專利名稱：粉末制造裝置及粉末的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粉末制造裝置，特別是涉及一種使用螺桿的連續(xù)粉末制造裝置，通過該裝置能夠容易并快速地得到工業(yè)上具有重要地位的金屬粉末。
背景技術(shù)：
通常，金屬粉末是指尺寸小于1000μm的金屬晶粒，其特點是具有可流動性、可摻和性、可壓縮性、可成型性、爆炸性和可燒結(jié)等特性。金屬粉末的性質(zhì)不僅因其成分的變化而變化，還因晶粒的尺寸和形狀變化而變化。金屬粉末有許多種，例如鐵、鋁、銅、鎳、鋅、錳、稀土元素、鉑族金屬和稀有金屬。
上面這些金屬中，稀土元素包括17種元素，即鑭(La，原子序數(shù)57)到镥(Lu，原子序數(shù)71)、鈧(Sc，原子序數(shù)21)和釔(Y，原子序數(shù)39)，這些稀土元素可以形成高熔點的金屬氧化物，并且不易被還原。鉑族元素具有高熔點并且不易氧化和腐蝕，是貴金屬，由元素周期表中第8族中除鐵族以外的6種元素組成(釕、銠、鈀、鋨、銥、鉑)。稀有金屬(稀缺金屬或者稀少金屬)盡管產(chǎn)量規(guī)模很低，但卻是高技術(shù)產(chǎn)業(yè)所必需的。稀有金屬分為3類第1類包括硅、鈉、錳、鉀、鈣、鈦等，這類元素是地殼中發(fā)現(xiàn)的主要成分，不易熔化；第2類包括砷、鉍、硒、銻、鎘、鈷、碲等，這類元素在地殼中發(fā)現(xiàn)較少，易于熔化；第3類包括鍺、鈮、鋰、鉬、鋇、鈹、硼、鈰、鍶、鈾、銦、鋯、鉀、鉭、鉈、鎢、釷、鉿等，在地殼極少發(fā)現(xiàn)并不易熔化。隨著IT工業(yè)特別是電子和通信領(lǐng)域的迅猛發(fā)展，對稀有金屬的需求也同步增加。
鈮(Nb)的特點是具有低中子吸收截面積、良好的延展性、抗氧化、阻熱、抗沖擊和高轉(zhuǎn)變溫度，廣泛應(yīng)用于核聚變、核能、空間開發(fā)、高壓輸電和超導體等領(lǐng)域。鉭(Ta)具有高熔點、低蒸汽壓力、良好的延展性、機械強度和抗氧化的特點。由于具有這些特點，電氣、電子和化學工業(yè)對鉭的需求大幅增加。如上所述，鉭和鈮具有高熔點和高抗化學試劑的特性，被廣泛作為電子元件材料或提高物理性能的介質(zhì)材料。因此，在粉末(納米晶粒)的制造過程中采用例如Na、K、Ca或Al等金屬與K2TaF7或K2NbF7作為反應(yīng)物的金屬熱還原法。
到目前為止，一直在使用分批式金屬粉末制造裝置。如圖5所示。現(xiàn)有的分批式金屬粉末制造裝置包括一個反應(yīng)物供給裝置100、反應(yīng)槽200、將供給反應(yīng)槽200的反應(yīng)物進行攪拌的攪拌器300和安裝在反應(yīng)槽200周圍對其進行加熱的加熱器500。在現(xiàn)有的分批式金屬粉末制造裝置中，通過反應(yīng)物供給裝置100加入定量的反應(yīng)物，在攪拌器300和加熱器500的作用下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完成后可獲得定量的產(chǎn)品。
但是現(xiàn)有的分批式金屬粉末制造裝置存在不便之處，因為對反應(yīng)物發(fā)生的反應(yīng)很難進行分析，需要很長的反應(yīng)時間和很大的規(guī)模以保證產(chǎn)量。還有，為了控制反應(yīng)熱，反應(yīng)物或還原劑是逐漸加入的，或者是為了控制反應(yīng)速率而加入大量的稀釋劑以延長反應(yīng)時間。此外，應(yīng)該使用具有極高純度的稀釋劑以減少稀釋劑所帶來的污染。由于稀釋劑本身會變?yōu)榉磻?yīng)廢料，因此也會造成效率低下。特別是在現(xiàn)有的分批式或半分批式反應(yīng)器中，反應(yīng)時間或晶種(grain)生長的總時間對于確定晶種尺寸(grain-size)分布十分重要，因為初始晶粒的平均尺寸是由此晶種生長時間對總反應(yīng)速率的比例來確定的。但是，由于這種反應(yīng)器完全是依賴于時間控制的方法來控制晶種尺寸分布的，很難得到晶種尺寸分布均勻的產(chǎn)品。
由此可見，上述現(xiàn)有的粉末制造裝置及粉末的制造方法在結(jié)構(gòu)、方法與使用上，顯然仍存在有不便與缺陷，而亟待加以進一步改進。為了解決粉末制造裝置及粉末的制造方法存在的問題，相關(guān)廠商莫不費盡心思來謀求解決之道，但長久以來一直未見適用的設(shè)計被發(fā)展完成，而一般產(chǎn)品又沒有適切的結(jié)構(gòu)能夠解決上述問題，此顯然是相關(guān)業(yè)者急欲解決的問題。
