一種干壓異性永磁材料的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種干壓異性永磁材料的制造方法，屬于永磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】，所述方法包括：將預(yù)燒料破碎成粗粉，并在所述粗粉中添加由二氧化硅和硼酸組成的二次配方后進(jìn)行球磨；將經(jīng)過球磨所得的料漿烘干后打散，再按重量百分比加入0.1～3.0%的碳酸鈣后經(jīng)過混料機攪拌及振磨獲得混合粉料；在所述混合粉料中加入預(yù)定量的樟腦粉和硬脂酸鈣后，經(jīng)過高速粉碎制得干壓磁粉。本發(fā)明通過在細(xì)粉干燥完成后再加入碳酸鈣，既可確保均勻分散，又不會造成顆粒的粘連，因此能夠提高磁體的壓制密度和干燥溫度范圍的控制范圍，并同時通過振磨工藝，盡可能使團(tuán)聚打開，從而減小了顆粒之間的團(tuán)聚，同時去除掉棱角，制得的永磁材料具有較好的取向度和密度，性能顯著提高。
【專利說明】一種干壓異性永磁材料的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種干壓異性永磁材料的制造方法，屬于永磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]永磁材料是電子行業(yè)中不可或缺的材料，廣泛應(yīng)用于家電、汽車、計算機、通訊、醫(yī)療、航天、軍事等領(lǐng)域。鐵氧體永磁磁性材料由于原料來源廣、價格低廉，具有相對較高的剩磁(Br)、矯頑力(Hcj)及磁能積(BH)max,因此在磁性材料的市場中占有較大份額。近年來，隨著電子科技的發(fā)展以及節(jié)能減排意識的提高，對永磁鐵氧體的性能提出更高的要求。
[0003]鐵氧體磁體按照成型工藝可分為濕壓和干壓。濕壓成型是將細(xì)磨后的料漿脫水達(dá)到一定濃度后，加入模腔中，施加外磁場取向壓制成磁體。由于磁性顆粒分散在有水或其它有機液體作為溶劑的料漿中，磁性顆粒本身不發(fā)生粘連，施加磁場時，磁性顆粒易于轉(zhuǎn)動，它的易磁化軸與磁場方向一致，所以性能高；但成型設(shè)備復(fù)雜，需要抽水系統(tǒng)，而且不能加工成小產(chǎn)品，需要磨削，加工成本高。干壓成型是把細(xì)磨后的料漿經(jīng)脫水、干燥、打散后，加入硬脂酸鈣作為潤滑劑、樟腦作為粘接劑，得到干壓粉末；將干壓粉末填充到成型模腔內(nèi)，外加取向磁場成型；由于壓制時不需要脫水，生產(chǎn)效率高，設(shè)備費用低，尤其適用于難于用濕法生產(chǎn)的異型器件和小器件，但取向度低，性能差，影響高端應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提出了一種干壓異性永磁材料的制造方法，以解決現(xiàn)有干壓永磁材料性能低，采用現(xiàn)有干壓材料制造技術(shù)無法取得較好的取向度和密度的問題。為此，本發(fā)明提出了如下的技術(shù)方案:
[0005]一種干壓異性永磁材料的制造方法，包括:
[0006]將預(yù)燒料破碎成粗粉，并在所述粗粉中添加由二氧化硅和硼酸組成的二次配方后進(jìn)行球磨；
[0007]將經(jīng)過球磨所得的料漿烘干后打散，再按重量百分比加入0.1~3.0%的碳酸鈣后經(jīng)過混料機攪拌及振磨獲得混合粉料；
[0008]在所述混合粉料中加入預(yù)定量的樟腦粉和硬脂酸鈣后，經(jīng)過高壓磨粉機制得的干壓磁粉。
[0009]由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，通過在細(xì)粉干燥完成后再加入碳酸鈣，既可確保均勻分散，又不會因干燥而造成碳酸鈣分解，顆粒粘連，因此能夠提高磁體的壓制密度和干燥溫度的控制范圍；并同時通過振磨工藝，盡可能使團(tuán)聚打開，從而減小了顆粒之間的團(tuán)聚，同時去除掉棱角，制得的永磁材料具有較好的取向度和密度，性能顯著提高。
【具體實施方式】
[0010]以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。[0011]在本領(lǐng)域中，磁體的性能主要包括剩磁Br和內(nèi)稟矯頑力Hcj。Br由材料的飽和磁感應(yīng)強度、密度和取向度決定，表達(dá)式如下:
