一種釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法,所述釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法依次包括原材料優(yōu)選、配方、真空熔煉工序、真空快粹工序、真空晶化熱處理工序、老化工序、磁性能檢測工序、氣流磨加工工序、超聲波分篩粒度分布檢測工序、產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序。有益效果:該制備方法制的磁粉應(yīng)用于防偽領(lǐng)域能大大提高了電子防偽產(chǎn)品、印制防偽產(chǎn)品的防偽功能,提升了產(chǎn)品附加值。
【專利說明】
一種釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及磁性復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著高科技產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展,釹鐵硼永磁粉廣泛應(yīng)用于航空、航天、航海、汽車及各種精密儀表、中小型、微型高效電機(jī)、計(jì)算機(jī)及IT技術(shù)設(shè)備、辦公自動化設(shè)備及眾多家用電器等領(lǐng)域,并在不斷拓展。然而,用于高度防偽產(chǎn)品、商品的電子信息行業(yè)、識別條碼印制行業(yè)對使用釹鐵硼永磁粉提出了新的要求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明克服【背景技術(shù)】的不足提供了一種釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法,本發(fā)明的釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的細(xì)度進(jìn)一步細(xì)化,拓展了產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域、能應(yīng)用于人民幣、貴重首飾等微型防偽條碼的印刷,能在較小的條紋中儲存較多的防偽信息,大大提高了產(chǎn)品的電子防偽能力、提高了印刷防偽條碼的方便程度,提升了產(chǎn)品附加值。
[0004]本發(fā)明提供了下述技術(shù)方案:一種釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法,所述釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法依次包括原材料優(yōu)選、配方、真空熔煉工序、真空快粹工序、真空晶化熱處理工序、老化工序、磁性能檢測工序、氣流磨加工工序、超聲波分篩粒度分布檢測工序、產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序;所述原材料優(yōu)選選用的原材料包括鐠釹合金、純度40 %?60 %的電解法的鑭鈰合金、純度99.9 %的鐵、純度18 %?21 %的硼鐵合金、純度90 %的鋯合金、純度90 %的鈷合金,所述鐠釹合金的鐠釹的重量比為20: 80或25: 75。
[0005]所述配方為重量百分比15%?28%的所述鐠釹合金、重量百分比3%?6%的所述鑭鈰合金、重量百分比I %?1.5 %的所述硼鐵合金、重量百分比4 %?5 %的所述鋯合金、重量百分比4%?8%所述鈷合金、余量為所述鐵,由于該鐵純度99.9%。認(rèn)為該鐵為純鐵。
[0006]進(jìn)一步,所述真空熔煉工序?yàn)?將所述配方制得的原料裝入真空感應(yīng)爐坩禍中進(jìn)行氬氣保護(hù)熔煉,所述氬氣的氣壓為0.04Pa?0.05Pa,所述真空熔煉工序進(jìn)行過程中溫度升至1650°C后待到所述混料全部熔化,充分沸騰3?5分鐘開始澆鑄,完成澆鑄冷卻30?40分鐘形成母合金。
[0007]進(jìn)一步,所述真空快粹工序?yàn)?將所述母合金經(jīng)過破碎機(jī)破碎形成12mm粒徑的顆粒,去掉100目以下的細(xì)粉后裝入快淬爐的料桶,將所述快淬爐料桶抽真空至10-—3Pa后加氬氣保護(hù),氬氣壓力為0.03Pa?0.04 Pa,所述母合金經(jīng)電弧熔融形成的合金液從所述快淬爐內(nèi)的坩禍澆口邊緣溢出后流入快速旋轉(zhuǎn)的鉬輪的邊緣,所述合金液在所述鉬輪的轉(zhuǎn)動作用下凝固冷卻形成合金條帶,所述鉬輪轉(zhuǎn)動的線速度21?23m/s,所述合金液的凝固冷卻速度為106k/s。
[0008]進(jìn)一步,所述真空晶化熱處理工序?yàn)?將所述合金條帶經(jīng)壓力機(jī)壓制成60目粉體裝入真空晶化爐的料桶后抽真空至10-—2Pa,沖入氬氣至0.03Pa?0.04Pa,所述真空晶化爐的爐管的轉(zhuǎn)動頻率為22?28Hz,對所述轉(zhuǎn)動爐管加熱至設(shè)定溫度后進(jìn)行真空晶化熱處理,所述設(shè)定溫度為690°C?710°C,所述真空晶化熱處理的時間為10?12min,出爐后生成合金磁粉初產(chǎn)品。