有鑒于上述現(xiàn)有的粉末制造裝置及粉末的制造方法存在的缺陷，本發(fā)明人基于從事此類產(chǎn)品設(shè)計制造多年豐富的實務(wù)經(jīng)驗及專業(yè)知識，并配合學理的運用，積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設(shè)一種新的粉末制造裝置及粉末的制造方法，能夠改進一般現(xiàn)有的粉末制造裝置及粉末的制造方法，使其更具有實用性。經(jīng)過不斷的研究、設(shè)計，并經(jīng)反復試作樣品及改進后，終于創(chuàng)設(shè)出確具實用價值的本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有的粉末制造裝置及粉末的制造方法存在的缺陷，而提供一種新的粉末制造裝置及粉末的制造方法，所要解決的技術(shù)問題是使其能夠以快速和連續(xù)的方式獲得產(chǎn)業(yè)上具有重大價值的金屬粉末和各種氧化物或合金粉末，從而更加適于實用。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。為了達到上述發(fā)明目的，依據(jù)本發(fā)明的粉末制造裝置，包括一筒體，在其相對的兩端分別形成一個入口和一個出口；一螺桿，安裝在筒體上，可轉(zhuǎn)動，反應(yīng)物借助該螺桿由該入口被送至該出口；一驅(qū)動部，能使該螺桿與該筒體的產(chǎn)生相對旋轉(zhuǎn)運動；一反應(yīng)控制裝置，控制筒體中運動的反應(yīng)物的反應(yīng)條件；和一控制器，控制驅(qū)動部和反應(yīng)控制裝置。
該反應(yīng)控制裝置可包括一溫度控制裝置；一電子供應(yīng)裝置，向筒體內(nèi)部加入電子；或一濃度控制裝置，控制筒體內(nèi)反應(yīng)物濃度。該粉末制造裝置還可包括至少一個氣氛提供裝置，向筒體內(nèi)部提供預(yù)定的反應(yīng)氣氛。該氣氛提供裝置可提供真空氣氛、惰性氣體氣氛、氧化氣氛、還原氣氛、真空惰性氣氛、真空氧化氣氛，或真空還原氣氛。筒體可以分為若干區(qū)，該反應(yīng)控制裝置安裝在預(yù)定區(qū)，并且該控制器可在每個區(qū)獨立地控制該反應(yīng)控制裝置，使反應(yīng)物的反應(yīng)條件在每個區(qū)內(nèi)被獨立地控制。此筒體可被分為四個區(qū)晶核生成區(qū)、反應(yīng)緩沖區(qū)、主反應(yīng)區(qū)和晶種成熟區(qū)，上述反應(yīng)控制裝置可為每個區(qū)提供相應(yīng)的反應(yīng)條件?？蔀橥搀w提供多個用于測量反應(yīng)狀態(tài)的傳感器，并且該控制器根據(jù)該傳感器測得的狀態(tài)可對該反應(yīng)控制裝置進行控制?？蔀樵撀輻U上的凹槽的表面提供多個突起。在該筒體中可安裝多個螺桿。該螺桿的凹槽直徑沿螺桿軸向距離方向上可以是變化的。兩個相鄰凹槽之間的距離，也稱為螺距(pitch)，可沿該螺桿的軸向距離變化。該入口可連接一個反應(yīng)物給料器，并可在該反應(yīng)物給料器中設(shè)置一用于混合攪拌反應(yīng)物的攪拌器。該出口可以連接一個收集器，并可在該收集器內(nèi)設(shè)置一冷凝器，用以收集經(jīng)過蒸發(fā)和冷凝的方法收集到的低沸點物料或非反應(yīng)物。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)。又，為了達到上述發(fā)明目的，依據(jù)本發(fā)明的粉末的制造方法，其包括以下步驟將反應(yīng)物注入反應(yīng)器；反應(yīng)物在反應(yīng)器內(nèi)被攪拌混合而螺旋狀運動的同時，使反應(yīng)物發(fā)生連續(xù)不間斷的反應(yīng)；成熟并冷卻已完成反應(yīng)并仍在螺旋狀運動的反應(yīng)物；排出完成反應(yīng)后并冷卻的產(chǎn)品。
