一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料及致密異形氮化硅陶瓷材料的方法
【專利摘要】一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料及致密異形氮化硅陶瓷材料的方法，它涉及一種制備氮化硅陶瓷材料的方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有制備致密氮化硅陶瓷材料的方法成本高，燒結(jié)塊體積小，后續(xù)加工困難，致密度低，強(qiáng)度差和制備致密異形氮化硅陶瓷材料致密度低和強(qiáng)度差的問題。致密氮化硅陶瓷材料的方法的制備方法：一、添加燒結(jié)助劑；二、制備漿料；三、制備氮化硅陶瓷生帶；四、制備排膠后的氮化硅基板生坯；五、燒結(jié)。致密異形氮化硅陶瓷材料的制備方法：一、添加燒結(jié)助劑；二、制備漿料；三、制備氮化硅陶瓷生帶；四、制備排膠后的異形氮化硅材料生坯；五、燒結(jié)。本發(fā)明可獲得致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料。
【專利說明】一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料及致密異形氮化硅陶瓷材料的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備氮化硅陶瓷材料的方法。
【背景技術(shù)】 [0002]氮化硅材料具有一系列優(yōu)異的性能，例如:低密度、高強(qiáng)度、良好的抗熱震性、耐磨性、斷裂韌性、抗機(jī)械疲勞、抗蠕變性和抗氧化性能。Si3N4陶瓷在各領(lǐng)域中有廣泛的應(yīng)用，其中Si3N4晶須增強(qiáng)的Si3N4陶瓷可用在陶瓷刀具、拔絲模、軸承、渦輪轉(zhuǎn)子、耐熱增渦等多方面。要想獲得具有優(yōu)異性能的高度致密化的氮化硅陶瓷，不僅要優(yōu)化材料的組成成分，而且要使用符合一定要求的氮化硅原始粉末。
[0003]氮化硅陶瓷材料具有一系列優(yōu)異的機(jī)械性能及物理化學(xué)性能，因此它具有廣泛的應(yīng)用范圍和開發(fā)前景，在工具陶瓷材料、高溫結(jié)構(gòu)材料、耐磨陶瓷材料和耐腐蝕陶瓷材料幾個(gè)方面，氮化硅陶瓷具有極大的應(yīng)用潛力和市場(chǎng)。十九世紀(jì)七十年提出了高速金屬切割的概念，八十年代氮化硅基切削刀具進(jìn)入了商業(yè)化，氮化硅刀具切削鑄鐵、硬質(zhì)鋼和鎳基合金的表面速度達(dá)到用傳統(tǒng)材料制造的刀具(如WC刀具)切削速度的25倍?，F(xiàn)在陶瓷刀具市場(chǎng)中占主要市場(chǎng)的是細(xì)晶粒的Al2O3刀具，與Al2O3刀具相比，氮化硅刀具具有更高的韌性和適應(yīng)切削時(shí)產(chǎn)生的溫度快速變化，因此，相信只要降低制造成本，氮化硅陶瓷刀具將具有廣闊的市場(chǎng)。它在冶金和熱加工工業(yè)上被廣泛用于測(cè)溫?zé)犭娕继坠?、焊接夾具及固定裝置、焊接噴嘴、鑄模、柑塌、燒舟、馬弗爐爐膛、燃燒嘴、發(fā)熱體夾具、煉鋁爐爐襯、鋁液導(dǎo)管、鋁包內(nèi)襯、鋁電解槽襯里、熱輻射管、高溫鼓風(fēng)機(jī)和閥門等；鋼鐵工業(yè)上用作煉鋼水平連鑄機(jī)上的分流環(huán)。利用它耐磨性好、強(qiáng)度高、摩擦系數(shù)小和剛度高的特點(diǎn)，它被廣泛用于機(jī)械工業(yè)上在高溫條件下使用的軸承滾珠、滾柱、滾珠座圈、、柱塞泵、密封材料等。此外，它還被用于電子、軍事和核工業(yè)上，如開關(guān)電路基片、薄膜電容器、高溫絕緣體、雷達(dá)天線罩、導(dǎo)彈尾噴管、炮筒內(nèi)襯、核反應(yīng)堆的支承、隔離件和核裂變物質(zhì)的載體等。
[0004]致密氮化硅陶瓷材料的制備方法較多，例如，熱壓燒結(jié)、SPS燒結(jié)等，但是這些方法只能制備平板材料，對(duì)于異形材料無法制備，同時(shí)其燒結(jié)成本高，燒結(jié)塊體體積小，后續(xù)加工困難。制備異形材料的方法包括:冷凍成型，注漿成型等，這些成型方式制備的材料，其致密度低，強(qiáng)度差，實(shí)際使用存在較大困難。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有制備致密氮化硅陶瓷材料的方法成本高，燒結(jié)塊體積小，后續(xù)加工困難，致密度低，強(qiáng)度差和制備致密異形氮化硅陶瓷材料致密度低和強(qiáng)度差的問題，而提供一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料及致密異形氮化硅陶瓷材料的方法。
[0006]一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料的方法，是按以下步驟完成的:
[0007]—、添加燒結(jié)助劑:首先使用無水乙醇將氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體混合，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌20h~24h,然后在溫度為50°C~80°C干燥10~12h，再機(jī)械粉碎，過篩，得到氮化硅/燒結(jié)助劑粉體；
[0008]步驟一所述的氮化硅粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的90%~95% ；
[0009]步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的5%~10% ；
[0010]步驟一所述的氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為Ig: (1 OmT,~15mL)；
[0011]步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體為Y2O3粉體和Al2O3粉體的混合物，且所述的燒結(jié)助劑粉體中Y2O3粉體與Al2O3粉體的質(zhì)量比為3:2 ;
[0012]步驟一所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的粒徑為I μ m~5 μ m ;
[0013]二、制備漿料:①向氮化硅/燒結(jié)助劑粉體中加入分散劑，調(diào)節(jié)pH至9~11，再加入去離子水，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌IOh~12h,得到氮化娃/燒結(jié)助劑懸浮液；②向氮化硅/燒結(jié)助劑懸浮液中加入聚乙烯醇溶液和甘油，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌1.5h~2h,再加入正丁醇,真空度為0.1Pa~IPa的條件下除泡0.5h~Ih,得到衆(zhòng)料；
[0014]步驟二所述的分散劑為丙烯酸樹脂；
[0015]步驟二所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量與分散劑的質(zhì)量比為(99~99.5):1 ; [0016]步驟二所述的去離子水的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.6~0.8):1 ；
[0017]步驟二所述的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.04~0.09):1 ；
[0018]步驟二所述的甘油的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.1~0.22):1 ;
[0019]步驟二所述的正丁醇的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.01~0.02):1 ；
