專利名稱：一種納米級超細(xì)鈷粉的制備方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超細(xì)鈷粉的制備方法及設(shè)備，尤其是涉及一種納米級超細(xì)鈷粉的制備方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
當(dāng)鈷粉顆粒小到或接近納米級尺寸時，其巨大的比表面積和優(yōu)越的化學(xué)性能，應(yīng)用在大功率高能電池、超細(xì)高強(qiáng)度硬質(zhì)合金、催化劑等主要質(zhì)量指標(biāo)方面，表現(xiàn)出一系列的優(yōu)異物理化學(xué)性能。因此制備納米級鈷粉材料，就成為當(dāng)今科技產(chǎn)業(yè)普遍追求的目標(biāo)。
當(dāng)前工業(yè)大量使用的鈷粉材料，都是采用傳統(tǒng)的草酸鈷為前驅(qū)體，通過傳統(tǒng)的高溫電爐還原而制得的，所得的粉料的主要問題是粉料分散不均勻，粒度大小和形貌不規(guī)則，難于制得活性優(yōu)良、比表面積大、似球狀的納米鈷粉。
中國發(fā)明專利申請200410068855.4號公開了一種納米級超細(xì)鈷粉的制備方法，該方法是先采用氣流超聲噴霧轉(zhuǎn)換法制得納米級CoO×前驅(qū)體，再經(jīng)燃燒、剪切、破碎、離心、風(fēng)干，然后經(jīng)管式爐H2還原制得納米鈷粉，該法工序冗長，控制復(fù)雜，難以工業(yè)化。中國專利200510011735.5公開了一種沉淀一還原法制備納米鈷粉的方法，是用鈷鹽水溶液與NaOH或KOH反應(yīng)生成膠體沉淀Co(OH)2，反復(fù)洗去酸根和Na+離子，經(jīng)真空干燥制得前驅(qū)體Co(OH)2粉末，再在還原爐中用H2還原制成納米鈷粉。該法所采用的沉淀劑不僅價格昂貴，而且洗去Na+離子工序冗長，工藝實施困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種工序較短，控制簡便，工藝實施容易的納米級超細(xì)鈷粉的制備方法及設(shè)備。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，其包括以下步驟(1)納米級鈷粉的前驅(qū)體——超微細(xì)碳酸鈷(CoCO3)粉制備所用原料溶液為CoCl2溶液濃度82g/l～200g/l，NH4·HCO3溶液濃度為20wt％-30wt％，反應(yīng)合成溫度30℃～50℃，PH＝7.2～7.4，原料溶液加入反應(yīng)器速度CoCl2溶液20-100L/min，NH4·HCO3溶液為60-400L/min；攪拌速度500-1000r/min，陳化時間0.8-1.8小時；制備裝置可選用中國發(fā)明專利申請CN1686828A《一種超細(xì)微碳酸鈷粉的制備裝置及工藝》公開的制備裝置；(2)超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原可在傳統(tǒng)高溫電爐內(nèi)用氫還原或熱分解而制得，優(yōu)選方案是選用本申請人發(fā)明的下述超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原電爐來實現(xiàn)，熱還原或熱分解溫度300℃-500℃(優(yōu)選350℃-450℃)。
所述超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原電爐包括爐頭，裝有溫控裝置的爐體，設(shè)有出料口和氫氣入口及氫氣流量計的爐尾，爐管，燒舟，其特征在于，所述爐頭長度為2200mm-3000mm(優(yōu)選2400mm-2600mm)，爐頭中部設(shè)有進(jìn)料口，進(jìn)料口前端設(shè)帶有閥門(最好是球閥)的排氣穩(wěn)壓導(dǎo)管和機(jī)械推舟器；所述爐體的外形尺寸為長4000mm-4600mm(優(yōu)選4100mm-4300mm)，寬1220mm-1420mm，高1550mm-1750mm，雙管加熱機(jī)構(gòu)分5-8段(優(yōu)選6段)獨立設(shè)置；所述爐尾長3600-4400mm(優(yōu)選3900mm-4100mm)，設(shè)有雙層水冷機(jī)構(gòu)，水冷機(jī)構(gòu)分2-3段獨立設(shè)置，靠近出料口處裝有截止閥和微壓計，所述爐體額定加熱溫度可為700℃-900℃；所述爐尾可用不銹鋼制作，爐尾尾端出料口處設(shè)氣密性好的爐門；所述爐管宜采用耐熱、耐腐蝕的不銹鋼制作；所述燒舟宜分上、下兩層，采用耐高溫鑄鋼制作。
