專利名稱：一種鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗氧化劑的制備。本發(fā)明所涉及的鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子的抗氧化劑可實(shí)現(xiàn)提高鋁液除氣石墨轉(zhuǎn)子的使用壽命，降低生產(chǎn)成本的目標(biāo)。
背景技術(shù)：
采用旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子噴吹惰性氣體來除去鋁液中的氫氣和氧化夾雜物是當(dāng)今世界上一項(xiàng)先進(jìn)的鋁液凈化技術(shù)。該項(xiàng)技術(shù)自20世紀(jì)70年代在國外問世以來，實(shí)現(xiàn)了熔鑄生產(chǎn)在線連續(xù)凈化和自動化，其先進(jìn)合理的凈化工藝給生產(chǎn)廠家?guī)砹司薮蟮募夹g(shù)、經(jīng)濟(jì)效益。石墨轉(zhuǎn)子用于將介質(zhì)氣體如高純氮?dú)廨斔偷诫娊怃X液池的底部，并進(jìn)行攪拌。這樣在介質(zhì)氣體上升外逸的過程中，其氣泡破碎成細(xì)小的氣泡，均勻的分散在鋁液中，在氣泡上升過程中把鋁液中的氫氧雜質(zhì)帶出，達(dá)到除氣除雜的效果。除氣轉(zhuǎn)子所采的材料均為碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)在99. 9%以上的石墨。石墨材料具有高溫強(qiáng)度高，導(dǎo)電傳熱性好，抗熱震性，耐腐蝕和具有自潤滑性等特性，因此是一種極好的鋁液凈化轉(zhuǎn)子材料。與金屬相比，石墨屬脆性材料，韌性較差。此外，在空氣中，使用溫度達(dá)400 500°C時(shí)石墨即發(fā)生氧化反應(yīng)。氧化的結(jié)果導(dǎo)致轉(zhuǎn)子工作壽命低。進(jìn)口石墨轉(zhuǎn)子的平均連續(xù)使用壽命為33天，有的國產(chǎn)轉(zhuǎn)子使用壽命只有10天左右。這樣低的壽命影響了生產(chǎn)和經(jīng)濟(jì)效益。因此提高石墨材料的抗氧化性能一直是石墨轉(zhuǎn)子制造廠商和使用者的研究課題之一。高壽命石墨轉(zhuǎn)子的開發(fā)途徑應(yīng)從兩方面進(jìn)行。一是改進(jìn)石墨材質(zhì)；二是針對局部損耗較大部位，進(jìn)行特殊處理。在工作環(huán)境中，石墨轉(zhuǎn)子受鋁液的沖刷、空氣的高溫氧化兩方面的作用，在熔體液面處產(chǎn)生縮頸以至于報(bào)廢，鋁熔體凈化溫度下，空氣對石墨轉(zhuǎn)子的高溫氧化作用是相當(dāng)顯著的。延長轉(zhuǎn)子使用壽命的途徑有(1)選用優(yōu)質(zhì)高純石墨作為轉(zhuǎn)予的材料；(2)情性氣體保護(hù)法(3)涂料保護(hù)法(4)套管保護(hù)法等。近年來，國內(nèi)外學(xué)者對提高石墨轉(zhuǎn)子材料的抗氧化性進(jìn)行了大量的研究，發(fā)現(xiàn)采用表面涂層技術(shù)，浸漬抗氧化劑技術(shù)等可以降低石墨轉(zhuǎn)子氧化消耗。但是目前還沒有一種成熟的抗氧化效果好的氧化劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種工藝簡單，使用方便，抗氧化效果明顯的鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑及其制備方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑，其特征在于，該抗氧化劑的原料包括以下質(zhì)量百分含量的組分磷酸75-84%，氫氧化鋁2-6 %，硼酸鈉3-7 %，硅酸鈉7-13 %。一種鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟以抗氧化劑原料的總質(zhì)量為100%計(jì)，(1)將磷酸和氫氧化鋁2_6襯％混合，在50_75°C加熱攪拌讓氫氧化鋁完全溶解，形成透明的磷酸鋁鹽溶液；(2)將硼酸鈉3-7wt%加入水中，在35_45°C加熱攪拌溶解成透明的硼酸鈉溶液；(3)將硅酸鈉7-13wt%加入水中，在50_75°C加熱攪拌溶解成透明的硅酸鈉溶液；(4)把步驟( 得到的硼酸鈉溶液和步驟( 得到的硅酸鈉溶液加入步驟(1)得到的磷酸鋁鹽溶液中，同時(shí)在50-60°C加熱攪拌，直至成為均勻的半透明溶膠，即得產(chǎn)品。步驟(1)所述的磷酸鋁鹽溶液為磷酸鋁，磷酸氫二鋁或磷酸二氫鋁溶液。