專利名稱：鋁基濺射靶的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋁基(Al-基)濺射靶。具體而言，它涉及主要包含Al的Al基濺射靶，例如Al合金或純Al的濺射靶，并且，更具體而言，它涉及Al基濺射靶，其中，減少了在它們使用的早期階段發(fā)生的濺射故障(飛濺和/或弓形)的周期和數(shù)量。
背景技術(shù)：
在制備平板顯示器(FPD)中，通過采用Al基濺射靶的濺射沉積鋁基薄膜例如互連膜，電極膜和反射電極膜。平板顯示器包括液晶顯示器(LCD)例如非晶硅TFT LCD和多晶硅TFT LCD；場致發(fā)射顯示器(FED)；場致發(fā)光顯示器(ELD)例如有機ELD和無機ELD；和等離子體顯示板(PDP)。
當通過采用Al基濺射靶的濺射沉積鋁基薄膜時，濺射故障例如飛濺和弓形經(jīng)常發(fā)生，尤其在它們使用的早期階段，并且典型地在Al基互連膜，電極膜和反射電極膜中由于濺射故障導致的缺陷部分導致FPD產(chǎn)量的降低以及操作和性能的惡化。
為了防止在用于透明電極膜的ITO(銦-錫氧化物)薄膜的濺射靶使用的早期階段的濺射故障，提出了下面五種常規(guī)技術(shù)。
在ITO濺射靶中通過激光的表面處理(日本公開(未審查)專利申請出版物(JP-A)No.2003-55762)[2]在ITO濺射靶中線性機械加工痕的減少(JP-A No.2003-73821)。
在ITO濺射靶中通過濺射的表面處理(JP-A No.2003-89869)。
在ITO濺射靶中微裂紋的減少(JP-A No.2003-183820)。
在ITO濺射靶中通過噴射在預定的壓力下的水的表面處理(JP-ANo.2005-42169)。
然而，還沒有用于防止典型地用于FPD的互連膜，電極膜和反射電極膜的Al-基濺射靶(主要包含Al，例如Al合金或純Al的濺射靶)中的濺射故障的建議。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明概述在這些情況下，本發(fā)明的一個目的是提供一種主要包含Al的Al基濺射靶，其中，特別是在它們使用的早期階段，減少了濺射故障例如飛濺和/或弓形發(fā)生的周期和數(shù)量。
在為達到上面的目的而深入細致的研究后，本發(fā)明的發(fā)明人完成了本發(fā)明。本發(fā)明可以達到上面的目的。
由此完成的本發(fā)明涉及Al基濺射靶，并且提供具有下面根據(jù)第一和第二方面的構(gòu)造的Al基濺射靶。
具體而言，根據(jù)第一方面的Al基濺射靶為一種主要包含Al的Al基濺射靶，其中，在定義為最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，最大深度為0.2μm或更大的凹面缺陷的總數(shù)為45000或更少/平方毫米單位表面積，所述的單位表面積為相當于濺射面的所述濺射靶表面的單位表面積。
根據(jù)第二方面的Al基濺射靶為一種主要包含Al的Al基濺射靶，其中，在定義為最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，當量面積直徑為0.5μm或更大的凹面缺陷的總數(shù)為15000或更少/平方毫米單位表面積，所述的單位表面積為相當于濺射面的所述濺射靶表面的單位表面積。
根據(jù)本發(fā)明的Al基濺射靶，可以減少特別是在它們使用的早期階段發(fā)生的濺射故障(飛濺和/或弓形)的周期和數(shù)量。
本發(fā)明的另外的目的，特征和優(yōu)點由下面參考附圖的優(yōu)選實施方案的描述將變得顯而易見。


圖1所示為在Al基濺射靶表面上由于加工導致的凹面缺陷的一個實例的照片；和圖2所示為Al基濺射靶表面的一個實例的照片。