[0009 ]進(jìn)一步,所述磁性能檢測工序?yàn)?對所述合金磁粉初產(chǎn)品在出爐時進(jìn)行磁性能檢測,每爐必檢;經(jīng)檢測將同批次相近性能的所述合金磁粉初產(chǎn)品分類存放、明碼標(biāo)識,分別轉(zhuǎn)入下道工序,所述磁性能檢測是將粉末制作成標(biāo)準(zhǔn)樣柱后利用磁性能自動測量儀進(jìn)行性能檢測,所述磁性能檢測是釆用標(biāo)準(zhǔn)樣柱檢測,標(biāo)樣規(guī)格是<2 1X 10mm,重量是5.0g,所述樣柱制作的數(shù)量為三枚,其中兩枚用于檢測,另外一枚留樣。
[0010]進(jìn)一步,所述老化工序?yàn)?將經(jīng)過所述磁性能檢測工序檢測完成的已檢測合金磁粉初產(chǎn)品分批次在老化線上進(jìn)行高濕高溫氧化處理,通過先高濕、后高溫將所述已檢測合金磁粉初產(chǎn)品的粉末中殘留的結(jié)晶體徹底消除,所述高濕是對粉末噴蒸氣,所述高溫是對粉末進(jìn)行快速烘干,烘于溫度設(shè)定為120°C?150°C,烘干時間設(shè)定20?25min,經(jīng)過所述老化工序制得老化合金磁粉初產(chǎn)品。
[0011 ]進(jìn)一步,所述氣流磨加工工序?yàn)?所述氣流磨加工工序是將60目的所述老化合金磁粉初產(chǎn)品加工為5um?30um不同粒徑的粉末,應(yīng)用閉環(huán)運(yùn)行的對撞流化床進(jìn)行氣流磨。
[0012]進(jìn)一步,所述超聲波分篩粒度分布檢測工序?yàn)?所述超聲波分篩是將所述釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉進(jìn)行二次分篩,所述二次分篩是將相應(yīng)粉末在同級粒徑的網(wǎng)篩上進(jìn)行超聲波分篩,有效的解決可能因所述氣流磨加工工序運(yùn)行參數(shù)有誤或設(shè)備故障而產(chǎn)生的顆粒不均勻的問題。
[0013]進(jìn)一步,所述產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序?yàn)?所述產(chǎn)成品混料在氬氣保護(hù)下進(jìn)行,所述產(chǎn)成品混料時間在20?25min。所述磁性能二次檢測是將磁粉制成標(biāo)樣,在磁性干粉檢測儀上進(jìn)行磁性能二次檢測,所述磁性能二次檢測包括剩磁Br、內(nèi)稟Hcb、內(nèi)稟矯頑力Hcj、磁能積BH等指標(biāo)檢測,然后依次定量裝袋、裝桶,入成品庫并明碼標(biāo)識。
[0014]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的細(xì)度進(jìn)一步細(xì)化,拓展了產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域,本發(fā)明通過先高濕、后高溫將所述已檢測合金磁粉初產(chǎn)品的粉末中殘留的結(jié)晶體徹底消除后應(yīng)用閉環(huán)運(yùn)行的對撞流化床進(jìn)行氣流磨,對撞流化床是一種能將稀土永磁合金NdFeB粉碎到微米級的特別氣密設(shè)計(jì)的設(shè)備。本發(fā)明生成的較為精細(xì)的此材料粉末能像噴粉打印機(jī)一樣在商品上噴繪細(xì)小的磁性條碼,能應(yīng)用于人民幣、貴重首飾等微型防偽條碼的印刷,能在較小的條紋中儲存較多的防偽信息,大大提高了產(chǎn)品的電子防偽能力、提高了印刷防偽條碼的方便程度,提升了產(chǎn)品附加值。
【附圖說明】
[0015]圖1、2、3為本發(fā)明實(shí)施例1的磁性能、粉末粒度分布測試圖。其中圖1對應(yīng)實(shí)施例1中所述磁性能檢測工序磁性能檢測圖表;圖2為實(shí)施例1中粉末粒度分布測試圖;圖3對應(yīng)實(shí)施例I中所述產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序檢測圖表。
[0016]圖4、5、6為本發(fā)明實(shí)施例2的磁性能、粉末粒度分布測試圖。其中圖4對應(yīng)實(shí)施例2中所述磁性能檢測工序磁性能檢測圖表;圖5為實(shí)施例2中粉末粒度分布測試圖;圖6對應(yīng)實(shí)施例2所述所述產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序檢測圖表。
[0017]圖7、8、9為本發(fā)明實(shí)施例3的磁性能、粉末粒度分布測試圖。其中圖7對應(yīng)實(shí)施例3中所述磁性能檢測工序磁性能檢測圖表;圖8為實(shí)施例3中粉末粒度分布測試圖;圖9對應(yīng)實(shí)施例3所述所述產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序檢測圖表。
