一種利用廢植物油制備鋰基(鋰基鈣基)潤滑脂的方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種利用廢植物油制備鋰基、鈣基潤滑脂的方法，屬于化學(xué)處理廢植物油【技術(shù)領(lǐng)域】，包括以下步驟：1)廢棄的植物油通過酸洗、堿洗、水洗、脫色等一系列工藝能得到純凈精致廢油；2)將一定比例的12-羥基硬脂酸、配制水合LiOH或者LiOH-CaO-H2O乳濁液加入到步驟1所制備的精致廢油中，經(jīng)過皂化反應(yīng)制得鋰基脂或鋰基鈣基潤滑脂。本方法最大程度利用廢植物油的有用成分，制備的潤滑脂獲得了良好的摩擦學(xué)性能的技術(shù)指標(biāo)，節(jié)約了潤滑脂的生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)了廢物污染治理和綜合利用的雙重效果，本發(fā)明所述制備方法流程簡單，且易投入實(shí)際生產(chǎn)。
【專利說明】一種利用廢植物油制備鋰基（鋰基鈣基）潤滑脂的方法和 應(yīng)用
[0001] 本發(fā)明涉及廢植物油制備潤滑脂一種方法，其可以用作潤滑添加劑，也可作為潤 滑脂基礎(chǔ)脂，屬油脂化工【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 廢棄植物油是指人類在食用天然植物油以及其深加工過程中產(chǎn)生的一系列失去 食用價值的植物油廢棄物，俗稱地溝油、潲水油、泔水油等。據(jù)計(jì)算，這些廢棄食用油的量占 食用油消費(fèi)總量的20%?30%。我國2013年消費(fèi)植物油量2. 9 X 107t，每年產(chǎn)生廢油4? 8X 107t，而能夠收集起來作為資源的廢棄油脂的量在4. OX 106t左右。廢棄油脂中含大量 有機(jī)物，具有污染環(huán)境和回收利用的雙重性。目前，我國廢棄食用油沒有得到合理利用，相 反，廢棄食用油已成為一種環(huán)境污染物，并沖擊食品安全。
[0003] 在地溝油轉(zhuǎn)化利用方面，有報道稱可通過化學(xué)法生產(chǎn)生物柴油和化工基礎(chǔ)原料， 以酯交換反應(yīng)為基礎(chǔ)制備生物柴油。食用油作為潤滑油脂早在古代就開始使用，近年來，有 關(guān)植物油用作潤滑油基礎(chǔ)油的研究很多，主要集中于改性添加劑去適配植物基礎(chǔ)油。
[0004] 近年來我國潤滑脂行業(yè)迅速發(fā)展，潤滑脂行業(yè)已成為我國化工品行業(yè)重要支柱。 我國2012年潤滑脂總產(chǎn)量達(dá)到驚人的44. 40萬t，占全球潤滑脂產(chǎn)量的40%以上，排名全 球第一，同時潤滑脂品種齊全包括鋰基脂、鈣基脂、鋁基脂、膨潤土潤滑脂等，基本能滿足全 國各行各業(yè)需求。其中需求量最大、應(yīng)用范圍最廣的為鋰基脂，占全部產(chǎn)量的70%左右。但 同時我國潤滑脂行業(yè)也還存在著一些制約行業(yè)發(fā)展的因素，主要問題是基本性能高，高滴 點(diǎn)長壽命的潤滑脂（復(fù)合鋰基、鋁基、鈣基潤滑脂、復(fù)合磺酸鹽潤滑脂、聚脲基潤滑脂等）的 產(chǎn)量較低。復(fù)合鋰基鈣基潤滑脂主要是通過向復(fù)合鋰基脂中引入鈣皂制備而成，除了具有 鋰基脂的優(yōu)異性能外，還具有滴點(diǎn)高、耐高溫，剪切安定性、膠體安定性好，抗水性、耐腐蝕 性、潤滑性高等特點(diǎn)。
[0005] 潤滑脂的主要原料是礦物油，由于石油資源的有限性，對潤滑脂的制備存在一定 的制約。
[0006] 本專利綜合考慮廢植物油具有的一些性質(zhì)，為了使廢植物油得到進(jìn)一步利用，利 用系列化學(xué)、物理處理方法，使得廢植物油成為精致廢油，再把精致廢油作為基礎(chǔ)油，通過 皂化制備潤滑脂，制備了鋰基脂和復(fù)合鋰基鈣基潤滑脂。
