專利名稱：還原蒸餾聯(lián)合法生產(chǎn)海綿鋯工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種還原蒸餾聯(lián)合法生產(chǎn)海綿鋯工藝。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)生產(chǎn)海綿鋯還原與蒸餾都是分開間歇進(jìn)行，即還原過程中先將金屬鎂裝入一個(gè)不銹鋼坩堝中，將此不銹鋼坩堝與鎂共同裝入爐膽內(nèi)，加熱熔化鎂，與四氯化鋯氣體反應(yīng)。生產(chǎn)的海綿鋯、氯化鎂及剩余的金屬鎂混合物全部留在坩堝內(nèi)，然后冷卻爐膽，取出坩堝，再將坩堝扒開取出里面的海綿鋯及金屬鎂的混合體，清除掉多余的氯化鎂，后裝入蒸餾爐內(nèi)進(jìn)行蒸餾。這種工藝存在以下問題(l)由于間歇操作，混合體冷卻后再升溫，能耗高；(2)使用不銹鋼坩堝，每次必須切開坩堝，勞動強(qiáng)度大，且坩堝經(jīng)4 6爐后就要報(bào)廢，材料耗損大，費(fèi)工費(fèi)料；(3)由于使用坩堝，單爐產(chǎn)能的大型化受到限制；(4)蒸餾時(shí)間延長，生產(chǎn)周期加長；(5)拆開后的坩堝每次必須清洗處理，造成環(huán)保廢水，且坩堝清理不凈時(shí)會影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種還原蒸餾聯(lián)合法生產(chǎn)海綿鋯工藝，該工藝在熱態(tài)下直接轉(zhuǎn)蒸餾，節(jié)省電耗；操作簡單，省時(shí)省工省料，避免了坩堝的拆、重新焊接等重復(fù)性勞動，單爐產(chǎn)能大，蒸餾周期縮短，整個(gè)過程無廢水，符合環(huán)保要求。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是 還原蒸餾聯(lián)合法生產(chǎn)海綿鋯工藝，將四氯化鋯與鎂按照重量比100 : 30
100 : 35分別裝入升華爐和還原爐；還原爐250-60(TC低溫除氣，充氬氣至9. 8-19. 6KPa，
化鎂溫度780-850°C，3-5小時(shí)；升華爐250-30(TC低溫除氣，升溫至330-360° ，調(diào)整四氯
化鋯氣體濃度達(dá)到濃白色；然后將四氯化鋯氣體引入還原爐內(nèi)，控制反應(yīng)溫度800-900°C，
壓力9. 8-19. 6KPa，四氯化鋯氣體加入速度50-80kg/h，反應(yīng)結(jié)束后拆掉連接管路，在還
原爐膽上扣蒸餾附件及爐帽，連接真空管路，抽真空，真空度0. l-5Pa，蒸餾溫度控制在
960-100(TC，蒸餾時(shí)間40-50小時(shí)，使蒸發(fā)出來的多余的鎂及氯化鎂經(jīng)爐帽冷凝到蒸餾附
件內(nèi)，將扣蒸餾附件及爐帽的還原爐膽整體出爐冷卻至室溫，取出鋯錠。 上述的還原蒸餾聯(lián)合法生產(chǎn)海綿鋯工藝，抽真空時(shí)真空度0. 8-1. 2Pa。 該工藝將金屬鎂直接裝入爐膽內(nèi)(不用坩堝)，熔化鎂后與四氯化鋯氣體反應(yīng)，
生成的海綿鋯、氯化鎂及剩余的金屬鎂全部存放于爐膽，最后將氯化鎂排空，然后在熱
態(tài)下直接轉(zhuǎn)入蒸餾階段，開始真空蒸餾操作，出爐冷卻至室溫，取出鋯錠。經(jīng)取樣分析，
