專利名稱:一種單晶爐導(dǎo)流筒的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
一種單晶爐導(dǎo)流筒的制作方法
背景技術(shù):
單晶爐在拉制單晶硅棒時(shí),盛裝多晶硅塊的石英坩鍋放入位于堝托之上的石墨坩堝托內(nèi),在氫或氮?dú)獗Wo(hù)氣體中靠石墨加熱器加熱,將多晶硅材料熔化,當(dāng)溫度達(dá)到工藝要求時(shí),引晶經(jīng)導(dǎo)流筒插入熔融多晶硅液體中,使多晶硅按引晶的硅原子排列順序結(jié)晶,凝固成單晶硅。目前單晶爐導(dǎo)流筒普遍采用高純石墨和C/C復(fù)合材料制備而成,主要起高溫氣體的導(dǎo)流作用。即要求其良好的耐熱性能、力學(xué)性能和抗氧化性能,又要具有一定的保溫隔熱性能和抗裂性能,以保持導(dǎo)流筒內(nèi)單晶硅棒區(qū)與熔融的多晶硅的溫差。由于石墨制品保溫隔熱性能差、抗震性能差、使用壽命短。此外,大尺寸導(dǎo)流筒成型困難、耗材較多、成本高、生產(chǎn)周期長。炭/炭復(fù)合材料導(dǎo)流筒是以網(wǎng)胎與網(wǎng)胎、或炭布在模具上針刺成型,這種成型方式存在縫口或接頭,使用過程中,容易出現(xiàn)裂縫。裂縫會隨著使用爐數(shù)增加逐漸增大,使用壽命一般在30爐次左右,壽命比較短。此外,單晶爐出爐溫度是300°C,爐內(nèi)實(shí)際溫度仍在300°C以上,使得導(dǎo)流筒容易出現(xiàn)加大熱脹冷縮,更容易出現(xiàn)裂縫;同時(shí)會發(fā)生氧化現(xiàn)象。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)成本太高、生產(chǎn)周期長,使用壽命短的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種單晶爐導(dǎo)流筒制作方法。該方法以碳纖維短絲為基體材料制作的導(dǎo)流筒,其強(qiáng)度、抗裂、抗震、隔熱和抗氧化性能優(yōu)異,使用壽命得以延長;而且導(dǎo)熱系數(shù)和密度均較低,安裝和更換方便。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種單晶爐導(dǎo)流筒的制作方法,其步驟是
a.在模具表面涂刷脫模劑,脫模劑厚度為0.2^0. 5mm ;
b.將碳纖維短絲填入模具中,充滿模腔;然后由澆鑄口灌入粘接劑,待模具下端流口有粘接劑流出時(shí)開始施加50(Tl000Mpa壓力;
c.固化處理,將加壓后的模具轉(zhuǎn)入烘箱內(nèi)固化處理,快速升溫至180°C,保溫IOh后取出,自然降溫至5(T60°C開始脫模,取出導(dǎo)流筒毛胚;
d.一次刷膠,在毛胚表面再均勻滾刷2-5kg粘接劑后,入烘箱固化處理,固化溫區(qū)同
c ;
e.一次碳化,將毛胚置于氮?dú)鈿夥障绿蓟幚恚郎厮俾蕿?(T60°C /h,最高溫度為600°C,然后停止加熱,隨爐降溫至70°C以下出爐;
f.機(jī)加工,按照導(dǎo)流筒技術(shù)要求加工成型;
g.二次刷膠-固化處理,工藝同c、d,膠量控制在2kg以內(nèi);h.二次碳化,碳化處理溫度為800°C,碳化前須先低溫200°C預(yù)熱,以防止由于快速升溫引起導(dǎo)流筒熱脹冷縮產(chǎn)生裂縫,然后再以50°C/h逐漸升溫至800°C,停止加熱,隨爐降溫至70°C以下出爐,整個(gè)過程均在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行;
i.一次涂層處理,先將成型導(dǎo)流筒毛胚表面用200目砂紙打磨光滑、平整,然后進(jìn)行涂層處理;涂層材料為800目石墨粉,400目碳纖維,環(huán)氧樹脂,固化劑,甲醇;將涂層材料依序按照10:10:50:3:27的比例攪拌均勻,涂層要求均勻,厚度控制在0. 5mm以內(nèi),經(jīng)固化(c)處理后進(jìn)行下一道工序;
j.三次碳化,處理溫度為80(Tl000°C,碳化工藝與二次碳化工藝相同;k.氣相沉積處理,采用氬氣保護(hù),在化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)處理60h,對材料表面微小孔隙進(jìn)行填充;
I. 二次涂層,在原有涂層材料中加入800目SiC粉,按照3%的比例加入并攪拌均勻,涂層厚度不能超過0. 2mm ; m.高溫處理,在真空爐中高溫處理,真空度為20Pa,以100°C /h的速率升至1600°C,再以50°C /h的速率升至2200°C,降溫階段,當(dāng)溫度降至1000°C以下,導(dǎo)入氮?dú)?,降溫?0°C
