專利名稱：一種新型的鋰基鑄瓷瓷塊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明 屬于一種牙科修復(fù)材料的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種新型的鋰基鑄瓷瓷塊的制備方法。
背景技術(shù)：
鑄瓷牙全稱為鑄造陶瓷全冠，也稱全瓷牙。它是近年來新出現(xiàn)的全冠修復(fù)體，由可鑄造的新型陶瓷材料制作而成。先用蠟制作出牙冠或底冠的代型，包埋后在專用的烤瓷爐內(nèi)升溫去蠟，在將成品瓷塊熔化后通過壓力鑄入代型內(nèi)，冷卻后得到鑄瓷牙。瓷的成分為鋰基陶瓷，其強(qiáng)度高，具有良好的透光度，美觀效果好，可用于嵌體、貼面、前牙或后牙單冠、3 單位前牙橋等牙科修復(fù)材料。由于材料的不同，鑄瓷牙和烤瓷牙有了本質(zhì)的不同，出現(xiàn)了如下優(yōu)異的表現(xiàn)
1、透明這是烤瓷不可能完成的任務(wù)，因?yàn)榻饘賰?nèi)冠的不透明，需用不透明瓷遮蓋金屬基底，影響修復(fù)體的透明度，使得烤瓷美容后有明顯的白堊色、蒼白、虛假，在牙頸部更有金屬基底造成的“黑線”影響美觀。鑄瓷則用良好的透明性與折光性而高強(qiáng)度的內(nèi)冠解決了這一美容頑癥，使牙頸部也能達(dá)到良好的美觀效果。2、牙齦健康鎳鉻金屬又稱賤金屬，對(duì)牙齦有較嚴(yán)重的刺激，部分人，尤其是女性， 對(duì)其過敏，造成牙齦腫脹、出血，甚至有患者對(duì)貴金屬也過敏；鑄瓷則基本沒有發(fā)現(xiàn)敏感病例。3、牙齦變色賤金屬在口腔內(nèi)氧化形成灰色氧化物，散在沉積到牙齦邊緣，引起原因變灰，影響美觀；鑄瓷不會(huì)出現(xiàn)這種問題。4、內(nèi)外冠結(jié)合金屬和瓷的結(jié)合是薄弱的一環(huán)，經(jīng)常可以見到瓷和金屬剝離，露出灰黑的金屬的情況。鑄瓷因?yàn)閮?nèi)外冠都是瓷，而瓷和瓷的結(jié)合肯定是最好的。5、烤瓷冠的硬度大于牙釉質(zhì)，可造成對(duì)頌牙的磨損。而IPS Empress鑄瓷的硬度與牙釉質(zhì)近似，與對(duì)頌牙同步磨損。6、沒有金屬干擾，對(duì)今后可能的CT核磁檢查沒有影響。7、在特殊場(chǎng)合光線下不會(huì)有異常的藍(lán)色。目前市場(chǎng)上應(yīng)用的鑄瓷存在著價(jià)格高，能源消耗大，高溫著色困難，成型工藝復(fù)雜，產(chǎn)品尺寸單一，設(shè)備條件要求高等缺點(diǎn)。并且目前鑄瓷主要的制備方法以高溫熔融法為主，此方法耗能大，高溫著色條件要求高，成型工藝復(fù)雜。國(guó)內(nèi)外研究人員對(duì)以二硅酸鋰作為主晶相的微晶玻璃作為研究重點(diǎn)之一，其中， 美國(guó)專利公開了此種材料的制備技術(shù)和材料性能，但是制備方法都是高溫熔融法，沒有涉及到燒結(jié)法制備。國(guó)內(nèi)專利中，如專利號(hào)為ZL200810226527. 0、CN200710072597. 0、 CN200510010431. 7、CN200910043711. 6等提到了此種材料的制備方法，也采用了燒結(jié)法制備，但都是一次著色，沒有提到二次著色的工藝方法，而且強(qiáng)度都沒有超過350MPa。并且設(shè)備條件要求高，制備工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種能耗低，著色簡(jiǎn)單易操作，成型工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品尺寸多樣化，產(chǎn)品重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，強(qiáng)度高的一種新型的鋰基鑄瓷瓷塊的制備方法。本發(fā)明由以下基質(zhì)原料按重量份數(shù)比配制而成 二氧化硅(SiO2 ) 65-75 ；
