釩氮合金中。
1、溫度對釩氮合金的還原程度及氮化程度和產(chǎn)率有重要影響；其中，溫度對還原 的影響最為顯著；雖然配碳量和還原時間均達到了含碳V2O5球團還原的操作要求，但溫 度較低時產(chǎn)率很低；根據(jù)含碳球團高溫快速還原理論，提高溫度，自還原速度明顯加快， 1450°C以上時，無需外界再提供任何還原條件，球團就可以達到接近100%的金屬化率，其 內(nèi)部迅速完成自還原，此時還原產(chǎn)率與反應溫度有正比關系，即使在氧化度相對較高的氮 氣氛當中，含碳V2O5球團也能被很好的還原。在本發(fā)明中，含碳V2O5球團在所述縱向高溫還 原氮化段II內(nèi)的溫度為從1450°C升高到1550°C和1650°C時，反應時間從9h縮短到5. 4h 和3h，從而顯著降低了釩氮合金生產(chǎn)時間并提高了單位爐膛長度的釩氮合金產(chǎn)量；換言之 如果生產(chǎn)速度、產(chǎn)量與以前保持相同，新生產(chǎn)線所需有效加熱長度可以大大縮短，可以減少 爐膛材料、保溫材料、電加熱元件以及電耗，從而顯著的降低了生產(chǎn)成本以及生產(chǎn)線的占地 面積。2、溫快速還原的高溫區(qū)溫度對釩氮合金產(chǎn)品抗再氧化能力有直接影響。在生產(chǎn) 中，當推板窯使用時間長、爐膛內(nèi)密封不嚴時，不可避免地會有少量空氣進入推板窯爐膛， 就是這部分少量的空氣使得釩氮合金在自然冷卻段以及冷卻水冷段發(fā)生再氧化，會導致出 窯之后的釩氮合金上表面有明顯的被氧化的痕跡。雖然被氧化的產(chǎn)品從表面厚度到質(zhì)量 分數(shù)都只占出窯釩氮合金總量的極小一部分，幾乎不影響釩氮合金作為煉鋼添加劑的使用 效果，但就是這表面被氧化的一小部分，卻大大降低了產(chǎn)品的外觀效果，容易從直觀上給人 一種產(chǎn)品沒有被充分還原的印象；在生產(chǎn)現(xiàn)場常常采用將被氧化的釩氮合金取出重新送入 進料區(qū)進行還原、氮化，這樣再出窯的產(chǎn)品即使表面再被氧化，下面的球團能夠滿足表面要 求；然而這種做法的代價就是浪費了能源、降低了生產(chǎn)線的產(chǎn)量。而隨著推板窯使用時間的 延長，釩氮合金被氧化的數(shù)量超過大約30%時，上述這種辦法將帶來巨大的浪費，此時只能 停窯檢修。而這種現(xiàn)象在釩氮合金的生產(chǎn)過程中常常出現(xiàn)，至今尚未從文獻或?qū)＠姓业?理想的解決辦法。而本發(fā)明的方法可以克服上述卻下本發(fā)明的推板窯高溫區(qū)總體溫度在 1550°C 1650°C以上時，含碳V2O5球團還原和氮化速度明顯加快，基本在3. 5h反應結(jié)束；而且隨著時間增加，成品釩氮合金球團粒度增大，經(jīng)測試表明，其抗再氧化能力大大加強， 此時即使推板窯中混有少量空氣也幾乎不再被氧化。因此，當對推板窯系統(tǒng)采取高溫快速 還原時，只要將溫度控制在1550 1650°C，并且高溫快速還原段占到總生產(chǎn)線長度的50% 左右，使得含碳V2O5球團在快速還原反應和氮化反應后再在高溫區(qū)保溫一段時間，就解決 了釩氮合金在冷卻區(qū)再氧化的問題，既避免了二次入爐引起的浪費，更節(jié)省了為此而停窯 檢修所需的巨大成本。3、粒度對產(chǎn)品的還原溫度和還原速度也有重要影響。雖然粒度越細含碳V2O5球團 還原得 越快，但球團卻要有適當?shù)拇笮?，對于含碳V2O5球團高溫快速還原來說，傳熱是其還 原速度的限制性環(huán)節(jié)，所以高溫快速還原的前提條件是料層薄。料層厚度直接關系到傳熱 的效果，料層越薄、傳熱越好、還原也越快。要想增大含碳球團的粒度或料層，必須提高還原 溫度，以解決球團內(nèi)的傳熱問題，否則要以降低產(chǎn)率為代價。