使反應(yīng)物發(fā)生連續(xù)反應(yīng)的步驟包括使反應(yīng)物運動并通過晶核生成區(qū)、反應(yīng)緩沖區(qū)和主反應(yīng)區(qū)，其中各區(qū)的反應(yīng)條件被獨立控制。反應(yīng)器可具有互相連接在一起的若干分離的反應(yīng)空間，當反應(yīng)物通過這些反應(yīng)空間時發(fā)生反應(yīng)。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點和有益效果。經(jīng)由上述可知，本發(fā)明涉及一種粉末制造裝置。本發(fā)明的一個目的在于提供粉末制造裝置，其能夠以迅速連續(xù)的方式得到金屬粉末、各種氧化物或合金粉末。該用于實現(xiàn)本發(fā)明目的的粉末制造裝置包括筒體，在該筒體相對兩端分別形成一個入口和一個出口；螺桿，可轉(zhuǎn)動地安裝在筒體中，且由入口提供的反應(yīng)物借助該螺桿向出口運動；驅(qū)動部，使螺桿與筒體之間產(chǎn)生相對旋轉(zhuǎn)運動；反應(yīng)控制裝置，控制在筒體中移動的反應(yīng)物的反應(yīng)條件；以及一控制器，控制該驅(qū)動部和該反應(yīng)控制裝置。
綜上所述，本發(fā)明特殊的粉末制造裝置及粉末的制造方法，能夠以快速和連續(xù)的方式獲得產(chǎn)業(yè)上具有重大價值的金屬粉末和各種氧化物或合金粉末。其具有上述諸多的優(yōu)點及實用價值，并在同類產(chǎn)品及制造方法中未見有類似的結(jié)構(gòu)設(shè)計及方法公開發(fā)表或使用而確屬創(chuàng)新，其不論在產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、制造方法或功能上皆有較大的改進，在技術(shù)上有較大的進步，并產(chǎn)生了好用及實用的效果，且較現(xiàn)有的粉末制造裝置及粉末的制造方法具有增進的多項功效，從而更加適于實用，而具有產(chǎn)業(yè)的廣泛利用價值，誠為一新穎、進步、實用的新設(shè)計。
上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，而可依照說明書的內(nèi)容予以實施，并且為了讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，并配合附圖，詳細說明如下。


圖1是本發(fā)明的粉末制造裝置的前視圖，其主要結(jié)構(gòu)以剖面圖的形式顯示。
圖2是圖1中圓圈II部分的局部放大圖。
圖3是本發(fā)明的粉末制造裝置的筒體和反應(yīng)控制裝置，反應(yīng)物在其中要經(jīng)歷若干制造過程。
圖4a-4c是安裝于筒體中螺桿的幾個變化例的剖面圖。
圖5是現(xiàn)有的分批式粉末制造裝置的剖面圖。
具體實施例方式
為更進一步闡述本發(fā)明為達成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合附圖及較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的粉末制造裝置及粉末的制造方法其具體實施方式
、結(jié)構(gòu)、制造方法、步驟、特征及其功效，詳細說明如后。本發(fā)明存在多種實施方式，通過對這些實施方式的說明可以更好地理解本發(fā)明的目的、特點和優(yōu)點。
本發(fā)明的提出的粉末制造裝置能夠便利快捷地獲得產(chǎn)業(yè)上具有重要價值的金屬粉末、各種氧化物和合金粉末。該粉末制造裝置被設(shè)計為可以借助安裝在筒體20上的可轉(zhuǎn)動螺桿40使反應(yīng)物產(chǎn)生螺旋運動并發(fā)生連續(xù)反應(yīng)。
如圖1所示，本發(fā)明的粉末制造裝置包括筒體20，在該筒體20的相對兩端分別設(shè)置有一入口21和一出口22；螺桿40，可轉(zhuǎn)動地安裝在該筒體20中，以及一電機30，作為驅(qū)動部驅(qū)動螺桿40旋轉(zhuǎn)。筒體20內(nèi)的螺桿40攪拌由入口21送入的反應(yīng)物并將該反應(yīng)物連續(xù)不斷地向出口22輸送。即，如圖2所示，螺桿40包括螺紋41和凹槽42，其中，與筒體20的內(nèi)壁接觸的螺紋41的頂面、凹槽42和筒體20的內(nèi)壁形成一個反應(yīng)空間25，該反應(yīng)空間25是一條能夠為使反應(yīng)物移動的螺旋通道。這樣，透過筒體20與螺桿40之間的相對旋轉(zhuǎn)運動，反應(yīng)物就會沿反應(yīng)空間25自入口21向出口22運動。還提供一反應(yīng)控制裝置，對反應(yīng)條件進行控制，從而使在筒體20中運動的反應(yīng)物發(fā)生反應(yīng)。
