一種以回收硅片線鋸屑粉制備富α相氮化硅-碳化硅復(fù)合粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以回收提純硅片線鋸屑粉制備富α相氮化硅-碳化硅粉體的方法。它采用線鋸砂漿回收尾料，包括硅片線鋸砂漿在線回收尾料和離線回收尾料等為原料，在氣氛保護(hù)爐中氮化，然后粉磨得到富α相氮化硅-碳化硅粉體，所得產(chǎn)品純度高，α相含量高，氧含量<1.5%，粉體燒結(jié)活性高，在生產(chǎn)過程中無需添加稀釋劑和催化劑，工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，易于大規(guī)模生產(chǎn)，可用于實(shí)現(xiàn)硅片線鋸砂漿回收尾料的高附加值利用。
【專利說明】—種以回收硅片線鋸屑粉制備富α相氮化硅-碳化硅復(fù)合粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種以回收提純硅片線鋸屑粉制備富α相氮化硅-碳化硅粉體的方法，屬于無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，制備的氮化硅-碳化硅復(fù)相粉體可廣泛的應(yīng)用于特種陶瓷和高端耐火材料等領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化硅-碳化硅復(fù)相陶瓷具有獨(dú)特的物理機(jī)械性能，如低密度、高強(qiáng)度、高硬度、耐磨損、耐腐蝕、優(yōu)良的熱穩(wěn)定性，在航空、航天、化學(xué)工業(yè)、能源、機(jī)械制造、兵器工業(yè)、金屬冶金等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]目前傳統(tǒng)的氮化硅-碳化硅復(fù)相陶瓷制備方法多采用混合單一的氮化硅粉體和碳化硅粉體，要對(duì)氮化硅和碳化硅粉體單獨(dú)進(jìn)行合成。此工藝工序復(fù)雜，并且混合效果不佳，導(dǎo)致了氮化硅-碳化硅復(fù)相陶瓷的生產(chǎn)成本較高，能耗較大，成分不均勻等缺點(diǎn)。
[0004]在太陽能電池基板、集成電路用基板、電子芯片、精密半導(dǎo)體芯片等薄片狀產(chǎn)品的多線切割過程中產(chǎn)生大量的娃片線鋸廢舊砂衆(zhòng)。娃片厚度一般約為0.22mm,目前還有進(jìn)一步減薄的發(fā)展趨勢(shì)，線鋸縫寬度一般為0.18^0.30mm,這意味著40飛0%高純硅料成為鋸屑進(jìn)入料漿。組成線鋸廢舊砂漿的主要成分為聚乙二醇、碳化硅磨料、高純硅顆粒以及少量金屬雜質(zhì)等。其中聚乙二醇、碳化硅磨料和高純硅都是重要的工業(yè)原料，均屬于不可再生資源。
[0005]目前對(duì)聚乙二醇及較粗顆粒的碳化硅磨料的回收已有成熟技術(shù)并已大規(guī)模應(yīng)用，回收后留下含高純硅粉和碳化硅粉的尾料。長(zhǎng)期以來，這些尾料被作為廢棄物堆放、掩埋處理，不僅浪費(fèi)資源，而且造成環(huán)境污染。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種以回收硅片線鋸屑粉制備富α相氮化硅-碳化硅復(fù)合粉體的方法，它可以利用含高純硅粉和碳化硅粉的尾料制備出可作為特種陶瓷和高端耐火材料等的原料粉體的富α相氮化硅-碳化硅復(fù)合粉體。
[0008]本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的，它可以適用于以下原料:多晶硅與單晶硅太陽能電池片、電子半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)使用的硅晶圓等切割所產(chǎn)生的線鋸砂漿回收尾料，包括硅片線鋸砂漿在線回收尾料和離線回收尾料。其工藝步驟如下:
采用氣氛保護(hù)爐對(duì)硅片線鋸屑粉進(jìn)行多步氮化?？商幱诘?dú)?、氮?dú)浠旌蠚?、氨氣中一種或幾種混合氣體條件下進(jìn)行氮化，氬氣作為輔助氣體，其體積分?jǐn)?shù)可在0%~80%之間變化。氮?dú)浠旌蠚庵袣錃獾捏w積分?jǐn)?shù)可在0%~50%范圍內(nèi)；氮化溫度可選兩段或多段進(jìn)行，第一階段溫度為600°C、00°C，最高溫度為1300°C~1380°C，保溫時(shí)間以原料的用量來確定。然后以粉磨設(shè)備,如球磨機(jī)、振動(dòng)磨、攪拌磨、氣流粉碎機(jī)等對(duì)氮化產(chǎn)物進(jìn)行粉磨,直至達(dá)到所需粒度要求。
[0009]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0010]進(jìn)一步，所述硅片線鋸屑粉為多晶硅與單晶硅太陽能電池片、電子半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)使用的硅晶圓等切割所產(chǎn)生的線鋸砂漿回收尾料，包括硅片線鋸砂漿在線回收尾料和離線回收尾料。