本發(fā)明的方法將推板窯高溫區(qū) 溫度控制在1550 1650°C，含碳V2O5球團寬度為25 45mm，高度為15 30mm，料層厚度 為60 90mm時效果最為理想。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下明顯優(yōu)點1.根據(jù)含碳球團高溫快速還原理論，含碳V2O5球團在1450°C以上時，無需外界再 提供任何還原條件就能夠發(fā)生高溫快速還原，繼續(xù)提高溫度，其內(nèi)部自還原速度隨之加快。 因此當推板窯高溫區(qū)保持在1550 1650°C時，能顯著降低釩氮合金生產(chǎn)時間并提高單位 爐膛長度的釩氮合金產(chǎn)量。2.由于當推板窯高溫區(qū)總體溫度在1550°C以上時，隨著時間增加，成品釩氮合金 球團粒度增大，其抗再氧化能力大大加強，此時即使推板窯中混有少量空氣也幾乎不再被 氧化。因此，當對推板窯系統(tǒng)采取高溫快速還原時，只要將溫度控制在1550 1650°C，就克 服了釩氮合金在冷卻區(qū)再氧化的問題，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量。3.對于含碳V2O5球團高溫快速還原來說，傳熱是其還原速度的限制性環(huán)節(jié)，料層 越薄、傳熱越好、還原也越快，當推板窯高溫區(qū)溫度控制在1550 1650°C之間，含碳V2O5球 團寬度為25 45mm，高度為15 30mm，料層厚度為60 90mm時，可以確保釩氮合金快速、 高效、連續(xù)生產(chǎn)。4.當生產(chǎn)速度、產(chǎn)量不變時，高溫快速還原法所需有效加熱長度大大縮短，這也大 大減少了爐膛材料、保溫材料、電加熱元件以及電耗，從而顯著的降低了生產(chǎn)成本以及生產(chǎn) 線的占地面積。


圖1為本發(fā)明推板窯的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為圖1的A-A剖面圖。
具體實施例方式本發(fā)明提供的連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的方法，其采用電加熱推板窯進行釩氮合金 的連續(xù)還原生產(chǎn)，所述電加熱推板窯包括縱向進料段I;位于縱向進料段I之后的縱向還原氮化段；
位于縱向還原氮化段之后的自然冷卻段III ；位于自然冷卻段III后的縱向冷卻水冷段V ；
其特征在于還包括位于縱向自然冷卻段III和縱向冷卻水冷段V之間的縱向 氮氣預熱段IV ；和由前至后均勻安裝于所述縱向高溫還原氮化段II內(nèi)的硅鉬棒加熱元件2，所述硅 鉬棒加熱元件硅鉬棒2垂直插入石墨碳磚爐膛5與高鋁質(zhì)耐火磚層10之間形成的加熱元 件腔內(nèi)，并通過碳質(zhì)泥漿將石墨碳磚爐膛5粘結(jié)成密封的爐膛整體；所述縱向還原氮化段為縱向高溫還原氮化段II，其溫度為1550 1650°C。所述連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的步驟如下通過硅鉬棒加熱元件2將所述縱向高溫還原氮化段II的溫度升至1550 1650°C，使用外置液壓裝置將裝有含碳V2O5球團的坩堝4以每10 15分鐘推進一個坩堝 長度的推進速率依次推入電加熱推板窯的石墨碳磚爐膛5內(nèi)；所述坩堝4與石墨碳磚爐膛 5之間留有氮氣流入通道1 ；裝有含碳V2O5球團的坩堝4在外置液壓裝置的推動下依次通過 縱向進料段I、縱向高溫還原氮化段II、縱向自然冷卻段III、縱向氮氣預熱段IV和縱向冷 卻水冷卻段V ；其過程中，含碳V2O5球團依次在高溫還原氮化段II完成還原和氮化反應，在 縱向自然冷卻段III進行自然冷卻，在氮氣預熱段IV將由氮氣流入通道1流入的氮氣進行 預熱，再在縱向冷卻水冷卻段V進行冷卻水冷卻，最終生成釩氮合金產(chǎn)品。