專利名稱：一種用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石英坩堝的制備方法，具體說(shuō)，是涉及一種用于多晶硅鑄錠的熔 融石英坩堝的制備方法，屬于晶體生長(zhǎng)器械技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
當(dāng)今世界，隨著能源危機(jī)、環(huán)境問(wèn)題的不斷加劇，世界各國(guó)對(duì)可再生能源進(jìn)行了大 量的研究。光電轉(zhuǎn)換是利用太陽(yáng)能的一種主要方式，它是利用半導(dǎo)體的光生伏打效應(yīng)，直接 將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)換為電能。硅以其高儲(chǔ)量性、制備工藝的相對(duì)成熟性、合適的能帶結(jié)構(gòu)、潔凈無(wú) 污染性及高的性能穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，成為了光伏市場(chǎng)太陽(yáng)能電池的主要材料。各種形態(tài)的硅 電池總的市場(chǎng)占有率高達(dá)99%以上。就其晶體形態(tài)而言，主要有單晶硅、多晶硅及非晶硅3 大類。單晶硅電池轉(zhuǎn)換效率高，但單晶硅拉制工藝復(fù)雜，對(duì)原料要求較高，最終成品電池成 本較高。非晶硅電池成本低，但其效率也低，且性能穩(wěn)定性差。而多晶硅轉(zhuǎn)換效率適中，制 造成本低，性能穩(wěn)定。近年來(lái)，多晶硅太陽(yáng)能電池正是以其高性價(jià)比的優(yōu)勢(shì)，得到了迅速的 發(fā)展，市場(chǎng)占有率達(dá)50%以上。隨著多晶硅等上游材料價(jià)格的回歸，光伏發(fā)電的成本和傳統(tǒng) 發(fā)電成本之間差距進(jìn)一步縮小，這也進(jìn)一步促進(jìn)了太陽(yáng)能多晶硅的發(fā)展。太陽(yáng)能多晶硅的 迅猛發(fā)展，大大加快了多晶硅鑄錠所使用的熔融石英坩堝的研究發(fā)展。目前，對(duì)于多晶硅鑄錠所使用的熔融石英坩堝，業(yè)內(nèi)都采用高純石墨材料制作，自 身制造成本較大；而且石墨坩堝結(jié)晶出的多晶硅鑄錠，其含雜量較高，硅錠的有效收得率非 常低，使用效果不理想，尚不能大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。雖然目前有采用凝膠成型或吸附成型工藝 制備熔融石英坩堝的技術(shù)報(bào)道，但該技術(shù)仍不能有效保證產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的致密性、尺寸的穩(wěn)定 性以及表面的吸附性。因此，研究開發(fā)一種能有效改善以上性能的熔融石英坩堝以用于多 晶硅鑄錠，將具有十分重要的實(shí)際意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的缺陷和問(wèn)題，提供一種可減少對(duì)多晶硅 的污染， 降低制造成本，提高多晶硅鑄錠的成品率，滿足工業(yè)化生產(chǎn)要求的、用于多晶硅鑄 錠的熔融石英坩堝的制備方法。本發(fā)明提供的用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝的制備方法，其特征在于，包括如 下具體步驟
a)將高純?nèi)廴谑⒃贤度肭蚰C(jī)中進(jìn)行濕法造粒，控制研磨后的料漿粒徑在IOum 50um ；
b)將上述料漿取出后充分?jǐn)嚢?，再轉(zhuǎn)入澆注罐中注入石膏模具，在石膏模具中靜置使 其充分脫水成型，然后進(jìn)行脫模；
C)脫模后在干燥爐內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在i0(Ti8(rc ； d)將干燥后的熔融石英坩堝放入窯爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在i00(Ti30(rc，燒 結(jié)時(shí)間為1Γ24小時(shí)，燒結(jié)后即得本發(fā)明所述的用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝。
步驟a)中所用的高純?nèi)廴谑⒃系慕M分及各組分的質(zhì)量百分含量為 二氧化硅>99. 75%
氧化鋁<2000ppm
氧化鐵<50ppm
氧化鈉<50ppm
其它組分為原料中不可避免的雜質(zhì)。步驟a)中所用的高純?nèi)廴谑⒃嫌蓧K狀料和粒狀料組成。塊狀料與粒狀料的質(zhì)量配比推薦為(25:75) (30:70)。所述的塊狀料的外形幾何尺寸小于60mm。所述的粒狀料的幾何尺寸小于20mm。步驟b)中的料漿攪拌時(shí)間推薦為12(Γ168小時(shí)。步驟b)中的料漿在石膏模具中的靜置時(shí)間推薦為1(Γ20小時(shí)。本發(fā)明的熔融石英坩堝，其室溫彎曲強(qiáng)度在17MPa以上，體積密度為1. 85^1. 98g/ cm3，真密度為2. 16^2. 23g/cm3，線性膨脹系數(shù)為0. 6X 10_6 /°C，氣孔率為11°/Γ 4% ；且坩堝 的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)非常均勻，適當(dāng)?shù)臍饪茁始缺ＷC了坩堝的強(qiáng)度，又保證了很好的吸附性。因 此，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果
