專利名稱：納米磁顯影劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種磁顯影劑及其制備方法，尤其涉及一種納米磁顯影劑及其制備方法，是 納米磁性材料在磁記錄領域的一類應用研究。
背景技術：
目前，在國內(nèi)產(chǎn)品中，相應的磁顯影劑未有報道，國外已有產(chǎn)品在市場上銷售，如Q-view Magnetic Developer和Sprague-Mag SM-1等，這些產(chǎn)品主要是將磁性材料分散于高揮發(fā)性的 HFE-7100或FCFC-141b中，通過噴涂或滴涂的方式于磁性介質上從而顯示磁記錄數(shù)據(jù)。這 些產(chǎn)品很有使用優(yōu)勢，使用的分散介質不僅具有高揮發(fā)性，還具有不可燃和不破壞大氣臭氧 層的特點，對環(huán)境污染小。同時這些產(chǎn)品也存在不足之處，成本較高，且產(chǎn)品中使用的磁性 材料為1-3微米的氧化鐵粉體，由于功能粉體材料粒徑較大，使得顯影效果較差，顯影條紋 不均勻。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了改進現(xiàn)有技術中的顯影條紋不均勻、成本高等不足而提出了一種納 米磁顯影劑，本發(fā)明的另一目的是提供了上述納米磁顯影劑的制備方法。
本發(fā)明的技術方案為 一種納米磁顯影劑，其特征在于其原料組份和各組份占原料總量
的重量百分比分別為
磁性功能納米材料 0.01~10%
表面分散處理劑 0.001~10%
著色顏料 0~10%
介質溶液 70~99 %
上述磁性功能納米材料為晶粒大小在2~999nm范圍內(nèi)，且在磁場的作用下能夠定向移動 或具有定向移動趨勢的納米磁性粉體；納米磁性粉體優(yōu)選為納米氮化鐵、納米鎳粉、納米三 氧化二鐵、納米四氧化三鐵、納米鐵、納米鐵酸錳、納米鐵-鎳合金、納米錳-鋅鐵氧體或納 米鎳-鋅鐵氧體，最優(yōu)選的納米磁性粉體為專利公開號CN1741207制備過程中制得的納米四 氧化三鐵粉體。
其中所述的表面分散處理劑為硅垸偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、陰離子表面活性劑、陽離子 表面活性劑、高分子表面活性劑或非離子表面活性劑。優(yōu)選硅烷偶聯(lián)劑為，氨丙基三乙氧基
硅烷(KH-550)、，縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、 Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基 硅烷(KH-570)或N-p-(氨乙基)卞氨丙基三甲氧基硅垸(KH-792);鈦酸酯偶聯(lián)劑為單烷氧基脂 肪酸及磷酸酯鈦酸酯(NXT-IOl)、單垸氧基脂肪酸鈦酸酯(NXT-105)、異丙基三(焦磷酸二辛酯) 鈦酸酯(NXT-201)或氧乙酸酯雙(二辛基磷酸酯)鈦酸酯(NXT-3U);陰離子表面活性劑十二烷基 硫酸鈉、十六烷基磺酸鈉、十二垸基苯磺酸、十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸、硬脂酸鈉或油酸 鈉；陽離子表面活性劑為十六垸基三甲基溴化銨或十二垸基氯化吡啶；非離子表面活性劑為
聚乙烯醇或聚乙二醇；高分子表面活性劑為聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉或聚甲基丙烯酸甲酯。