[0007] 張連慧，王曉等一改傳統(tǒng)工藝以單水相氫氧化鋰與低分子酸反應(yīng)制備鋰皂的技 術(shù)，探究了以油相懸浮液氫氧化鋰，加入氫氧化鈣懸浮液制備復(fù)合鋰基鈣基潤滑脂，其質(zhì)地 更為細(xì)膩，氧化安定性好，并且皂化時間短，稠化劑需求量少，符合低碳環(huán)保的需求。
[0008] 周靜石等以低粘度油品作為基礎(chǔ)油，探究了在I : 0到0 : 1范圍內(nèi)鋰鈣摩爾比 對復(fù)合鋰鈣基潤滑脂性能的影響。得出保持高性能的鋰鈣比例應(yīng)為6:4?9:1之間。 [0009] 張曉凱，李倬等對極壓抗磨劑進(jìn)行篩選實(shí)驗(yàn)探究，并與防銹劑、防腐蝕劑、摩擦改 進(jìn)劑分別進(jìn)行配合，改進(jìn)了復(fù)合鋰基鈣基潤滑脂的添加劑組成，優(yōu)化了配方，使產(chǎn)品機(jī)械安 定性、極壓抗磨性更優(yōu)異，還達(dá)到了潤滑效率提高，投入降低的效果。
[0010] 陳鐵旦等利用改性凹凸棒黏土作為稠化劑把菜籽油和未精致的食用廢油為基礎(chǔ) 油制備成潤滑脂，考察了制備的幾種潤滑脂的物理性能，通過SRV摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)考察了 它們的摩擦學(xué)性能，結(jié)果顯示采用未精致的食用廢油所制備的潤滑脂由于具有極性組分而 使它具有較好的摩擦學(xué)性能，但是抗氧化性能較差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中尚未使用廢植物油制備潤滑脂的問題，本發(fā)明的目的在于提 供一種利用廢植物油制備潤滑脂的方法。
[0012] 本發(fā)明的目的是，根據(jù)潤滑脂的制備需要大量的石油基礎(chǔ)油的問題，廢植物油的 再利用一直沒有好的去處，提供一種利用廢棄的植物油脂制備具有良好摩擦學(xué)性能的潤滑 脂的工藝，并且提供制備潤滑脂的方法。
[0013] 本發(fā)明的技術(shù)方案是，以廢棄植物油（市場上炸油條等的廢油）為原料，經(jīng)過酸 洗、水洗、堿洗和脫色后制備成地溝油，再皂化成潤滑脂，整個制備條件簡單，條件易于控 制，產(chǎn)率高。
[0014] 本發(fā)明所涉及的利用廢植物油脂制備潤滑脂的制備工藝可以用工藝圖來表示。 說明書附圖1是廢植物油脂制備潤滑脂的制備工藝流程圖。附圖1中的無機(jī)堿為LiOH， Ca(OH)2, LiOH 和 Ca (OH) 2的混合等。
[0015]
[0016]
[0017] 本發(fā)明所述的鋰基脂、鋰基鈣基潤滑脂可以作為一種多功能潤滑脂添加劑，也可 以作為潤滑脂基礎(chǔ)脂。
[0018] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較的有益效果是，本發(fā)明制備的潤滑脂可以單獨(dú)使用，也可 以添加到其它的潤滑脂中或者加入其它的添加劑使用，具有良好的極壓、抗磨性能，同時還 具有抗腐蝕的能力。
[0019] 本發(fā)明利用廢植物油脂制備的潤滑脂是一類非常有效的多功能潤滑脂，具體制備 的有：裡基脂；I丐基脂；裡基I丐基脂等。
[0020] 本發(fā)明產(chǎn)品適用于在工業(yè)加工，軸承潤滑，齒輪潤滑，鋼絲繩和連軸接潤滑等場 合，具有良好的極壓、抗磨性能和抗腐蝕的能力。

【具體實(shí)施方式】
[0021] 為了更好地理解本發(fā)明，通過實(shí)例進(jìn)行說明：
