專利名稱:浸漬紙用改性三聚氰胺膠的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及ー種有機(jī)膠粘劑生產(chǎn)方法,具體是用于浸潰紙的改性三聚氰胺膠生產(chǎn)方法。
背景技術(shù):
CN101717556B公告了“一種改性三聚氰胺樹脂及其生產(chǎn)方法”,原料中甲醇或こ醇的用量較大,こ醇揮發(fā)性大,環(huán)境氣味重,原料易損耗,甲醇有毒性,安全性差。2000年I月《林業(yè)科技》第25卷第I期發(fā)表了謝廣法先生的“浸潰紙用三聚氰胺樹脂合成新エ藝” 一文,所制成的樹脂儲存期較短,只有3— 7天。2009年7月《木材エ業(yè)》第23卷第4期刊凳了韓書廣等先生的“三聚氰胺甲醛浸潰樹脂的改性研究” 一文,改性過程中添加的己內(nèi)酰胺 用量較大,成本高??傊?,三聚氰胺甲醛(MF)樹脂雖屬常用的裝飾紙浸潰膠,但儲存期短,低溫儲存期短更短,柔韌性差,浸潰紙干燥后較脆,包裝、搬運(yùn)和應(yīng)用時易脆裂,儲存期易吸濕發(fā)粘,固化后表面易龜裂,為此,眾多有志者從各方面著手作改性的研究試驗,作出了各自的技術(shù)貢獻(xiàn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是從降低吸濕率、提高儲存穩(wěn)定性和提高韌性的角度出發(fā)提供一種浸潰紙用改性三聚氰胺膠的生產(chǎn)方法。解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案本浸潰紙用改性三聚氰胺膠的生產(chǎn)方法是先將甲醛300 kg溶液,O. 8 kg聚こ烯醇加入到反應(yīng)釜中,加熱升溫到45°C —50°C并攪拌,加250 kg水,用液堿調(diào)pH值9-9. 5,再加75 kg蔗糖,用30分鐘升溫至65°C —70°C,加入218kg三聚氰胺和20 kg苯代三聚氰胺,再次用液堿調(diào)pH值9-9. 5,反應(yīng)液澄清時加入27 kgニこニ醇,第三次用液堿調(diào)PH值到9-9. 5,再升溫至85°C,保溫反應(yīng),在25°C條件下測溶水倍數(shù)達(dá)到2. 5倍,表示該縮聚反應(yīng)結(jié)束,最后加入6 kg己內(nèi)酰胺和20 kgこニ醇單丁醚,85度反應(yīng)20分鐘,降溫出料即成。本方法的有益效果是游離甲醛的釋放量小于O. 1%,常溫中儲存期彡25天,吸濕性較低,在25°C濕度為75%環(huán)境中,增重率小于1%,膠本身的韌性好。
具體實施例方式本發(fā)明下面結(jié)合實施例予以詳述本浸潰紙用改性三聚氰胺膠的生產(chǎn)方法是先將甲醛300 kg溶液,O. 8 kg聚こ烯醇加入到反應(yīng)釜中,加熱升溫到45°C —50°C并攪拌,加250kg水,用液堿調(diào)pH值9-9. 5,再加75 kg蔗糖,用30分鐘升溫至65°C —70°C,加入218 kg三聚氰胺和20 kg苯代三聚氰胺,再次用液堿調(diào)pH值9-9. 5,反應(yīng)液澄清時加入27 kgニこニ醇,第三次用液堿調(diào)PH值到9-9. 5,再升溫至85°C,保溫反應(yīng),在25°C條件下測溶水倍數(shù)達(dá)到2. 5倍,表示該縮聚反應(yīng)結(jié)束,最后加入6 kg己內(nèi)酰胺和20 kgこニ醇單丁醚,85度反應(yīng)20分鐘,降溫出料即成。
本方法各原料均采用單值,所示實施例即為最佳方案,若在單值基礎(chǔ)上向上與向下擴(kuò)展取一定范圍的區(qū)間值,也是可行的,這是顯而易見的,不另列出。本發(fā)明中選用的原料對三聚氰胺膠進(jìn)行改性的相關(guān)化學(xué)機(jī)理是
