專利名稱：一種高強度高導電整體彌散銅點焊電極制備工藝方法
技術領域：
本發(fā)明屬于合金材料技術領域，主要涉及一種高強度高導電整體彌散銅點 焊電極制備工藝方法。用該方法制備的整體彌散銅點焊電極可用于大功率電真 空管、微電子器件管腳、集成電路引線框架、微波通信、電力輸送等領域，在 國防工業(yè)和電子信息產(chǎn)業(yè)具有廣泛應用。
背景技術：
高強度高導電銅基復合材料是一類具有優(yōu)良綜合性能的新型功能材料，既 具有優(yōu)良的導電性，又具有高的強度和鵬的高溫性能。隨著電子工業(yè)的發(fā)展，
尤其^J:世紀70年代末美國SCM公司開發(fā)了 Glidcop系列A1203彌散強化Cu 復合材料以后，高纟破高導電銅基復合材料在美國、日本等發(fā)達國家開發(fā)研究 異?；钴S，并已進入實用化階段。而我國對這類材料的研究起步較晚，至U上世 紀80年代末90年代初進行了這類材料的研究，但尚未itA實用化階段。純銅 和現(xiàn)有牌號的銅合金t才料的導電性、強度及高溫性能往往難以兼顧，不能全面 滿足航空、航天、微電子等高技術ffl3I發(fā)展對其綜合性能的要求，如微電子器 件點焊電極材IW求硬度2110HBS，電導輕85e/。IACS，抗高溫軟化^g^923 K。
彌散銅是一種具有高導電、高強度、高抗軟化溫度的優(yōu)良電子結構功能材 料，廣泛應用于大功率電真空管、微電子器件管腳、集成電路弓戰(zhàn)框架、微波 通信、電力輸送等領域，在國防工業(yè)和電子信息產(chǎn)業(yè)具有廣泛應用。
傳統(tǒng)彌散銅的制造技術多采用粉末冶金法，其中以粉末內氧化粉末冶金法
應用最為廣泛，其常用技術流程為合金熔煉—制粉—內氧化—還原—壓制— 燒結—熱加工—冷加工。由于這種制造技術工藝流程錢，造成材料質量控制 困難，成本非常高，極大地限制了其推廣應用。我國市場上的彌散銅大多為美 國、日本公司產(chǎn)品，國產(chǎn)規(guī)模非常小，難以滿足國防和社會發(fā)展需求。
彌散強化Al203-Ql復合材料，不僅強度高，導電性和純銅相近，而且還具 有良好的抗電弧侵蝕、抗電磨損能力及較高的常溫強度和高溫強度，是一種具 有廣闊應用前景的新型結構與功能材料.隨著電子工業(yè)的發(fā)展,對這類高純度、高導電復合、材料的需求越來越大。目前國外已將Al203-Cu復合材料應用于代替 Ag基觸點材料、作為導電彈性材料及計tm集成電路引線框架材料，以及用于 軍用大功率微波管結構及高導電點焊電極材料等幾個方面。
彌散強化銅的發(fā)展主要是制備技術的發(fā)展。彌散強化銅制備技術的關鍵是 如何獲得超細強化微粒均勻分布在高導電的純銅基體之上，以獲得高彌散強化 效果的高導電銅基復合材料。其制備技術主要發(fā)展經(jīng)歷了傳統(tǒng)的粉末冶金法、 改進的粉末冶金法和其它制備新技術。
近年來涌現(xiàn)出許多彌散強化銅制備新技術，如反應噴射沉積、復合電沉積、 真空混賴造和XD法等，其主要目的在于保持傳統(tǒng)彌散強化銅制品性能的基 礎上降低彌散強化銅的生產(chǎn)成本，以促進彌散強化銅的推廣應用。
彌散強化材料的強度不僅取決于基體和彌散相的本性、而且決定于彌散相 的含量、粒度和分布、形態(tài)以及彌散相與基體的結合情況，同時也與制備工藝 (例如加工方式，加工^#)有關。彌散強化材料因有低的延展性，需要加以 重視和改進，但是彌散強化材料在性能上的優(yōu)越性還是占主要的。

發(fā)明內容
本發(fā)明主要是針對國防工業(yè)和電子信息產(chǎn)業(yè)、微電子行業(yè)對小尺寸整體彌 散銅的需要，提出一種高強度高導電整體彌散銅點焊電極制備工藝方法，使該 工藝方法制備的彌散銅點焊電極不僅具有高強度、高導電性、高抗軟化溫度， 而且具有內氧化時間短、成本低、效率高的優(yōu)點。
本發(fā)明采用以下技術方案完成其發(fā)明任務采用低固溶度Cu國Al合金或低
