專利名稱：用于回收磨料的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于回收磨料的設(shè)備。更具體來說，本發(fā)明涉及一種用于將半導(dǎo)體制造工廠化學(xué)機(jī)械拋光過程(CMP過程)排放的含有磨料的廢液中的磨料顆?；厥蘸驮倮玫脑O(shè)備。
背景技術(shù)：
在半導(dǎo)體晶片上形成的諸如絕緣薄膜和金屬薄膜之類的覆蓋薄膜的表面必須是非常平直的表面。作為形成平直表面的手段，需要實(shí)施CMP過程。在此過程中，拋光是在這種條件下實(shí)施的在拋光工具(如拋光盤)和半導(dǎo)體晶片之間必須要有磨料液。一般來說，在CMP過程中使用的磨料是很細(xì)的硅石顆粒，因?yàn)樗鼈兎稚⑿阅芴貏e強(qiáng)，并且顆粒直徑的分布特別均勻(使用膠體硅石或煙化硅石)。這種磨料由制造商以磨料液的形式提供，在磨料液中有規(guī)定直徑的顆粒分散在水中，且磨料液具有規(guī)定的濃度，在實(shí)際使用時將這種磨料液稀釋到規(guī)定的濃度。一般來說，要預(yù)先向磨料液中添加諸如氫氧化鉀、氨水、有機(jī)酸和胺之類的試劑，或者在使用磨料液進(jìn)行拋光時添加這類試劑，以便調(diào)整pH值。
由于需要大量使用拋光液，并且其價格昂貴，還必須減少工業(yè)廢料的排放量，因此需要回收利用拋光液。然而，由于稀釋，CMP過程所排放的廢液中的磨料濃度很低，并且含有拋光盤和涂覆材料所形成的粉末，還含有破碎磨料形成的細(xì)微顆粒和由于磨料顆粒的聚集而形成的直徑較大的固體雜質(zhì)。當(dāng)這種CMP過程所排放的廢液未經(jīng)過任何處理再次用作拋光磨料時，就會出現(xiàn)問題由于磨料的濃度降低，拋光速率就會降低，晶片的表面也會被損壞。此外，由于在磨料中使用了添加劑，CMP過程所排放的廢液中也會含有殘留的添加劑。還會含有由拋光形成的金屬離子雜質(zhì)。由于上述原因，若不對CMP過程所排放的廢液進(jìn)行處理，就無法將其回收利用。在回收利用CMP過程所排放的廢液時，需要對CMP過程所排放的廢液進(jìn)行處理，以便從廢液中除去諸如粗顆粒和鹽之類的雜質(zhì)，并進(jìn)行濃縮，以使其再次成為具有規(guī)定成份的磨料液。
迄今為止，用于處理CMP過程所排放的廢液的各種技術(shù)不斷涌現(xiàn)。例如，在日本專利中請，公開號為平成(Heisei)10年(1998)-118899公開的過程中，采用微濾(microfiltration)薄膜對CMP過程所排放的廢液進(jìn)行處理以除去粗顆粒，然后再采用超過濾(ultrafiltration)薄膜對其進(jìn)行處理，再向經(jīng)過處理的液體中添加試劑以調(diào)整其濃度，經(jīng)過這樣的過程處理所獲得的液體便可以再用作磨料液了。當(dāng)使用基于硅石的磨料液時，則使用堿性試劑來調(diào)整顆粒直徑的分布。由于在根據(jù)CMP過程拋光之后要通過用超純的水洗滌稀釋，從而導(dǎo)致磨料液的pH值降低，因此需要添加堿性試劑以優(yōu)化顆粒直徑的分布。然而，因?yàn)樵谝后w中殘留的鹽會造成困難，即使在根據(jù)傳統(tǒng)的過程除去了粗顆粒之后添加了氫氧化鉀，pH值也無法得到充分調(diào)整，因此，顆粒直徑的分布也無法得到充分的調(diào)整。具體來說，當(dāng)使用基于硅石的磨料液時，在存在膠質(zhì)的情況下，添加氫氧化鉀溶液所表現(xiàn)出來的特性不同于沒有膠質(zhì)的情況。例如，使用氫氧化鉀來溶解膠體硅石并將其轉(zhuǎn)換為可溶解的硅石，以便在膠體硅石的表面上形成羥基。因此，所添加的氫氧化鉀的濃度和pH值之間的關(guān)系隨情況不同而不同，無法用作操作參考。因此，在使用基于硅石的磨料液時，除去殘留的膠質(zhì)非常重要。