【具體實(shí)施方式】
[0018]以下結(jié)合附圖與具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0019]實(shí)施例1、一種釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法,所述釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法依次包括原材料優(yōu)選、配方、真空熔煉工序、真空快粹工序、真空晶化熱處理工序、老化工序、磁性能檢測工序、氣流磨加工工序、超聲波分篩粒度分布檢測工序、產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序。
[0020]所述原材料優(yōu)選選用的原材料包括鐠釹合金、純度40%的電解法的鑭鈰合金、純度99.9%的鐵、純度21 %的硼鐵合金、純度90%的鋯合金、純度90%的鈷合金,所述鐠釹合金的鐠釹重量比為20:80。
[0021]所述配方為重量百分比28%的所述鐠釹合金、重量百分比3%的所述鑭鈰合金、重量百分比I %的所述硼鐵合金、重量百分比4%的所述鋯合金、重量百分比4%所述鈷合金、余量為所述鐵。
[0022]所述真空熔煉工序?yàn)?將所述配方制得的原料裝入真空感應(yīng)爐坩禍中進(jìn)行氬氣保護(hù)熔煉,所述氬氣的氣壓為0.04Pa,所述真空熔煉工序進(jìn)行過程中溫度升至1650°C后待到所述原料全部熔化,充分沸騰3分鐘開始澆鑄,完成澆鑄冷卻30分鐘形成母合金。
[0023]所述真空快粹工序?yàn)?將所述母合金經(jīng)過破碎機(jī)破碎形成12mm粒徑的顆粒,去掉100目以下的細(xì)粉后裝入快淬爐的料桶,將所述快淬爐料桶抽真空至10-—3Pa后加氬氣保護(hù),氬氣壓力為0.03Pa,所述母合金經(jīng)電弧熔融形成的合金液從所述快淬爐內(nèi)的坩禍澆口邊緣溢出后流入快速旋轉(zhuǎn)的鉬輪的邊緣,所述合金液在所述鉬輪的轉(zhuǎn)動作用下凝固冷卻形成合金條帶,所述鉬輪轉(zhuǎn)動的線速度21m/s,所述合金液的凝固冷卻速度為106k/s。
[0024]所述真空晶化熱處理工序?yàn)?將所述合金條帶經(jīng)壓力機(jī)壓制成60目粉體裝入真空晶化爐的料桶后抽真空至10_—2Pa,沖入氬氣至0.03PaPa,所述真空晶化爐的爐管的轉(zhuǎn)動頻率為28Hz,對所述轉(zhuǎn)動爐管加熱至設(shè)定溫度后進(jìn)行真空晶化熱處理,所述設(shè)定溫度為690°C°C,所述真空晶化熱處理的時間為lOmin,出爐后生成合金磁粉初產(chǎn)品。
[0025]所述磁性能檢測工序?yàn)?對所述合金磁粉初產(chǎn)品在出爐時進(jìn)行磁性能檢測,每爐必檢;經(jīng)檢測將同批次相近性能的所述合金磁粉初產(chǎn)品分類存放、明碼標(biāo)識,分別轉(zhuǎn)入下道工序,所述磁性能檢測是將粉末制作成標(biāo)準(zhǔn)樣柱后利用磁性能自動測量儀進(jìn)行性能檢測,所述磁性能檢測是釆用標(biāo)準(zhǔn)樣柱檢測,標(biāo)樣規(guī)格是<2 10 X 1mm,重量是5.0g,該規(guī)格是直徑1mm,高度10_。所述樣柱制作的數(shù)量為三枚,其中兩枚用于檢測,另外一枚留樣。
[0026]所述老化工序?yàn)?將經(jīng)過所述磁性能檢測工序檢測完成的已檢測合金磁粉初產(chǎn)品分批次在老化線上進(jìn)行高濕高溫氧化處理,通過先高濕、后高溫將所述已檢測合金磁粉初產(chǎn)品的粉末中殘留的結(jié)晶體徹底消除,所述高濕是對粉末噴蒸氣,蒸氣量以粉末不淌水為基礎(chǔ),所述高溫是對粉末進(jìn)行快速烘干,烘于溫度設(shè)定為120°C,送料的烘干時間設(shè)定25min,用干濕度檢測儀鑒定產(chǎn)品是否烘干,經(jīng)過所述老化工序制得老化合金磁粉初產(chǎn)品;
所述氣流磨加工工序?yàn)?將所述老化合金磁粉初產(chǎn)品轉(zhuǎn)入氣流磨,用以加工釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉。所述氣流磨加工工序是將60目的所述老化合金磁粉初產(chǎn)品加工為5至30不同粒徑的粉末,應(yīng)用閉環(huán)運(yùn)行的對撞流化床進(jìn)行氣流磨,對撞流化床是一種能將稀土永磁合金NdFeB粉碎到微米級的特別氣密設(shè)計(jì)的設(shè)備。產(chǎn)品粒度均勾,不發(fā)熱,不氧化,磨體無磨損,無雜質(zhì)混入,對環(huán)境無污染。該設(shè)備由氣體壓縮機(jī)、氣路分配閥門控制系統(tǒng),磨體,喂料稱量系統(tǒng),分級系統(tǒng),分尚系統(tǒng),過濾系統(tǒng),著火應(yīng)急保護(hù)系統(tǒng),電氣控制系統(tǒng)等部分組成。加工不同粒徑的粉末需調(diào)試喂料稱量系統(tǒng)、分級系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、過濾系統(tǒng)的相關(guān)參數(shù),其中,轉(zhuǎn)輪轉(zhuǎn)速分別設(shè)定為3800轉(zhuǎn)/分之間。通過粉末粒度檢定儀測試得出相應(yīng)粉末粒徑的設(shè)備運(yùn)行參數(shù),最終得所需粒徑規(guī)格的釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉。