所述的著色顏料為無機著色顏料和/或有機著色顏料，其中無機著色顏料至少為鋁粉、銀
粉、銅粉，珠光粉，鈦白粉、氧化鎂、氧化鋁或氧化鐵紅中的一種；有機著色顏料直接為市 售的有機著色顏料，優(yōu)選至少為耐曬黃、永固黃、耐曬橙、永固橙、永固紅、甲苯胺紫紅、 耐曬亮紅、耐曬大紅、金光紅或顏料紅中的一種。
所述的介質溶液為水、無水乙醇、乙醚、含氫氯氟烴、含氫氟代烴、全氟代烴、氫氟醚 或正溴丙烷。優(yōu)選含氫氯氟烴為二氯一氟乙烷(HCFC-141b)、 一氯二氟乙烷(HCFC-142b)或 二氯五氟丙烷(HCFC-225)，含氫氟代烴為十氟戊烷(HFC-43-10mee)或七氟戊垸 (HCF-C447ef)，氫氟醚為甲氧基一九氟代丁烷(HFE-7100)或乙氧基一九氟代丁烷 (鵬-7200)。
本發(fā)明還提供了上述納米磁顯影劑的制備方法，其特征在于按上述原料組分配比將磁功 能納米材料、表面分散處理劑、著色顏料和介質溶液置于容器中，經(jīng)混合分散均勻后制得納 米磁顯影劑；或者是按上述原料組分配比稱取磁功能納米材料，再加入占磁功能納米材料重 量為1到20倍的無水乙醇，占磁功能納米材料重量為0 100%的蒸餾7^,再按原料組分配比 加入表面分散處理劑，分散，反應、洗條、加熱至80 10(TC烘干，然后將上述處理的磁性粉 體與按上述原料組分配比計量的著色顏料和介質溶液置于容器中，經(jīng)混合分散均勻后制得納 米磁顯影劑。
本發(fā)明制備的納米磁顯影劑，在磁場作用下，能夠定向移動，對磁帶、磁條等磁記錄材 料能夠起到顯影的效果，其配制簡單，使用簡單。
本發(fā)明提供了一種納米磁顯影劑的制備工藝，該方法工藝簡單、制備過程易控、制備的 納米磁顯影劑質量穩(wěn)定。
有益效果
本發(fā)明的目的在于制得一種納米級的磁顯影劑，與現(xiàn)有產(chǎn)品相比，本發(fā)明使用了納米磁 性粉體，由于顆粒尺寸較小，更能精細的顯示磁性條紋，對磁性模型顯示的數(shù)據(jù)更準確，同
時為了降低成本和考慮到環(huán)境等諸多因素的影響，本發(fā)明還提出了使用蒸餾水和無水乙醇等 低成本的介質溶液為基體。本發(fā)明制得的納米磁顯影劑，能更能精細的顯示磁性條紋，對磁 性模型顯示的數(shù)據(jù)更準確。在磁場作用下，能夠定向移動，可通過肉眼觀察磁記錄介質的磁 性條形碼。納米磁性顆粒分散在高揮發(fā)性的介質中形成磁顯影劑，顯影劑置于磁記錄材料表 面，由于液體具有流動性，納米磁性顆粒在磁場的作用下定向分布， 一段時間后介質溶液揮 發(fā)，而磁性顆粒仍定向分布在磁記錄材料表面，顯示出磁性原型。納米磁顯影劑制備工藝簡 單、使用操作簡便，檢測結果易分析。納米磁顯影劑制備工藝簡單、使用操作簡便，檢測結 果易分析。
具體實施例方式
實例1
按照專利公開號CN1741207的實驗過程制得平均晶粒大小在20mn左右的納米四氧化三 鐵粉體，取制備的納米四氧化三鐵磁性粉體10g，加入50mL無水乙醇，超聲分散2min，加 入10mL硅烷偶聯(lián)劑KH570，經(jīng)充分攪拌，置于球磨罐中，經(jīng)行星磨球磨機球磨5h，溶液經(jīng) 磁鐵和離心分離，無水乙醇洗漆3次、加熱至8(TC烘干制得改性磁性粉體。將制得的改性磁 性粉體lg，加入到100mLHFE-7100中,再加入鈦白粉lg，置于球磨罐中，經(jīng)行星磨球磨機球 磨5h，制得納米磁顯影劑備用。取一張磁卡置于水平面內(nèi)，滴管或噴涂納米磁顯影劑于磁卡 的磁條上，自然干燥或風干，磁條顯示磁性條形碼，用以顯示磁記錄數(shù)據(jù)。