在日本專利申請，公開號為No.2000-288935中公開的過程中，采用微濾薄膜來對CMP過程所排放的廢液進(jìn)行處理以除去粗顆粒，然后再采用離心技術(shù)對過濾獲得的濾出液進(jìn)行濃縮，濃縮后的液體再用水沖洗，在必要時，可以調(diào)整顆粒的尺寸、濃度和pH值。然而，此過程也存在缺點(diǎn)磨料的濃度不能充分地提高，且當(dāng)采用強(qiáng)離心技術(shù)對過濾液體進(jìn)行處理以提高濃度時，由于磨料顆粒的尺寸提高或者磨料的凝固，無法保持磨料顆粒的適當(dāng)?shù)拇笮?，在以后的步驟中薄膜分離裝置上的負(fù)荷顯著增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于有效地將半導(dǎo)體制造工廠CMP過程排放的含有磨料的廢液中的磨料顆?；厥蘸驮倮玫脑O(shè)備。
由于本發(fā)明的發(fā)明人為實(shí)現(xiàn)上述目的而進(jìn)行的不懈努力，我們發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用某些裝置的組合時，CMP過程所排放的廢液中的鹽和有機(jī)物質(zhì)之類的雜質(zhì)都可以有效地分離，也可以獲得具有很高純度的由磨料顆粒構(gòu)成的穩(wěn)定液體，所采用的裝置組合包括一個薄膜分離裝置，將CMP過程所排放的廢液注入到該裝置中，還包括一個洗滌裝置，通過該洗滌裝置用水來洗滌通過薄膜分離裝置所獲得的濃縮磨料液，再加入水以便將濃縮磨料液稀釋和分散，洗滌和稀釋過的液體用薄膜進(jìn)行分離來濃縮，然后洗滌，還要通過調(diào)整裝置來調(diào)整濃縮和洗滌過的液體的pH值和濃度。本發(fā)明是基于這種認(rèn)識來完成的。
本發(fā)明提供(1)一種用于從使用基于硅石的磨料液的CMP過程所排放的廢液中回收磨料的設(shè)備，該設(shè)備包括一個薄膜分離裝置，可將CMP過程所排放的廢液注入到該薄膜分離裝置中，還包括一個洗滌裝置，通過該洗滌裝置用水來洗滌通過薄膜分離裝置所獲得的濃縮磨料液，還包括一個調(diào)整裝置，通過該調(diào)整裝置來調(diào)整從洗滌裝置獲得的濃縮磨料液的pH值；(2)一種如(1)中描述的用于回收磨料的設(shè)備，其中調(diào)整裝置還可以進(jìn)一步用作調(diào)整濃度的裝置；(3)一種如(1)中描述的用于回收磨料的設(shè)備，該設(shè)備還包括用于除去粗顆粒的一個前過濾裝置，該前過濾裝置位于薄膜分離裝置之前或之后；(4)一種如(2)中描述的用于回收磨料的設(shè)備，該設(shè)備還包括一個用于除去粗顆粒的前過濾裝置，該前過濾裝置位于薄膜分離裝置之前或之后；(5)一種如(3)中描述的用于回收磨料的設(shè)備，該設(shè)備還包括一個的后過濾裝置，該后過濾裝置位于調(diào)整裝置之后；(6)一種如(4)中描述的用于回收磨料的設(shè)備，該設(shè)備還包括一個后過濾裝置，該后過濾裝置位于調(diào)整裝置之后；(7)一種如(1)、(2)、(3)、(4)、(5)和(6)中任何一條描述的用于回收磨料的設(shè)備，其中薄膜分離裝置是一個具有微濾薄膜的薄膜分離裝置，微濾薄膜的孔徑尺寸在0.05到0.2μm之間；以及(8)一種如(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)和(7)中任何一條描述的用于回收磨料設(shè)備，其中前過濾裝置和后過濾裝置是閉塞端(dead-end)過濾類型的微過濾器(microfilter)，其上裝有微濾薄膜，薄膜的孔徑尺寸在10到100μm之間。