作為此種反應(yīng)控制裝置的一個實例，筒體20周圍安裝加熱器50和冷卻器60，借助該加熱器50和冷卻器60控制筒體內(nèi)的溫度。例如，如圖1所示，加熱器50安裝在筒體20的入口21一側(cè)，冷卻器60安裝在筒體20的出口22一側(cè)，且入口21和出口22之間交替安裝有加熱器50和冷卻器60。但是，能夠有效控制反應(yīng)物的結(jié)構(gòu)不僅限于圖1中所示的結(jié)構(gòu)。該反應(yīng)控制裝置不僅僅指如加熱器50和冷卻器60這樣的溫度控制裝置，它還包括向反應(yīng)物提供電子的電子提供裝置、控制反應(yīng)物濃度的濃度控制裝置、幅射紫外線或紅外線的輻照器，或其他控制反應(yīng)物的反應(yīng)條件的裝置。作為溫度控制裝置，加熱器50可采用電阻式電熱絲、電磁感應(yīng)、電磁力、高頻、以及等離子體加熱源、噴燈等形式。冷卻器60可使用液相或氣相冷卻劑如冷卻水和酒精。電子提供裝置可向筒體內(nèi)加入電子，以螺桿和筒體為電極并向其施加直流或交流電流(包括脈沖電源)，從而誘發(fā)電子的運動。還設(shè)置有一稀釋劑供給裝置，其作為控制反應(yīng)物的濃度的濃度控制裝置，通過筒體的入口21或連接在入口21上的反應(yīng)物給料器10注入稀釋劑。反應(yīng)物在筒體20內(nèi)移動并反應(yīng)，并在預(yù)定位置被稀釋時，該稀釋劑供給裝置可通過在筒體20預(yù)定位置上形成的通孔提供稀釋劑。
例如，圖1顯示的是筒體20內(nèi)已經(jīng)被加熱器50預(yù)熱并被加熱到適合的反應(yīng)溫度的反應(yīng)物開始發(fā)生反應(yīng)。這時，溫度高達300-1,400℃的反應(yīng)熱被安裝在中間區(qū)和出口22一側(cè)的冷卻器60帶走，加熱器50和冷卻器60是交替安裝的。該裝置的設(shè)計構(gòu)思是隨著反應(yīng)物借助螺桿40進行螺旋式運動，并通過預(yù)熱→加熱(反應(yīng))→冷卻這樣的過程生產(chǎn)出產(chǎn)品，最終由安裝在筒體20一端的產(chǎn)品收集器70將產(chǎn)出的產(chǎn)品收集。
反應(yīng)物給料器10與筒體20的入口21連接，幫助向筒體20內(nèi)部送入反應(yīng)物。反應(yīng)物給料器10上設(shè)置有一攪拌器11，作為制造高純度金屬粉末的攪拌機，與提供反應(yīng)物、還原劑、氧化劑或稀釋劑的一個或多個供料源12相通，并與一氣氛提供裝置13連接，可以將氣氛轉(zhuǎn)換為真空或注入惰性氣體如N2、Ar和He等。氣氛提供裝置13可以借助泵在筒體20內(nèi)產(chǎn)生一個真空狀態(tài)。可以通過向筒體20內(nèi)充入適量的惰性氣體、氧化氣體或還原氣體形成惰性氣氛、氧化氣氛或還原氣氛。例如，氣氛提供裝置13可以提供氧氣氣氛以生產(chǎn)氧化物，還可以提供預(yù)定的氣氛以生產(chǎn)合金。盡管圖1中所示的氣氛提供裝置13是與反應(yīng)物給料器10相通的，氣氛提供裝置13也可在筒體20的某一預(yù)定位置與筒體20內(nèi)部連通。
反應(yīng)物在筒體20內(nèi)反應(yīng)后得到的產(chǎn)品通過筒體20入口21另一端的出口22排出。出口22與用于收集排出產(chǎn)品的產(chǎn)品收集器70連接。事實上，收集器70中產(chǎn)品可含有非反應(yīng)物，可以在后處理將其分離。該產(chǎn)品收集器70還可設(shè)置一冷凝器，通過蒸發(fā)和冷凝的方法收集低沸點的物料或非反應(yīng)物。上述內(nèi)容能夠有效地用于后面的凈化過程。如果首先在凈化過程中將具有低沸點的還原劑除去，就可以容易地獲得產(chǎn)品，因為在凈化過程如果堿金屬和其他類似金屬遇到水、酒精、四氯化碳等會發(fā)生爆炸。