[0027]所述超聲波分篩粒度分布檢測工序?yàn)?超聲波分篩設(shè)備是釆用一種超聲波儀器裝配附著在粉末振動篩上,所述超聲波分篩是將所述釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉進(jìn)行二次分篩,所述二次分篩是將相應(yīng)粉末在同級粒徑的網(wǎng)篩上進(jìn)行超聲波分篩,有效的解決可能因所述氣流磨加工工序運(yùn)行參數(shù)有誤或設(shè)備故障而產(chǎn)生的顆粒不均勻的問題;所述粒度分布檢測是將粉末在粒度測定儀上進(jìn)行精準(zhǔn)測定,對D50和D90兩項(xiàng)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,D50數(shù)值要絕對大,D90數(shù)值要相對很小,否則要進(jìn)一步調(diào)校氣流磨和超聲波分篩設(shè)備。D50解釋為百分之五十的粉末的粒徑;那么D90解釋為百分之九十的粉末粒徑。經(jīng)檢測附圖2,粒度分布為:D50:27.297um、D90: 57.560um,產(chǎn)品粒徑符合預(yù)設(shè)要求。
[0028]所述產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序?yàn)?所述產(chǎn)成品混料工序是將相同粒徑、相近磁性能的半成品統(tǒng)一在混料機(jī)上進(jìn)行混料。按粒徑和磁性能出廠標(biāo)準(zhǔn)對半成品數(shù)據(jù)進(jìn)行精準(zhǔn)計(jì)算,定量裝入混料機(jī)分次混料,所述產(chǎn)成品混料在氬氣保護(hù)下進(jìn)行,所述產(chǎn)成品混料時間在25min。所述磁性能二次檢測是將磁粉制成標(biāo)樣,在磁性干粉檢測儀上進(jìn)行磁性能二次檢測,所述磁性能二次檢測包括剩磁Br、內(nèi)稟Hcb、內(nèi)稟矯頑力He j、磁能積BH等指標(biāo)檢測,然后依次定量裝袋、裝桶,入成品庫明碼標(biāo)識。
[0029]本實(shí)施例所述磁性能檢測工序磁性能檢測圖表、產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序圖表分別如圖1,Br:6.6615 KGs、Hcb:5.4834k0e、Hcj:9.4868 k0e、BH:9.1763MG0;如圖3,Br:6.6615KGs、Hcb:5.4834k0e、Hcj:9.4864 k0e、BH:9.1772 MGO。測試的標(biāo)樣規(guī)格是 <2 10X 10mm、線圈匝數(shù)110匝、線圈面積1.252cm2、樣品溫度22°C。經(jīng)過測試,本產(chǎn)品磁性能優(yōu)。
[0030]實(shí)施例2—種釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法,所述釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法依次包括原材料優(yōu)選、配方、真空熔煉工序、真空快粹工序、真空晶化熱處理工序、老化工序、磁性能檢測工序、氣流磨加工工序、超聲波分篩粒度分布檢測工序、產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序。
[0031]所述原材料優(yōu)選選用的原材料包括鐠釹合金、純度60%的電解法的鑭鈰合金、純度99.9%的鐵、純度18%的硼鐵合金、純度90%的鋯合金、純度90%的鈷合金,所述鐠釹合金的鐠釹重量比為25: 75。
所述配方為重量百分比15%的所述鐠釹合金、重量百分比6%的所述鑭鈰合金、重量百分比1.5%的所述硼鐵合金、重量百分比5%的所述鋯合金、重量百分比8%所述鈷合金、余量為所述鐵。
[0032]所述真空熔煉工序?yàn)?將所述配方制得的原料裝入真空感應(yīng)爐坩禍中進(jìn)行氬氣保護(hù)熔煉,所述氬氣的氣壓為0.05Pa,所述真空熔煉工序進(jìn)行過程中溫度升至1650°C后待到所述原料全部熔化,充分沸騰3分鐘開始澆鑄,完成澆鑄冷卻30分鐘形成母合金。