圖1所示為顯示本發(fā)明的用于回收磨料的設(shè)備的一個實(shí)施例的示意性流程圖。
圖1中的數(shù)字的含義如下1一個磨料液供給池2一個CMP機(jī)器3一個廢液池4一個磨料液接收池5一個過濾器6一個已過濾廢液池7一個薄膜分離裝置8一個試劑稀釋池9一個調(diào)整池10一個過濾器11一個磨料液攪拌池
12一個濃縮磨料液管道
具體實(shí)施例方式圖1所示為顯示本發(fā)明的用于回收磨料的設(shè)備的一個實(shí)施例的示意流程圖。
本發(fā)明的用于回收磨料的設(shè)備包括CMP機(jī)器部分、前過濾部分、濃縮部分和調(diào)整部分。CMP機(jī)器部分包括一個磨料液供給池1，新鮮的磨料液在該池中被稀釋到規(guī)定濃度并存儲在那里，一臺CMP機(jī)器2，通過該機(jī)器使用供給池中的磨料液對晶片進(jìn)行拋光，還有一個廢液池3，在拋光之后排放的廢液存儲在該池中。前過濾部分包括一個磨料液接收池4，在該池中存儲從CMP機(jī)器部分排放的廢液，一個過濾器5，該過濾器是一個用于通過過濾除去磨料液接收池中供給的廢液中的粗顆粒的裝置，以及一個已過濾廢液池6，在該池中存儲已經(jīng)利用過濾器除去粗顆粒的廢液。濃縮部分有一個薄膜分離裝置7，通過該裝置對從前過濾部分供給的已過濾廢液進(jìn)行濃縮。調(diào)整部分包括一個調(diào)整池9，該池具有一個試劑稀釋池8，并且在該池中向薄膜分離裝置供給的濃縮磨料液中添加稀釋的堿溶液，一個過濾器10，該過濾器是一個后過濾裝置，用于除去由于調(diào)整池供給的磨料液中的顆粒聚集再次形成的粗顆粒，以及一個磨料液攪拌池11，該攪拌池存儲回收后的磨料液。
CMP機(jī)器排放的廢液存儲到磨料液接收池4中。然后該磨料液接收池中的廢液用過濾器5進(jìn)行過濾，該過濾器5是一種前過濾裝置，用于除去粗顆粒，作為用薄膜分離裝置進(jìn)行濃縮之前的步驟，諸如直徑大約為0.5μm或更大的拋光盤粉末之類的粗雜質(zhì)將會被除去。當(dāng)使用孔徑尺寸大于磨料和小于由拋光形成的粉末的微過濾器(MF)作為過濾器時，因?yàn)樵诒∧さ谋砻嫔闲纬梢粚映恋?，故具有較小直徑的磨料顆粒也會被過濾器擋住，其結(jié)果是將會發(fā)生嚴(yán)重的阻塞。因此，微濾薄膜的孔徑最好比拋光形成的粉末大。優(yōu)選情況下，微過濾器的孔徑尺寸要在10到100μm之間，微過濾器的孔徑尺寸在25到75μm之間則更加理想。對微過濾器的薄膜材料沒有特別的限制。薄膜的材料可以是聚丙烯、聚碳酸酯、三乙酸纖維素、聚酰胺、聚氯乙烯和聚氟乙烯。優(yōu)選情況下，應(yīng)使用具有由上述材料制成的卷曲類型的并由卷曲單纖維處理過的過濾器元素的微過濾器。
用裝有孔徑尺寸在10到100μm之間的過濾薄膜的閉塞端過濾類型的微過濾器作為過濾器5是比較理想的。利用此過濾器可以回收全部的磨料。