同時，反應(yīng)物供給器10、攪拌器11、供料源12、氣氛提供裝置13、電機30、加熱器50、冷卻器60和產(chǎn)品收集器70所構(gòu)成的結(jié)構(gòu)由控制器80控制。為了測量在筒體20中移動的反應(yīng)物和產(chǎn)品的物理信號，如溫度、壓力、流速和/或流量，可在筒體20上的預(yù)定位置安裝溫度計、壓力計和流量計等傳感器。測出的反應(yīng)物和產(chǎn)品的狀態(tài)可在監(jiān)視器90上顯示?？刂破?0可通過該物理信號控制加熱器50和冷卻器60。
筒體20內(nèi)移動的反應(yīng)物通常會經(jīng)歷晶核生成、主反應(yīng)和晶種成熟這些過程。由于在本發(fā)明中這些過程都是在筒體中連續(xù)進行的，本發(fā)明的粉末制造裝置可以連續(xù)地制造出所需要的產(chǎn)品。作為上述的一個實施例，圖3所示的是反應(yīng)物依次進行反應(yīng)的實例，其中筒體20被分為四個區(qū)晶核生成區(qū)(A)、反應(yīng)緩沖區(qū)(B)、主反應(yīng)區(qū)(C)和晶種成熟區(qū)(D)。具有獨立結(jié)構(gòu)的各個反應(yīng)控制裝置被安裝在筒體20的各個區(qū)?？刂破?0分別獨立地控制安裝在各個區(qū)的反應(yīng)控制裝置，以滿足各個區(qū)的反應(yīng)條件。
晶核生成區(qū)(A)生成晶核或籽晶，該區(qū)的驅(qū)動溫度與主反應(yīng)區(qū)的溫度相比，其溫度較低，這樣能夠容易地控制主反應(yīng)區(qū)。反應(yīng)緩沖區(qū)(B)將晶核生成區(qū)(A)與主反應(yīng)區(qū)(C)熱分隔。由于高反應(yīng)溫度通過發(fā)生在主反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)物溫度升高反應(yīng)速率也會隨之升高。反應(yīng)速率的升高會對隨之影響其鄰近區(qū)域。因此，反應(yīng)緩沖區(qū)(B)的作用是防止主反應(yīng)區(qū)(C)影響晶核生成區(qū)(A)。在反應(yīng)緩沖區(qū)(B)中，可以驅(qū)動冷卻器，或既不驅(qū)動加熱器也不驅(qū)動冷卻器。在后一種情況下，與圖3所示不同，既不安裝加熱器也不安裝冷卻器。主反應(yīng)區(qū)(C)發(fā)生反應(yīng)(或晶種生長)，其借助反應(yīng)控制裝置被提供以最理想反應(yīng)條件。晶種成熟區(qū)(D)中，反應(yīng)結(jié)束后晶種充分生長并在此成熟，在該區(qū)中晶種成熟并且將產(chǎn)品冷卻從而結(jié)束反應(yīng)。最終由出口22獲得需要的粉末產(chǎn)品。
在一較佳實施例中，本發(fā)明可利用金屬熱還原法制造金屬粉末。下面對該方法進行詳細說明。
首先，通過供料源12將反應(yīng)物(K2TaF7、K2NbF7、TaCl4等)、還原劑(Na、K、Ca、Al等)和稀釋劑(NaCl、NaF、KF等)一并加入反應(yīng)物給料器10并用攪拌器11進行攪拌混合。利用氣氛提供裝置13在反應(yīng)物給料器10和筒體20內(nèi)部形成真空。將惰性氣體注入反應(yīng)物給料器10和筒體20。反應(yīng)物在反應(yīng)物給料器10中用攪拌器11攪拌后被引入筒體20，并沿電機30帶動旋轉(zhuǎn)的螺桿40形成的反應(yīng)空間25移動。
安裝在筒體20周圍的加熱器50將主反應(yīng)區(qū)的溫度控制在700℃至1000℃的范圍內(nèi)，使反應(yīng)物發(fā)生熱還原反應(yīng)。就主反應(yīng)區(qū)的熱還原反應(yīng)完成之前或之后，產(chǎn)品通過被冷卻器60驅(qū)動的晶種成熟區(qū)成熟并冷卻。
筒體20內(nèi)產(chǎn)生的含有鉭(Ta)或鈮(Nb)的產(chǎn)品被產(chǎn)品收集器70收集。接著，通過獨立的溶解過程、還原過程以及收集還原劑或稀釋劑中的鉭或鈮的收集過程獲得金屬粉末。該過程用下式表達(1)其中K2TaF7為反應(yīng)物，Na為還原劑，NaCl為稀釋劑；和(2)其中K2NbF7為反應(yīng)物，Na為還原劑，NaCl為稀釋劑。