優(yōu)選實施方案描述根據(jù)本發(fā)明，在Al基濺射靶中的“凹面缺陷”定義為最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.2μm或更大的凹面部分。某些凹面缺陷的形成是由于在機械加工中切削工具例如銑削機和車床將在Al基濺射靶中的金屬間化合物往下壓。至今還不知道凹面缺陷和濺射故障(飛濺和/或弓形)之間的因果關(guān)系。在圖1中顯示了凹面缺陷的剖面透射式電子顯微鏡圖像的一個實例。
本發(fā)明的發(fā)明人對凹面缺陷的尺寸(最大深度和當量面積直徑)和每單位表面積凹面缺陷的總數(shù)(凹面缺陷的密度)與濺射故障(飛濺和/或弓形)發(fā)生的周期和數(shù)量之間的關(guān)系進行了深入細致的研究，所述的凹面缺陷為在主要包含Al的Al基濺射靶中相當于濺射面的濺射靶表面中的凹面缺陷，所述的濺射故障為特別是在該Al基濺射靶使用的早期階段發(fā)生的濺射故障。結(jié)果，他們發(fā)現(xiàn)濺射故障例如飛濺和/或弓形起因于(起源于)凹面缺陷，并且他們揭示了飛濺和/或弓形發(fā)生的周期和數(shù)量可以通過下面的方法而減少將每單位表面的凹面缺陷的總數(shù)(凹面缺陷的密度)降低到特定的水平或更低，所述的凹面缺陷具有在特定水平或更高的最大深度和/或當量面積直徑。他們還發(fā)現(xiàn)通過降低在濺射靶制備過程中的銑削過程中的切削深度和進給速度，可以有效地減少可能導致濺射故障的凹面缺陷，并且發(fā)現(xiàn)通過降低切削深度和進給速度，可以減少凹面缺陷，從而減少濺射故障。相反，在常規(guī)技術(shù)中，考慮到改善濺射靶的生產(chǎn)率，在大切削深度和高進給速度下進行銑削，這引起大量的凹面缺陷和濺射故障的頻繁發(fā)生。
具體而言，凹面缺陷的最大深度、當量面積直徑和密度的特定水平如下。最大深度的特定水平為0.2μm，和最大深度為0.2μm或更大的凹面缺陷的密度的特定水平為45000。當量面積直徑的特定水平為0.5μm，和當量面積直徑為0.5μm或更大的凹面缺陷的密度的特定水平為15000。換言之，當最大深度為0.2μm或更大的凹面缺陷的總數(shù)為45000或更少/平方毫米單位表面積(凹面缺陷的密度每平方毫米為45000或更少)或當當量面積直徑為0.5μm或更大的凹面缺陷的總數(shù)為15000或更少/平方毫米單位表面積(凹面缺陷的密度每平方毫米為15000或更少)時，可以降低特別是在濺射靶使用的早期階段發(fā)生的濺射故障(飛濺和/或弓形)的周期和數(shù)量。
基于這些發(fā)現(xiàn)，實現(xiàn)了本發(fā)明。根據(jù)本發(fā)明的Al基濺射靶包括一種主要包含Al的Al基濺射靶，其中，一種主要包含Al的Al基濺射靶，其中，在定義為最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，最大深度為0.2μm或更大的凹面缺陷的總數(shù)為45000或更少/平方毫米單位表面積，所述的單位表面積為相當于濺射面的所述濺射靶表面的單位表面積(根據(jù)第一實施方案的Al基濺射靶)；和一種主要包含Al的Al基濺射靶，其中，在定義為最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，當量面積直徑為0.5μm或更大的凹面缺陷的總數(shù)為15000或更少/平方毫米單位表面積，所述的單位表面積為相當于濺射面的所述濺射靶表面的單位表面積(根據(jù)第二實施方案的Al基濺射靶)。