[0020]三、制備氮化硅陶瓷生帶:將漿料傾倒在玻璃基板上進(jìn)行流延成型，流延成型過程中刮刀速度為lOcm/min~20cm/min，將流延后的漿料在室溫條件下干燥，干燥時(shí)間為12h~20h，對(duì)玻璃基板進(jìn)行剝離，得到厚度為100 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶；
[0021]四、制備排膠后的氮化娃基板生還:制備將厚度為100 μ m~300 μ m的氮化娃陶瓷生帶進(jìn)行裁剪，將裁剪后的氮化硅陶瓷生帶放入模具中，在溫度為60°C~80°C和壓力為50MPa~80MPa的條件下進(jìn)行疊壓，得到厚度為3mm~5mm的陶瓷基板生坯；將陶瓷基板生坯.以0.30C /min~0.5°C /min的升溫速率從室溫升溫至215°C~250°C，并在溫度為215°C~250°C的條件下保溫0.5h~lh，再以0.3°C /min~0.5°C /min的升溫速率從215°C~250°C升溫至600°C~650°C，并在溫度為600°C~650°C的條件下保溫Ih~2h，得到排膠后的氮化硅基板生坯；
[0022]五、燒結(jié):將排膠后的氮化硅基板生坯放入N2氣氛下，燒結(jié)壓力為0.5MPa~2MPa的氣壓爐中，以10°c /min~15°C /min的升溫速率升溫至1500°C~1600°C，再在1500°C~1600°C下保溫2h~4h，再以10°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1850°C~1900°C，保溫2h~4h，得到致密氮化硅陶瓷材料。
[0023]一種水基流延成型制備致密異形氮化硅陶瓷材料的方法，具體是按以下步驟完成的:
[0024]一、添加燒結(jié)助劑:首先使用無水乙醇將氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體混合，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌20h~24h,然后在溫度為50°C~80°C干燥1Oh~12h，再機(jī)械粉碎，過篩，得到氮化硅/燒結(jié)助劑粉體；
[0025]步驟一所述的氮化硅粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的90%~95% ；
[0026]步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的5%~10% ；
[0027]步驟一所述的氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為Ig: (1 OmT,~15mL)；
[0028]步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體為Y2O3粉體和Al2O3粉體的混合物，且所述的燒結(jié)助劑粉體中Y2O3粉體與Al2O3粉體的質(zhì)量比為3:2 ;
[0029]步驟一所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的粒徑為1μ m~5 μ m ;
[0030]二、制備漿料:①向氮化硅/燒結(jié)助劑粉體中加入分散劑，調(diào)節(jié)pH至9~11，再加入去離子水，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌IOh~12h,得到氮化娃/燒結(jié)助劑懸浮液；②向氮化硅/燒結(jié)助劑懸浮液中加入聚乙烯醇溶液和甘油，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌1.5h~2h,再加入正丁醇,真空度為0.1Pa~IPa的條件下除泡0.5h~1h,得到衆(zhòng)料；
[0031]步驟二所述的分散劑為丙烯酸樹脂；
[0032]步驟二所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量與分散劑的質(zhì)量比為(99~99.5):1 ;
[0033]步驟二所述的去離子水的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.6~0.8):1 ；
[0034]步驟二所述的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.04~0.09):1 ；
[0035]步驟二所述的甘油的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.1~0.22):1 ;
[0036]步驟二所述的正丁醇的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.01~0.02):1 ；
[0037]三、制備氮化硅陶瓷生帶:將漿料傾倒在玻璃基板上進(jìn)行流延成型，流延成型過程中刮刀速度為lOcm/min~20cm/min，將流延后的漿料在室溫條件下干燥，干燥時(shí)間為12h~20h，對(duì)玻璃基板進(jìn)行剝離，得到厚度為100 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶；
[0038]四、制備排膠后的異形氮化娃材料生還:將厚度為100 μ m~300 μ m的氮化娃陶瓷生帶進(jìn)行裁剪，將聚乙烯醇溶液涂覆在裁剪后的厚度為IOOym~300μπι的氮化硅陶瓷生帶上，得到涂覆聚乙烯醇溶液后的氮化硅陶瓷生帶；將涂覆聚乙烯醇溶液后的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行粘接，得到粘接后的異形的氮化硅材料；將粘接后的異形的氮化硅材料進(jìn)行真空密封后進(jìn)行靜壓成型，得到異形氮化硅材料生坯；將異形氮化硅材料生坯以0.3°C /min~0.50C /min的升溫速率從室溫升溫至215°C~250°C，并在溫度為215°C~250°C的條件下保溫Ih~2h，再以0.30C /min~0.5°C /min的升溫速率從215°C~250°C升溫至600°C~650°C，并在溫度為600°C~650°C的條件下保溫Ih~2h，得到排膠后的異形氮化硅材料生坯；
[0039]步驟四所述的涂覆厚度為0.1 μ m~I μ m ;[0040]步驟四所述的靜壓成型的壓力為150MPa~200MPa，保壓時(shí)間為IOOs~200s ；
[0041]五、燒結(jié):將排膠后的異形氮化硅材料生坯放入N2氣氛下，燒結(jié)壓力為0.5MPa~2MPa的氣壓爐中，以10°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1500°C~1600°C，再在1500°C~1600°C下保溫2h~4h，再以10°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1850°C~1900°C，保溫2h~4h，得到致密異形氮化硅陶瓷材料。
[0042]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):一、本發(fā)明采用采用水基流延成型/等靜壓成型法制備了致密氮化硅陶瓷材料及其致密異形氮化硅陶瓷材料，根據(jù)裁剪的形狀，可以制備出任何復(fù)雜形狀的致密氮化硅陶瓷材料及其致密異形氮化硅陶瓷材料，水基流延成型法以其生坯致密度高，燒結(jié)收縮率小且均勻，在制備近終型、致密氮化硅陶瓷材料及其致密異形氮化硅陶瓷材料領(lǐng)域有廣泛的研究和應(yīng)用空間；
[0043]二、本發(fā)明制備的致密氮化硅陶瓷材料的致密度> 98%，彎曲強(qiáng)度700MPa~900MPa，收縮率12%~15%，加工量少，加工困難降低，完全可以滿足基板材料的使用；本發(fā)明制備的致密異形氮化硅陶瓷材料的致密度> 98%，彎曲強(qiáng)度600MPa~700MPa，收縮率12%~15%，加工量少，加工困難降低，完全可以滿足基板材料的使用；