可出爐。上述的粘接劑至少為樹脂、稀釋劑和固化劑中的一種,樹脂為100份,稀釋劑50-400份,固化劑為2-15份。上述樹脂為酚醛樹脂或是呋喃樹脂,稀釋劑為工業(yè)乙醇、甲醇和丙酮,固化劑為苯磺酰氯、甲苯磺酰氯、六亞甲基四胺、對甲苯磺酸、硫酸乙酯和石油磺酸。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)
I.廢物利用,利用價(jià)格低廉的碳纖維材料邊角料,經(jīng)短切、研磨制成f8mm短切炭纖維為基礎(chǔ)材料。成本低廉、工藝簡單、環(huán)保以及保溫性能優(yōu)良。2.采用工藝簡單且生產(chǎn)周期短的模壓成型方式制成導(dǎo)流筒胚體,由于是整體式成型,使用過程中不會出現(xiàn)裂縫或裂紋現(xiàn)象。3.這種導(dǎo)流筒繼承碳纖維優(yōu)異的化學(xué)物理性能,具有良好的抗拉強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度和沖擊韌性。抗拉強(qiáng)度為86Mpa,抗壓強(qiáng)度為103Mpa ;沖擊韌性為
4.導(dǎo)流筒表面經(jīng)過抗氧化涂層和CVD處理,表面致密度很高,具有良好的抗氧化性能,循環(huán)使用次數(shù)達(dá)60爐次以上。5.這種導(dǎo)流筒熱導(dǎo)系數(shù)低,有效降低爐內(nèi)熱損失;而且密度小,方便安裝和移動。
圖I為碳纖維導(dǎo)流筒實(shí)物圖片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
一種單晶爐導(dǎo)流筒的制作方法,其特征在于包括以下步驟
I)在模具表面涂刷脫模劑,脫模劑為二硫化鑰和潤滑油脂中的一種或兩種的組合。脫模劑厚度為0. 2 lmm。2)將15kg、長度為f8mm碳纖維短絲填入模具中,填入時(shí)適當(dāng)搗實(shí);然后按粘接劑為100份酚醛樹脂,250份乙醇,10份苯磺酰氯比例混合均勻,由澆鑄口灌入混合均勻的粘接劑,待模具下端流口有粘接劑流出時(shí)開始加壓,壓力為50(Tl000Mpa。3)固化處理,將加壓后的模具轉(zhuǎn)入烘箱內(nèi)進(jìn)行固化處理,快速升溫至180°C,保溫IOh后取出,自然降溫至5(T60°C開始脫模,取出導(dǎo)流筒毛胚。5) 一次刷膠處理,在毛胚表面再滾刷2_5kg粘接劑后,入烘箱固化處理,固化溫區(qū)同上。6) 一次碳化,將毛胚置于氮?dú)鈿夥障绿蓟幚?,升溫速率?(T60°C /h,碳化最高溫度為600°C,然后停止加熱,隨爐降溫至70°C以下出爐。7)機(jī)加工,按照導(dǎo)流筒技術(shù)要求加工成型。8) 二次刷膠-固化處理,工藝同上,膠量控制在2kg以內(nèi)。
9) 二次碳化,碳化處理溫度為800°C,碳化前須先低溫200°C預(yù)熱,后再以50°C /h逐漸升溫至800°C,然后停止加熱,隨爐降溫至70°C以下出爐,整個(gè)過程均在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。10) 一次涂層處理,先將成型毛胚表面用200目砂紙打磨光滑、平整,然后刷上涂層,涂層厚度控制在0. 5mm以內(nèi),經(jīng)固化處理后進(jìn)行下一道工序。11)三次碳化,處理溫度為80(Tl000°C,碳化工藝與二次碳化工藝相同。12) 二次涂層,在原有涂料中適當(dāng)加SiC、娃粉,涂層厚度不能超過0. 2mm。13)高溫處理,在真空爐中高溫處理,真空度為lOOPa,以100°C /h的速率升至1600°C,再以50°C /h的速率升至2200°C,降溫階段,當(dāng)溫度降至1000°C以下,導(dǎo)入氮?dú)猓禍刂?0°C可出爐。14)氣相沉積處理,米用気氣保護(hù),處理60h。最終產(chǎn)品如圖I所不。為了驗(yàn)證本發(fā)明的效果,與普通CFC復(fù)合材料導(dǎo)流筒進(jìn)行比照
表I炭纖維復(fù)合材料導(dǎo)流筒與普通CFC復(fù)合材料導(dǎo)流筒比照表
~ 普通CFC復(fù)合材料導(dǎo)流筒j炭纖維復(fù)合材料導(dǎo)流筒~
■ __I_
\ 藝^
項(xiàng)稱 _ __
使用壽命_30爐次_50爐次_
密度_I. 5g/cm3_0. 5g/cm3_