對使用微過濾器的過濾條件也沒有特別的限制。優(yōu)選情況下，在0.01到0.5MPa的壓力下對CMP過程排放的全部廢液進(jìn)行過濾。在操作過程中入口處和出口處的壓差超過0.01MPa時，最好通過反向洗滌對薄膜進(jìn)行處理或者用一個新鮮薄膜替換。雖然未在圖中顯示，但薄膜的壽命可以通過以下方式來延長在過濾器5中設(shè)置許多級(stage)，以使孔徑尺寸較大的過濾器放在較前級，孔徑尺寸較小的過濾器放在較后級。
經(jīng)過過濾器5作為前過濾裝置處理的已過濾廢液存儲在已過濾廢液池6中，然后轉(zhuǎn)移到包括薄膜分離裝置7的濃縮部分。對用于薄膜分離裝置的薄膜也沒有特別的限制。優(yōu)選情況下，應(yīng)使用燒結(jié)的氧化鋁形成的整塊型的陶瓷薄膜和燒結(jié)的四氮化三硅形成的陶瓷薄膜，具有只由圓柱狀的β-類型水晶分離的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而不包含球狀的α類型水晶，并形成一個具有單層蜂巢結(jié)構(gòu)的元素。對于含有有機(jī)分散劑的CMP過程所排放的廢液，最好使用四氮化三硅瓷薄膜，因?yàn)樗哂性S多小孔并在流速較低時具有很高的流量，從而可以防止由分散劑和磨料液造成的阻塞。對用于薄膜分離裝置7的過濾薄膜的孔徑尺寸也沒有特別的限制。優(yōu)選情況下，應(yīng)使用孔徑尺寸在0.001到0.5μm之間的超過濾薄膜(UF)或微濾薄膜(MF)。使用孔徑尺寸在0.05到0.2μm之間的MF則更加理想。MF比UF的強(qiáng)度大，且在對磨料的連續(xù)濃縮過程中在薄膜上造成的損傷較少。對采用薄膜分離裝置進(jìn)行濃縮的程度也沒有特別的限制。一般來說，最好調(diào)整濃縮的條件，以使?jié)饪s磨料液中的磨料濃度按重量計算達(dá)到5％到25％。至于處理的條件，最好進(jìn)行帶有交叉流動的一批(batch)或半批濃縮過程，濃縮過的磨料液通過濃縮磨料液管道12在壓力為0.01到0.5MPa之間的條件下循環(huán)到已過濾廢液池6。通過使液體流過薄膜分離裝置而分離出的水可以排放到系統(tǒng)外部，并作為廢水處理。優(yōu)選情況下，分離出的水的一部分存儲在一個坑中，并用作薄膜反向洗滌的洗滌水。
用于洗滌在本實(shí)施例的設(shè)備中薄膜分離裝置所獲得的濃縮磨料液的裝置，包括一個將洗滌水提供到經(jīng)過過濾的廢液池的部件，以及一個用洗滌水對已過濾的廢液池中的濃縮磨料液進(jìn)行稀釋的部件。用水洗滌的過程可以通過如下過程來實(shí)施通過添加洗滌水并再次分散磨料液來稀釋濃縮磨料液，接著再用薄膜分離方法對所獲得的稀釋液體進(jìn)行濃縮。通過使用超純水作為洗滌用水，諸如鹽、有機(jī)物質(zhì)和拋光形成的細(xì)粉末之類的雜質(zhì)都可以有效地除去，從而可以獲得高純度的磨料液。稀釋可以采取這樣的方式進(jìn)行將洗滌水從提供洗滌水的部件中添加到已經(jīng)濃縮到規(guī)定濃度的濃縮磨料液中，并對稀釋磨料液進(jìn)行攪拌，同時使用Coriolis類型的濃度計或一個液位指示計對濃縮磨料液的濃度進(jìn)行監(jiān)視。通過在薄膜分離裝置7和已過濾廢液池6之間循環(huán)已經(jīng)用洗滌水稀釋的濃縮磨料液，可以同時進(jìn)行濃縮和稀釋。在用水洗滌的過程中，諸如鹽、有機(jī)物質(zhì)和拋光過程形成的細(xì)微粉末之類的雜質(zhì)可以作為溶液或者水中的懸浮液通過薄膜但磨料卻不能通過薄膜。因此，可以得到濃縮磨料液，其中雜質(zhì)作為從薄膜分離裝置中通過的溶液或懸浮液已經(jīng)排到系統(tǒng)外面。