[0044]三、本發(fā)明制備的致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料與其他方法制備的致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料相比，材料的致密度高、強(qiáng)度高，材料的可設(shè)計(jì)性好，加工性能優(yōu)越。以氮化硅陶瓷生帶為原料，制備致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材 料的精確度高，燒結(jié)厚度可控；氮化硅生帶為基礎(chǔ)條件下，可制備大尺寸高硬度致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料；氮化硅陶瓷生帶的可加工性能好，可以進(jìn)行裁剪、彎曲、粘接、印刷以及沖壓等操作；同時(shí)，對(duì)于異形氮化硅陶瓷材料可以滿足諸如高溫螺栓、工具模高溫絕緣體、雷達(dá)天線罩、導(dǎo)彈尾噴管、炮筒內(nèi)襯等部件的使用要求；
[0045]四、本發(fā)明成本降低40%~60%。
[0046]本發(fā)明可獲得致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0047]圖1是試驗(yàn)一得到的致密氮化硅陶瓷材料的XRD譜圖，圖1中?為峰位置；
[0048]圖2是試驗(yàn)一得到的致密氮化硅陶瓷材料放大5000倍的SEM圖；
[0049]圖3是試驗(yàn)二步驟三得到厚度為200 μ m的氮化硅陶瓷生帶上表面SEM圖；
[0050]圖4是試驗(yàn)二步驟三得到厚度為200 μ m的氮化硅陶瓷生帶下表面SEM圖；
[0051]圖5是試驗(yàn)二得到致密異形氮化硅陶瓷材料的數(shù)碼照片。
【具體實(shí)施方式】
[0052]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式是一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料的方法，是按以下步驟完成的:
[0053]一、添加燒結(jié)助劑:首先使用無水乙醇將氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體混合，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌20h~24h,然后在溫度為50°C~80°C干燥10~12h，再機(jī)械粉碎，過篩，得到氮化硅/燒結(jié)助劑粉體；
[0054]步驟一所述的氮化硅粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的90%~95% ；[0055]步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的5%~10% ；
[0056]步驟一所述的氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為Ig: (1 OmT,~15mL)；
[0057]步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體為Y2O3粉體和Al2O3粉體的混合物，且所述的燒結(jié)助劑粉體中Y2O3粉體與Al2O3粉體的質(zhì)量比為3:2 ;
[0058]步驟一所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的粒徑為I μ m~5 μ m ;
[0059]二、制備漿料:①向氮化硅/燒結(jié)助劑粉體中加入分散劑，調(diào)節(jié)pH至9~11，再加入去離子水，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌IOh~12h,得到氮化娃/燒結(jié)助劑懸浮液；②向氮化硅/燒結(jié)助劑懸浮液中加入聚乙烯醇溶液和甘油，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌1.5h~2h,再加入正丁醇,真空度為0.1Pa~IPa的條件下除泡0.5h~Ih,得到衆(zhòng)料；
[0060]步驟二所述的分散劑為為丙烯酸樹脂；
[0061]步驟二所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量與分散劑的質(zhì)量比為(99~99.5):1 ;
[0062]步驟二所述的去離子水的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.6~0.8):1 ；
[0063]步驟二所述的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.04~0.09):1 ；
[0064]步驟二所述的甘油的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.1~0.22):1 ;
[0065]步驟二所述的正丁醇的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.01~0.02):1 ；
[0066]三、制備氮化硅陶瓷生帶:將漿料傾倒在玻璃基板上進(jìn)行流延成型，流延成型過程中刮刀速度為lOcm/min~20cm/min，將流延后的漿料在室溫條件下干燥，干燥時(shí)間為12h~20h，對(duì)玻璃基板進(jìn)行剝離，得到厚度為100 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶；
[0067]四、制備排膠后的氮化娃基板生還:制備將厚度為100 μ m~300 μ m的氮化娃陶瓷生帶進(jìn)行裁剪，將裁剪后的氮化硅陶瓷生帶放入模具中，在溫度為60°C~80°C和壓力為50MPa~80MPa的條件下進(jìn)行疊壓，得到厚度為3mm~5mm的陶瓷基板生坯；將陶瓷基板生坯.以0.30C /min~0.5°C /min的升溫速率從室溫升溫至215°C~250°C，并在溫度為215°C~250°C的條件下保溫0.5h~lh，再以0.3°C /min~0.5°C /min的升溫速率從215°C~250°C升溫至600°C~650°C，并在溫度為600°C~650°C的條件下保溫Ih~2h，得到排膠后的氮化硅基板生坯；
[0068]五、燒結(jié):將排膠后的氮化硅基板生坯放入N2氣氛下，燒結(jié)壓力為0.5MPa~2MPa的氣壓爐中，以10°c /min~15°C /min的升溫速率升溫至1500°C~1600°C，再在1500°C~1600°C下保溫2h~4h，再以10°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1850°C~1900°C，保溫2h~4h，得到致密氮化硅陶瓷材料。
[0069]本實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn):一、本實(shí)施方式采用采用水基流延成型/等靜壓成型法制備了致密氮化硅陶瓷材料及其致密異形氮化硅陶瓷材料，根據(jù)裁剪的形狀，可以制備出任何復(fù)雜形狀的致密氮化硅陶瓷材料及其致密異形氮化硅陶瓷材料，水基流延成型法以其生坯致密度高，燒結(jié)收縮率小且均勻，在制備近終型、致密氮化硅陶瓷材料及其致密異形氮化硅陶瓷材料領(lǐng)域有廣泛的研究和應(yīng)用空間；
[0070]二、本實(shí)施方式制備的致密氮化硅陶瓷材料的致密度> 98%，彎曲強(qiáng)度700MPa~900MPa，收縮率12%~15%，加工量少，加工困難降低，完全可以滿足基板材料的使用；本實(shí)施方式制備的致密異形氮化硅陶瓷材料的致密度> 98%，彎曲強(qiáng)度600MPa~700MPa，收縮率12%~15%，加工量少，加工困難降低，完全可以滿足基板材料的使用；
[0071]三、本實(shí)施方式制備的致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料與其他方法制備的致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料相比，材料的致密度高、強(qiáng)度高，材料的可設(shè)計(jì)性好，加工性能優(yōu)越。以氮化硅陶瓷生帶為原料，制備致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料的精確度高，燒結(jié)厚度可控；氮化硅生帶為基礎(chǔ)條件下，可制備大尺寸高硬度致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料；氮化硅陶瓷生帶的可加工性能好，可以進(jìn)行裁剪、彎曲、粘接、印刷以及沖壓等操作；同時(shí)，對(duì)于異形氮化硅陶瓷材料可以滿足諸如高溫螺栓、工具模高溫絕緣體、雷達(dá)天線罩、導(dǎo)彈尾噴管、炮筒內(nèi)襯等部件的使用要求；