如通過上面所述的發(fā)現(xiàn)顯而易見的是，通過利用這些Al基濺射靶(根據(jù)第一和第二實施方案的Al基濺射靶)，可以降低特別是在它們早期使用階段發(fā)生的濺射故障(飛濺和/或弓形)的周期和數(shù)量。這防止了典型地在Al-基互連膜，電極膜和反射電極膜中由濺射故障導致的缺陷部分的形成。因此，可以防止由于這些缺陷部分導致的FPD產(chǎn)量的下降以及操作和性能的故障。
在根據(jù)第一實施方案的Al基濺射靶中，定義為最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，最大深度為0.2μm或更大的凹面缺陷的數(shù)量為45000或更少/平方毫米單位表面積，即凹面缺陷的密度為45000或更少/平方毫米。如果當量面積直徑為0.2μm或更大和最大深度為0.2μm或更大的凹面缺陷的總數(shù)超過45000/平方毫米單位表面積，即，如果當量面積直徑為0.2μm或更大和最大深度為0.2μm或更大的凹面缺陷的密度超過45000/平方毫米，導致濺射故障的凹面缺陷深且數(shù)量大。因此，花很長時間使飛濺和/或弓形消失。這樣，沒有減少飛濺和/或弓形發(fā)生的周期和數(shù)量，特別是周期。
在根據(jù)第一實施方案的Al基濺射靶中，當量面積直徑為0.2μm或更大和最大深度為0.2μm或更大的凹面缺陷的密度為45000或更少/平方毫米。這可以降低濺射故障(飛濺和/或弓形)發(fā)生的周期和數(shù)量。當凹面缺陷的密度為40000或更少/平方毫米時，可以將濺射故障(飛濺和/或弓形)發(fā)生的周期和數(shù)量降低到一個較高的水平。當凹面缺陷的密度為35000或更少/平方毫米時，或為30000或更少/平方毫米時，可以將濺射故障(飛濺和/或弓形)發(fā)生的周期和數(shù)量降低到一個更高的水平。根據(jù)這些觀點，這里凹面缺陷的密度優(yōu)選為40000或更少/平方毫米，更優(yōu)選為35000或更少/平方毫米，并且進一步優(yōu)選為30000或更少/平方毫米。
在根據(jù)第二實施方案的Al基濺射靶中，在定義為最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，當量面積直徑為0.5μm或更大的凹面缺陷的數(shù)量為15000或更少/平方毫米單位表面積，即凹面缺陷的密度為15000或更少/平方毫米。如果最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.5μm或更大的凹面缺陷的總數(shù)超過15000/平方毫米單位表面積，即，如果最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.5μm或更大的凹面缺陷的密度超過15000/平方毫米，引起濺射故障的凹面缺陷具有較大的尺寸和數(shù)量大。因此，沒有降低飛濺和/或弓形發(fā)生的周期和數(shù)量，特別是數(shù)量。
根據(jù)第二實施方案的Al基濺射靶的最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.5μm或更大的凹面缺陷的密度為15000或更少/平方毫米。這可以降低濺射故障(飛濺和/或弓形)發(fā)生的周期和數(shù)量。當凹面缺陷的密度為12000或更少/平方毫米時，可以將濺射故障(飛濺和/或弓形)發(fā)生的周期和數(shù)量降低到一個較高的水平。當凹面缺陷的密度為10000或更少/平方毫米時，或為5000或更少/平方毫米時，可以將濺射故障發(fā)生的周期和數(shù)量降低到一個更高的水平。根據(jù)這些觀點，這里凹面缺陷的密度優(yōu)選為12000或更少/平方毫米，更優(yōu)選為10000或更少/平方毫米，并且進一步優(yōu)選為5000或更少/平方毫米。