氧化鋁(Al2O3 ) 1-5 ； 氧化鋰(Li2O) 13-16 ； 氧化鉀(K2O) 2-5 ； 五氧化二磷(P2O5 ) 2-5 ； 氧化鋯(ZrO2 ) 1-5 ； 氧化硼(B2O3) 2-5
其中二氧化硅(SiO2 )與氧化鋰(Li2O)的摩爾比為SiO2 =Li2O = 2. 30-2. 50 1 ； 其制備方法包括下述步驟
第一步驟按權(quán)利要求1所述的重量份數(shù)比取各種基質(zhì)原料，經(jīng)球磨機(jī)研磨2小時(shí)混合均勻；
第二步驟將上述混合后的原料粉末裝入鉬金坩堝中，加溫，使溫度升至1500°C時(shí)，保溫1小時(shí)，使原料熔化，得到均勻的玻璃液；
第三步驟將第二步驟是得到的玻璃液進(jìn)行水淬，得到細(xì)小的玻璃塊，置于120°C下烘
干；
第四步驟將第三步驟取得的玻璃塊放入瑪瑙球磨罐中進(jìn)行球磨粉碎，加入的粉料與瑪瑙球按重量份數(shù)料球比為1 :2的比例研磨40小時(shí)，得到玻璃粉，過300目篩，得到玻璃粉末；
第五步驟將第四步驟取得的玻璃粉末按重量份數(shù)比，玻璃粉末著色劑=10:1-20:1 的比例與著色劑混合1-3小時(shí)，使其混合均勻，得到混合粉末；
第六步驟將第五步驟取得的混合粉末裝入模具中，等靜壓成型，壓力為150-250MPa， 得到鑄瓷坯體；
第七步驟將第六步驟取得的鑄瓷坯體放入電阻爐中燒結(jié)，升溫速率為10°C /分鐘，升溫至燒結(jié)溫度880-920°C，保溫時(shí)間為10-60分鐘，隨爐冷卻，即得鑄瓷瓷塊。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)效果如下
本發(fā)明采用燒結(jié)法制備牙科微晶玻璃材料，并采用二次著色工藝進(jìn)行著色。只需一次性制備基質(zhì)玻璃粉料，無需清洗坩堝；不用擔(dān)心變價(jià)金屬離子高溫變價(jià)帶來的色差，并且可以生產(chǎn)不同顏色產(chǎn)品，著色均勻，顏色純正；成型易操作，產(chǎn)品尺寸可以實(shí)現(xiàn)多樣化；生產(chǎn)耗能低，節(jié)約能源，從而節(jié)約了生產(chǎn)成本，從而解決了能源問題。用此方法制備的產(chǎn)品，其強(qiáng)度最高能達(dá)到380MPa，密度達(dá)到2. 478g/cm3。本發(fā)明產(chǎn)品還具有良好的生物相容性、牙色、形狀及結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，制備工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，還可通過機(jī)械加工成尺寸非常精確和樣式多樣的制品，加工后不需任何處理便可使用。目前正逐步取代金屬烤瓷牙，被廣泛的應(yīng)用于牙科修復(fù)領(lǐng)域。由于生產(chǎn)本發(fā)明產(chǎn)品所用原料易得，因此非常適合于產(chǎn)業(yè)化，極具開發(fā)和應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明所述的一種鋰基鑄瓷瓷塊的基質(zhì)材料是由以下基質(zhì)原料按重量份數(shù)比配制而成
二氧化硅(SiO2) 68. 5 ； 氧化鋁(Al2O3) 3 ； 氧化鋰(Li2O) 14. 5 ； 氧化鉀(K2O) 4 ； 五氧化二磷(P2O5 ) 3 ； 氧化鋯(ZrO2 ) 3 ； 氧化硼(B2O3) 4；