[0033]所述真空快粹工序?yàn)?將所述母合金經(jīng)過破碎機(jī)破碎形成12mm粒徑的顆粒,去掉100目以下的細(xì)粉后裝入快淬爐的料桶,將所述快淬爐料桶抽真空至10_—3Pa后加氬氣保護(hù),氬氣壓力為0.04 Pa,所述母合金經(jīng)電弧熔融形成的合金液從所述快淬爐內(nèi)的坩禍澆口邊緣溢出后流入快速旋轉(zhuǎn)的鉬輪的邊緣,所述合金液在所述鉬輪的轉(zhuǎn)動作用下凝固冷卻形成合金條帶,所述鉬輪轉(zhuǎn)動的線速度23m/s,所述合金液的凝固冷卻速度為106k/s。
[0034]所述真空晶化熱處理工序?yàn)?將所述合金條帶經(jīng)壓力機(jī)壓制成60目粉體裝入真空晶化爐的料桶后抽真空至10-—2Pa,沖入氬氣至0.04Pa,所述真空晶化爐的爐管的轉(zhuǎn)動頻率為22Hz,對所述轉(zhuǎn)動爐管加熱至設(shè)定溫度后進(jìn)行真空晶化熱處理,所述設(shè)定溫度為690°C,所述真空晶化熱處理的時間為1min,出爐后生成合金磁粉初產(chǎn)品。
[0035]所述磁性能檢測工序?yàn)?對所述合金磁粉初產(chǎn)品在出爐時進(jìn)行磁性能檢測,每爐必檢;經(jīng)檢測將同批次相近性能的所述合金磁粉初產(chǎn)品分類存放、明碼標(biāo)識,分別轉(zhuǎn)入下道工序,所述磁性能檢測是將粉末制作成標(biāo)準(zhǔn)樣柱后利用磁性能自動測量儀進(jìn)行性能檢測,所述磁性能檢測是釆用標(biāo)準(zhǔn)樣柱檢測,標(biāo)樣規(guī)格是<2 1X 10mm,重量是5.0g,所述樣柱制作的數(shù)量為三枚,其中兩枚用于檢測,另外一枚留樣。
[0036]所述老化工序?yàn)?將經(jīng)過所述磁性能檢測工序檢測完成的已檢測合金磁粉初產(chǎn)品分批次在老化線上進(jìn)行高濕高溫氧化處理,通過先高濕、后高溫將所述已檢測合金磁粉初產(chǎn)品的粉末中殘留的結(jié)晶體徹底消除,所述高濕是對粉末噴蒸氣,所述高溫是對粉末進(jìn)行快速烘干,烘于溫度設(shè)定為150°C,送料的烘干時間設(shè)定20min,用干濕度檢測儀鑒定產(chǎn)品是否烘干,經(jīng)過所述老化工序制得老化合金磁粉初產(chǎn)品;
所述氣流磨加工工序?yàn)?將所述老化合金磁粉初產(chǎn)品轉(zhuǎn)入氣流磨,用以加工釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉。所述氣流磨加工工序是將60目的所述老化合金磁粉初產(chǎn)品加工為5至30um不同粒徑的粉末,應(yīng)用閉環(huán)運(yùn)行的對撞流化床進(jìn)行氣流磨。
[0037]所述超聲波分篩粒度分布檢測工序?yàn)?超聲波分篩設(shè)備是釆用一種超聲波儀器裝配附著在粉末振動篩上,所述超聲波分篩是將所述釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉進(jìn)行二次分篩,所述二次分篩是將相應(yīng)粉末在同級粒徑的網(wǎng)篩上進(jìn)行超聲波分篩,有效的解決可能因所述氣流磨加工工序運(yùn)行參數(shù)有誤或設(shè)備故障而產(chǎn)生的顆粒不均勻的問題;所述粒度分布檢測是將粉末在粒度測定儀上進(jìn)行精準(zhǔn)測定,對D50和D90兩項(xiàng)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,D50數(shù)值要絕對大,D90數(shù)值要相對很小,否則要進(jìn)一步調(diào)校氣流磨和超聲波分篩設(shè)備。經(jīng)檢測附圖5,粒度分布為:D50: 20.058um、D90: 46.330um,產(chǎn)品粒徑符合預(yù)設(shè)要求。
[0038]所述產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序?yàn)?所述產(chǎn)成品混料工序是將相同粒徑、相近磁性能的半成品統(tǒng)一在混料機(jī)上進(jìn)行混料。按粒徑和磁性能出廠標(biāo)準(zhǔn)對半成品數(shù)據(jù)進(jìn)行精準(zhǔn)計(jì)算,定量裝入混料機(jī)分次混料,所述產(chǎn)成品混料在氬氣保護(hù)下進(jìn)行,所述產(chǎn)成品混料時間在20min。所述磁性能二次檢測是將磁粉制成標(biāo)樣,在磁性干粉檢測儀上進(jìn)行磁性能二次檢測,所述磁性能二次檢測包括剩磁Br、內(nèi)稟Hcb、內(nèi)稟矯頑力He j、磁能積BH等指標(biāo)檢測,然后依次定量裝袋、裝桶,入成品庫明碼標(biāo)識。
[0039]本實(shí)施例所述磁性能檢測工序磁性能檢測圖表、產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序圖表分別如圖4,806.7683隊(duì)8、!1吐:5.52621^06、!1(^:9.03761^06、8!1:9.4131]^0;如圖6,8『:6.6995KGs、Hcb: 5.5020k0e、Hc j: 9.4086k0e、BH: 9.2730MG0。測試的標(biāo)樣規(guī)格是 <2 10 X10mm、線圈匝數(shù)110E、線圈面積1.252cm2、樣品溫度22°C。經(jīng)過測試,本產(chǎn)品磁性能優(yōu)。