可以通過任何方法例如熔煉鑄造，粉末燒結(jié)或噴鍍成形，制備根據(jù)本發(fā)明的Al基濺射靶的基材。在這些制備方法中，優(yōu)選噴鍍成形。與通過其它方法制備的產(chǎn)品相比，通過噴鍍成形制備的Al基濺射靶的雜質(zhì)例如氧的含量較少，并且包含均勻和細小的晶粒和均勻分散的合金元素。
可以通過銑削這樣所制得的基材，同時控制Al基濺射靶的切削深度和進給速度，而制備根據(jù)本發(fā)明的Al基濺射靶。具體而言，優(yōu)選設(shè)定銑削中的切削深度為1.0mm或更少。如果它超過1.0mm，導致濺射故障(飛濺和/或弓形)的凹面缺陷的總數(shù)可能較大，并且不能降低濺射故障(飛濺和/或弓形)發(fā)生的數(shù)量和周期。優(yōu)選設(shè)定進給速度為3000mm/min或更低。如果它超過3000mm/min，導致濺射故障(飛濺和/或弓形)的凹面缺陷的總數(shù)可能較大，并且不能降低飛濺和/或弓形發(fā)生的數(shù)量和周期。除了設(shè)定這些參數(shù)在上面所指定的范圍內(nèi)之外，優(yōu)選切削深度和進給速度之間的平衡為沖程。例如，當切削深度為1.0mm或更小但大于0.5mm時，優(yōu)選設(shè)定進給速度小于1000mm/min。當進給速度為3000mm/min或更小但大于1000mm/min時，優(yōu)選設(shè)定切削深度小于0.5mm。在本發(fā)明中，考慮到減少濺射故障發(fā)生的周期和數(shù)量，可以不必設(shè)定切削深度和進給速度的下限。然而，為了Al基濺射靶滿意的生產(chǎn)率，優(yōu)選設(shè)定切削深度和進給速度分別為0.01mm或更大和200mm/min或更大。
在本發(fā)明中，術(shù)語凹面缺陷的“最大深度”指的是從濺射靶的最外表面到凹面缺陷的最深點(底部)的距離(深度)。術(shù)語凹面缺陷的“當量面積直徑”指的是，當凹面缺陷(孔)的上部開口(在濺射靶的最外表面上的開口)為圓時，該圓的直徑。在另外的情況下，它指的是具有與上部開口的面積(S)相同的面積的圓的直徑(d)，更具體而言，它指的是“d”，該d滿足(決定于)下面的方程式S＝π×(d/2)2。
“濺射故障(飛濺和/或弓形)發(fā)生的數(shù)量”指的是飛濺和/或弓形發(fā)生的數(shù)量。飛濺發(fā)生的數(shù)量指的是用晶片表面檢查儀測得的在硅晶片襯底上的飛濺數(shù)量。弓形的數(shù)量指的是用微弓形監(jiān)測儀測得的弓形的數(shù)量。濺射故障(飛濺和/或弓形)發(fā)生的周期指的是飛濺和/或弓形發(fā)生期間的周期。具體而言，它指的是從濺射靶使用開始到飛濺和/或弓形消失的周期。
具體實施例方式
實施例本發(fā)明將通過參考下面的幾個實施例和比較例進一步詳細地舉例說明本發(fā)明。但應(yīng)當注意的是，下面的僅僅是實施例，其決不限制本發(fā)明的范圍，并且其中在不離開本發(fā)明的教導和范圍下各種變化和改進是可能的。
通過噴鍍成形制備包含Al-2at％Nd合金的預成型毛坯(基材)。將該預成型毛坯封裝在膜盒內(nèi)，并且將該膜盒抽空并進行熱等靜壓(HIP)。通過HIP精煉后的Al-2at％Nd合金材料進行熱鍛，熱軋，冷軋，和熱處理，因此得到Al-2at％Nd合金片。
將這樣所得到的Al-2at％Nd合金片在0.1至1.0mm的切削深度和400至3000mm/min的進給速度的不同條件下進行銑削，由此得到一系列具有不同凹面缺陷的Al-2at％Nd合金片。通過沖壓這些片，制備出直徑為101.6mm和厚度為5.0mm的圓盤形Al-2at％Nd合金濺射靶。