當(dāng)用于洗滌的水量太小時，不能獲得足夠的洗滌效果。當(dāng)用于洗滌的水量太大時，由于水量增加而使回收水的處理費(fèi)用會增加。一般來說，優(yōu)選情況下洗滌水的用量按體積來說為濃縮磨料液的體積的10到100倍，并用水洗滌兩次。在本實(shí)施例的裝置中，提供洗滌水的部件位于已過濾廢液池中，并且洗滌裝置也包括這些成員。然而，洗滌裝置不僅限于包括已過濾廢液池的結(jié)構(gòu)。洗滌裝置也可以是這樣的結(jié)構(gòu)用于存儲濃縮磨料液的濃縮磨料液池可以位于調(diào)整池之前，洗滌水也可以提供到此池中。在這種情況下，濃縮磨料液在薄膜分離裝置7和濃縮磨料液池之間循環(huán)。
已經(jīng)過洗滌并濃縮到規(guī)定濃度的的磨料液可以從洗滌裝置提供到作為如下步驟中的調(diào)整裝置的調(diào)整池9。提供用超純水稀釋過的堿性試劑，并將其pH值、濃度和顆粒直徑的分布調(diào)整到規(guī)定的值。當(dāng)使用本發(fā)明的設(shè)備時，可以很容易地對pH值和濃度進(jìn)行調(diào)整，因?yàn)辂}和有機(jī)物質(zhì)都已經(jīng)通過洗滌除去了，因而可以回收諸如鹽和有機(jī)物質(zhì)之類的的雜質(zhì)含量很少并且與新鮮磨料液一樣優(yōu)質(zhì)的磨料液?？梢酝ㄟ^使用Coriolis類型的濃度計對磨料的濃度進(jìn)行檢測，并通過使用pH計來對pH值進(jìn)行調(diào)整。使用位于調(diào)整池9之后的過濾器10作為后過濾裝置，對調(diào)整到規(guī)定pH值、規(guī)定濃度和規(guī)定的顆粒直徑分布的磨料液進(jìn)行處理，以便除去由于聚集形成的粗磨料，從而使磨料液具有需要的顆粒直徑分布，并將它存儲在磨料液攪拌池11中，然后作為已經(jīng)回收的磨料液取出。可以使用與用作薄膜分離裝置(如超濾薄膜)之前的步驟中的前過濾裝置相同的過濾器作為在此步驟中使用的過濾器。優(yōu)選情況下，應(yīng)使用裝有一個過濾薄膜的閉塞端過濾類型的微過濾器，過濾薄膜的孔徑尺寸應(yīng)在10到100μm之間。該過濾器不僅限于單級過濾器，還可以使用具有許多級的過濾器。在本發(fā)明的裝置中，磨料液攪拌池11并不總是需要的。回收磨料液可以直接返回到CMP機(jī)器部分的磨料液供給池1中再利用。
在本實(shí)施例中，可以將包括微濾薄膜的過濾器作為前過濾裝置放在濃縮部分的薄膜分離裝置之前，以便除去粗顆粒。該過濾器還可以放在濃縮部分的薄膜分離裝置之后。當(dāng)該過濾器放在濃縮部分的薄膜分離裝置之后時，微濾薄膜的壽命可以延長，因?yàn)橛捎跐饪s需要用薄膜過濾的液體的絕對量減少。在本發(fā)明中，使用了兩個過濾裝置前過濾裝置和后過濾裝置?？筛鶕?jù)實(shí)際情況，省略其中一個過濾裝置。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)可概括如下通過使用本發(fā)明的用于回收磨料的設(shè)備，可以有效地從CMP過程排放的廢液中獲得可以輕易地作為磨料液再利用的磨料顆粒液。此外，由于在通過洗滌除去雜質(zhì)之后可以對pH值、濃度和顆粒直徑的分布進(jìn)行調(diào)整，因此可以回收與新鮮的磨料液一樣優(yōu)質(zhì)的磨料液。因此，通過使用本發(fā)明的設(shè)備，需要在晶片的CMP過程中使用的昂貴的磨料液總量可以減少，因而磨料液的費(fèi)用也會減少。由于廢液的量將會減少，故用于處理廢液的系統(tǒng)上的負(fù)荷也會減輕，必須加以處理的工業(yè)廢物量也會減少。此外，購買裝置的最初投資和運(yùn)行成本也會減少。