[0040]實(shí)施例3、一種釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法,所述釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法依次包括原材料優(yōu)選、配方、真空熔煉工序、真空快粹工序、真空晶化熱處理工序、老化工序、磁性能檢測工序、氣流磨加工工序、超聲波分篩粒度分布檢測工序、產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序;所述原材料優(yōu)選選用的原材料包括鐠釹合金、純度50%的電解法的鑭鈰合金、純度99.9%的鐵、純度20%的硼鐵合金、純度90%的鋯合金、純度90%的鈷合金,所述鐠釹合金的鐠釹重量比為20:80。所述硼鐵合金的純度指的是硼的純度。
[0041]所述配方為重量百分比18%的所述鐠釹合金、重量百分比5%的所述鑭鈰合金、重量百分比1.3%的所述硼鐵合金、重量百分比4.5%的所述鋯合金、重量百分比6%所述鈷合金、余量為所述鐵粉。
[0042]所述真空熔煉工序?yàn)?將所述配方制得的混料裝入真空感應(yīng)爐坩禍中進(jìn)行氬氣保護(hù)熔煉,所述氬氣的氣壓為0.045Pa,所述真空熔煉工序進(jìn)行過程中溫度升至1650°C后待到所述混料全部熔化,充分沸騰4分鐘開始澆鑄,完成澆鑄冷卻35分鐘形成母合金。
[0043]所述真空快粹工序?yàn)?將所述母合金經(jīng)過破碎機(jī)破碎形成12mm粒徑的顆粒,去掉100目以下的細(xì)粉后裝入快淬爐的料桶,將所述快淬爐料桶抽真空至10-—3Pa后加氬氣保護(hù),氬氣壓力為0.035 Pa,所述母合金經(jīng)電弧熔融形成的合金液從所述快淬爐內(nèi)的坩禍澆口邊緣溢出后流入快速旋轉(zhuǎn)的鉬輪的邊緣,所述合金液在所述鉬輪的轉(zhuǎn)動作用下凝固冷卻形成合金條帶,所述鉬輪轉(zhuǎn)動的線速度22m/s,所述合金液的凝固冷卻速度為106k/s。
[0044]所述真空晶化熱處理工序?yàn)?將所述合金條帶經(jīng)壓力機(jī)壓制成60目粉體裝入真空晶化爐的料桶后抽真空至10-—2Pa,沖入氬氣至0.035Pa,所述真空晶化爐的爐管的轉(zhuǎn)動頻率為26Hz,對所述轉(zhuǎn)動爐管加熱至設(shè)定溫度后進(jìn)行真空晶化熱處理,所述設(shè)定溫度為700°C,所述真空晶化熱處理的時間為llmin,出爐后生成合金磁粉初產(chǎn)品。
[0045]所述磁性能檢測工序?yàn)?對所述合金磁粉初產(chǎn)品在出爐時進(jìn)行磁性能檢測,每爐必檢;經(jīng)檢測將同批次相近性能的所述合金磁粉初產(chǎn)品分類存放、明碼標(biāo)識,分別轉(zhuǎn)入下道工序,所述磁性能檢測是將粉末制作成標(biāo)準(zhǔn)樣柱后利用磁性能自動測量儀進(jìn)行性能檢測,所述磁性能檢測是釆用標(biāo)準(zhǔn)樣柱檢測,標(biāo)樣規(guī)格是<2 1X 10mm,重量是5.0g,所述樣柱制作的數(shù)量為三枚,其中兩枚用于檢測,另外一枚留樣。
[0046]所述老化工序?yàn)?將經(jīng)過所述磁性能檢測工序檢測完成的已檢測合金磁粉初產(chǎn)品分批次在老化線上進(jìn)行高濕高溫氧化處理,通過先高濕、后高溫將所述已檢測合金磁粉初產(chǎn)品的粉末中殘留的結(jié)晶體徹底消除,所述高濕是對粉末噴蒸氣,蒸氣量以粉末不淌水為基礎(chǔ),所述高溫是對粉末進(jìn)行快速烘干,烘于溫度設(shè)定為130°C,送料的烘干時間設(shè)定23min,用干濕度檢測儀鑒定產(chǎn)品是否烘干,經(jīng)過所述老化工序制得老化合金磁粉初產(chǎn)品;
所述氣流磨加工工序?yàn)?將所述老化合金磁粉初產(chǎn)品轉(zhuǎn)入氣流磨,用以加工釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉。所述氣流磨加工工序是將60目的所述老化合金磁粉初產(chǎn)品加工為5um?30um不同粒徑的粉末,應(yīng)用閉環(huán)運(yùn)行的對撞流化床進(jìn)行氣流磨,對撞流化床是一種能將稀土永磁合金NdFeB粉碎到微米級的特別氣密設(shè)計(jì)的設(shè)備。產(chǎn)品粒度均勻,不發(fā)熱,不氧化,磨體無磨損,無雜質(zhì)混入,對環(huán)境無污染。該設(shè)備由氣體壓縮機(jī)、氣路分配閥門控制系統(tǒng),磨體,喂料稱量系統(tǒng),分級系統(tǒng),分離系統(tǒng),過濾系統(tǒng),著火應(yīng)急保護(hù)系統(tǒng),電氣控制系統(tǒng)等部分組成。加工不同粒徑的粉末需調(diào)試喂料稱量系統(tǒng)、分級系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、過濾系統(tǒng)的相關(guān)參數(shù),其中,轉(zhuǎn)輪轉(zhuǎn)速分別設(shè)定為3500轉(zhuǎn)/分之間。通過粉末粒度檢定儀測試得出相應(yīng)粉末粒徑的設(shè)備運(yùn)行參數(shù),最終得所需粒徑規(guī)格的釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉。