實例2
按照專利公開號CN1741207的實驗過程制得平均晶粒大小在20nm左右的納米四氧化三 鐵粉體，取制備的納米四氧化三鐵磁性粉體10g，加入到100mL蒸餾水中，加鈦白粉lg，超 聲分散3min，加入十二烷基苯磺酸鈉0.55g經(jīng)充分攪拌，超聲分散5min，置于球磨罐中，經(jīng) 行星磨球磨機球磨3h，制得納米磁顯影劑。磁顯影測試如實例l。
實例3
按照專利公開號CN1741207的實驗過程制得平均晶粒大小在20nm左右的納米四氧化三 鐵粉體，取制備的納米四氧化三鐵磁性粉體0.1g，加入100mL無水乙醇，超聲分散lmin， 加入0.1mL鈦酸酯偶聯(lián)劑NXT-201，經(jīng)充分攪拌，加氧化鐵紅0.1g，耐曬大紅0.2g，置于球 磨罐中，經(jīng)行星磨球磨機球磨6h，制得納米磁顯影劑，磁顯影測試如實例l。
實例4
市售晶粒大小在20nm左右的納米四氧化三鐵磁性粉體lg，加入到100mL蒸餾水中，加
顏料紅lg，攪拌分散2min，加入氫氧化鈉調節(jié)pH值為9，加入十六烷基三甲基溴化銨0.5g， 經(jīng)充分攪拌，超聲分散5min，置于球磨罐中，經(jīng)行星磨球磨機球磨2h，制得納米磁顯影劑。 磁顯影測試如實例1。 實例5
市售晶粒大小在20nm左右的納米氮化鐵磁性粉體lg，加入到100mL蒸餾水中，加鈦白 粉lg，超聲分散2min，加入硬脂酸鈉0.5g,經(jīng)充分攪拌，超聲分散5min，置于球磨罐中， 經(jīng)行星磨球磨機球磨5h,制得納米磁顯影劑。磁顯影測試如實例l。
實例6
市售晶粒大小在999nm左右的鐵酸錳磁性粉體lg，加入100mLHFC-43-10mee，超聲分 散lmin，加入2mL硅烷偶聯(lián)劑KH550，經(jīng)充分攪拌，加銅粉lg，置于球磨罐中，經(jīng)行星磨 球磨機球磨6h，制得納米磁顯影劑備用。
實例7
市售晶粒大小在2nm左右的納米四氧化三鐵粉體10g，加入50mL無水乙醇，超聲分散 2min,加入lmL硅烷偶聯(lián)劑KH550，經(jīng)充分攪拌，置于球磨罐中，經(jīng)行星磨球磨機球磨5h， 溶液經(jīng)磁鐵和離心分離，無水乙醇洗滌3次、加熱至IO(TC烘干制得改性磁性粉體。制得的 改性磁性粉體0.01g，加入到100mLHCFC-141b中，再加入珠光粉0.01g，置于球磨罐中，經(jīng) 行星磨球磨機球磨5h，制得納米磁顯影劑備用。
權利要求
1、一種納米磁顯影劑，其特征在于其原料組份和各組份占原料總量的重量百分比分別為磁性功能納米材料0.01～10％表面分散處理劑 0.001～10％著色顏料0～10％介質溶液70～99％。
2、 如權利要求l所述的納米磁顯影劑，其特征在于所述的磁性功能納米材料為晶粒大小為 2 999nrn，且在磁場的作用下能夠定向移動或具有定向移動趨勢的納米磁性粉體。
3、 如權利要求2所述的納米磁顯影劑，其特征在于所述的納米磁性粉體為納米氮化鐵、納米 鎳粉、納米三氧化二鐵、納米四氧化三鐵、納米鐵、納米鐵酸錳、納米鐵-鎳合金、納米錳-鋅鐵氧體或納米鎳-鋅鐵氧體。
4、 如權利要求2所述的納米磁顯影劑，其特征在于所述的納米磁性粉體為專利公開號 CN1741207制備過程中制得的納米四氧化三鐵粉體。
5、 如權利要求1所述的納米磁顯影劑，其特征在于所述的表面分散處理劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦 酸酯偶聯(lián)劑、陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、高分子表面活性劑或非離子表面活性 劑。