所述含碳V2O5球團寬度為25 45mm，高度為15 30mm，含碳V2O5球團料層厚度 為 60 90mm。所述電加熱推板窯爐膛尺寸為24. 5mX700mmX264mm ；爐膛內(nèi)用于盛放含碳V2O5 球團的坩堝4使用石墨碳塊制作。所述推板窯的縱向進料段I長度為1. Im,寬度為1. 5m ；所述縱向高溫還原氮化段 II長度為12. 5m，寬度為1.5m;所述縱向自然冷卻段III長度為1. 2m，寬度為1. 7m ；所述 縱向氮氣預熱段IV長度為6. 9m,寬度為1. 5m ；所述縱向冷卻水冷段V長度為2. 8m,寬度為 1. 2m。本發(fā)明涉及的電加熱推板窯的縱向進料段I、縱向高溫還原氮化段II、縱向自然 冷卻段III、縱向氮氣預熱段IV和縱向冷卻水冷段V，各段爐膛結(jié)構(gòu)設計不同，保溫材料 結(jié)構(gòu)布置也不同，詳細結(jié)構(gòu)設計如圖1和圖2所示；由于五氧化二釩原料中Na2CHK2O含量 為左右，因此釩氮合金燒結(jié)過程中會產(chǎn)生大量的低熔點、強堿腐蝕性介質(zhì)；由于石 墨碳磚具有強抗堿性，為降低腐蝕氣氛對內(nèi)襯材料的氧化或侵蝕作用，涉及的電加熱推板 窯爐膛內(nèi)襯全部采用石墨碳磚，從而有效延長推板窯的使用周期，爐膛尺寸為爐膛尺寸為 24. 5mX 700mmX 264mm,同時用于盛放含碳V2O5球團的坩堝4使用石墨碳塊制作。硅鉬棒加 熱元件2采用硅鉬棒，為防止爐膛內(nèi)水蒸氣、強堿氣氛對加熱元件的腐蝕，用碳質(zhì)泥漿將石 墨碳磚爐膛5粘結(jié)成一個密封的整體，使得爐膛與保溫材料電阻爐高鋁質(zhì)耐火磚10完全隔 離；硅鉬棒加熱元件2垂直插入石墨碳磚爐膛5與電阻爐高鋁質(zhì)耐火磚10形成的加熱元件 腔內(nèi)，由于石墨碳磚爐膛5在高溫下具有良好的熱穩(wěn)定性和優(yōu)良的熱傳導性，因此硅鉬棒 加熱元件2在爐膛外的加熱元件腔工作時，不僅能夠保證對爐膛內(nèi)原料的加熱效率，而且 還可以有效保護硅鉬棒加熱元件2，提高其使用壽命?？v向進料段I總長度為1. lm，推板窯外表面寬度為1. 5m ；縱向高溫還原氮化段II總長度為12. 5m，推板窯外表面寬度為1.5m;縱向自然冷卻段HI總長度為1.2m， 推板窯外表面寬度為1. 7m ；縱向氮氣預熱段IV總長度為6. 9m，推板窯外表面寬度為 1.5m;縱向冷卻水冷段V總長度為2. 8m，推板窯外表面寬度為1.2m，冷卻水板尺寸為 150mmX 350mmX 500mm ；爐膛上部保溫材料6依次是高鋁質(zhì)耐火磚10、粘土質(zhì)隔熱耐火磚9、 耐火纖維填料8以及冷彎矩形空心型鋼；爐膛下部保溫材料依次是高鋁質(zhì)耐火隔熱磚11、 粘土質(zhì)隔熱耐火磚9以及耐熱混凝土 12。含碳V2O5球團從縱向進料段I進入爐膛，經(jīng)過縱向高溫還原氮化段II進行快速還 原反應，依次生成V204、V0、V2C等中間產(chǎn)物，然后和經(jīng)預熱后的氮氣在1550°C以上快速發(fā)生 氮化反應；氮氣從縱向冷卻水冷段V逆向通入爐膛內(nèi)，經(jīng)過縱向氮氣預熱段IV、縱向自然冷 卻段III，進入縱向高溫還原氮化段II，再經(jīng)過由石墨碳磚加工制作的擋墻3形成的氮氣流 道1后，與含碳V2O5球團發(fā)生滲氮反應，最終生成釩氮合金產(chǎn)品。氮化后的釩氮合金隨著在 1550°C以上的溫度區(qū)時間的延長，球團粒度增大，抗再氧化能力大大增強，經(jīng)過縱向自然冷 卻段III、縱向氮氣預熱段IV和冷卻水冷段V時不易被再氧化。整個還原和氮化過程爐膛 內(nèi)壓力始終維持微正壓，整個過程產(chǎn)生的廢氣從縱向高溫還原氮化段II起始處的排氣口 排出窯外。實施例1 在本實施前試生產(chǎn)的試驗中，通過調(diào)節(jié)硅鉬棒加熱元件2功率，將電加熱推板窯 高溫快速還原段II分成三級，一級還原區(qū)爐膛溫度為670°c，長度為3. Im ；二級還原區(qū)爐 膛溫度為1250°C，長度為6. 