用掃描電子顯微鏡(SEM)在1500倍的放大倍率下，觀察在每種Al-2at％Nd合金濺射靶表面上的任意五個視野(每個視野的面積55μm×78μm＝4290μm2)并且拍攝照片。用圖像分析軟件(analySIS auto；SoftImaging System GmbH)分析各個視野的SEM照片，以確定凹面缺陷的當量面積直徑和每單位表面積的當量面積直徑為0.5μm或更大的凹面缺陷的總數(shù)(凹面缺陷的密度)，并將在五個視野中的凹面缺陷的密度平均值定義為所測試的濺射靶的凹面缺陷的密度。另外，用激光顯微鏡觀察在每種Al-2at％Nd合金濺射靶表面上的任意五個視野(每個視野的面積300μm×300μm＝90000μm2)并拍攝三維圖像。分析各個視野的三維圖像，以確定凹面缺陷的最大深度和每單位表面積的最大深度為0.2μm或更大的凹面缺陷的總數(shù)(凹面缺陷的密度)，并將五個視野的凹面缺陷的密度平均值定義為所測試的濺射靶的凹面缺陷的密度。濺射靶表面的SEM圖像的一個實例顯示于圖2中。
此外，用Al-2at％Nd合金濺射靶在以下條件下將直徑為100.0mm和厚度為0.50mm的硅晶片襯底進行直流磁控管濺射底壓力為3.0×10-6托或更低，氬氣壓力為2.25毫托，氬氣流率為30sccm，濺射功率為811W，靶與襯底距離為51.6mm和襯底溫度為室溫。使用粒子計數(shù)器(晶片表面分析儀WM-3；TOPCON CORPORATION)測定在所得到的硅晶片上的粒子的位置坐標，尺寸和數(shù)量。通過基于所測得的數(shù)據(jù)，用光學顯微鏡觀察該硅晶片，對飛濺(半球形形狀的粒子)進行測量并分類，由此確定飛濺發(fā)生的周期和數(shù)量。具體而言，在每個硅晶片上連續(xù)進行直流磁控管濺射，每個硅晶片濺射81秒，同時順序交換該晶片。在所得到的硅晶片中，將直到制備出顯示沒有飛濺的硅晶片為止的累計濺射時間定義為飛濺發(fā)生的周期，并且將每單位表面積硅晶片的飛濺數(shù)量定義為飛濺發(fā)生的數(shù)量。使用與濺射系統(tǒng)(the Sputtering System HSR-542S；Shimadzu Corporation)的電路連接的弓形監(jiān)視器(the Micro Arc Monitor MAM Genesis；LandmarkTechnology Co.，Ltd.)，測量在直流磁控管濺射過程中發(fā)生的弓形，并確定弓形發(fā)生的周期和數(shù)量。具體而言，將直到弓形消失的累計濺射時間定義為弓形發(fā)生的周期，和在弓形發(fā)生的周期內(nèi)的弓形的總累計數(shù)量定義為弓形發(fā)生的數(shù)量。將飛濺發(fā)生周期為10min或更長，弓形發(fā)生周期為10min或更長，飛濺發(fā)生數(shù)量為10個或更多/平方厘米，弓形發(fā)生的數(shù)量為100或更多的樣品評價為在濺射故障抑制性方面“差”，并且將其它的樣品評價為在濺射故障抑制性方面“優(yōu)異”。
結(jié)果顯示于表1至4。表1所示為在濺射故障抑制下，每平方毫米單位表面積的最大深度為0.2μm或更大的凹面缺陷的數(shù)量(凹面缺陷的密度/平方毫米)和飛濺發(fā)生的周期之間關(guān)系。表2所示為在濺射故障抑制下，每平方毫米單位表面積的最大深度為0.2μm或更大的凹面缺陷的數(shù)量(凹面缺陷的密度/平方毫米)和弓形發(fā)生的周期之間關(guān)系。表3所示為在濺射故障抑制下，每平方毫米單位表面積的當量面積直徑為0.5μm或更大的凹面缺陷的數(shù)量(凹面缺陷的密度/平方毫米)和飛濺發(fā)生的數(shù)量之間關(guān)系。表4所示為在濺射故障抑制下，每平方毫米單位表面積的當量面積直徑為0.5μm或更大的凹面缺陷的數(shù)量(凹面缺陷的密度/平方毫米)和弓形發(fā)生的數(shù)量之間關(guān)系。
表1證明了5號和8號樣品(比較例)的飛濺發(fā)生的周期長并且在濺射故障抑制性方面差(在表1中用“差”表示)。相反，1至4號，6號和7號樣品(實施例)的飛濺發(fā)生的周期非常短并且和在濺射故障抑制性方面優(yōu)異(在表1中用“優(yōu)異”表示)。