[0072]四、本實(shí)施方式成本降低40%~60%。
[0073]本實(shí)施方式可獲得致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料。
[0074]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同點(diǎn)是:步驟二所述的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.06~0.08):1。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0075]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二之一不同點(diǎn)是:步驟三中將衆(zhòng)料傾倒在玻璃基板上進(jìn)行流延成型，流延成型過程中刮刀速度為15cm/min~20cm/min,將流延后的漿料在室溫條件下干燥，干燥時(shí)間為16h~20h，對(duì)玻璃基板進(jìn)行剝離，得到厚度為200 μ m~300 μ m的氮化娃陶瓷生帶。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0076]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同點(diǎn)是:步驟四中制備將厚度為200 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行裁剪，將裁剪后的氮化硅陶瓷生帶放入模具中，在溫度為70°C~80°C和壓力為60MPa~80MPa的條件下進(jìn)行疊壓，得到厚度為4mm~5mm的陶瓷基板生還；將陶瓷基板生還.以0.4°C/min~0.5°C/min的升溫速率從室溫升溫至220°C~250°C，并在溫度為220°C~250°C的條件下保溫0.6h~lh，再以0.4°C /min~0.5°C /min的升溫速率從220°C~250°C升溫至620°C~650°C，并在溫度為620°C~650°C的條件下保溫1.5h~2h，得到排膠后的氮化硅基板生坯。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一至三相同。
[0077]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同點(diǎn)是:步驟五中將排膠后的氮化硅基板生坯放入N2氣氛下，燒結(jié)壓力為0.8MPa~2MPa的氣壓爐中，以12°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1550°C~1600°C，再在1550°C~1600°C下保溫2.5h~4h，再以12°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1850°C~1900°C，保溫2.5h~4h，得到致密氮化硅陶瓷材料。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一至四相同。
[0078]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式是一種水基流延成型制備致密異形氮化硅陶瓷材料的方法，具體是按以下步驟完成的:
[0079]—、添加燒結(jié)助劑:首先使用無水乙醇將氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體混合，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌20h~24h,然后在溫度為50°C~80°C干燥IOh~12h，再機(jī)械粉碎，過篩，得到氮化硅/燒結(jié)助劑粉體；
[0080]步驟一所述的氮化硅粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的90%~95% ；[0081 ] 步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的5%~10% ；
[0082]步驟一所述的氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為Ig: (1 OmT,~15mL)；
[0083]步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體為Y2O3粉體和Al2O3粉體的混合物，且所述的燒結(jié)助劑粉體中Y2O3粉體與Al2O3粉體的質(zhì)量比為3:2 ;
[0084]步驟一所述的氮化娃/燒結(jié)助劑粉體的粒徑為I μ m~5 μ m ;
[0085]二、制備漿料:①向氮化硅/燒結(jié)助劑粉體中加入分散劑，調(diào)節(jié)pH至9~11，再加入去離子水，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌IOh~12h,得到氮化娃/燒結(jié)助劑懸浮液；②向氮化硅/燒結(jié)助劑懸浮液中加入聚乙烯醇溶液和甘油，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌1.5h~2h,再加入正丁醇,真空度為0.1Pa~IPa的條件下除泡0.5h~Ih,得到衆(zhòng)料；
[0086]步驟二所述的分散劑為丙烯酸樹脂； [0087]步驟二所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量與分散劑的質(zhì)量比為(99~99.5):1 ;
[0088]步驟二所述的去離子水的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.6~
0.8):1 ；
[0089]步驟二所述的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.04~
0.09):1 ；
[0090]步驟二所述的甘油的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.1~0.22):1 ;
[0091]步驟二所述的正丁醇的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.01~
0.02):1 ；
[0092]三、制備氮化硅陶瓷生帶:將漿料傾倒在玻璃基板上進(jìn)行流延成型，流延成型過程中刮刀速度為lOcm/min~20cm/min，將流延后的漿料在室溫條件下干燥，干燥時(shí)間為12h~20h，對(duì)玻璃基板進(jìn)行剝離，得到厚度為100 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶；
[0093]四、制備排膠后的異形氮化娃材料生還:將厚度為100 μ m~300 μ m的氮化娃陶瓷生帶進(jìn)行裁剪，將聚乙烯醇溶液涂覆在裁剪后的厚度為IOOym~300μπι的氮化硅陶瓷生帶上，得到涂覆聚乙烯醇溶液后的氮化硅陶瓷生帶；將涂覆聚乙烯醇溶液后的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行粘接，得到粘接后的異形的氮化硅材料；將粘接后的異形的氮化硅材料進(jìn)行真空密封后進(jìn)行靜壓成型，得到異形氮化硅材料生坯；將異形氮化硅材料生坯以0.3°C /min~
0.50C /min的升溫速率從室溫升溫至215°C~250°C，并在溫度為215°C~250°C的條件下保溫Ih~2h，再以0.30C /min~0.5°C /min的升溫速率從215°C~250°C升溫至600°C~650°C，并在溫度為600°C~650°C的條件下保溫Ih~2h，得到排膠后的異形氮化硅材料生坯；
[0094]步驟四所述的涂覆厚度為0.1 μ m~I μ m ;