[0012]IsX取向度X密度
[0013]其中的飽和磁化強度(4π Is)由材料的本征特性決定，取向度和密度主要由工藝決定的。對于干壓產(chǎn)品與濕壓產(chǎn)品性能的差異主要來自取向度和密度，干壓取向度低的原因主要包括:
[0014](I)由于干壓粉在干燥過程中，顆粒出現(xiàn)粘連或團(tuán)聚，高粉機不能完全打散；
[0015](2)磁粉顆粒有明顯的棱角，非球形，導(dǎo)致磁場取向時轉(zhuǎn)動困難。
[0016]目前磁體密度低主要原因是:
[0017](I)磁粉顆粒有明顯的棱角，流動性差，毛坯密度低；
[0018](2)添加的有機物分解后，形成的碳，難以完全除去，留在晶界阻止致密化；
[0019]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的【具體實施方式】提供了一種干壓異性永磁材料的制造方法，包括:
[0020]將預(yù)燒料破碎成粗粉，并在所述粗粉中添加由二氧化硅和硼酸組成的二次配方后進(jìn)行球磨；
[0021]將經(jīng)過球磨所得的料漿烘干，干燥溫度100°C~700°C，然后用高粉機打散，再按重量百分比加入0.1~3.0%的碳酸鈣后經(jīng)過混料機攪拌及振磨獲得混合粉料；
[0022]在所 述混合粉料中加入預(yù)定量的樟腦粉和硬脂酸鈣后，經(jīng)過高速粉碎制得干壓磁粉。
[0023]下面通過具體的實施例和對比例對本發(fā)明提出的干壓異性永磁材料的制備方法作詳細(xì)說明。
[0024]實施例1
[0025]預(yù)燒料采用以下原料:
[0026]Fe2O3粉末:(純度≥99.2wt%、顆粒的原始平均粒度:1.0 μ m)，85.5~86.5wt% ；
[0027]SrCO3粉末:(純度≥98.0wt%、顆粒的原始平均粒度:2.0 μ m), 13.4~14.lwt% ；
[0028]氧化硅粉末:(純度≥98.0wt%、顆粒的原始平均粒度:2.0 μ m)，0.1~0.4wt% ；
[0029]稱量Fe2O3粉末、SrCO3和氧化硅粉末，將所得的原料粉末濕混2小時，進(jìn)行干燥，并在空氣中以1250°C的條件預(yù)燒2小時，獲得預(yù)燒料。
[0030]將預(yù)燒料破碎成粗粉，用已知的破碎方式，稱取上述方式制備的粗粉300g，添加
0.3wt%的Si02、0.lwt%的硼酸；添加600mL自來水作為球磨介質(zhì),細(xì)磨10小時,直至顆粒的平均粒度為0.75~1.0 μ m ;將所得的料漿進(jìn)行離心脫水，然后在300°C恒溫干燥3小時，用高粉機打散I次,加入1.4wt%的CaCO3，用混料機攪拌均勻后，加入振磨機，振磨I小時，再加入1.0被％樟腦粉和0.3被％硬脂酸鈣，過高粉機I次，制得可供干壓成型的干壓磁粉。
[0031]對上述干壓磁粉進(jìn)行磁場壓制，成型磁場大于6000GS。所得成型體的直徑為34.2mm，高度為13mm的圓柱體，成型壓力為lOMPa。將成型體在200°C~800°C下保溫3小時，除去成型毛坯中的有機物，然后在空氣中或氧氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度1200~1230°C，保溫I~3小時，獲得燒結(jié)磁體。
[0032]對比例I
[0033]預(yù)燒料采用以下原料:[0034]Fe2O3粉末:(純度≥99.2wt%、顆粒的原始平均粒度:1.0 μ m)，86.5wt% ；
[0035]SrCO3粉末:(純度≥98.0wt%、顆粒的原始平均粒度:2.0 μ m)，13.2wt% ；
[0036]氧化娃粉末:(純度≥98.0wt%、顆粒的原始平均粒度:2.0 μ m), 0.3wt% ；
[0037]稱量Fe2O3粉末、SrCO3和氧化硅粉末，將所得的原料粉末濕混2小時，進(jìn)行干燥，并在空氣中以1250°C的條件預(yù)燒2小時，獲得預(yù)燒料。
[0038]將預(yù)燒料破碎成粗粉，用已知的破碎方式，稱取上述方式制備的粗粉300g，添加0.3wt%的SiO2U.4wt%的CaCO3和0.lwt%的硼酸；添加600mL自來水作為球磨介質(zhì)，細(xì)磨10小時，直至顆粒的平均粒度為0.80 μ m ;將所得的料漿進(jìn)行離心脫水，然后在300°C恒溫干燥3小時，用高粉機打散I次。再加入1.0wt%樟腦粉和0.3wt%硬脂酸鈣，過高粉機I次，制得可供干壓成型的干壓磁粉。