所述的磷酸鋁是由磷酸與氫氧化鋁按摩爾比為12 1時(shí)制得；所述的磷酸氫二鋁是由磷酸與氫氧化鋁按摩爾比為16 1時(shí)制得；所述的磷酸二氫鋁是由磷酸與氫氧化鋁按摩爾比為23 1時(shí)制得。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明對石墨轉(zhuǎn)子在使用的過程中，不會對鋁液產(chǎn)生二次污染， 可以提高石墨轉(zhuǎn)子的高溫抗氧化性，提高石墨轉(zhuǎn)子的使用壽命至原來的2-3倍，降低了生產(chǎn)成本，將產(chǎn)生良好的經(jīng)濟(jì)和社會效益。本氧化劑和當(dāng)前市場上銷售的一類商品石墨抗氧化劑相比，其抗氧化效果遠(yuǎn)優(yōu)于市售商品。


圖1為石墨樣品熱處理升溫曲線的示意圖；圖2為真空高壓浸漬裝置示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例1石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑的制備(1)在IOOml燒杯中，將18ml的磷酸溫?zé)?，然后加?g氫氧化鋁，磁力攪拌，加熱到混合物完全溶解。然后加入5ml水，攪拌到形成均勻的溶液。(2)在IOOml燒杯中，稱量6g硅酸鈉，加入到15ml純凈水中，磁力攪拌，加熱到混合物完全溶解。取另一個燒杯，加入IOml純凈水，加入3g硼酸鈉，加熱攪拌至混合物完全溶解。(3)把硼酸鈉溶液和硅酸鈉溶液依次轉(zhuǎn)移到磷酸鋁溶液中，磁力攪拌，隨著硅酸鈉溶液的慢慢加入，溶液逐漸形成液溶膠。根據(jù)使用的情況，加入一定量的水。使溶液呈稀溶膠狀。即為抗氧化劑。抗氧化劑的應(yīng)用本發(fā)明制備的石墨抗氧化劑，主要應(yīng)用在高純石墨制品的抗氧化中。它的主要用途之一，就是可以用來浸漬鋁液除氣轉(zhuǎn)子石墨制品，通過抗氧化處理制備出較長使用壽命的抗氧化轉(zhuǎn)子，進(jìn)而提高產(chǎn)品的品質(zhì)。下面就對轉(zhuǎn)子石墨的抗氧化處理做以應(yīng)用舉例把石墨材料切割成10X10X2cm的方塊，用純水和乙醇洗滌，除去外表的灰塵和油脂后，在干燥箱干燥。然后把配好的抗氧化劑加入到一個玻璃缸中，加熱至45-70°C，把干燥的石墨塊浸入溶液，在溫?zé)岬娜芤褐薪軲-48小時(shí)。拿出在干凈的玻璃板上自然干燥后，放入烘箱中200°C干燥1小時(shí)。然后把樣品放入電阻爐內(nèi)，加熱進(jìn)行熱處理。加熱升溫的程序見附圖1.熱處理后，拿出自然放涼。即可用來做抗氧化使用。為了進(jìn)一步提高抗氧化效果，可以在第一次浸泡后拿出晾干，然后再進(jìn)行第二次浸泡。實(shí)施例2一種鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑的制備方法，該方法包括以下步驟以抗氧化劑原料的總質(zhì)量為100%計(jì)，(1)將磷酸80wt%和氫氧化鋁5wt%混合，加熱攪拌讓氫氧化鋁完全溶解，形成透明的磷酸鋁鹽溶液；(2)將硼酸鈉5wt %加入水中，加熱攪拌溶解成透明的硼酸鈉溶液；(3)將硅酸鈉IOwt %加入水中，加熱攪拌溶解成透明的硅酸鈉溶液；(4)把步驟( 得到的硼酸鈉溶液和步驟( 得到的硅酸鈉溶液加入步驟(1)得到的磷酸鋁鹽溶液中，同時(shí)加熱攪拌，直至成為均勻的半透明溶膠，即得產(chǎn)品抗氧化劑。上述方法制得的抗氧化劑的應(yīng)用(1)把石墨材料切割成IOX 10 X 2cm的方塊，用純水和乙醇洗滌，除去外表的灰塵
和油脂后，在干燥箱干燥。(2)將抗氧化劑溶液倒入預(yù)先準(zhǔn)備好的容器中，加熱至45-70°C。(3)把石墨塊放入高壓浸漬罐中，打開真空泵5，抽真空0. IMpa，然后打開閥門1， 把儲液罐4中的抗氧化劑抽入浸漬罐3(浸漬工藝見附圖幻。關(guān)閉閥門1，打開閥門2開始向浸漬罐3中充入空氣加壓至1個大氣壓，保持0. 5-lh后，打開浸漬罐3，把石墨樣品拿出， 在干凈的玻璃板上自然干燥后，放入烘箱中200°C干燥1小時(shí)。然后把樣品放入電阻爐內(nèi)， 加熱進(jìn)行熱處理。加熱升溫的程序見附圖1.熱處理后，拿出自然放涼。即得到抗氧化的石墨材料。通過真空浸漬的石墨樣塊，其抗氧化程度優(yōu)于浸泡的效果。實(shí)施例3一種鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑的制備方法，該方法包括以下步驟以抗氧化劑原料的總質(zhì)量為100%計(jì)，(1)將磷酸75wt%和氫氧化鋁6wt%混合，加熱攪拌讓氫氧化鋁完全溶解，形成透明的磷酸鋁鹽溶液；(2)將硼酸鈉6wt %加入水中，加熱攪拌溶解成透明的硼酸鈉溶液；(3)將硅酸鈉13wt%加入水中，加熱攪拌溶解成透明的硅酸鈉溶液；(4)把步驟( 得到的硼酸鈉溶液和步驟( 得到的硅酸鈉溶液加入步驟(1)得到的磷酸鋁鹽溶液中，同時(shí)加熱攪拌，直至成為均勻的半透明溶膠，即得產(chǎn)品抗氧化劑。