3m;三級氮化區(qū)爐膛溫度為1450°C，長度為3. Im;推板窯正 常運行后，電加熱推板窯每30min從密封倉出料口出一次料，出窯的上層釩氮合金表面有 少量被氧化的現(xiàn)象，產(chǎn)品成分為77 81wt% V, 12 16wt% N，5 6wt% C，1. 2wt% 0， 0. 45wt% Si，0. 05wt % P，0. 08wt % S，0. 20wt % A1，0. 05wt % Mn，產(chǎn)品的粒度為 IOmm 30mm，其中小于IOmm粒級不大于總量的5%。實施例2在本實施例將電加熱推板窯高溫快速還原段II爐膛全程溫度控制在1550°C，長 度為12. 5m;推板窯正常運行后，經(jīng)過測試，若達到和實施例1相同的產(chǎn)品成分，只需電加 熱推板窯每ISmin從密封倉出料口出一次料，出窯的上層釩氮合金表面有微量被氧化的 現(xiàn)象，產(chǎn)品成分為77 81wt% V, 12 16wt% N，5 6wt % C, 1. Owt % 0,0. 45wt % Si, 0. 05wt% Ρ，0· 08wt% S，0. 20wt% Α1，0· 05wt% Mn，產(chǎn)品的粒度為 IOmm 40mm，其中小于 IOmm粒級不大于總量的5%。實施例3在本實施例將電加熱推板窯高溫快速還原段II爐膛全程溫度控制在1600°C，長 度為12. 5m;推板窯正常運行后，經(jīng)過測試，若達到和實施例1相同的產(chǎn)品成分，只需電加 熱推板窯每15min從密封倉出料口出一次料，出窯的上層釩氮合金表面有微量被氧化的 現(xiàn)象，產(chǎn)品成分為77 81wt% V, 12 16wt% N，5 6wt % C, 1. Owt % 0,0. 45wt % Si, 0. 05wt% Ρ，0· 08wt% S，0. 20wt% Α1，0· 05wt% Mn，產(chǎn)品的粒度為 IOmm 45mm，其中小于 IOmm粒級不大于總量的5%。實施例4在本實施例將電加熱推板窯高溫快速還原段II爐膛全程溫度控制在1650°C，長度為12. 5m ；推板窯正常運行后，經(jīng)過測試，若達到和實施例1相同的產(chǎn)品成分，只需電加熱 推板窯每IOmin從密封倉出料口出一次料，出窯的上層釩氮合金表面與下層顏色一致，沒 有被再氧化，產(chǎn)品成分為77 81wt% V，12 16wt% N，5 6wt% C, 0. 45wt% Si,0. 4wt% 0,0. 05wt% P,0. 08wt% S，0. 20wt% A1,0. 05wt% Mn，產(chǎn)品的粒度為 IOmm 50mm，其中小于 IOmm粒級不大于總量的5%。由上述實施例可以得出結(jié)論如下 當電加熱推板窯縱向高溫還原氮化段溫度保持在1550 1650°C時，釩氮合金生 產(chǎn)時間顯著降低，同時解決了釩氮合金在冷卻段再氧化的問題，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量。
權(quán)利要求
一種連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的方法，其采用電加熱推板窯進行釩氮合金的連續(xù)還原生產(chǎn)，所述電加熱推板窯包括縱向進料段(I)；位于縱向進料段(I)之后的縱向還原氮化段；位于縱向還原氮化段之后的自然冷卻段(III)；位于自然冷卻段(III)后的縱向冷卻水冷段(V)；其特征在于，還包括位于縱向自然冷卻段(III)和縱向冷卻水冷段(V)之間的縱向氮氣預熱段(IV)；和由前至后均勻安裝于所述縱向高溫還原氮化段(II)內(nèi)的硅鉬棒加熱元件(2)，所述硅鉬棒加熱元件硅鉬棒(2)垂直插入石墨碳磚爐膛(5)與高鋁質(zhì)耐火磚層(10)之間形成的加熱元件腔內(nèi)，并通過碳質(zhì)泥漿將石墨碳磚爐膛(5)粘結(jié)成密封的爐膛整體；所述縱向還原氮化段為縱向高溫還原氮化段(II)，其溫度為1550～1650℃。