[0047]所述超聲波分篩粒度分布檢測工序?yàn)?超聲波分篩設(shè)備是釆用一種超聲波儀器裝配附著在粉末振動篩上,所述超聲波分篩是將所述釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉進(jìn)行二次分篩,所述二次分篩是將相應(yīng)粉末在同級粒徑的網(wǎng)篩上進(jìn)行超聲波分篩,有效的解決可能因所述氣流磨加工工序運(yùn)行參數(shù)有誤或設(shè)備故障而產(chǎn)生的顆粒不均勻的問題;所述粒度分布檢測是將粉末在粒度測定儀上進(jìn)行精準(zhǔn)測定,對D50和D90兩項(xiàng)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,D50數(shù)值要絕對大,D90數(shù)值要相對很小,否則要進(jìn)一步調(diào)校氣流磨和超聲波分篩設(shè)備。由于本實(shí)施例的各個參數(shù)的取值處于實(shí)施例1和實(shí)施例2之間,按道理來說粒度分布應(yīng)該符合要求的,而經(jīng)過檢測粒度分布確實(shí)符合要求。如圖8所示,DlO: 4.382um、D50: 10.689um、D90:21.655um。
[0048]所述產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序?yàn)?所述產(chǎn)成品混料工序是將相同粒徑、相近磁性能的半成品統(tǒng)一在混料機(jī)上進(jìn)行混料。按粒徑和磁性能出廠標(biāo)準(zhǔn)對半成品數(shù)據(jù)進(jìn)行精準(zhǔn)計(jì)算,定量裝入混料機(jī)分次混料,所述產(chǎn)成品混料在氬氣保護(hù)下進(jìn)行,所述產(chǎn)成品混料時間在23min。所述磁性能二次檢測是將磁粉制成標(biāo)樣,在磁性干粉檢測儀上進(jìn)行磁性能二次檢測,所述磁性能二次檢測包括剩磁Br、內(nèi)稟Hcb、內(nèi)稟矯頑力He j、磁能積BH等指標(biāo)檢測,然后依次定量裝袋、裝桶,入成品庫明碼標(biāo)識。
[0049]本實(shí)施例所述磁性能檢測工序磁性能檢測圖表、產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序圖表分另Ij 如圖 7,Br: 6.665 IKGs、Hcb: 5.5383k0e、He j: 9.6276k0e、BH: 9.2885MG0;如圖 9,Br:6.6680KGs、Hcb: 5.4580k0e、Hc j: 9.5743k0e、BH: 9.1507MG0。測試的標(biāo)樣規(guī)格是 <2 10 X10mm、線圈匝數(shù)110E、線圈面積1.252cm2、樣品溫度22°C。經(jīng)過測試,本產(chǎn)品磁性能優(yōu)。
[0050]以上實(shí)施例用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其他修改等同替換,只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍,均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法,其特征在于,所述釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法依次包括原材料優(yōu)選、配方、真空熔煉工序、真空快淬工序、真空晶化熱處理工序、老化工序、磁性能檢測工序、氣流磨加工工序、超聲波分篩粒度分布檢測工序、產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法,其特征在于,所述原材料優(yōu)選所選用的原材料包括鐠釹合金、純度40 %?60 %的電解法的鑭鈰合金、純度99.9 %的鐵、純度18 %?21 %的硼鐵合金、純度90 %的鋯合金、純度90 %的鈷合金,所述鐠釹合金的鐠與釹的重量比為20:80或25: 75。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法,其特征在于,所述配方為重量百分比15 %?28 %的所述鐠釹合金、重量百分比3 %?6 %的所述鑭鈰合金、重量百分比I %?1.5%的所述硼鐵合金、重量百分比4%?5%的所述鋯合金、重量百分比4%?8%所述鈷合金、余量為所述鐵。