其中二氧化硅(SiO2 )與氧化鋰(Li2O)的摩爾比為SiO2 =Li2O = 2.35:1?；|(zhì)玻璃粉末的制備
第一步驟按上述的重量份數(shù)比取各種基質(zhì)原料200g，其中SiO2 107. 4g ；Al (OH)3 5. 5g ；Li2C0356. 2g ;K2C039. 2g ；Al (PO3)3 5. 9g ；ZrO2 4. 7g ；H3BO3Il. lg，經(jīng)球磨機(jī)研磨 2 小時(shí)混合均勻；
第二步驟將上述混合后的原料粉末裝入鉬金坩堝中，升溫，使溫度升至1500°C時(shí)，保溫1小時(shí)使原料熔化，得到均勻的玻璃液；
第三步驟將第二步驟得到的玻璃液進(jìn)行水淬，得到細(xì)小的玻璃塊，置于120°C下烘
干；
第四步驟將第三步驟取得的玻璃塊放入瑪瑙球磨罐中，加入瑪瑙球，并且按重量份數(shù)料球=1:2的比例進(jìn)行球磨粉碎，研磨40小時(shí)，得到玻璃粉，過300目篩，得到玻璃粉末備用。實(shí)施例1
第一步驟將上述取得的玻璃粉末取50g，并稱量著色劑氧化鐵5g，按重量份數(shù)玻璃粉末氧化鐵=10:1的比例放入球磨罐中混合3小時(shí)，使其混合均勻，得到混合粉末；
第二步驟將第一步驟取得的混合粉末裝入模具中，等靜壓成型，壓力為250MPa，得到鑄瓷坯體；
第三步驟將第二步驟取得的鑄瓷坯體放入電阻爐中燒結(jié)，升溫速率為10°C /分鐘，升溫?zé)Y(jié)溫度920°C，保溫時(shí)間為10分鐘，隨爐冷卻，即得到鑄瓷材料，即本發(fā)明所述的鋰基牙科鑄瓷瓷塊。實(shí)施例2
第一步驟將上述所得的基質(zhì)玻璃粉料取50g，并稱量著色劑氧化鐵2. 5g，按重量份數(shù)玻璃粉末氧化鐵=20:1的比例放入球磨罐中混合2小時(shí)，使其混合均勻，得到混合粉末； 第二步驟將上述混合后的粉末裝入模具中，等靜壓成型，壓力為200MPa，得到鑄瓷坯
體；
第三步驟將第二步驟是得到的鑄瓷坯體放入電阻爐中燒結(jié)，升溫速率為10°C /分鐘， 升溫?zé)Y(jié)溫度900°C，保溫時(shí)間為30分鐘，隨爐冷卻，即得到鑄瓷材料，即本發(fā)明所述的鋰基牙科鑄瓷瓷塊。
實(shí)施例3
第一步驟將上述所得的基質(zhì)玻璃粉料取50g，并稱量著色劑氧化鐵3. 3g，按重量份數(shù)玻璃粉末氧化鐵=15:1的比例放入球磨罐中混合1小時(shí)，使其混合均勻，得到混合粉末； 第二步驟將上述混合后的粉末裝入模具中，等靜壓成型，壓力為150MPa，得到鑄瓷坯
體；
第三步驟將第二步驟是得到的鑄瓷坯體放入電阻爐中燒結(jié)，升溫速率為10°C /分鐘， 升溫?zé)Y(jié)溫度880°C，保溫時(shí)間為60分鐘，隨爐冷卻，即得到鑄瓷材料，即本 發(fā)明所述的鋰基牙科鑄瓷瓷塊。實(shí)施例4
本發(fā)明由以下基質(zhì)原料按重量份數(shù)比配制而成
二氧化硅(SiO2 ) 65 ；
氧化鋁(Al2O3 ) 1 ；
氧化鋰(Li2O) 13 ；
氧化鉀(K2O) 2 ；
五氧化二磷(P2O5 ) 2 ；
氧化鋯(ZrO2 ) 1 ；
氧化硼(B2O3) 2 ；其制備工藝同實(shí)施例1。實(shí)施例5
本發(fā)明由以下基質(zhì)原料按重量份數(shù)比配制而成
二氧化硅(SiO2 ) 75 ；
氧化鋁(Al2O3 ) 5 ；
氧化鋰(Li2O) 16 ；
氧化鉀(K2O) 5 ；
五氧化二磷(P2O5 ) 5 ；
氧化鋯(ZrO2 ) 5 ；