固溶度稀土銅合金，其鋁含量不大于1.00wt%，稀土添加量不高于0.50wt%,余 量為Cu;其制備工藝包括氧化劑和填充劑的混合；包埋；內氧化；冷(熱) 擠壓(軋制)變形；其中氧化劑為工業(yè)級0i20，填充劑為工業(yè)級A1203;將氧 化劑和填充劑混合并將Cu-Al合金或稀土銅合金棒或板包埋，其燒結和內氧化 同M行，燒結溫度為900 100(TC，內氧化時間為4~20小時。
氧化劑為工業(yè)級0120，粒度+200目，主要為內氧化提供氧源?！勒娉鋭楣?業(yè)級^203，粒度+200目，主要為防止氧化劑高M^結而發(fā)生結塊。將氧化劑 和填充劑以混合比例為(4O^0)Q/。:(6(M0)y。(質量百分比)進行稱重。將混合后 的氧化劑和填充劑置于熱風^P燥箱中烘干，以避免粉體結塊和團結。而后采用采用Y型混粉機混合。
將有效厚度^mm的Cu-Al合金棒或fe^表面除油、除氧化皮后備用。將 上述混合好的氧化劑和填充劑TO于耐熱纖箱形容器底部，鋪粉厚度20誰， 將前述Cu-Al合金棒或板平行置于混合粉體上部，棒(板)間距不小于20mm， 而后再在其上平鋪一層混合粉體。重復上述步驟，直至容器±真充滿為止，保證 Oi-Al合金棒或板為混合粉末所完全包埋。最后用耐火粘土將容器頂部箱蓋邊緣 密封，烘干后備用。
將烘干后的密封箱置于高溫箱式電阻爐或井式電阻爐中進行燒結。燒結溫 度經(jīng)反復工藝研究雌為90(M000 °C，內氧化時間4^20小時。可以獲得單邊 最大內氧化層深3 mm，可以滿足絕大多數(shù)微電子器件對彌散銅尺寸的要求。
對于形狀復雜的微電子器件或點焊電極零部件，可以對上述內氧化制備的 整體彌散銅進行冷(熱)擠壓或車L制變形，在滿足尺寸要求的同時，通過冷變 形可以進一步提高彌散銅的強度，并且由于納米氧化鋁顆粒的彌散分布，可以 將這種形變強化效果保留妾賧高》驢。
利用本發(fā)明工藝方法制備的彌散銅點焊電極不僅具有高強度、高導電性、 高抗軟化溫度，而且具有內氧化時間短、成本低、效率高的優(yōu)點。
具體實施例方式
本實施例離彌散銅材料主要包含有Cu、 Al和0元素，其中Al和0以氧 化鋁第二相的形式存在，其含量A1203， 0.74wt%;余量為Cu。 帝U備上述整體彌散銅材料的工藝包括
Om化劑和填充劑的混合；,埋；③內氧化；(D^擠壓成形。 戶脫的氧化劑和±真充劑的混合氧化劑為工業(yè)級0!20，粒度+200目。填充 劑為工業(yè)級"203，粒度+200目。將氧化劑和±真充劑以混合比例為40%:60%(質 量百分比)進行稱重。將混合后的氧化齊訴口土真充齊l遣于ZJ1013型恒驢風千燥 箱中烘干，烘干溫度80-C，時間1小時。而后采用采用SVP-0.18型V型粉末 混合機混合4小時。
戶脫的包埋是將直徑5匪的Cu-037wt%Al合金棒經(jīng)表面400號砂紙打磨、 工業(yè)用丙酮除油處理備用。將上述混合好的氧化劑和±真充劑平鋪于耐熱鑄鐵箱形容器底部，厚度20 mm,將前述Cu-0.37wt%Al合金棒平行置于混^^體上部， 棒間距20mm，而后再在其上平鋪一層厚20mm的混合粉體。重復上述步驟， 直至容器填充滿為止，并保證合金棒被完全包埋。最后用耐火粘土將容器頂部 箱蓋邊緣密封，并在ZJ1013型恒、驢風千燥箱中于80 °Cxl小時烘干后備用。
所述的內氧化是將烘干后的密封箱置于RX-15-13型高溫箱式電阻爐中進 行。內氧化溫度為90(TC，內氧化時間20小時，得到內氧化完全的整體彌散銅 棒。
戶，的熱擠壓成形是將上述彌散銅棒用鋸床切割成長為40 mm長的小段， 在箱式電阻爐RX3-15-9型箱式電阻爐中加熱至850 °C，保溫20 min，在 YB32-100B型四柱液壓機上熱擠壓成直徑3 mm的微電子器件點焊電極。
實施例2
本實施例整體彌散銅材料主要包含有Cu、 Al和O元素，其中Al和O以氧 化鋁第二相的形式存在，其含量M203， 0.5wt%;余量為Cu。 制備上述整體彌散銅材料的工藝包括
Om化劑和填充劑的混合；(D^埋；③內氧化；④熱擠壓精密成形。
戶滿的氧化劑和i真充齊啲混合-氧化劑為工業(yè)級Cu20，粒度+200目?！勒娉?劑為工業(yè)級A1203，粒度+200目。將氧化劑和填充齊似混合比例為50%:50% (質 量百分比)進行稱重。將混合后的氧化齊,填充劑置于ZJ1013型恒皿風千燥 箱中烘干，烘干》鵬80 U時間1小時。而后采用采用SVP-0.18型V型粉末 混合機混合4小時。