表2證明了5號和8號樣品(比較例)的弓形發(fā)生的周期長并且在濺射故障抑制性方面差(在表2中用“差”表示)。相反，1至4號，6號和7號樣品(實施例)的弓形發(fā)生的周期非常短并且在濺射故障抑制性方面優(yōu)異(在表2中用“優(yōu)異”表示)。
表3證明了8號樣品(比較例)的飛濺發(fā)生數(shù)量多并且在濺射故障抑制性方面差(在表3中用“差”表示)。相反，1至4號，6號和7號樣品(實施例)的飛濺發(fā)生的數(shù)量非常少并且在濺射故障抑制性方面優(yōu)異(在表3中用“優(yōu)異”表示)。
表4證明了8號樣品(比較例)的弓形發(fā)生數(shù)量多并且在濺射故障抑制性方面差(在表4中用“差”表示)。相反，1至4號，6號和7號樣品(實施例)的弓形發(fā)生的數(shù)量非常少并且在濺射故障抑制性方面優(yōu)異(在表4中用“優(yōu)異”表示)。
簡言之，5號和8號樣品(比較例)的飛濺發(fā)生的周期并且弓形發(fā)生的周期長，并且8號樣品的飛濺發(fā)生數(shù)量多并且弓形發(fā)生數(shù)量多，并且它們在濺射故障抑制性方面差。相反，1至4號，6號和7號樣品(實施例)的飛濺發(fā)生的周期非常短，弓形發(fā)生的周期非常短，飛濺發(fā)生的數(shù)量非常少，弓形發(fā)生的數(shù)量非常少，并且它們在濺射故障抑制性方面優(yōu)異。
表1

表2

表3

表4

根據(jù)本發(fā)明的Al基濺射靶可以減少特別是在它們使用的早期階段發(fā)生的濺射故障(飛濺和/或弓形)的周期和數(shù)量，因此可以有利于用作典型地用于沉積Al基互連膜，電極膜和反射電極膜的Al基濺射靶。該濺射靶可以防止在這些膜中發(fā)生缺陷，由此避免FPD產(chǎn)量的下降以及發(fā)生操作和性能的惡化。
權(quán)利要求
1.一種主要包含Al的Al基濺射靶，其中，在定義為最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，最大深度為0.2μm或更大的凹面缺陷的總數(shù)為45000或更少/平方毫米單位表面積，所述的單位表面積為相當于濺射面的所述濺射靶表面的單位表面積。
2.一種主要包含Al的Al基濺射靶，其中，在定義為最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，當量面積直徑為0.5μm或更大的凹面缺陷的總數(shù)為15000或更少/平方毫米單位表面積，所述的單位表面積為相當于濺射面的所述濺射靶表面的單位表面積。
全文摘要
一種主要包含Al的Al基濺射靶的凹面缺陷總數(shù)為45000或更少/平方毫米單位表面積，所述的凹面缺陷的最大深度為0.2μm或更大和當量面積直徑為0.2μm或更大，所述的單位表面積為相當于濺射面的所述濺射靶表面的單位表面積。另一種Al基濺射靶在該表面上的凹面缺陷總數(shù)為15000或更少/平方毫米單位表面積，所述的凹面缺陷的最大深度為0.1μm或更大和當量面積直徑為0.5μm或更大。這些濺射靶減少了在它們使用時發(fā)生的濺射故障(飛濺和/或弓形)的周期和數(shù)量，特別是在它們使用的早期階段發(fā)生的濺射故障(飛濺和/或弓形)的周期和數(shù)量。
文檔編號C23C14/14GK1847448SQ200610073570
公開日2006年10月18日 申請日期2006年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月12日
發(fā)明者高木勝壽, 釘宮敏洋, 富久勝文 申請人:株式會社神戶制鋼所