如上述，本發(fā)明的螺桿式連續(xù)粉末制造裝置通過反應(yīng)和冷卻過程更為容易收集產(chǎn)品，同時反應(yīng)物也借助螺桿40連續(xù)不斷地運動。這樣就能夠極大提高產(chǎn)能。此外，由于反應(yīng)物的溫度利用加熱器50達到反應(yīng)起始溫度之后開始進行反應(yīng)，同時反應(yīng)物借助螺桿40進行機械運動，并由于在主反應(yīng)區(qū)的反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)品在經(jīng)過晶種成熟區(qū)時被冷卻，該裝置所表現(xiàn)出的優(yōu)點是該裝置能夠有效地控制粉末的制造。
特別是由于反應(yīng)和冷卻過程可在反應(yīng)物被螺桿40移動時連續(xù)進行，和現(xiàn)有的反應(yīng)器相比，本發(fā)明的裝置的尺寸能夠通過縮小筒體的直徑來實現(xiàn)。
在另一較佳實施例中，本發(fā)明可以利用電子遷移還原法制造粉末，詳見下述。在該實施例中，必需安裝有電子提供裝置替代圖1中所示的加熱器50。
采用電子遷移還原法，反應(yīng)物進行如下的還原和氧化反應(yīng)(3)(4)如化學式(3)和式(4)，當電子提供裝置向反應(yīng)物施加電子時，可通過加大電流來增加電子遷移率，加速MX還原。這種情況下，由于電子的移動，反應(yīng)過程順暢，反應(yīng)物與還原劑之間沒有接觸。
以下說明利用還原劑Na制造Ta金屬粉末的過程。例如，用于優(yōu)質(zhì)電容器的高純度Ta金屬粉末，是將Ta的氟化物與還原劑Na通過下式制造的(5)其中K2TaF7為反應(yīng)物，5Na為還原劑。
由于電子的移動，表達式如下(6)(7)因此，如化學式(6)，在反應(yīng)物借助螺桿40連續(xù)移動時，在隨著筒體內(nèi)電子的移動發(fā)生還原的情況下，Ta均勻生長，可順利獲得金屬粉末。
另一方面，利用還原劑Mg制造Ta金屬粉末的過程如下(8)即使在這種情況下，由于電子的移動，表達式如下(9)(10)此外，本發(fā)明當然還有其它實施形態(tài)。例如，利用反應(yīng)物Nb2O5和還原劑Ca并利用電子的移動制造Nb金屬粉末。首先，本發(fā)明的特征在于還原劑在筒體20借助螺桿40連續(xù)地移動并且采用了加熱器50或電子提供裝置。
因此，由于本發(fā)明的粉末制造裝置采用了螺桿40，反應(yīng)物或不均勻的反應(yīng)物的混合物可以精確的數(shù)量和規(guī)則的形狀被連續(xù)地給料，這一點在現(xiàn)有的分批式或半分批式粉末制造裝置中是無法實現(xiàn)的。由于本發(fā)明的粉末制造裝置還利用螺桿40和筒體20之間形成的空間作為反應(yīng)空間，可以對筒體軸上或螺桿的螺旋方向進行位置控制。從而可以根據(jù)需要的晶粒尺寸精確地控制晶粒的生長速率。由于本發(fā)明的加熱器50可以被安裝在筒體20之外或螺桿40之內(nèi)，與現(xiàn)有分批式或半分批式反應(yīng)器中安裝的加熱裝置不同，反應(yīng)器單位容量的加熱器安裝面積大大增加，使溫度得到方便地控制。此外，利用螺桿40和筒體20作為電極可以容易地實現(xiàn)發(fā)生電子移動的反應(yīng)。由于可以方便地安裝冷卻器60，反應(yīng)熱也容易排除。螺桿40連接兩個或更多葉片，可以使螺桿40的使用范圍擴大。如圖4a所示，在凹槽42的表面和/或螺桿40的螺紋41的側(cè)表面增加突起43可以提高反應(yīng)物的混合效率。根據(jù)反應(yīng)條件參數(shù)調(diào)整筒體20的厚度和尺寸，可以獲得更為均勻的金屬粉末。如果螺桿40采取脈動方式的驅(qū)動或提供一回收部，可以將反應(yīng)長度和混合效果增加到最大。
作為該粉末制造裝置實現(xiàn)額外效果的結(jié)構(gòu)，可以在筒體20內(nèi)多軸向地安裝兩到五個螺桿，從而增加反應(yīng)物的攪拌效果和反應(yīng)物的生產(chǎn)量，并且可以防止反應(yīng)物燒熔并附著在螺桿40或筒體20上。由圖4b可以看出，中顯示了螺距P1、P2，就是螺桿40的相鄰螺紋41相同點之間距離，可沿螺桿40的軸向距離變化。
如上述，本發(fā)明的粉末制造裝置能夠容易地制造出金屬粉末(納粹粉末)，其具有現(xiàn)有分批式金屬粉末制造裝置難以達到的尺寸。該粉末制造裝置還制造晶粒尺寸分布均勻且尺寸小的粉末。在這種情況下，反應(yīng)結(jié)束時很自然地會得到處于液態(tài)和/或固態(tài)的產(chǎn)品。特別是，由于是由螺桿連續(xù)地生產(chǎn)出產(chǎn)品，生產(chǎn)能力得到了極大的提高。