[0011]進(jìn)一步，所述回收提純硅片線鋸屑粉為從硅片線鋸砂漿回收尾料中分離提取回收的硅片鋸屑粉。
[0012]進(jìn)一步，所述回收提純硅片線鋸屑粉中碳化硅相含量可根據(jù)氮化硅-碳化硅產(chǎn)物要求進(jìn)行調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)范圍可為0%-80%之間。
[0013]進(jìn)一步，所述氣氛保護(hù)爐可為靜止氣氛保護(hù)爐、間歇?jiǎng)討B(tài)回轉(zhuǎn)爐中的任意一種。
[0014]進(jìn)一步，所述匣缽材質(zhì)可為高純剛玉、碳化硅、氮化硅、氮化硅結(jié)合碳化硅中的任
意一種。
[0015]進(jìn)一步，所述氮化硅的粒度范圍為0.5^1微米。
[0016]本發(fā)明的技術(shù)效果是:硅片線鋸砂漿處理尾料經(jīng)簡(jiǎn)單處理后氮化，可以作為特種陶瓷和高端耐火材料等的原料粉體。該方法不僅可以降低原料成本，而且產(chǎn)品中氮化硅粉體與碳化硅粉體混合均勻，所得產(chǎn)品純度高，α相含量高，氧含量〈1.5%，產(chǎn)品燒結(jié)活性高，利于氮化硅-碳化硅復(fù)相陶瓷的燒結(jié)。在生產(chǎn)過程中無需添加稀釋劑和催化劑，工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，易于大規(guī)模生產(chǎn)，可用于實(shí)現(xiàn)硅片線鋸砂漿回收尾料的高附加值利用。
[0017]
【具體實(shí)施方式】
[0018]為了便于理解，下面結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)闡明。
[0019]實(shí)施例1-實(shí)施例3所用線鋸砂漿回收尾料，為硅片線鋸砂漿在線回收尾料，來自硅片生產(chǎn)企業(yè)1，其主要組成如表1所示。
[0020]表1實(shí)施例1-實(shí)施例3所用硅片線鋸砂漿回收尾料的主要成分
【權(quán)利要求】
1.一種以回收提純硅片線鋸屑粉制備富α相氮化硅-碳化硅粉體的方法，其特征在于:采用氣氛保護(hù)爐對(duì)硅片線鋸屑粉進(jìn)行多步氮化，保護(hù)氣氛為氮?dú)?、氮?dú)浠旌蠚狻睔庵幸环N或幾種混合氣體，氬氣作為輔助氣體，氮化溫度分兩段或多段進(jìn)行，第一階段溫度為6000C、00°C，最高溫度為1300°C~1380°C，保溫時(shí)間以原料的用量來確定，然后對(duì)氮化產(chǎn)物進(jìn)行粉磨得到富α相氮化娃-碳化娃粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以回收提純硅片線鋸屑粉制備富α相氮化硅-碳化硅粉體的方法，其特征在于所述氮?dú)浠旌蠚庵袣錃獾捏w積分?jǐn)?shù)為0%~50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以回收提純硅片線鋸屑粉制備富α相氮化硅-碳化硅粉體的方法，其特征在于所述氬氣的體積分?jǐn)?shù)為0%~80%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以回收提純硅片線鋸屑粉制備富α相氮化硅-碳化硅粉體的方法，其特征在于所述硅片線鋸屑粉為多晶硅與單晶硅太陽能電池片、電子半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)使用的硅晶圓等切割所產(chǎn)生的線鋸砂漿回收尾料，包括硅片線鋸砂漿在線回收尾料和離線回收尾料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以回收提純硅片線鋸屑粉制備富α相氮化硅-碳化硅粉體的方法，其特征在于所述回收提純硅片線鋸屑粉為從硅片線鋸砂漿回收尾料中分離提取回收的硅片鋸屑粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以回收提純硅片線鋸屑粉制備富α相氮化硅-碳化硅粉體的方法，其特征在于所述氣氛保護(hù)爐為靜止氣氛保護(hù)爐、間歇?jiǎng)討B(tài)回轉(zhuǎn)爐中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以回收提純硅片線鋸屑粉制備富α相氮化硅-碳化硅粉體的方法，其特征在于所述回收提純硅片線鋸屑粉中碳化硅相含量可根據(jù)氮化硅-碳化硅產(chǎn)物要求進(jìn)行調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié) 范圍可為0%-80%之間。
【文檔編號(hào)】C04B35/626GK103539459SQ201310448694
【公開日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月28日
【發(fā)明者】尹傳強(qiáng), 周浪 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)