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉的制備方法,其特征在于: 一、所述真空熔煉工序?yàn)?將所述配方制得的原料裝入真空感應(yīng)爐坩禍中進(jìn)行氬氣保護(hù)熔煉,所述氬氣的氣壓為0.04Pa?0.05Pa,所述真空熔煉工序進(jìn)行過程中溫度升至1650°C后待到所述原料全部熔化,充分沸騰3?5分鐘開始澆鑄,完成澆鑄冷卻30?40分鐘形成母合金; 二、所述真空快淬工序?yàn)?將所述母合金經(jīng)過破碎機(jī)破碎形成12mm粒徑的顆粒,去掉100目以下的細(xì)粉后裝入快淬爐的料桶,將所述快淬爐料桶抽真空至10--—3Pa后加氬氣保護(hù),氬氣壓力為0.03Pa?0.04 Pa,所述母合金經(jīng)電弧熔融形成的合金液從所述快淬爐內(nèi)的坩禍澆口邊緣溢出后流入快速旋轉(zhuǎn)的鉬輪的邊緣,所述合金液在所述鉬輪的轉(zhuǎn)動作用下凝固冷卻形成合金條帶,所述鉬輪轉(zhuǎn)動的線速度21?23m/s,所述合金液的凝固冷卻速度為106k/s; 三、所述真空晶化熱處理工序?yàn)?將所述合金條帶經(jīng)壓力機(jī)壓制成60目粉體裝入真空晶化爐的料桶后抽真空至10-—2Pa,沖入氬氣至0.03Pa?0.04Pa,所述真空晶化爐的爐管的轉(zhuǎn)動頻率為22?28Hz,對所述轉(zhuǎn)動爐管加熱至設(shè)定溫度后進(jìn)行所述真空晶化熱處理工序,所述設(shè)定溫度為690°C?710°C,所述真空晶化熱處理工序所進(jìn)行的時間為10?12min,出爐后生成合金磁粉初產(chǎn)品; 四、所述磁性能檢測工序?yàn)?對所述合金磁粉初產(chǎn)品在出爐時進(jìn)行磁性能檢測,每爐必檢;經(jīng)檢測將同批次相近性能的所述合金磁粉初產(chǎn)品分類存放、明碼標(biāo)識,分別轉(zhuǎn)入下道工序,所述磁性能檢測是將粉末制作成標(biāo)準(zhǔn)樣柱后利用磁性能自動測量儀進(jìn)行性能檢測,所述磁性能檢測是釆用標(biāo)準(zhǔn)樣柱檢測,標(biāo)樣規(guī)格是<2 1X 10mm,重量是5.0g,所述樣柱制作的數(shù)量為三枚,其中兩枚用于檢測,另外一枚留樣; 五、所述老化工序?yàn)?將經(jīng)過所述磁性能檢測工序檢測完成的已檢測合金磁粉初產(chǎn)品分批次在老化線上進(jìn)行高濕高溫氧化處理,通過先高濕、后高溫將所述已檢測合金磁粉初產(chǎn)品的粉末中殘留的結(jié)晶體徹底消除,所述高濕是對粉末噴蒸氣,所述高溫是對粉末進(jìn)行快速烘干,烘于溫度設(shè)定為120 °C?150 0C,烘干時間設(shè)定20?25min,經(jīng)過所述老化工序制得老化合金磁粉初產(chǎn)品; 六、所述氣流磨加工工序?yàn)?所述氣流磨加工工序是將60目的所述老化合金磁粉初產(chǎn)品加工為5um?30um不同粒徑的粉末,應(yīng)用閉環(huán)運(yùn)行的對撞流化床進(jìn)行氣流磨得到釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉; 七、所述超聲波分篩粒度分布檢測工序?yàn)?所述超聲波分篩是將所述釹鐵硼合金超細(xì)永磁粉進(jìn)行二次分篩,所述二次分篩是將相應(yīng)粉末在同級粒徑的網(wǎng)篩上進(jìn)行超聲波分篩; 八、所述產(chǎn)成品混料磁性能二次檢測工序?yàn)?所述產(chǎn)成品混料工序是將相同粒徑、相近磁性能的半成品統(tǒng)一在混料機(jī)上進(jìn)彳丁混料。5.按粒徑和磁性能出廠標(biāo)準(zhǔn)對半成品數(shù)據(jù)進(jìn)行精準(zhǔn)計(jì)算,定量裝入混料機(jī)分次混料,所述產(chǎn)成品混料在氬氣保護(hù)下進(jìn)行,所述產(chǎn)成品混料時間在20?25min。6.所述磁性能二次檢測是將磁粉制成標(biāo)樣,在磁性干粉檢測儀上進(jìn)行磁性能二次檢測,所述磁性能二次檢測包括剩磁Br、內(nèi)稟Hcb、內(nèi)稟矯頑力He j、磁能積BH等指標(biāo)檢測,然后依次定量裝袋、裝桶,入成品庫并明碼標(biāo)識。
【文檔編號】B22F9/04GK106098284SQ201610656341
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月11日 公開號201610656341.3, CN 106098284 A, CN 106098284A, CN 201610656341, CN-A-106098284, CN106098284 A, CN106098284A, CN201610656341, CN201610656341.3
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