本發(fā)明之納米級超細(xì)鈷粉的制備方法，工序簡短，工藝條件控制簡便，工藝實施非常容易，制造成本低。
使用本發(fā)明之超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原設(shè)備，可連續(xù)批量制得納米級鈷粉和高質(zhì)量的超微細(xì)氧化亞鈷粉末，制備過程穩(wěn)定，制備效率高，制備成本低。


附圖為本發(fā)明之超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原電爐一實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明之超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原電爐和納米級超細(xì)鈷粉的制備方法作進(jìn)一步說明。
首先結(jié)合附圖介紹本發(fā)明之超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原電爐的一個實施例。
參照附圖，本發(fā)明之超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原電爐實施例包括爐頭，爐體，爐尾，爐管，燒舟，溫控裝置，所述爐頭置于支架11上，長度為2500mm，爐頭中部設(shè)有進(jìn)料口1，進(jìn)料口1前端垂直方向設(shè)有帶球閥3的排氣穩(wěn)壓導(dǎo)管4，水平方向設(shè)有機(jī)械推舟器2；所述爐體6置于支架12上，其外形尺寸為長4200mm，寬1320mm，高1650mm，雙管加熱機(jī)構(gòu)分6段獨立設(shè)置，發(fā)熱元件為Cr20Ni80材料，設(shè)計加熱功率72kw，額定加熱溫度為700℃-900℃，溫控裝置的熱電偶5裝于爐體6上，溫控裝置為前后開門式溫控柜(圖中未畫出)，設(shè)計控制功率90kw，采用可控硅匹配智能數(shù)顯溫度儀表及NiCr-NiSi熱電偶，對爐溫實行6段顯示和自動控制，溫度實行PID調(diào)節(jié)，溫度控制精度±2℃；所述爐尾長4000mm，設(shè)有雙層水冷機(jī)構(gòu)，水冷機(jī)構(gòu)分2段獨立設(shè)置，用不銹鋼制作，由支柱13支撐，靠近爐尾前端處設(shè)有氫氣(H2)入口及氫氣流量計7，爐尾尾端設(shè)有裝有氣密性好的爐門的出料口10，靠近出料口10的頂部裝有截止閥8和微壓計9；所述爐管(圖中未畫出)采用耐熱、耐腐蝕的不銹鋼制作；所述燒舟分上、下兩層，采用耐高溫鑄鋼制作。
下面介紹兩個納米級超細(xì)鈷粉制備方法的實施例。
實施例1(1)納米級鈷粉的前驅(qū)體——超微細(xì)碳酸鈷粉制備所用原料溶液為CoCl2溶液含Co2+82g/l，NH4·HCO3濃度為25wt％，反應(yīng)合成溫度30℃，PH＝7.4，加入反應(yīng)器速度CoCl2溶液30L/min，NH4·HCO3溶液為100L/min；攪拌速度600r/min，陳化時間1.0小時；制備裝置采用CN1686828A公開的專用裝置，制備的CoCO3粉末，其主要化學(xué)成分Ee、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca、Mg、Cl-等雜質(zhì)含量均分別≤0.01％，Co≤50％，H2O≤0.2％，平均粒度≤0.1μm；(2)熱還原將第(1)步制得的超微細(xì)碳酸鈷粉置于以上所述本發(fā)明之超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原電爐中進(jìn)行熱還原，具體操作過程如下首先將球形閥3打開，截止閥8關(guān)閉，將純氫氣經(jīng)氫氣流量計7導(dǎo)入爐管，將爐內(nèi)空氣驅(qū)趕干凈徹底(1～2小時)，接著對爐子的各帶送電加熱升溫至360℃，同時將爐尾的冷卻水路開通，當(dāng)各帶溫度達(dá)到設(shè)定值時，將CoCO3料放入雙層燒舟，用機(jī)械推舟器2將燒舟由進(jìn)料口1推入爐管，并同時調(diào)節(jié)氫氣流量計7，進(jìn)入氫還原過程；廢氣經(jīng)球形閥3由排氣穩(wěn)壓導(dǎo)管4排空；最后，產(chǎn)品由出料口10鉤出，對產(chǎn)品迅速進(jìn)行惰性氣體保護(hù)，如此進(jìn)料→推舟→反應(yīng)→冷卻→出料→保護(hù)，循環(huán)往復(fù)，便可連續(xù)批量制備出比表面積≥30m2/g，形貌為球形或類球形，其平均粒徑為50～100nm，含氧量≤0.2％的納米級高能鈷粉。