[0022] 實(shí)例1 :取297. 9g廢植物油，抽濾除去固體渣滓雜質(zhì)，60°C下攪拌加入2. 38g的磷 酸進(jìn)行脫膠，攪拌均勻后靜置8h，過濾，在濾液中加入30. Og水進(jìn)行攪拌I. 5h，然后將油水 樣離心分離（轉(zhuǎn)速為4000r/min)，取上部油樣在100?IKTC下加熱I. 0h，以除盡油液中 的水分，得淺橘黃色乳狀清液。向上清液中加入10. 5%的NaOH溶液23. 59g，中和未反應(yīng)的 H3PO4，接著加入10% NaCl水溶液16. 07g，靜置7h，過濾，攪拌下加入27. Og的蒸餾水于清 液中，離心脫水后得橘黃色透亮的上清液。將清液在IKTC下加熱除水I. 0h，并加入適量活 性炭保持104?IKTC下脫色30min，冷卻到70?8011C趁熱抽濾除去活性炭，得到224. Ig 清明透亮的精致廢油。
[0023] 稱取80. Og前制備的精致廢油和112. Ig的12-羥基硬脂酸放入反應(yīng)瓶中，通N2 防氧化，加熱至全部熔融，攪拌下滴加含有15. 7g LiOH ·Η20的5%水溶液，在IKTC下皂化， 期間反應(yīng)體系隨著金屬皂的生成，粘度增大，補(bǔ)充80. Og精致廢油，反應(yīng)進(jìn)行大約I. 5h后， 體系的粘度不再變化，皂化完成，升溫脫水，將體系溫度維持在150°C下Ih以除去水分。當(dāng) 體系由乳白色變?yōu)榈S色，瓶口不再有白汽冒出，加入剩下的64. Ig的精致廢油，繼續(xù)加熱 〇. 5h，然后升溫到210°C下進(jìn)行煉制，體系成為熔膠狀態(tài)，維持溫度Ih后，停止加熱，冷卻至 室溫后得淡黃色305. 8g的鋰基脂。
[0024] 實(shí)例2 :取159. 7g廢植物油，抽濾除去固體渣滓雜質(zhì)，60°C下攪拌加入I. 30g的磷 酸進(jìn)行脫膠，攪拌均勻后，靜置8h后過濾，在濾液中加入16. Og的水，攪拌2. 0h，然后將油水 樣在4000r/min轉(zhuǎn)速的離心機(jī)上進(jìn)行分離，取上部油樣在100?IKTC下加熱I. 0h，以除盡 油液中水分，得淺橘黃色乳狀清液。向上清液中加入10. 5%的NaOH溶液12. 89g，中和未反 應(yīng)的H3PO4，接著加入86. 94g的10%的NaCl水溶液，靜置6h。過濾，攪拌下加入15. OOg的 蒸餾水于清液中，離心脫水后得橘黃色透亮的上清液。將上清液在ll〇°C加熱除水I. 0h，并 加入適量活性炭保持104?IKTC下脫色30min，冷卻到70?80°C趁熱抽濾除去活性炭，得 到118. 5g清明透亮的精致廢油。
[0025] 稱取80. Og前制備的精致廢油和47. 3g的12-羥基硬脂酸放入反應(yīng)瓶中，在通N2 氛圍下加熱至全部熔融，啟動攪拌。滴加含有6. 6g的LiOH ·Η20固體的5 %水溶液，在IKTC 下皂化，期間反應(yīng)體系隨著金屬皂的生成，粘度增大，補(bǔ)充15. Og的精致廢油，反應(yīng)進(jìn)行大 約I. 5h后，粘度不再變化，皂化完成，升溫150°C下脫水Ih，當(dāng)體系由乳白色變?yōu)榈S色，瓶 口不再有白汽冒出，加入剩余的23. 5g精致廢油，繼續(xù)加熱0. 5h，然后升溫到210°C下進(jìn)行 煉制lh，體系成為熔膠狀態(tài)，停止加熱，冷卻至室溫，可得淡黃色143. 3g的鋰基脂。
[0026] 實(shí)例3 :取271. 6g廢植物油，抽濾除去固體渣滓雜質(zhì)，65°C下攪拌加入2. 17g的磷 酸進(jìn)行脫膠，攪拌均勻后，靜置8h后過濾，在濾液中加入27. 20g的水進(jìn)行攪拌I. 5h，然后 將油水樣在轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)上分離，取上部油樣在100?IKTC下加熱I. 0h，以 除盡油液中水分，得淺橘黃色乳狀清液。向上清液中加入10. 5%的NaOH溶液21. 71g，中和 未反應(yīng)的H3PO4，接著加入10% NaCl水溶液14. 87g，靜置8h。過濾，攪拌下加入27. 16g的 蒸餾水于清液中，離心脫水后得橘黃色透亮的上清液。將上清液在ll〇°C加熱I. 0h，除去水 分，并加入適量活性炭保持104?IKTC下脫色30min，冷卻到70°C趁熱抽濾除去活性炭，得 到212. Ig清明透亮的精致廢油。