氧化硼(B2O3) 5 ；其制備工藝同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種新型的鋰基鑄瓷瓷塊的制備方法，其特征是由以下基質(zhì)原料按重量份數(shù)比配制而成二氧化硅(SiO2 ) :65-75 ； 氧化鋁(Al2O3 ) 1-5 ； 氧化鋰(Li2O) 13-16 ； 氧化鉀(K2O) 2-5 ； 五氧化二磷(P2O5 ):2-5; 氧化鋯(ZrO2 ) 1-5 ； 氧化硼(B2O3) 2-5其中二氧化硅(SiO2 )與氧化鋰(Li2O)的摩爾比為SW2 =Li2O = 2. 30-2. 50 1 ； 其制備方法包括下述步驟第一步驟按權(quán)利要求1所述的重量份數(shù)比取各種基質(zhì)原料，經(jīng)球磨機(jī)研磨2小時(shí)混合均勻；第二步驟將上述混合后的原料粉末裝入鉬金坩堝中，加溫，使溫度升至1500°C時(shí)，保溫1小時(shí)，使原料熔化，得到均勻的玻璃液；第三步驟將第二步驟是得到的玻璃液進(jìn)行水淬，得到細(xì)小的玻璃塊，置于120°C下烘干；第四步驟將第三步驟取得的玻璃塊放入瑪瑙球磨罐中進(jìn)行球磨粉碎，加入的粉料與瑪瑙球按重量份數(shù)料球比為1 :2的比例研磨40小時(shí)，得到玻璃粉，過300目篩，得到玻璃粉末；第五步驟將第四步驟取得的玻璃粉末按重量份數(shù)比，玻璃粉末著色劑=10:1-20:1 的比例與著色劑混合1-3小時(shí)，使其混合均勻，得到混合粉末；第六步驟將第五步驟取得的混合粉末裝入模具中，等靜壓成型，壓力為150-250MPa， 得到鑄瓷坯體；第七步驟將第六步驟取得的鑄瓷坯體放入電阻爐中燒結(jié)，升溫速率為10°C /分鐘，升溫至燒結(jié)溫度880-920°C，保溫時(shí)間為10-60分鐘，隨爐冷卻，即得鑄瓷瓷塊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型的鋰基鑄瓷瓷塊的制備方法，其特征是所述的基質(zhì)原料按以下重量份數(shù)比配制而成二氧化硅(SiO2): 68. 5 ； 氧化鋁(Al2O3): 3 ； 氧化鋰(Li2O) 14. 5 ； 氧化鉀(K2O) 4 ； 五氧化二磷(P2O5 ) 3 ； 氧化鋯(ZrO2 ) 3 ； 氧化硼(B2O3) 4；其中二氧化硅(SiO2 )與氧化鋰(Li2O)的摩爾比為SiO2 =Li2O = 2.35:1; 所述的第五步驟中，按重量份數(shù)比，玻璃粉末著色劑=10:1的比例放入球磨罐中混合 3小時(shí)；所述的第六驟中，壓力為250MPa ；所述的第七步驟中，升溫速率為10°c /分鐘，升溫?zé)Y(jié)溫度920°C，保溫時(shí)間為10分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的新型的鋰基鑄瓷瓷塊的制備方法，其特征是所述的著色劑為氧化鐵。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種牙科修復(fù)材料的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種新型的鋰基鑄瓷瓷塊的制備方法。包括以下步驟，熔融-水淬-烘干-球磨-與著色劑混合-等靜壓成型-晶化熱處理-產(chǎn)品。本發(fā)明只需一次性制備基質(zhì)玻璃粉料，無需清洗坩堝；不用擔(dān)心變價(jià)金屬離子高溫變價(jià)帶來的色差，并且可以生產(chǎn)不同顏色產(chǎn)品，著色均勻，顏色純正；成型易操作，產(chǎn)品尺寸可以實(shí)現(xiàn)多樣化；生產(chǎn)耗能低，節(jié)約能源，從而節(jié)約了生產(chǎn)成本，從而解決了能源問題。
文檔編號(hào)C03C10/14GK102153284SQ20101060427
公開日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者嚴(yán)慶云, 朱偉鳳, 李英春 申請(qǐng)人:遼寧愛爾創(chuàng)生物材料有限公司