實施例2CoCl2溶液濃度含Co2+150g/l，反應(yīng)合成溫度45℃，PH＝7.2，加入反應(yīng)器速度CoCl2溶液90L/min，NH4·HCO3飽和溶液為300L/min；攪拌速度8000r/min，陳化時間1.5小時；超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原溫度400℃，其它同實施例1?？蛇B續(xù)制備出比表面積≥40m2/g球形或類球形、平均粒度為30～50nm，含氧量≤0.2％的納米級高能鈷粉。
權(quán)利要求
1.一種納米級超細(xì)鈷粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)納米級鈷粉的前驅(qū)體——超微細(xì)碳酸鈷粉制備所用原料溶液濃度為CoCl2溶液濃度70～120g/l，NH4·HCO3溶液濃度20wt％-30wt％，反應(yīng)合成溫度30～50℃，PH＝7.2～7.4，原料溶液加入反應(yīng)器速度CoCl2溶液20～100L/min，NH4·HCO3飽和溶液為60-400L/min；攪拌速度500-1000r/min，陳化時間0.8-1.8小時；(2)超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原在高溫電爐內(nèi)用氫還原或熱分解，熱還原或熱分解溫度300℃-500℃。
2.如權(quán)利要求1所述的納米級超細(xì)鈷粉制備用的超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原電爐，包括爐頭，裝有溫控裝置的爐體，設(shè)有出料口和氫氣入口及氫氣流量計的爐尾，爐管，燒舟，其特征在于，所述爐頭長度為2200mm-3000mm，爐頭中部設(shè)有進(jìn)料口，進(jìn)料口前端設(shè)帶有閥門的排氣穩(wěn)壓導(dǎo)管和機(jī)械推舟器；所述爐體的外形尺寸為長4000mm-4600mm，寬1220mm-1420mm，高1550mm-1750mm，加熱機(jī)構(gòu)分5-8段獨立設(shè)置；所述爐尾長3600-4400mm，設(shè)有雙層水冷機(jī)構(gòu)，水冷機(jī)構(gòu)分2-3段獨立設(shè)置，靠近出料口處裝有截止閥和微壓計。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原電爐，其特征在于，所述爐體長4100mm-4300mm，。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原電爐，其特征在于，所述爐尾長3900mm-4100mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原電爐，其特征在于，所述爐體雙管加熱機(jī)構(gòu)分6段獨立設(shè)置。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超微細(xì)碳酸鈷粉熱還原電爐，其特征在于，所述爐體雙管加熱機(jī)構(gòu)分6段獨立設(shè)置。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米級超微細(xì)鈷粉的制備方法及設(shè)備，其制備方法包括以下步驟(1)超微細(xì)碳酸鈷粉制備原料CoCl
文檔編號B22F9/16GK1840266SQ200610031200
公開日2006年10月4日 申請日期2006年1月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月26日
發(fā)明者蔡傳算, 蔡道松 申請人:湖南凱豐新材料有限公司