導(dǎo)熱率20~~40(w/mk)0. 5~~0. 7 (w/mk)
成本以上I萬元以下
節(jié)能(等徑功率) 50kw~~55kw45kw~~48kw
從表I可以看出本發(fā)明是使用壽命、成本、節(jié)能(等徑功率),還是密度、導(dǎo)熱率都要優(yōu)于
普通CFC復(fù)合材料導(dǎo)流筒。實(shí)現(xiàn)廢物回收二次利用;制備工藝簡單、設(shè)備成本低廉的目的。
權(quán)利要求
1. 一種單晶爐導(dǎo)流筒的制作方法,其步驟是 a.在模具表面涂刷脫模劑,脫模劑厚度為O.2^1mm ; b.將f8mm碳纖維短絲填入模具中,填入時(shí)適當(dāng)搗實(shí);然后由澆鑄ロ灌入粘接劑,待模具下端流ロ有粘接劑流出時(shí)開始施加50(Tl000Mpa壓力,模壓成型; c.固化處理,將加壓后的模具轉(zhuǎn)入烘箱內(nèi)固化處理,快速升溫至180°C,保溫IOh后取出,自然降溫至5(T60°C開始脫模,取出導(dǎo)流筒毛胚; d.一次刷膠,在毛胚表面再滾刷2-5kg粘接劑后,入烘箱固化處理,固化溫區(qū)同c ; e.一次碳化,將毛胚置于氮?dú)鈿夥障绿蓟幚?,升溫速率?(T60°C /h,最高溫度為600°C,然后停止加熱,隨爐降溫至70°C以下出爐; f.機(jī)加工,按照導(dǎo)流筒圖紙要求尺寸加工成型; g.二次刷膠-固化處理,エ藝同c、d,膠量控制在2kg以內(nèi); h.二次碳化,碳化處理溫度為800°C,碳化前須先低溫200°C預(yù)熱,后再以50°C /h逐漸升溫至800°C,然后停止加熱,隨爐降溫至70°C以下出爐,整個(gè)過程均在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行; i.一次涂層處理,先將成型毛胚表面用200目砂紙打磨光滑、平整,然后刷上涂層,涂層厚度控制在O. 5mm以內(nèi),經(jīng)固化處理后進(jìn)行下一道エ序; j.三次碳化,處理溫度為80(Tl00(TC,碳化工藝與二次碳化工藝相同; k.氣相沉積處理,采用氬氣保護(hù),處理60h ; 1.二次涂層,在原有涂料中加入適當(dāng)SiC,涂層厚度不能超過O. 2mm ; m.高溫處理,在真空爐中高溫處理,真空度為lOOPa,以100°C /h的速率升至1600°C,再以50°C /h的速率升至2200°C,降溫階段,當(dāng)溫度降至1000°C以下,導(dǎo)入氮?dú)?,降溫?0°C可出爐; η.氣相沉積處理,采用氬氣保護(hù),處理60h。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種單晶爐導(dǎo)流筒的制作方法,其特征在于上述的粘接劑至少為樹脂、稀釋劑和固化劑中的ー種,重量比為樹脂100份,稀釋劑50-400份,固化劑為2-15份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述ー種單晶爐導(dǎo)流筒的制作方法,其特征在于樹脂為酚醛樹脂或是呋喃樹脂,稀釋劑為エ業(yè)こ醇、甲醇和丙酮,固化劑為苯磺酰氯、甲苯磺酰氯、六亞甲基四胺、對甲苯磺酸、硫酸こ酯和石油磺酸。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種單晶爐導(dǎo)流筒的制作方法,其特征是將碳纖維短纖、炭纖維粉末和粘接樹脂、固化劑按照一定的比例,注入導(dǎo)流筒胚體模具內(nèi)加壓、模壓成型,再經(jīng)固化、炭化、高溫處理和機(jī)加工處理,然后對胚體進(jìn)行一層涂層和CVD氣相沉積處理,以增加導(dǎo)流筒自身強(qiáng)度、耐磨性能以及抗氧化性能,提高導(dǎo)流筒使用壽命。本發(fā)明制作導(dǎo)流筒的原料為碳纖維材料的邊角料經(jīng)短切、研磨而成,屬于廢物回收二次利用;其制備工藝簡單、設(shè)備成本低廉,克服了傳統(tǒng)的石墨導(dǎo)流筒以及C/C復(fù)合導(dǎo)流筒所需復(fù)雜設(shè)備的缺點(diǎn)。同時(shí),較之石墨導(dǎo)流筒、C/C復(fù)合材料導(dǎo)流筒而言,導(dǎo)熱系數(shù)低,熱損失少,密度較低,容易安裝和更換。
文檔編號B28B1/52GK102672799SQ20121014795
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月14日
發(fā)明者薛向軍, 郝學(xué)興, 郝相忠, 陳超 申請人:甘肅郝氏炭纖維有限公司