所述連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的步驟如下通過硅鉬棒加熱元件2將所述縱向高溫還原氮化段(II)的溫度升至1550～1650℃，使用外置液壓裝置將裝有含碳V2O5球團的坩堝(4)以每10～15分鐘推進一個坩堝長度的推進速率依次推入電加熱推板窯的石墨碳磚爐膛(5)內(nèi)；所述坩堝(4)與石墨碳磚爐膛(5)之間留有氮氣流入通道(1)；裝有含碳V2O5球團的坩堝(4)在外置液壓裝置的推動下依次通過縱向進料段(I)、縱向高溫還原氮化段(II)、縱向自然冷卻段(III)、縱向氮氣預熱段(IV)和縱向冷卻水冷卻段(V)；其過程中，含碳V2O5球團依次在高溫還原氮化段(II)完成還原和氮化反應，在縱向自然冷卻段(III)進行自然冷卻，在氮氣預熱段(IV)將由氮氣流入通道(1)流入的氮氣進行預熱，再在縱向冷卻水冷卻段(V)進行冷卻水冷卻，最終生成釩氮合金產(chǎn)品。
2.按權(quán)利要求1所述的連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的方法，其特征在于，所述含碳V2O5球 團寬度為25 45mm，高度為15 30mm，含碳V2O5球團料層厚度為60 90mm。
3.按權(quán)利要求1所述的連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的方法，其特征在于，所述電加熱推板 窯的石墨碳磚爐膛(5)尺寸為24. 5mX700_X264謹。
4.按權(quán)利要求1所述的連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的方法，其特征在于，所述坩堝(4)為石 墨碳塊制作的坩堝。
5.按權(quán)利要求1所述的連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的方法，其特征在于，所述推板窯的縱 向進料段⑴長度為1. Im,寬度為1. 5m ；所述縱向高溫還原氮化段(II)長度為12. 5m,寬度 為1. 5m ；所述縱向自然冷卻段(III)長度為1. 2m,寬度為1. 7m ；所述縱向氮氣預熱段(IV) 長度為6. 9m,寬度為1. 5m ；所述縱向冷卻水冷段(V)長度為2. 8m,寬度為1. 2m。
全文摘要
本發(fā)明涉及的連續(xù)還原生產(chǎn)釩氮合金的方法，其步驟如下通過硅鉬棒加熱元件將縱向高溫還原氮化溫度升至1550～1650℃，使用外置液壓裝置將裝有含碳V2O5球團的坩堝以每10～15分鐘推進一個坩堝長度的推進速率依次推入電加熱推板窯的石墨碳磚爐膛內(nèi)；裝有含碳V2O5球團在縱向高溫還原氮化段完成還原和氮化反應，在縱向自然冷卻段進行自然冷卻，在縱向氮氣預熱段將氮氣預熱，再在縱向冷卻水冷段進行冷卻，最終生成釩氮合金產(chǎn)品。本發(fā)明可快速、高效、連續(xù)生產(chǎn)釩氮合金，可顯著提高單位爐膛長度的釩氮合金產(chǎn)量，避免釩氮合金在冷卻區(qū)再氧化，生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、成本低。
文檔編號C22C1/10GK101845566SQ20101010029
公開日2010年9月29日 申請日期2010年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月22日
發(fā)明者段東平, 肖望強, 趙紀偉 申請人:中國科學院過程工程研究所;中國科學院唐山高新技術(shù)研究與轉(zhuǎn)化中心