[0027] 稱取120.0g前制備的精致廢油和141. 5g的12-羥基硬脂酸放入反應(yīng)瓶中，在通N2 氛圍下加熱至全部熔融，啟動攪拌。滴加含有19. 8g LiOH^H2O固體的5%水溶液，在IKTC 下皂化，期間反應(yīng)體系隨著金屬皂的生成，粘度增大，補(bǔ)充60. Og精致廢油，反應(yīng)進(jìn)行大約 1.5h后，體系的粘度不再變化，皂化完成，升溫至150°C下脫水lh。當(dāng)體系由乳白色變?yōu)榈?黃色，瓶口不再有白汽冒出，加入余下的32. Ig精致廢油，繼續(xù)加熱0. 5h后升溫到210°C下 煉制lh，體系成為熔膠狀態(tài)，停止加熱，冷卻至室溫，可得土黃色333. 7g的鋰基脂。
[0028] 實(shí)例4 :取264. 3g廢植物油，抽濾除去固體渣滓雜質(zhì)，65°C下攪拌加入2. 30g的磷 酸進(jìn)行脫膠，攪拌均勻后，靜置8h后過濾，在濾液中加入27. Og的水進(jìn)行攪拌I. 5h，然后將 油水樣在轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)上分離，取上部油樣在100?IKTC下加熱I. 0h，以 除盡油液中水分，得到淺橘黃色乳狀清液。向上清液中加入10. 5%的NaOH溶液22. 80g， 中和未反應(yīng)的H3PO4，接著加入141. OOg的10%的NaCl水溶液，靜置7h。過濾，攪拌下加入 23. 44g的蒸餾水于清液中，離心脫水后得橘黃色透亮的上清液。將清液在IKTC加熱除水 I. 5h，并加入適量活性炭保持104-1KTC下脫色0. 5h，冷卻到80°C趁熱抽濾除去活性炭，得 到196. 2g清明透亮的精致廢油。
[0029] 稱取90. Og前制備的精致廢油和112. 2g的12-羥基硬脂酸放入反應(yīng)瓶中，N2氛圍 下加熱至全部熔融，攪拌下滴加含有15. 7g LiOH · H2O固體的5%水溶液，在IKTC下皂化， 期間反應(yīng)體系隨著金屬皂的生成，粘度增大，補(bǔ)充50. Og精致廢油，反應(yīng)進(jìn)行大約I. 5h后， 體系的粘度不再變化，皂化完成，升溫150°C下脫水lh，當(dāng)體系由乳白色變?yōu)榈S色，瓶口 不再有白汽冒出，加入56. 2g的余油，繼續(xù)加熱0. 5h，然后升溫到210°C下進(jìn)行煉制Ih后， 體系成為熔膠狀態(tài)，停止加熱，冷卻至室溫，可得淡黃色287. 3g的鋰基脂。
[0030] 實(shí)例5 :取111. 9g廢植物油，抽濾除去固體渣滓雜質(zhì)，70°C下攪拌加入0. 89g的磷 酸進(jìn)行脫膠，攪拌均勻后，靜置8h后過濾，將11. 50g的水加入到濾液中進(jìn)行攪拌，I. 5h后在 轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)上進(jìn)行油水分離，然后取上部油樣在100?IKTC下加熱除水 I. 〇h，得淺橘黃色乳狀清液。在清液中加入10. 5 %的NaOH溶液8. 87g，中和未反應(yīng)的H3PO4, 接著加入54. 13g的10 %的NaCl水溶液，靜置5h。過濾，攪拌下加入7. 87g的蒸餾水于清 液中，離心脫水后得橘黃色透亮的上清液。將上清液在IKTC加熱除水I. 0h，并加入適量活 性炭保持104?IKTC下脫色30min，冷卻到70°C趁熱抽濾除去活性炭，得到69. 8g清明透 亮的精致廢油。