[0095]步驟四所述的靜壓成型的壓力為150MPa~200MPa，保壓時(shí)間為IOOs~200s ；
[0096]五、燒結(jié):將排膠后的異形氮化硅材料生坯放入N2氣氛下，燒結(jié)壓力為0.5MPa~2MPa的氣壓爐中，以10°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1500°C~1600°C，再在1500°C~1600°C下保溫2h~4h，再以10°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1850°C~1900°C，保溫2h~4h，得到致密異形氮化硅陶瓷材料。
[0097]本實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn):一、本實(shí)施方式采用采用水基流延成型/等靜壓成型法制備了致密氮化硅陶瓷材料及其致密異形氮化硅陶瓷材料，根據(jù)裁剪的形狀，可以制備出任何復(fù)雜形狀的致密氮化硅陶瓷材料及其致密異形氮化硅陶瓷材料，水基流延成型法以其生坯致密度高，燒結(jié)收縮率小且均勻，在制備近終型、致密氮化硅陶瓷材料及其致密異形氮化硅陶瓷材料領(lǐng)域有廣泛的研究和應(yīng)用空間；
[0098]二、本實(shí)施方式制備的致密氮化硅陶瓷材料的致密度> 98%，彎曲強(qiáng)度700MPa~900MPa，收縮率12%~15%，加工量少，加工困難降低，完全可以滿足基板材料的使用；本實(shí)施方式制備的致密異形氮化硅陶瓷材料的致密度> 98%，彎曲強(qiáng)度600MPa~700MPa，收縮率12%~15%，加工量少，加工困難降低，完全可以滿足基板材料的使用；
[0099]三、本實(shí)施方式制備的致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料與其他方法制備的致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料相比，材料的致密度高、強(qiáng)度高，材料的可設(shè)計(jì)性好，加工性能優(yōu)越。以氮化硅陶瓷生帶為原料，制備致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料的精確度高，燒結(jié)厚度可控；氮化硅生帶為基礎(chǔ)條件下，可制備大尺寸高硬度致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料；氮化硅陶瓷生帶的可加工性能好，可以進(jìn)行裁剪、彎曲、粘接、印刷以及沖壓等操作；同時(shí)，對(duì)于異形氮化硅陶瓷材料可以滿足諸如高溫螺栓、工具模高溫絕緣體、雷達(dá)天線罩、導(dǎo)彈尾噴管、炮筒內(nèi)襯等部件的使用要求；
[0100]四、本實(shí)施方式成本降低40%~60%。 [0101]本實(shí)施方式可獲得致密氮化硅陶瓷材料和致密異形氮化硅陶瓷材料。
[0102]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】六不同點(diǎn)是:步驟二所述的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.06~0.08):1。其他步驟與【具體實(shí)施方式】六相同。
[0103]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】六或七之一不同點(diǎn)是:步驟三中將衆(zhòng)料傾倒在玻璃基板上進(jìn)行流延成型，流延成型過程中刮刀速度為15cm/min~20cm/min,將流延后的漿料在室溫條件下干燥，干燥時(shí)間為16h~20h，對(duì)玻璃基板進(jìn)行剝離，得到厚度為200 μ m~300 μ m的氮化娃陶瓷生帶。其他步驟與【具體實(shí)施方式】六或七相同。
[0104]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】六至八之一不同點(diǎn)是:步驟四中將厚度為200μπι~300μπι的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行裁剪，將聚乙烯醇溶液涂覆在裁剪后的厚度為200 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶上，得到涂覆聚乙烯醇溶液后的氮化硅陶瓷生帶；將涂覆聚乙烯醇溶液后的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行粘接，得到粘接后的異形的氮化硅材料；將粘接后的異形的氮化硅材料進(jìn)行真空密封后進(jìn)行靜壓成型，得到異形氮化硅材料生坯；將異形氮化硅材料生坯以0.40C /min~0.5°C /min的升溫速率從室溫升溫至220°C~250°C，并在溫度為220°C~250°C的條件下保溫1.5h~2h，再以0.4°C /min~0.5°C /min的升溫速率從220°C~250°C升溫至620°C~650°C，并在溫度為620°C~650°C的條件下保溫
1.5h~2h，得到排膠后的異形氮化硅材料生坯。其他步驟與【具體實(shí)施方式】六至八相同。
[0105]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】六至九之一不同點(diǎn)是:步驟五中將排膠后的異形氮化硅材料生坯放入N2氣氛下，燒結(jié)壓力為0.8MPa~2MPa的氣壓爐中，以12°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1550°C~1600°C，再在1550°C~1600°C下保溫
2.5h~4h，再以12°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1850°C~1900°C，保溫2.5h~4h，得到致密異形氮化硅陶瓷材料。其他步驟與【具體實(shí)施方式】六至九相同。
[0106]采用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0107]試驗(yàn)一:一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料的方法是按以下步驟完成的:
[0108]一、添加燒結(jié)助劑:首先使用無水乙醇將氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體混合，在攪拌速度為350r/min的條件下攪拌24h，然后在溫度為60°C干燥12h，再機(jī)械粉碎，過篩，得到氮化硅/燒結(jié)助劑粉體；[0109]步驟一所述的氮化硅粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的95% ；
[0110]步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的5% ；
[0111]步驟一所述的氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為lg:1OmL ；
[0112]步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體為Y2O3粉體和Al2O3粉體的混合物，且所述的燒結(jié)助劑粉體中Y2O3粉體與Al2O3粉體的質(zhì)量比為3:2 ;
[0113]步驟一所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的粒徑為4 μ m ;
[0114]二、制備漿料:①向氮化硅/燒結(jié)助劑粉體中加入分散劑，調(diào)節(jié)pH至10，再加入去離子水，在攪拌速度為300r/min的條件下攪拌12h，得到氮化硅/燒結(jié)助劑懸浮液；②向氮化硅/燒結(jié)助劑懸浮液中加入聚乙烯醇溶液和甘油，在攪拌速度為300r/min的條件下攪拌
1.5h，再加入正丁醇，真空度為IPa除泡0.5h，得到漿料；
[0115]步驟二所述的分散劑為丙烯酸樹脂；