還有，當反應(yīng)物借助螺桿進行機械運動時，一旦由于反應(yīng)控制裝置的熱量使反應(yīng)物溫度達到反應(yīng)開始溫度或一旦利用反應(yīng)控制裝置的電子移動使反應(yīng)發(fā)生時，利用經(jīng)過晶種成熟區(qū)的冷卻器60對反應(yīng)熱進行有效地控制。
由于根據(jù)反應(yīng)溫度或反應(yīng)物的種類可以借助改變筒體和螺桿的質(zhì)量容易地控制雜質(zhì)的混入，可以容易并且有利地制造出伴有高反應(yīng)熱的金屬粉末(細粉末)。
特別是，由于本發(fā)明可以借助筒體內(nèi)的螺桿提供反應(yīng)空間，該連續(xù)粉末制造裝置提供由許多個大小在數(shù)個立方厘米的微小反應(yīng)器的形式，每個小反應(yīng)器都互相連接。這樣就有可能進一步縮短反應(yīng)時間，容易地控制反應(yīng)物并盡量減小裝置的尺寸。相應(yīng)地，在初期生產(chǎn)中就有可能降低投資成本并有效地解決晶粒的尺寸、形狀、分布和純度，并實現(xiàn)粉末的規(guī)模生產(chǎn)。
盡管已經(jīng)參考附圖和具體的實施例對本發(fā)明的粉末制造裝置進行了詳細說明，本發(fā)明不受這些附圖和實施例的限制。在不脫離本發(fā)明技術(shù)內(nèi)涵的范圍內(nèi)可以進行各種權(quán)利要求所解釋的修改和變化。例如，根據(jù)反應(yīng)物給料器中的氣氛和反應(yīng)控制裝置，利用堿族或堿土族，可將氧族、有機化合物和鹵化物應(yīng)用于還原。本發(fā)明自然可以借助有機化合物和鹵化物的氧化被有效地用于氧化物的制造。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當可利用上述揭示的方法及技術(shù)內(nèi)容作出些許的更動或修飾為等同變化的等效實施例，但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種粉末制造裝置，其特征在于該粉末制造裝置包括一筒體，在該筒體相對兩端分別形成一入口和一出口；至少一螺桿，安裝在該筒體中，可轉(zhuǎn)動，并且由該入口提供的反應(yīng)物借助該螺桿向該出口運動；一驅(qū)動部，使該螺桿與該筒體之間產(chǎn)生相對旋轉(zhuǎn)運動；多數(shù)個反應(yīng)控制裝置，控制在該筒體中移動的反應(yīng)物的反應(yīng)條件；以及一控制器，控制該驅(qū)動部和該反應(yīng)控制裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末制造裝置，其特征在于其中所述的反應(yīng)控制裝置包括一溫度控制裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末制造裝置，其特征在于其中所述的反應(yīng)控制裝置包括一電子提供裝置，提供電子進入該筒體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末制造裝置，其特征在于其中所述的反應(yīng)控制裝置包括一濃度控制裝置，控制該筒體內(nèi)反應(yīng)物的濃度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的粉末制造裝置，其特征在于還包括至少一氣氛提供裝置，為該筒體內(nèi)部提供一預(yù)定反應(yīng)氣氛。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的粉末制造裝置，其特征在于其中所述的氣氛提供裝置提供真空、惰性、氧化、還原、真空惰性、真空氧化或真空還原氣氛。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的粉末制造裝置，其特征在于其中所述的筒體被分為多數(shù)個區(qū)，該反應(yīng)控制裝置被安裝在預(yù)定之該區(qū)中，并且該控制器在各該區(qū)中獨立控制該反應(yīng)控制裝置，從而使反應(yīng)物的反應(yīng)條件在各該區(qū)中都是被獨立控制的。