[0031] 稱取45. Og前制備的精致廢油和55. 8g的12-羥基硬脂酸放入反應(yīng)瓶中，通隊(duì)下 加熱至全部熔融，攪拌下滴加含7. 8g LiOH · H2O的5%水溶液，在IKTC下皂化2. Oh后，體 系的粘度不再變化，皂化完成，升溫150°C下脫水lh，當(dāng)體系由乳白色變?yōu)榈S色，瓶口不 再有白汽冒出，加入余下的14. 8g精致廢油，繼續(xù)加熱0. 5h，然后升溫到210°C下進(jìn)行煉制 Ih后，體系成為熔膠狀態(tài)，停止加熱，冷卻至室溫，得土黃色102. 6g的鋰基脂。
[0032] 實(shí)例6 :取209. 9g廢植物油，抽濾除去固體渣滓雜質(zhì)，70°C下攪拌加入I. 68g的磷 酸進(jìn)行脫膠，攪拌均勻后，靜置6h后過濾，在濾液中加入20. Ig的水進(jìn)行攪拌2. 0h，然后將 油水樣在轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)上分離，取上層油樣在100?IKTC下加熱I. 0h，以除 盡油液中的水分，得到淺橘黃色乳狀清液。向上清液中加入10. 5%的NaOH溶液16. 68g，中 和未反應(yīng)的H3PO4，接著加入117. 4g的10 %的NaCl水溶液，靜置6h。過濾，攪拌下加入19. 5g 的蒸餾水于清液中，離心脫水后得橘黃色透亮的上清液。將清液在ll〇°C加熱除水I. 0h，并 加入適量活性炭保持104-1KTC下脫色30min，冷卻到80°C趁熱抽濾除去活性炭，得168. 3g 清明透亮的精致廢油。
[0033] 取100. Og提純好的精致廢油于反應(yīng)瓶中，加入67. 3g的12-羥基硬脂酸，通隊(duì)下 加熱至全部熔融，攪拌下緩慢加入含7. 71g LiOH^H2O和I. 14g CaO的5%的乳濁液，加熱進(jìn) 行皂化，反應(yīng)劇烈產(chǎn)生大量白色泡沫，維持溫度在110?120°C下lh，隨后迅速升至180? 190°C，維持0. 5h。皂化期間體系粘度不斷增大，滴加45. Og精致廢油調(diào)節(jié)粘度以保證反應(yīng) 的進(jìn)行。待體系粘度不再增大，溫度回落至140?160°C時，皂化完畢。將體系溫度維持在 150?160°C除水lh。當(dāng)體系由乳白色變?yōu)榈S色，瓶口不再有白汽冒出，瓶口無水珠掛 壁時，再加入23. 3g精致廢油，繼續(xù)加熱。將體系升溫至最高溫度230?240°C下高溫?zé)捴?30min，以保證復(fù)合皂的形成。停止加熱，冷卻至室溫，得193. Sg黃褐色鋰基鈣基潤滑脂。
[0034] 實(shí)例7 :取241. 2g廢植物油，抽濾除去固體渣滓雜質(zhì)，70°C下攪拌加入I. 93g的磷 酸進(jìn)行脫膠，攪拌均勻后，靜置7h后過濾，在濾液中加入24. Og的水進(jìn)行攪拌I. 5h后，將油 水樣在轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)上分離，取上部油樣在100?IKTC下加熱除水I. 5h，得 淺橘黃色乳狀清液。在上清液中加入10. 5 %的NaOH溶液20. 81g，中和未反應(yīng)的H3PO4，接 著加入128. 4g的10 %的NaCl水溶液，靜置7h。過濾，攪拌下加入21. 40g的蒸餾水于清液 中，離心脫水后得橘黃色透亮的上清液。將上清液在ll〇°C加熱除水I. 0h，并加入適量活性 炭保持104?IKTC下脫色0. 5h，冷卻到70°C趁熱抽濾除去活性炭，得187. 9g清明透亮的 精致廢油。