[0116]步驟二所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量與分散劑的質(zhì)量比為99.5:1 ;
[0117]步驟二所述的去離子水的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為0.7:1 ;
[0118]步驟二所述的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為0.07:1 ;
[0119]步驟二所述的甘油的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為0.14:1 ；
[0120]步驟二所述的正丁醇的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為0.01:1 ;
[0121]三、制備氮化硅陶瓷生帶:將漿料傾倒在玻璃基板上進(jìn)行流延成型，流延成型過程中刮刀速度為lOcm/min，將流延后的漿料在室溫條件下干燥，干燥時(shí)間為20h，對(duì)玻璃基板進(jìn)行剝離，得到厚度為150 μ m的氮化硅陶瓷生帶；
[0122]四、制備排膠后的氮化硅基板生坯:制備將厚度為150 μ m的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行裁剪，將裁剪后的氮化硅陶瓷生帶放入模具中，在溫度為80°C和壓力為50MPa的條件下進(jìn)行疊壓，得到厚度為4mm的陶瓷基板生坯；將陶瓷基板生坯.以0.3°C/min的升溫速率從室溫升溫至215°C，并在溫度為215°C的條件下保溫lh，再以0.5°C /min的升溫速率從215°C升溫至650°C，并在溫度為650°C的條件下保溫2h，得到排膠后的氮化硅基板生坯；
[0123]五、燒結(jié):將排膠后的氮化硅基板生坯放入N2氣氛下，燒結(jié)壓力為IMPa的氣壓爐中，以10°C /min的升溫速率升溫至1500°C，再在1500°C下保溫2h，再以10°C /min的升溫速率升溫至1900°C，保溫2h，得到致密氮化硅陶瓷材料。
[0124]使用X射線衍射儀對(duì)試驗(yàn)一得到的致密氮化硅陶瓷材料進(jìn)行測(cè)試，如圖1所示。圖1是試驗(yàn)一得到的致密氮化硅陶瓷材料的XRD譜圖，圖1中?為峰位置。[0125]從圖1可以看出，試驗(yàn)一得到的致密氮化硅陶瓷材料中氮化硅全部轉(zhuǎn)變成了 β相，無α相存在；加入的氧化鋁和氧化釔并未生成明顯的釔鋁石榴石相。
[0126]使用SEM對(duì)試驗(yàn)一得到的致密氮化硅陶瓷材料進(jìn)行測(cè)試，如圖2所示。圖2是試驗(yàn)一得到的致密氮化硅陶瓷材料放大5000倍的SEM圖；從圖2可以看出，試驗(yàn)一得到的致密氮化硅陶瓷材料具有較高的致密度，試驗(yàn)一得到的致密氮化硅陶瓷材料在斷口處出現(xiàn)大量的氮化硅棒晶的拔出和斷裂，這說明試驗(yàn)一得到的致密氮化硅陶瓷材料具有高的強(qiáng)度和斷裂韌性。
[0127]試驗(yàn)一得到的致密氮化硅陶瓷材料的致密度為98%，彎曲強(qiáng)度877MPa，收縮率14.5%ο
[0128]試驗(yàn)一得到的致密氮化硅陶瓷材料成本降低50%。
[0129]試驗(yàn)二:一種水基流延成型制備致密異形氮化硅陶瓷材料的方法具體是按以下步驟完成的:[0130]一、添加燒結(jié)助劑:首先使用無水乙醇將氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體混合，在攪拌速度為300r/min的條件下攪拌24h，然后在溫度為60°C干燥12h，再機(jī)械粉碎，過篩，得到氮化硅/燒結(jié)助劑粉體；
[0131]步驟一所述的氮化硅粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的95% ；
[0132]步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的5% ；
[0133]步驟一所述的氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為lg:15mL ；
[0134]步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體為Y2O3粉體和Al2O3粉體的混合物，且所述的燒結(jié)助劑粉體中Y2O3粉體與Al2O3粉體的質(zhì)量比為3:2 ;
[0135]步驟一所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的粒徑為4 μ m ;
[0136]二、制備漿料:①向氮化硅/燒結(jié)助劑粉體中加入分散劑，調(diào)節(jié)pH至10，再加入去離子水，在攪拌速度為300r/min的條件下攪拌10h，得到氮化硅/燒結(jié)助劑懸浮液；②向氮化硅/燒結(jié)助劑懸浮液中加入丙烯酸樹脂和甘油，在攪拌速度為300r/min的條件下攪拌
1.5h，再加入正丁醇，真空度為0.1Pa的條件下除泡lh，得到漿料；
[0137]步驟二所述的分散劑為丙烯酸樹脂；
[0138]步驟二所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量與分散劑的質(zhì)量比為99:1 ;
[0139]步驟二所述的去離子水的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為0.5:1 ;
[0140]步驟二所述的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為0.06:1 ;
[0141]步驟二所述的甘油的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為0.12:1 ；
[0142]步驟二所述的正丁醇的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為0.01:1 ;
[0143]三、制備氮化硅陶瓷生帶:將漿料傾倒在玻璃基板上進(jìn)行流延成型，流延成型過程中刮刀速度為15cm/min，將流延后的漿料在室溫條件下干燥，干燥時(shí)間為20h，對(duì)玻璃基板進(jìn)行剝離，得到厚度為200 μ m的氮化硅陶瓷生帶；
[0144]四、制備排膠后的異形氮化硅材料生坯:將厚度為200 μ m的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行裁剪，將聚乙烯醇溶液涂覆在裁剪后的厚度為200 μ m的氮化硅陶瓷生帶上，得到涂覆聚乙烯醇溶液后的氮化硅陶瓷生帶；將涂覆聚乙烯醇溶液后的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行粘接，得到粘接后的異形的氮化硅材料；將粘接后的異形的氮化硅材料進(jìn)行真空密封后進(jìn)行靜壓成型，得到異形氮化硅材料生坯；將異形氮化硅材料生坯以0.5°C /min的升溫速率從室溫升溫至250°C，并在溫度為250°C的條件下保溫lh，再以0.5°C /min的升溫速率從250°C升溫至600°C，并在溫度為600°C的條件下保溫2h，得到排膠后的異形氮化硅材料生坯；
[0145]步驟四所述的涂覆厚度為0.1 μ m ;
[0146]步驟四所述的靜壓成型的壓力為200MPa，保壓時(shí)間為IOOs ；
[0147]五、燒結(jié):將排膠后的異形氮化硅材料生坯放入N2氣氛下，燒結(jié)壓力為IMPa的氣壓爐中，以15°C /min的升溫速率升溫至1500°C，再在1500°C下保溫2h，再以10°C /min的升溫速率升溫至1850°C，保溫2h，得到致密異形氮化硅陶瓷材料。
[0148]使用SEM對(duì)試驗(yàn)二步驟三得到厚度為200 μ m的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行測(cè)試，如圖3和圖4所示。圖3是試驗(yàn)二步驟三得到厚度為200 μ m的氮化硅陶瓷生帶上表面SEM圖；圖4是試驗(yàn)二步驟三得到厚度為200 μ m的氮化硅陶瓷生帶下表面SEM圖。從圖3和圖4可以看出，試驗(yàn)二步驟三得到厚度為200 μ m的氮化硅陶瓷生帶上下表面有較為明顯的差別，試驗(yàn)二步驟三得到厚度為200 μ m的氮化硅陶瓷生帶上表面的氣孔率比下表面的高，同時(shí)較為粗糙，這主要是因?yàn)樵诟稍镞^程中溶劑揮發(fā)造成的。