實(shí)施例4一種鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑的制備方法，該方法包括以下步驟以抗氧化劑原料的總質(zhì)量為100%計(jì)，(1)將磷酸和氫氧化鋁2wt%混合，加熱攪拌讓氫氧化鋁完全溶解，形成透明的磷酸鋁鹽溶液；(2)將硼酸鈉3wt %加入水中，加熱攪拌溶解成透明的硼酸鈉溶液；(3)將硅酸鈉1 Iwt %加入水中，加熱攪拌溶解成透明的硅酸鈉溶液；
(4)把步驟( 得到的硼酸鈉溶液和步驟( 得到的硅酸鈉溶液加入步驟(1)得到的磷酸鋁鹽溶液中，同時(shí)加熱攪拌，直至成為均勻的半透明溶膠，即得產(chǎn)品抗氧化劑。實(shí)施例5一種鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑的制備方法，該方法包括以下步驟以抗氧化劑原料的總質(zhì)量為100%計(jì)，(1)將磷酸82wt%和氫氧化鋁混合，在50_75°C加熱攪拌讓氫氧化鋁完全溶解，形成透明的磷酸鋁鹽溶液；(2)將硼酸鈉7wt%加入水中，在35_45°C加熱攪拌溶解成透明的硼酸鈉溶液；(3)將硅酸鈉7wt%加入水中，在50_75°C加熱攪拌溶解成透明的硅酸鈉溶液；(4)把步驟⑵得到的硼酸鈉溶液和步驟(3)得到的硅酸鈉溶液加入步驟⑴得到的磷酸鋁鹽溶液中，同時(shí)在50-60°C加熱攪拌，直至成為均勻的半透明溶膠，即得產(chǎn)品抗氧化劑。
權(quán)利要求
1.一種鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑，其特征在于，該抗氧化劑的原料包括以下質(zhì)量百分含量的組分磷酸75-84%，氫氧化鋁2-6%，硼酸鈉3-7%，硅酸鈉7-13%。
2.一種如權(quán)利要求1所述的鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑的制備方法，其特征在于， 該方法包括以下步驟以抗氧化劑原料的總質(zhì)量為100%計(jì)，(1)將磷酸75-8#t%和氫氧化鋁2-6wt%混合，在50-75°C加熱攪拌讓氫氧化鋁完全溶解，形成透明的磷酸鋁鹽溶液；(2)將硼酸鈉3-7wt%加入水中，在35-45°C加熱攪拌溶解成透明的硼酸鈉溶液；(3)將硅酸鈉7-13wt%加入水中，在50-75°C加熱攪拌溶解成透明的硅酸鈉溶液；(4)把步驟( 得到的硼酸鈉溶液和步驟( 得到的硅酸鈉溶液加入步驟(1)得到的磷酸鋁鹽溶液中，同時(shí)在50-60°C加熱攪拌，直至成為均勻的半透明溶膠，即得產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的磷酸鋁鹽溶液為磷酸鋁，磷酸氫二鋁或磷酸二氫鋁溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑的制備方法，其特征在于，所述的磷酸鋁是由磷酸與氫氧化鋁按摩爾比為12 1時(shí)制得；所述的磷酸氫二鋁是由磷酸與氫氧化鋁按摩爾比為16 1時(shí)制得；所述的磷酸二氫鋁是由磷酸與氫氧化鋁按摩爾比為 23 1時(shí)制得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鋁液除氣用石墨轉(zhuǎn)子抗氧化劑及其制備方法，該抗氧化劑的原料包括以下質(zhì)量百分含量的組分磷酸75-84％，氫氧化鋁2-6％，硼酸鈉3-7％，硅酸鈉7-13％。稱取磷酸，把氫氧化鋁放入后攪拌溶解。把硼酸鈉和硅酸鈉分別配置成溶液。把后兩者慢慢加入到第一種溶液中，加熱攪拌，直至成為均勻的半透明溶膠為止，即得產(chǎn)品，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明配方安全可靠，不會產(chǎn)生二次污染，制備方法簡單，使用方便，而且具有對石墨轉(zhuǎn)子的抗氧化性有顯著提高的特點(diǎn)。
文檔編號C04B41/85GK102408252SQ20111040015
公開日2012年4月11日 申請日期2011年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月6日
發(fā)明者楊遂運(yùn), 胡曉斌, 陳寒玉 申請人:上海交通大學(xué), 平頂山市東方碳素有限公司, 河南城建學(xué)院