[0035] 取90. Og提純好的精致廢油于反應(yīng)瓶中，加入75. Ig的12-羥基硬脂酸，通隊(duì)下 加熱至全部熔融，攪拌下緩慢加入含8. 18g LiOH · H2O和I. 56g CaO的5%的乳濁液，加熱 進(jìn)行皂化。反應(yīng)劇烈產(chǎn)生大量白色泡沫，溫度在110?120°C之間停留Ih左右，隨后迅速升 至180?190°C停留0. 5h。皂化期間體系粘度不斷增大，滴加60. Og精致廢油調(diào)節(jié)粘度以 保證反應(yīng)的進(jìn)行。待體系粘度不再增大，溫度回落至140?160°C時，皂化完畢。將體系溫 度維持在150-160°C除水lh。當(dāng)體系由乳白色變?yōu)榈S色，當(dāng)瓶口無水珠掛壁時，表明水分 已除盡，再加入剩下的37. 9g精致廢油，繼續(xù)加熱至最高溫度230?240°C高溫?zé)捴?. 5h， 以保證復(fù)合皂的形成。停止加熱，冷卻至室溫，得222. 2g黃褐色潤滑脂。
[0036] 實(shí)例8 :取140. 3g廢植物油，抽濾除去固體渣滓雜質(zhì)，65°C下攪拌加入I. 22g的磷 酸進(jìn)行脫膠，攪拌均勻后，靜置8h后過濾，在濾液中加入23. OOg的水進(jìn)行攪拌I. 5h，然后 將油水樣在轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)上進(jìn)行分離，取上部油樣在100?IKTC下加熱除 水I. 0h，得淺橘黃色乳狀清液。向上清液中加入10. 5 %的NaOH溶液12. 27g，中和未反應(yīng)的 H3PO4，接著加入77. 69g的10 %的NaCl水溶液，靜置5h。過濾，攪拌下加入12. 86g的蒸餾 水于清液中，離心后得橘黃色透亮的上清液。將清液在ll〇°C下加熱除水I. 0h，加入適量活 性炭保持104?IKTC下脫色0. 5h，冷卻到70°C趁熱抽濾除去活性炭，得106. 6g清明透亮 的精致廢油。
[0037] 取50. Og提純好的精致廢油于反應(yīng)瓶中，加入42. 6g的12-羥基硬脂酸，通隊(duì)下 加熱至全部熔融，攪拌下緩慢加入含4. 26g LiOH · H2O和I. 14g CaO的5%的乳濁液，加熱 進(jìn)行皂化。反應(yīng)劇烈產(chǎn)生大量白色泡沫，維持溫度在110?120°C下Ih左右，隨后迅速升至 180?190°C停留0. 5h左右。皂化期間體系粘度不斷增大，滴加40. Og精致廢油調(diào)節(jié)粘度 以保證反應(yīng)的進(jìn)行。待體系粘度不再增大，溫度回落至140?160°C時，皂化完畢。將體系 溫度維持在150_160°C除水lh，當(dāng)體系由乳白色變?yōu)榈S色，瓶口不再有白汽冒出，再加入 余下的16. 6g精致廢油，繼續(xù)加熱。升溫至最高溫度230?240°C下高溫?zé)捴?. 5h，以保證 復(fù)合皂的形成。停止加熱，冷卻至室溫，即得112. 3g黃褐色潤滑脂。
[0038] 實(shí)例9 :取243. 3g廢植物油，抽濾除去固體渣滓雜質(zhì)，60°C下攪拌加入2. 03g的磷 酸進(jìn)行脫膠，攪拌均勻后，靜置8h后過濾，在濾液中加入24. 3g的水進(jìn)行攪拌I. 5h，然后將 油水樣在轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)上分離，取上層油樣在100?IKTC下加熱除水I. 0h， 得淺橘黃色乳狀清液。向上清液中加入10. 5 %的NaOH溶液18. 20g，中和未反應(yīng)的H3PO4, 接著加入135. 03g的10 %的NaCl水溶液，靜置7h。過濾，攪拌下加入22. 5g蒸餾水于清液 中，離心脫水后得橘黃色透亮的上清液。將清液在ll〇°C加熱除水I. 0h，并加入適量活性炭 保持100?IKTC下脫色0. 5h，冷卻到80°C趁熱抽濾除去活性炭，得203. 2g清明透亮的精 致廢油。