[0149]使用數(shù)碼照相機(jī)對(duì)試驗(yàn)二得到致密異形氮化硅陶瓷材料進(jìn)行照相，如圖5所示。圖5是試驗(yàn)二得到致密異形氮化硅陶瓷材料的數(shù)碼照片。從圖5可以看出，試驗(yàn)二得到致密異形氮化硅陶瓷材料具有良好的表面光潔度，形狀規(guī)則，后續(xù)加工量少，這有利于工業(yè)生產(chǎn)。 [0150]試驗(yàn)二得到的致密異形氮化硅陶瓷材料的致密度96.4%，收縮率14%。
[0151]試驗(yàn)二得到的致密異形氮化硅陶瓷材料的成本降低55%。
【權(quán)利要求】
1.一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料的方法是按以下步驟完成的: 一、添加燒結(jié)助劑:首先使用無水乙醇將氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體混合，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌20h~24h,然后在溫度為50°C~80°C干燥10~12h，再機(jī)械粉碎，過篩，得到氮化硅/燒結(jié)助劑粉體； 步驟一所述的氮化硅粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的90%~95% ； 步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的5%~10% ； 步驟一所述的氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為Ig: (10mT,~15mL)； 步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體為Y2O3粉體和Al2O3粉體的混合物，且所述的燒結(jié)助劑粉體中Y2O3粉體與Al2O3粉體的質(zhì)量比為3:2 ; 步驟一所述的氮化娃/燒結(jié)助劑粉體的粒徑為1 μ m~5 μ m ; 二、制備漿料:①向氮化硅/燒結(jié)助劑粉體中加入分散劑，調(diào)節(jié)PH至9~11，再加入去離子水，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌10h~12h,得到氮化娃/燒結(jié)助劑懸浮液；②向氮化硅/燒結(jié)助劑懸浮液中加入聚乙烯醇溶液和甘油，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌1.5h~2h,再加入正丁醇,真空度為0.1Pa~IPa的條件下除泡0.5h~lh，得到漿料； 步驟二所述的分散劑為丙烯酸樹脂； 步驟二所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量與分散劑的質(zhì)量比為(99~99.5):1 ; 步驟二所述的去離子水的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.6~0.8):1 ; 步驟二所述的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.04~0.09):1 ； 步驟二所述的甘油的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.1~0.22):1 ; 步驟二所述的正丁醇的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.01~0.02):1 ; 三、制備氮化硅陶瓷生帶:將漿料傾倒在玻璃基板上進(jìn)行流延成型，流延成型過程中刮刀速度為10cm/min~20cm/min，將流延后的漿料在室溫條件下干燥，干燥時(shí)間為12h~20h,對(duì)玻璃基板進(jìn)行剝離，得到厚度為100 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶； 四、制備排膠后的氮化娃基板生還:制備將厚度為100μ m~300 μ m的氮化娃陶瓷生帶進(jìn)行裁剪，將裁剪后的氮化硅陶瓷生帶放入模具中，在溫度為60°C~80°C和壓力為50MPa~80MPa的條件下進(jìn)行疊壓，得到厚度為3mm~5mm的陶瓷基板生坯；將陶瓷基板生坯.以0.3°C /min~0.5°C /min的升溫速率從室溫升溫至215°C~250°C，并在溫度為215°C~250°C的條件下保溫0.5h~lh，再以0.3°C /min~0.5°C /min的升溫速率從215°C~250°C升溫至600°C~650°C，并在溫度為600°C~650°C的條件下保溫Ih~2h，得到排膠后的氮化硅基板生坯； 五、燒結(jié):將排膠后的氮化娃基板生還放入N2氣氛下,燒結(jié)壓力為0.5MPa~2MPa的氣壓爐中，以10°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1500°C~1600°C，再在1500°C~1600°C下保溫2h~4h，再以10°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1850°C~1900°C，保溫2h~4h，得到致密氮化硅陶瓷材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于步驟二所述的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.06~.0.08):1ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于步驟三中將漿料傾倒在玻璃基板上進(jìn)行流延成型，流延成型過程中刮刀速度為15cm/min~20cm/min,將流延后的衆(zhòng)料在室溫條件下干燥,干燥時(shí)間為16h~20h,對(duì)玻璃基板進(jìn)行剝離，得到厚度為200 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于步驟四中制備將厚度為200μπι~300μπι的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行裁剪，將裁剪后的氮化硅陶瓷生帶放入模具中，在溫度為70°C~80°C和壓力為60MPa~80MPa的條件下進(jìn)行疊壓，得到厚度為4mm~5mm的陶瓷基板生還；將陶瓷基板生還.以0.4°C /min~0.5V /min的升溫速率從室溫升溫至220°C~250°C，并在溫度為220°C~250°C的條件下保溫0.6h~.lh，再以0.4°C /min~0.5°C /min的升溫速率從220°C~250°C升溫至620°C~650°C，并在溫度為620°C~650°C的條件下保溫1.5h~2h，得到排膠后的氮化硅基板生坯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水基流延成型制備致密氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于步驟五中將排膠后的氮化硅基板生坯放入N2氣氛下，燒結(jié)壓力為0.SMPa~2MPa的氣壓爐中，以12°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1550°C~1600°C，再在1550°C~.1600°C下保溫2.5h~4h，再以12°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1850°C~1900°C，保溫2.5h~4h，得到致密氮化硅陶瓷材料。