[0039]對上述干壓磁粉進(jìn)行磁場壓制，成型磁場大于6000GS。所得成型體的直徑為34.2mm，高度為13mm的圓柱體，成型壓力為lOMPa。將成型體在200°C~800°C下保溫3小時，除去成型毛坯中的有機物，然后在空氣中或氧氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度1210°C，保溫3小時，獲得燒結(jié)磁體。
[0040]對比例2
[0041 ] 預(yù)燒料采用以下原料:
[0042]Fe2O3粉末:(純度≥99.2wt%、顆粒的原始平均粒度:1.0 μ m), 86.5wt% ；
[0043]SrCO3粉末:(純度≥98.0wt%、顆粒的原始平均粒度'2.0 μ m), 13.2wt% ；
[0044]氧化硅粉末:(純度≥98.0wt%、顆粒的原始平均粒度:2.0 μ m)，0.3wt% ；
[0045]稱量Fe2O3粉末、SrCO3和氧化硅粉末，將所得的原料粉末混合均勻，在空氣中以12500C的條件預(yù)燒2小時，獲得預(yù)燒料。
[0046]將預(yù)燒料破碎成粗粉，用已知的破碎方式，稱取上述方式制備的粗粉300g，添加
0.3wt%的SiO2U.4wt%的CaCO3和0.lwt%的硼酸；添加600mL自來水作為球磨介質(zhì)，細(xì)磨10小時，直至顆粒的平均粒度為0.80 μ m ;將所得的料漿進(jìn)行離心脫水，然后在300°C恒溫干燥3小時，用高粉機打散I次，用混料機攪拌均勻后，加入振磨機，振磨I小時。再加入
1.0wt%樟腦粉和0.3wt%硬脂酸鈣，過高粉機I次，制得可供干壓成型的干壓磁粉。
[0047]對上述干壓磁粉進(jìn)行磁場壓制，成型磁場大于6000GS。所得成型體的直徑為34.2mm，高度為13mm的圓柱體，成型壓力為lOMPa。將成型體在200°C~800°C下保溫3小時，除去成型毛坯中的有機物，然后在空氣中或氧氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度1210°C，保溫3小時，獲得燒結(jié)磁體。
[0048]對實施例1、對比例I和對比例2制得的磁體測量磁性能，結(jié)果如下表所示。
[0049]
【權(quán)利要求】
1.一種干壓異性永磁材料的制造方法，其特征在于，包括: 將預(yù)燒料破碎成粗粉，并在所述粗粉中添加由二氧化硅和硼酸組成的二次配方后進(jìn)行球磨； 將經(jīng)過球磨所得的料漿烘干后打散，再按重量百分比加入0.1~3.0%的碳酸鈣后經(jīng)過混料機攪拌及振磨獲得混合粉料； 在所述混合粉料中加入預(yù)定量的樟腦粉和硬脂酸鈣后，經(jīng)過高壓磨粉機制得的干壓磁粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述烘干的溫度為100°C~700°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述預(yù)燒料包括85.5~86.5wt%的Fe2O3粉末、13.4~14.lwt%的SrCO3粉末和0.1~0.4wt%的SiO2粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨包括:添加水作為球磨介質(zhì)并將添加二次配方的粗粉球磨至平均粒度為0.75~1.0 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括: 對所述干壓磁粉進(jìn)行磁場壓制，成型磁場大于6000GS ； 將成型的磁體在200°C~800°C下保溫3小時，除去成型毛坯中的有機物，然后在空氣中或氧氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度·為1200~1230°C，保溫I~3小時，制得燒結(jié)磁體。
【文檔編號】C04B35/63GK103848621SQ201310712894
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】王穎泉, 王常蕾, 連江濱, 騰陽民, 李炳山 申請人:北礦磁材科技股份有限公司