[0039] 取90. Og提純好的精致廢油于反應(yīng)瓶中，加入81. 3g的12-羥基硬脂酸，通隊(duì)下 加熱至全部熔融，攪拌下緩慢加入含6. 83g LiOH · H2O和3. 03g CaO的5%的乳濁液，加熱 進(jìn)行皂化。反應(yīng)劇烈產(chǎn)生大量白色泡沫，溫度在110?120°C之間停留Ih左右，隨后迅速升 至180?190°C停留0. 5h左右。皂化期間體系粘度不斷增大，滴加70. Og精致廢油調(diào)節(jié)粘 度以保證反應(yīng)的進(jìn)行。待體系粘度不再增大，溫度回落至150°C時，皂化完畢。將體系溫度 維持在150-160°C除水lh。當(dāng)體系由乳白色變?yōu)榈S色，瓶口不再有白汽冒出，再加入剩余 的43. 2g精致廢油，繼續(xù)加熱升溫至最高溫度230?240°C下高溫?zé)捴?. 5h，以保證復(fù)合皂 的形成。停止加熱，冷卻至室溫，即得263. 2g黃褐色潤滑脂。
[0040] 實(shí)例10 :取276. 2g廢植物油，抽濾除去固體渣滓雜質(zhì)，70°C下攪拌加入2. 23g的 磷酸進(jìn)行脫膠，攪拌均勻后，靜置8h后過濾，在濾液中加入28. Og的水進(jìn)行攪拌I. 5h，然 后將油水樣在轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)上分離，取上部油樣在100?IKTC下加熱除水 l.Oh，得淺橘黃色乳狀清液。向上清液中加入10. 5%的NaOH溶液23. 18g，中和未反應(yīng)的 H3PO4，接著加入157. 09g的10 %的NaCl水溶液，靜置6h。過濾，攪拌下加入26. 2g的蒸餾 水于清液中，離心脫水后得橘黃色透亮的上清液。將清液在ll〇°C加熱除水I. 0h，并加入適 量活性炭保持100?ll〇°C下脫色0. 5h，冷卻到70°C趁熱抽濾除去活性炭，得到247. 2g清 明透亮的精致廢油。
[0041] 取120. Og提純好的精致廢油于反應(yīng)瓶中，加入98. 9g的12-羥基硬脂酸，通隊(duì)下 加熱至全部熔融，攪拌下緩慢加入含5. 93g LiOH · H2O和5. 27g CaO的5%的乳濁液，加熱 進(jìn)行皂化。反應(yīng)劇烈產(chǎn)生大量白色泡沫，溫度在110?120°C之間停留Ih左右，隨后迅速升 至180?190°C維持0. 5h左右。皂化期間體系粘度不斷增大，滴加60. Og精致廢油調(diào)節(jié)粘 度以保證反應(yīng)的進(jìn)行。待體系粘度不再增大，溫度回落至140?160°C時，皂化完畢。將體 系溫度維持在150_160°C除水lh，當(dāng)體系由乳白色變?yōu)榈S色，瓶口不再有白汽冒出，表明 水分已除盡，再加入67. 2g精致廢油，繼續(xù)加熱。將體系升溫至最高溫度230?240°C下煉 制0. 5h，以保證復(fù)合皂的形成。停止加熱，冷卻至室溫，得315. Sg黃褐色潤滑脂。
[0042] 所有的制備的精致廢油粘度如表1，處理后精致廢油的40°C運(yùn)動粘度介于市場上 兩種常見基礎(chǔ)油之間，并且大于潤滑脂基礎(chǔ)油最低粘度要求IOmmVs,所制備的精致廢油在 色度與粘度上滿足潤滑脂基礎(chǔ)油要求。
[0043] 表1精致廢油與市場基礎(chǔ)油粘度對比
[0044]

【權(quán)利要求】