6.一種水基流延成型制備致密異形氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于一種水基流延成型制備致密異形氮化硅陶瓷材料的方法具體是按以下步驟完成的: 一、添加燒結(jié)助劑:首先使用無水乙醇將氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體混合，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌20h~24h,然后在溫度為50°C~80°C干燥IOh~.12h，再機(jī)械粉碎，過篩，得到氮化硅/燒結(jié)助劑粉體； 步驟一所述的氮化硅粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的90%~95% ； 步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體占氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量的5%~10% ； 步驟一所述的氮化硅粉體和燒結(jié)助劑粉體的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為.Ig: (1 OmT,~15mL)； 步驟一所述的燒結(jié)助劑粉體為Y2O3粉體和Al2O3粉體的混合物，且所述的燒結(jié)助劑粉體中Y2O3粉體與Al2O3粉體的質(zhì)量比為3:2 ; 步驟一所述的氮化娃/燒結(jié)助劑粉體的粒徑為I μ m~5 μ m ; 二、制備漿料:①向氮化硅/燒結(jié)助劑粉體中加入分散劑，調(diào)節(jié)PH至9~11，再加入去離子水，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌IOh~12h,得到氮化娃/燒結(jié)助劑懸浮液；②向氮化硅/燒結(jié)助劑懸浮液中加入聚乙烯醇溶液和甘油，在攪拌速度為300r/min~350r/min的條件下攪拌1.5h~2h,再加入正丁醇,真空度為0.1Pa~IPa的條件下除泡0.5h~lh，得到漿料； 步驟二所述的分散劑為丙烯酸樹脂； 步驟二所述的氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量與分散劑的質(zhì)量比為(99~99.5):1 ; 步驟二所述的去離子水的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.6~0.8):1 ; 步驟二所述的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.04~`0.09):1 ； 步驟二所述的甘油的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.1~0.22):1 ; 步驟二所述的正丁醇的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比(0.01~0.02):1 ; 三、制備氮化硅陶瓷生帶:將漿料傾倒在玻璃基板上進(jìn)行流延成型，流延成型過程中刮刀速度為lOcm/min~20cm/min，將流延后的漿料在室溫條件下干燥，干燥時(shí)間為12h~20h,對(duì)玻璃基板進(jìn)行剝離，得到厚度為100 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶； 四、制備排膠后的異形氮化娃材料生還:將厚度為100μ m~300 μ m的氮化娃陶瓷生帶進(jìn)行裁剪，將聚乙烯醇溶液涂覆在裁剪后的厚度為100 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶上，得到涂覆聚乙烯醇溶液后的氮化硅陶瓷生帶；將涂覆聚乙烯醇溶液后的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行粘接，得到粘接后的異形的氮化硅材料；將粘接后的異形的氮化硅材料進(jìn)行真空密封后進(jìn)行靜壓成型，得到異形氮化硅材料生坯；將異形氮化硅材料生坯以0.3°C /min~`0.50C /min的升溫速率從室溫升溫至215°C~250°C，并在溫度為215°C~250°C的條件下保溫Ih~2h，再以0.30C /min~0.5°C /min的升溫速率從215°C~250°C升溫至600°C~`650°C，并在溫度為600 °C~650°C的條件下保溫Ih~2h，得到排膠后的異形氮化硅材料生坯； 步驟四所述的涂覆厚度為 0.1 μ m~I μ m ; 步驟四所述的靜壓成型的壓力為150MPa~200MPa，保壓時(shí)間為100s~200s ； 五、燒結(jié):將排膠后的異形氮化硅材料生坯放入N2氣氛下，燒結(jié)壓力為0.5MPa~2MPa的氣壓爐中，以10°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1500°C~1600°C，再在1500°C~1600°C下保溫2h~4h，再以10°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1850°C~1900°C，保溫2h~4h，得到致密異形氮化硅陶瓷材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種水基流延成型制備致密異形氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于步驟二所述的聚乙烯醇溶液的質(zhì)量與氮化硅/燒結(jié)助劑粉體的質(zhì)量比為(0.06~`0.08):1ο
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種水基流延成型制備致密異形氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于步驟三中將漿料傾倒在玻璃基板上進(jìn)行流延成型，流延成型過程中刮刀速度為15cm/min~20cm/min,將流延后的衆(zhòng)料在室溫條件下干燥,干燥時(shí)間為16h~20h,對(duì)玻璃基板進(jìn)行剝離，得到厚度為200 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種水基流延成型制備致密異形氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于步驟四中將厚度為200 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行裁剪，將聚乙烯醇溶液涂覆在裁剪后的厚度為200 μ m~300 μ m的氮化硅陶瓷生帶上，得到涂覆聚乙烯醇溶液后的氮化硅陶瓷生帶；將涂覆聚乙烯醇溶液后的氮化硅陶瓷生帶進(jìn)行粘接，得到粘接后的異形的氮化硅材料；將粘接后的異形的氮化硅材料進(jìn)行真空密封后進(jìn)行靜壓成型，得到異形氮化娃材料生還；將異形氮化娃材料生還以0.4°C /min~0.5°C /min的升溫速率從室溫升溫至220°C~250°C，并在溫度為220°C~250°C的條件下保溫1.5h~2h，再以0.4°C /min~0.5°C /min的升溫速率從220°C~250°C升溫至620°C~650°C，并在溫度為620°C~650°C的條件下保溫1.5h~2h，得到排膠后的異形氮化硅材料生坯。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種水基流延成型制備致密異形氮化硅陶瓷材料的方法，其特征在于步驟五中將排膠后的異形氮化硅材料生坯放入N2氣氛下，燒結(jié)壓力為.0.8MPa~2MPa的氣壓爐中，以12°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1550°C~1600°C，再在1550°C~1600°C下保溫2.5h~4h，再以12°C /min~15°C /min的升溫速率升溫至1850°C~1900°C，保溫2.5h~4h，得到致密異形氮化硅陶瓷材料。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103922746SQ201410160590
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】葉楓, 劉仕超, 高曄, 張標(biāo), 劉強(qiáng), 林少杰 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)