蔗糖含有3個伯醇羥基,在縮聚過程中能結(jié)合羥甲基三聚氰胺使分子鏈增長,促進(jìn)甲醛與三聚氰胺的加成反應(yīng),降低游離甲醛含量,因此隨著蔗糖添加量的増加,所得產(chǎn)品游離甲醛釋放量會隨之下降。聚こ烯醇還可以同過量的甲醛反應(yīng),降低了反應(yīng)液中游離甲醛的含量。苯代三聚氰胺可以同過量的甲醛反應(yīng),降低了反應(yīng)液中游離甲醛的含量。過量的甲醛被甲醇氧化成甲酸。游離甲醛小于0.1%。蔗糖在反應(yīng)過程中使三聚氰胺甲醛樹脂醚化,降低了樹脂貯存過程中羥甲基之間進(jìn)ー步縮聚的幾率,提高了貯存穩(wěn)定性。甲醇氧化三聚氰胺甲醛樹脂,使樹脂中羥基被氧化為醚鍵。こニ醇單丁醚中的羥基可以使樹脂的羥甲基醚化,醚鍵可以使樹脂保持良好的水溶性。在常溫中,存儲時間大于25天。濕度為75%,溫度為25度的環(huán)境下,增重率小于1%,說明吸濕性能差,表面不發(fā)粘,也不易龜裂。 本改性膠韌性好是因為引入聚こ烯醇大分子,反應(yīng)生成的縮醛化產(chǎn)物,既可阻斷了分子中三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)的聚集,又達(dá)到增強(qiáng)其韌性的效果,三聚氰胺甲醛樹脂固化后,分子鏈中因尚存在羥甲基而易于與水結(jié)合,加入聚こ烯醇后,一方面可以同三聚氰胺甲醛樹脂中未反應(yīng)的羥甲基反應(yīng),生成了醚鍵封閉了親水基團(tuán),從而減小該樹脂易脆的缺陷,增強(qiáng)了其韌性。另ー方面,聚こ烯醇本身就具有一定的弾性,當(dāng)嵌入到三聚氰胺甲醛樹脂的大分子中時,可以提高分子鏈的柔韌性。第三是苯代三聚氰胺由于ー個胺基被苯基取代,使固化的樹脂分子具有一定的旋轉(zhuǎn)性能,使高分子的柔韌性増加。最后因己內(nèi)酰胺通過擴(kuò)鏈作用,増加三嗪環(huán)間的距離,提高樹脂的韌性。采用本方法制得的浸潰紙用改性三聚氰胺膠的理化性能參數(shù)為
外觀無色或微黃色透明液體,
固體含量50% — 52%,
粘度(20°C) :55-65 mPa. s,
游離甲醛0. 1%—O. 05%, pH 值9. 0—9. 5 儲存期25天。
權(quán)利要求
1.一種浸潰紙用改性三聚氰胺膠的生產(chǎn)方法,其特征是先將甲醛300 kg溶液,O. 8 kg聚乙烯醇加入到反應(yīng)釜中,加熱升溫到45°C —50°C并攪拌,加250 kg水,用液堿調(diào)pH值9-9. 5,再加75 kg蔗糖,用30分鐘升溫至65°C —70°C,加入218 kg三聚氰胺和20 kg苯代三聚氰胺,再次用液堿調(diào)PH值9-9. 5,反應(yīng)液澄清時加入27 kg二乙二醇,第三次用液堿調(diào)pH值到9-9. 5,再升溫至85°C,保溫反應(yīng),在25°C條件下測溶水倍數(shù)達(dá)到2. 5倍,表示該縮聚反應(yīng)結(jié)束,最后加入6 kg己內(nèi)酰胺和20 kg乙二醇單丁醚,85度反應(yīng)20分鐘,降溫出料即成。
全文摘要
一種浸漬紙用改性三聚氰胺膠的生產(chǎn)方法,先將甲醛300㎏溶液,0.8㎏聚乙烯醇加入到反應(yīng)釜中,加熱升溫到45℃--50℃,加250㎏水,調(diào)pH值9-9.5,再加75㎏蔗糖,用30分鐘升溫至65℃--70℃,加入218㎏三聚氰胺和20㎏苯代三聚氰胺,再次調(diào)pH值9-9.5,反應(yīng)液澄清時加入27㎏二乙二醇,第三次調(diào)pH值到9-9.5,升溫至85℃,保溫反應(yīng),在25℃條件下測溶水倍數(shù)達(dá)2.5倍,該縮聚反應(yīng)結(jié)束,加入6㎏己內(nèi)酰胺和20㎏乙二醇單丁醚,85度反應(yīng)20分鐘,降溫出料即成。用本方法制得的改性MF膠,用作裝飾紙的浸漬膠,具有游離甲醛釋放量低、儲存期長、吸濕率低,表面不發(fā)粘也不易龜裂,韌性好,包裝、搬運(yùn)和應(yīng)用時不易發(fā)生脆裂等優(yōu)點。
文檔編號D21H21/14GK102850501SQ2012101194
公開日2013年1月2日 申請日期2012年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月23日
發(fā)明者于紅衛(wèi) 申請人:浙江農(nóng)林大學(xué)