1. 一種利用廢植物油制備鋰基（鋰基鈣基）潤滑脂的方法和應(yīng)用，其特征在于，所制備 的潤滑脂為鋰基脂、鈣基脂、鋰基鈣基脂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的潤滑脂，其特征在于制備的潤滑脂為鋰基脂、鋰基鈣基脂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢植物油制備鋰基（鋰基鈣基）潤滑脂的方法和應(yīng) 用，其特征在于，所述廢棄的植物油通過酸洗、堿洗、水洗、脫色等一系列工藝能得到精致廢 油；然后將一定比例的12-羥基硬脂酸、LiOH或者Li0H-Ca0-H20乳濁液加入到所制備的精 致廢油中，經(jīng)過皂化反應(yīng)制得鋰基脂或鋰基鈣基潤滑脂。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢植物油制備鋰基（鋰基鈣基）潤滑脂的方法和 應(yīng)用，其特征在于，所述潤滑脂可以作為潤滑基礎(chǔ)脂，也可以作為添加劑應(yīng)用于其它潤滑脂 中，并能和其它潤滑脂添加劑復(fù)合使用。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢植物油制備鋰基（鋰基鈣基）潤滑脂的方法和應(yīng) 用，其特征在于，所述含潤滑脂的制備方法為： (1) 廢油洗滌：取一定量廢油脂，抽濾除去固體渣滓雜質(zhì)，向抽濾后的廢油脂在60? 80°C加入一定的磷酸脫膠，靜置后在攪拌下加入一定量水，離心分離，然后取上部油樣在 100?110°C下加熱除水，向上清液中按比例加入NaOH溶液，再加入NaCl水溶液，靜置后再 攪拌下加入蒸餾水，離心脫水后取上清液。將清液在ll〇°C加熱除水，加入活性炭在一定溫 度下脫色，趁熱抽濾得精致廢油。 (2) 皂化成脂：將一定的第一步制備的精致廢油和12-羥基硬脂酸置入反應(yīng)瓶中，通N2防氧化，加熱至全部熔融，攪拌下滴加 LiOH(LiOH+CaO)溶液，加熱皂化，期間補(bǔ)充基礎(chǔ)油使 得體系的粘度下降，以便反應(yīng)能夠正常進(jìn)行。皂化完成后升溫脫水，水分除盡后繼續(xù)加入余 油，然后升溫進(jìn)行高溫?zé)捴疲?dāng)體系成為熔膠狀態(tài)后停止加熱，得潤滑脂。 (3) 第一步的酸洗的磷酸量為油重0. 8?1. 0%，水洗的水量為油重8?12%，加熱除 水的溫度為100?ll〇°C，時間為0. 5?lh，堿洗的量為中和未反應(yīng)的磷酸量，活性炭的脫 色時間為〇. 5?lh，脫色溫度為100?110°C ; (4) 第二步皂化成脂中，12-羥基硬脂酸與基礎(chǔ)油與比例為2 : 1，5 : 2,6 : 4,7 : 4， 5 : 4,按照皂化公式配比量取對應(yīng)量的氫氧化鋰固體（LiOH+CaO)，配置成5%的乳液，鋰鈣 摩爾比為1 : 1?9 : 1。皂化溫度為110?120°C和180?190°C，時間為0.5?lh，煉 制溫度為230?240°C，高溫?zé)捴茣r間為0. 5h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用廢植物油制備鋰基（鋰基鈣基）潤滑脂的方法和應(yīng) 用，其特征在于，所述的潤滑脂主要有鋰基脂；鋰基鈣基脂。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4作為潤滑基礎(chǔ)脂，其特征在于基礎(chǔ)脂油溶性的添加量質(zhì)量百分比為 100%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4作為潤滑脂添加劑，其特征在于其它潤滑脂的添加量質(zhì)量百分比為 0? 1%?80%。
【文檔編號】C10M169/02GK104498131SQ201410696126
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】熊麗萍, 何忠義, 張閆, 唐駿, 朱星星 申請人:華東交通大學(xué)