6、 如權利要求5所述的納米磁顯影劑，其特征在于所述的硅烷偶聯(lián)劑為，氨丙基三乙氧基硅 烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅垸、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅垸或N-(3-(氨乙 基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷；鈦酸酯偶聯(lián)劑為單垸氧基脂肪酸及磷酸酯鈦酸酯、單垸氧基脂肪 酸鈦酸酯、異丙基三(焦磷酸二辛酯)鈦酸酯或氧乙酸酯雙(二辛基磷酸酯)鈦酸酯；陰離子表面 活性劑十二烷基硫酸鈉、十六垸基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸、 硬脂酸鈉或油酸鈉；陽離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二垸基氯化吡啶；非離 子表面活性劑為聚乙烯醇、聚乙二醇；高分子表面活性劑為聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉或聚甲基 丙烯酸甲酯。
7、 如權利要求1所述的納米磁顯影劑，其特征在于所述的著色顏料為無機著色顏料和/或有 機著色顏料，其中無機著色顏料至少為鋁粉、銀粉、銅粉，珠光粉，鈦白粉、氧化鎂、氧化 鋁、氧化鐵紅中的一種；有機著色顏料至少為耐曬黃、永固黃、耐曬橙、永固橙、永固紅、 甲苯胺紫紅、耐曬亮紅、耐曬大紅、金光紅或顏料紅中的一種。
8、 如權利要求1所述的納米磁顯影劑，其特征在于所述的介質溶液為水、無水乙醇、乙醚、 含氫氯氟烴、含氫氟代烴、全氟代烴、氫氟醚或正溴丙烷。
9、 如權利要求8所述的納米磁顯影劑，其特征在于所述的含氫氯氟烴為二氯一氟乙烷、一 氯二氟乙烷或二氯五氟丙垸，含氫氟代烴為十氟戊垸或七氟戊垸，氫氟醚為甲氧基一九氟代 丁烷或乙氧基一九氟代丁垸。
10、 一種如權利要求1所述的納米磁顯影劑的制備方法，其特征在于按上述配比將磁功能納 米材料、表面分散處理劑、著色顏料和介質溶液置于容器中，經(jīng)混合分散均勻后制得納米磁 顯影劑；或者是按上述原料組分配比稱取磁功能納米材料，再加入占磁功能納米材料重量比 為1到20倍的無水乙醇，占磁功能納米材料重量比為0~100%的蒸餾水，按原料組分配比加 入表面分散處理劑，分散，反應、洗滌、加熱至80 10(TC烘干，然后將上述處理的磁性粉體 與按原料組分配比計量的著色顏料和介質溶液置于容器中，經(jīng)混合分散均勻后制得納米磁顯 影劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米磁顯影劑及其制備方法。納米磁顯影劑的制備按原料組分配比將磁功能納米材料、表面分散處理劑、著色顏料和介質溶液置于容器中，經(jīng)混合分散均勻后制得納米磁顯影劑。本發(fā)明制備的納米磁顯影劑，在磁場作用下，能夠定向移動，對磁帶、磁條等磁記錄材料能夠起到顯影的效果，其配制簡單，使用簡單。
文檔編號G03G9/08GK101178554SQ20071019114
公開日2008年5月14日 申請日期2007年12月10日 優(yōu)先權日2007年12月10日
發(fā)明者升 崔, 林本蘭, 沈曉冬 申請人:南京工業(yè)大學