Zr > 99. 5%。與現(xiàn)有的還原與蒸餾都是分開間歇進(jìn)的生產(chǎn)海綿鋯工藝相比具有以下有益
效果 (1)由于采用還原蒸餾聯(lián)合法，在熱態(tài)下直接轉(zhuǎn)蒸餾，節(jié)省電耗； (2)由于不使用坩堝，操作簡單，省時(shí)省工省料，避免了坩堝的拆、重新焊接等重復(fù)
性勞動；
3
(3)由于不使用坩堝，單爐產(chǎn)能大； (4)蒸餾周期縮短； (5)整個(gè)過程無廢水，符合環(huán)保要求。


圖1是本發(fā)明中鋯還原示意 圖2是本發(fā)明中蒸餾示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 如圖所示，升華爐裝四氯化鋯4噸，還原爐裝鎂1. 2噸；還原爐在250-60(TC范圍內(nèi)經(jīng)過4次連續(xù)升溫(也可間續(xù)升溫)進(jìn)行低溫除氣，然后充氬氣至爐內(nèi)9. 8-llKPa，化鎂溫度780-850°C ，化鎂3小時(shí)，升華爐250-30(TC低溫除氣，升溫至330-360°C ，調(diào)整四氯化鋯氣體濃度達(dá)到濃白色；然后打開連接管路閥門，將四氯化鋯氣體引入還原爐內(nèi)，控制反應(yīng)溫度800-85(TC，壓力9. 8-llKPa，四氯化鋯氣體加入速度50_60kg/h，反應(yīng)結(jié)束后拆掉連接管路，在還原爐膽上扣蒸餾附件及爐帽，連接真空管路，抽真空，真空度0. l-lPa，蒸餾溫度控制在960-100(TC，蒸餾時(shí)間40小時(shí)，使蒸發(fā)出來的多余的鎂及氯化鎂經(jīng)爐帽冷凝到蒸餾附件內(nèi)，將扣蒸餾附件及爐帽的還原爐膽整體出爐冷卻至室溫，取出鋯錠，經(jīng)取樣分析，Zr含量=99. 60%。
實(shí)施例2 升華爐裝四氯化鋯3. 5噸，還原爐裝鎂1. 225噸，還原爐在250-600°C范圍內(nèi)經(jīng)過6次連續(xù)升溫(也可間續(xù)升溫)，進(jìn)行低溫除氣，然后充氬氣至18-19. 6KPa，化鎂溫度780-85(TC，化鎂5小時(shí)，升華爐250-30(TC低溫除氣，升溫至330-360°C ，調(diào)整四氯化鋯氣體濃度達(dá)到濃白色；然后打開連接管路閥門，將四氯化鋯氣體引入還原爐內(nèi)，控制反應(yīng)溫度850-90(TC，壓力18-19. 6KPa，四氯化鋯氣體加入速度70-80kg/h，反應(yīng)結(jié)束后拆掉連接管路，在還原爐膽上扣蒸餾附件及爐帽，連接真空管路，抽真空，蒸餾溫度控制在960-1000°C ，真空度4-5Pa，蒸餾時(shí)間50小時(shí)，使蒸發(fā)出來的多余的鎂及氯化鎂經(jīng)爐帽冷凝到蒸餾附件內(nèi)，將扣蒸餾附件及爐帽的還原爐膽整體出爐冷卻至室溫，取出鋯錠，經(jīng)取樣分析，Zr含量=99. 56%。