權(quán)利要求
1.一種用于從使用基于硅石的磨料液的CMP過程所排放的廢液中回收磨料的設(shè)備，該設(shè)備包括一個薄膜分離裝置，將CMP過程所排放的廢液注入到該薄膜分離裝置中，還包括一個洗滌裝置，通過該洗滌裝置用水來洗滌通過薄膜分離裝置所獲得的濃縮磨料液，還包括一個調(diào)整裝置，通過該調(diào)整裝置來調(diào)整從洗滌裝置獲得的濃縮磨料液的pH值。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于回收磨料的設(shè)備，其中，調(diào)整裝置還可以進(jìn)一步用作調(diào)整濃度的裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于回收磨料的設(shè)備，該設(shè)備還包括一個用于除去粗顆粒的前過濾裝置，該前過濾裝置位于薄膜分離裝置之前或之后。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于回收磨料的設(shè)備，該設(shè)備還包括一個用于除去粗顆粒的前過濾裝置，該前過濾裝置位于薄膜分離裝置之前或之后。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于回收磨料的設(shè)備，該設(shè)備還包括一個后過濾裝置，該后過濾裝置位于調(diào)整裝置之后。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于回收磨料的設(shè)備，該設(shè)備還包括一個后過濾裝置，該后過濾裝置位于調(diào)整裝置之后。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4、5和6中的任何一個所述的用于回收磨料的設(shè)備，其中薄膜分離裝置是一個具有微濾薄膜的薄膜分離裝置，該微濾薄膜的孔徑尺寸在0.05到0.2μm之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4、5、6和7中的任何一個所述的用于回收磨料的設(shè)備，其中前過濾裝置和后過濾裝置是閉塞端過濾類型的微過濾器，其上裝有微濾薄膜，薄膜的孔徑尺寸在10到100μm之間。
全文摘要
一種用于從使用基于硅石的磨料液的CMP過程所排放的廢液中回收磨料的設(shè)備。該設(shè)備包括一個薄膜分離裝置,可將CMP過程所排放的廢液注入到該薄膜分離裝置中,還包括一個洗滌裝置,通過該洗滌裝置用水來洗滌通過薄膜分離裝置所獲得的濃縮磨料液,還包括一個調(diào)整裝置,通過該調(diào)整裝置來調(diào)整從洗滌裝置獲得的濃縮磨料液的pH值和濃度。該設(shè)備還包括一個前過濾裝置,用于除去粗顆粒,該前過濾裝置位于薄膜分離裝置之前或之后,以及一個后過濾裝置,該后過濾裝置位于調(diào)整裝置之后。磨料顆?？梢杂行У貜陌雽?dǎo)體制造工廠的CMP過程所排放的廢液中回收并加以再利用。
文檔編號B24B57/02GK1384061SQ0211885
公開日2002年12月11日 申請日期2002年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年5月8日
發(fā)明者松本章 申請人:栗田工業(yè)株式會社