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的粉末制造裝置，其特征在于其中所述的筒體被分為四個區(qū)一晶核生成區(qū)、一反應(yīng)緩沖區(qū)、一主反應(yīng)區(qū)和一晶種成熟區(qū)，并且該反應(yīng)控制裝置為各該四區(qū)提供相對應(yīng)的反應(yīng)條件。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的粉末制造裝置，其特征在于其中所述的筒體被提供有多數(shù)個傳感器，用來測量反應(yīng)狀態(tài)，并且該控制器基于該傳感器測得的狀態(tài)控制該反應(yīng)控制裝置。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的粉末制造裝置，其特征在于其中所述的螺桿的凹槽的表面上被提供有多個突起。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的粉末制造裝置，其特征在于多個螺桿與該筒體平行安裝。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的粉末制造裝置，其特征在于其中所述的螺桿的凹槽直徑沿該螺桿的軸向距離變化。
13.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的粉末制造裝置，其特征在于兩個相鄰凹槽之間的距離，也被稱為螺距，隨著該螺桿軸向距離而變化。
14.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的粉末制造裝置，其特征在于一反應(yīng)物給料器與該入口連接，并且在該反應(yīng)物給料器中提供有一攪拌器，用于混合攪拌反應(yīng)物。
15.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的粉末制造裝置，其特征在于一收集器與該出口連接，并且在該收集器中提供有一冷凝器，該冷凝器借助蒸發(fā)和冷凝用以收集具有低沸點的物料或非反應(yīng)物。
16.一種粉末的制造方法，其特征在于該粉末的制造方法包括以下步驟向一反應(yīng)器注入反應(yīng)物；使反應(yīng)物連續(xù)反應(yīng)，同時使反應(yīng)物在該反應(yīng)器內(nèi)被螺旋狀地混合攪拌運動；反應(yīng)完成后，在反應(yīng)物于該反應(yīng)器內(nèi)螺旋狀地運動的同時，成熟并冷卻反應(yīng)物；以及在反應(yīng)和冷卻完成后將產(chǎn)品排出。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的粉末的制造方法，其特征在于使反應(yīng)物連續(xù)反應(yīng)的該步驟包括使反應(yīng)物移動經(jīng)過一晶核生成區(qū)、一反應(yīng)緩沖區(qū)，和一主反應(yīng)區(qū)，其中在各該區(qū)的反應(yīng)條件都被獨立控制。
18.根據(jù)權(quán)利要求16或17所述的粉末的制造方法，其特征在于該反應(yīng)器具有相互連接的分開的反應(yīng)空間，并在反應(yīng)物移動經(jīng)過該反應(yīng)空間時發(fā)生反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明是有關(guān)于一種粉末制造裝置及粉末的制造方法。該粉末制造裝置能夠以迅速連續(xù)的方式得到金屬粉末、各種氧化物或合金粉末。該用于實現(xiàn)本發(fā)明目的的粉末制造裝置包括筒體，在該筒體相對兩端分別形成一個入口和一個出口；螺桿，可轉(zhuǎn)動地安裝在筒體中，且由入口提供的反應(yīng)物借助該螺桿向出口運動；驅(qū)動部，使螺桿與筒體之間產(chǎn)生相對旋轉(zhuǎn)運動；反應(yīng)控制裝置，控制在筒體中移動的反應(yīng)物的反應(yīng)條件；以及一控制器，控制該驅(qū)動部和該反應(yīng)控制裝置。
文檔編號B22F9/16GK1678418SQ03820176
公開日2005年10月5日 申請日期2003年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月2日
發(fā)明者吳在浣 申請人:吳在浣