實(shí)施例3 升華爐裝四氯化鋯3噸，還原爐裝鎂1噸，還原爐在250-60(TC范圍內(nèi)經(jīng)5次連續(xù)升溫(也可間續(xù)升溫)，進(jìn)行低溫除氣，充氬氣至13-15KPa，化鎂溫度780-850°C ，化鎂4小時(shí)，升華爐250-30(TC低溫除氣，升溫至330-360° ，調(diào)整四氯化鋯氣體濃度達(dá)到濃白色；然后打開連續(xù)管路閥門，將四氯化鋯氣體引入還原爐內(nèi)，控制反應(yīng)溫度830-88(TC，壓力13-15KPa，四氯化鋯氣體加入速度60-70kg/h，反應(yīng)結(jié)束后拆掉連接管路，在還原爐膽上扣蒸餾附件及爐帽，連接真空管路，抽真空，蒸餾溫度控制在960-1000°C ，真空度2-3Pa，蒸餾時(shí)間45小時(shí)，使蒸發(fā)出來的多余的鎂及氯化鎂經(jīng)爐帽冷凝到蒸餾附件內(nèi)，將扣蒸餾附件及爐帽的還原爐膽整體出爐冷卻至室溫，取出鋯錠，經(jīng)取樣分析，Zr含量=99. 50%。
實(shí)施例4
反應(yīng)條件與實(shí)施例1-實(shí)施例3基本相同，只是抽真空時(shí)真空度為0. 8-1. 2Pa。
權(quán)利要求
一種還原蒸餾聯(lián)合法生產(chǎn)海綿鋯工藝，其特征是將四氯化鋯與鎂按照重量比100∶30～100∶35分別裝入升華爐和還原爐；還原爐250-600℃低溫除氣，充氬氣至9.8-19.6KPa，化鎂溫度780-850℃，3-5小時(shí)；升華爐250-300℃低溫除氣，升溫至330-360°，調(diào)整四氯化鋯氣體濃度達(dá)到濃白色；然后將四氯化鋯氣體引入還原爐內(nèi)，控制反應(yīng)溫度800-900℃，壓力9.8-19.6KPa，四氯化鋯氣體加入速度50-80kg/h，反應(yīng)結(jié)束后拆掉連接管路，在還原爐膽上扣蒸餾附件及爐帽，連接真空管路，抽真空，真空度0.1-5Pa，蒸餾溫度控制在960-1000℃，蒸餾時(shí)間40-50小時(shí)，使蒸發(fā)出來的多余的鎂及氯化鎂經(jīng)爐帽冷凝到蒸餾附件內(nèi)，將扣蒸餾附件及爐帽的還原爐膽整體出爐冷卻至室溫，取出鋯錠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的還原蒸餾聯(lián)合法生產(chǎn)海綿鋯工藝，其特征是抽真空時(shí)真空 度0. 8-1. 2Pa。
全文摘要
一種還原蒸餾聯(lián)合法生產(chǎn)海綿鋯工藝，將四氯化鋯與鎂裝入升華爐和還原爐；還原爐250-600℃低溫除氣，充氬氣至9.8-19.6KPa，化鎂溫度780-850℃，3-5小時(shí)；升華爐250-300℃低溫除氣，升溫至330-360°，調(diào)整四氯化鋯氣體濃度達(dá)到濃白色；然后將四氯化鋯氣體引入還原爐內(nèi)，控制反應(yīng)溫度800-900℃，壓力9.8-19.6KPa，四氯化鋯氣體加入速度50-80kg/h，反應(yīng)結(jié)束后在還原爐膽上扣蒸餾附件及爐帽，連接真空管路，抽真空，蒸餾溫度控制在960-1000℃，蒸餾時(shí)間40-50小時(shí)，使蒸發(fā)出來的多余的鎂及氯化鎂經(jīng)爐帽冷凝到蒸餾附件內(nèi)，將扣蒸餾附件及爐帽的還原爐膽整體出爐冷卻至室溫，取出鋯錠。該工藝在熱態(tài)下直接轉(zhuǎn)蒸餾，節(jié)省電耗；操作簡單，省時(shí)省工省料，單爐產(chǎn)能大，蒸餾周期縮短，整個(gè)過程無廢水，符合環(huán)保要求。
文檔編號C22B34/14GK101705376SQ20091022034
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月30日
發(fā)明者石政君 申請人:石政君