所述的包埋是將尺寸為300 mmx50醒x4 mm的Cu-0.25wtyoAl合金棒經(jīng)表 面400號砂紙打磨、工業(yè)用丙酮除油處理備用。將上述混合好的氧化劑和±真充 劑￥11于耐熱織箱形容器底部，厚度25mm，將前述Cu-0.25wt%Al合金棒平 行置于混，體上部，棒間距25mm，而后再在其上平鋪一層厚25 mm的混合 粉體。重復上述步驟，直至容器填充滿為止，并保證合金棒被完全包埋。最后 用耐火粘土將容器頂部箱蓋邊緣密封，并在ZJ1013型恒^^風T^燥箱中于80 。Cxlh烘干后備用。
所述的內氧化是將烘干后的密封箱置于RX-15-13型高溫箱式電阻爐中進 行。內氧俗破為95(TC，時間10小時，得到內氧化完全的整體彌散銅板。戶服的冷軋成形是將上述彌散銅板用小型四輥冷車L機車L帝喊寬50 mmx厚2 mm的板材，變形量50%。 實施例3本實施例整體彌散銅材料主要包含有Cu、 Al、 Y和O元素，其中Al和O 以氧化鋁第二相的形式存在，其含量A1203， 0.60wt%;余量為Cu。 制備上述整體彌散銅材料的工藝包括Om化劑和填充劑的混^(D^埋③內氧化(im擠壓精密成形。戶腿的氧化劑和i真充齊啲混合氧化劑為Xik級Cu20，粒度+200目。填充 劑為工業(yè)級A1203，粒度+200目。將氧化劑和填充劑以混合比例為60%:40% (質 量百分比)進行稱重。將混合后的氧化劑和填充劑置于ZJ1013型直驢風千燥 箱中烘干，烘干溫度80 。C，時間1小時。而后采用采用SVP-0.18型V型粉末 混合機混合4小時。包埋:將直456 mm的Cu-0.30wf/。Al-0.05wf/cY稀土銅鋁合金棒經(jīng)表面400 號砂紙打磨、工業(yè)用丙酮除油處理備用。方法同實施例l。所述的內氧化是將烘干后的密封箱置于RX-15-13型高溫箱式電阻爐中進 行。內氧化溫度為IOO(TC，時間4小時，得到內氧化完全的整體彌散銅棒。所述的熱擠壓成形是將上述彌散銅棒用鋸床切割成長為40 mm長的小段， 在RX3-15-9型箱式電阻爐中加熱至850 。C，保溫20min，在YB32-100B型四 柱液壓機上熱擠壓成直徑3 mm的微電子器件點焊電極。
權利要求
1、一種高強度高導電整體彌散銅點焊電極制備工藝方法，其特征是采用低固溶度Cu-Al合金或低固溶度稀土銅合金，其鋁含量不大于1.00wt％，稀土添加量不高于0.50wt％，余量為Cu；其制備工藝包括氧化劑和填充劑的混合；包埋；內氧化；冷(熱)擠壓(軋制)變形；其中氧化劑為工業(yè)級Cu2O，填充劑為工業(yè)級Al2O3；將氧化劑和填充劑混合并將Cu-Al合金或稀土銅合金棒或板包埋，氧化劑與填充劑的混合比例為(40～60)％∶(60～40)％；其燒結和內氧化同步進行，燒結溫度為900～1000℃，內氧化時間為4～20小時。
全文摘要
本發(fā)明提出的高強度高導電整體彌散銅點焊電極制備工藝方法是采用低固溶度Cu-Al合金或低固溶度稀土銅合金，其鋁含量不大于1.00wt％，稀土添加量不高于0.50wt％，余量為Cu；其制備工藝包括氧化劑和填充劑的混合；包埋；內氧化；冷(熱)擠壓(軋制)變形；其中氧化劑為工業(yè)級Cu₂O，填充劑為工業(yè)級Al₂O₃；將氧化劑和填充劑混合并將Cu-Al合金或稀土銅合金棒或板包埋，氧化劑與填充劑的混合比例為(40～60)％∶(60～40)％；其燒結和內氧化同步進行，燒結溫度為900～1000℃，內氧化時間為4～20小時。本發(fā)明工藝方法制備的彌散銅點焊電極不僅具有高強度、高導電性、高抗軟化溫度，而且具有內氧化時間短、成本低、效率高的優(yōu)點。
文檔編號B23K11/30GK101293317SQ20081005006
公開日2008年10月29日 申請日期2008年6月19日 優(yōu)先權日2008年6月19日
發(fā)明者任鳳章, 勇 劉, 平 劉, 宋克興, 毅 張, 李紅霞, 田保紅, 賈淑果, 陳小紅 申請人:河南科技大學