①與石墨坩堝相比，材料更純，減少了對(duì)多晶硅的污染，同時(shí)也降低了制造成本。②與石墨坩堝相比，相同耗電量能產(chǎn)出更多的多晶硅鑄錠，而且多晶硅的成品率 更高，\能完全滿足規(guī)?；a(chǎn)的需求，具有顯著的市場(chǎng)價(jià)值。③與凝膠成型相比，本發(fā)明的石膏模注漿成型制造出來(lái)的熔融石英坩堝的內(nèi)部組 織更均勻，產(chǎn)品的致密性更好，進(jìn)而產(chǎn)品的強(qiáng)度也更好。④與吸附成型相比，本發(fā)明的石膏模注漿成型制造出來(lái)的熔融石英坩堝的氣孔率 更高，表面更粗糙，更有利于客戶噴涂材料的吸附，能更好的滿足多晶硅鑄錠的生產(chǎn)要求； 同時(shí)坩堝的尺寸更精確，減少了硅錠的切屑損失。具體實(shí)施方法
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)、完整地說(shuō)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例1
將25重量份外形幾何尺寸小于60mm的塊狀高純?nèi)廴谑⒃虾?5重量份幾何尺寸 小于20mm的粒狀高純?nèi)廴谑⒃?，投入球磨機(jī)中進(jìn)行濕法研磨，研磨后的料漿粒徑控制 在 IOum 30umo將料漿導(dǎo)出球磨機(jī)后進(jìn)行攪拌120小時(shí)，檢查料漿的物理及化學(xué)性能；確認(rèn)合格 后再加入適量的干粉進(jìn)行充分?jǐn)嚢?；攪拌均勻后轉(zhuǎn)入澆注罐注入石膏模具中，在模具中靜 置10個(gè)小時(shí)后進(jìn)行脫模。脫模后的熔融石英坩堝進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在140°C。將干燥后的熔融石英坩堝放入窯爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度控制在1200°C，燒結(jié) 時(shí)間為20小時(shí)，即得本發(fā)明的熔融石英坩堝。所用的塊狀及粒狀高純?nèi)廴谑⒃系慕M分及各組分的質(zhì)量百分含量為 二氧化硅>99. 75%
氧化鋁<2000ppm氧化鐵<50ppm
氧化鈉<50ppm
其它組分為原料中不可避免的雜質(zhì)。經(jīng)性能檢測(cè)得知本實(shí)施例得到的熔融石英坩堝，其室溫彎曲強(qiáng)度在17MPa以上，體積密度為1. 85 1. 98g/cm3,真密度為2. 16 2. 23g/cm3,線性膨脹系數(shù)為0. 6 X 10_6,C， 氣孔率為11% 14%。實(shí)施例2
將30重量份外形幾何尺寸小于60mm的塊狀高純?nèi)廴谑⒃虾?0重量份幾何尺寸 小于20mm的粒狀高純?nèi)廴谑⒃?，投入球磨機(jī)中進(jìn)行濕法研磨，研磨后的料漿粒徑控制 在 IOum 50umo將料漿導(dǎo)出球磨機(jī)后進(jìn)行攪拌168小時(shí)，檢查料漿的物理及化學(xué)性能；確認(rèn)合格 后再加入適量的干粉進(jìn)行充分?jǐn)嚢?；攪拌均勻后轉(zhuǎn)入澆注罐注入石膏模具中，在模具中靜 置20個(gè)小時(shí)后進(jìn)行脫模。脫模后的熔融石英坩堝進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在100°C。將干燥后的熔融石英坩堝放入窯爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度控制在1300°C，燒結(jié) 時(shí)間為14小時(shí)，即得本發(fā)明的熔融石英坩堝。所用的塊狀及粒狀高純?nèi)廴谑⒃系慕M分及各組分的質(zhì)量百分含量為 二氧化硅>99. 75%
氧化鋁<2000ppm
氧化鐵<50ppm
氧化鈉<50ppm
其它組分為原料中不可避免的雜質(zhì)。經(jīng)性能檢測(cè)得知本實(shí)施例得到的熔融石英坩堝，其室溫彎曲強(qiáng)度在17MPa以上， 體積密度為1. 85 1. 98g/cm3,真密度為2. 16 2. 23g/cm3,線性膨脹系數(shù)為0. 6 X 10_6,C， 氣孔率為11% 14%。實(shí)施例3
將28重量份外形幾何尺寸小于60mm的塊狀高純?nèi)廴谑⒃虾?2重量份幾何尺寸 小于20mm的粒狀高純?nèi)廴谑⒃?，投入球磨機(jī)中進(jìn)行濕法研磨，研磨后的料漿粒徑控制 在 IOum 50umo將料漿導(dǎo)出球磨機(jī)后進(jìn)行攪拌145小時(shí)，檢查料漿的物理及化學(xué)性能；確認(rèn)合格 后再加入適量的干粉進(jìn)行充分?jǐn)嚢?；攪拌均勻后轉(zhuǎn)入澆注罐注入石膏模具中，在模具中靜 置16個(gè)小時(shí)后進(jìn)行脫模。脫模后的熔融石英坩堝進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在180°C。將干燥后的熔融石英坩堝放入窯爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度控制在1000°C，燒結(jié) 時(shí)間為24小時(shí)，即得本發(fā)明的熔融石英坩堝。所用的塊狀及粒狀高純?nèi)廴谑⒃系慕M分及各組分的質(zhì)量百分含量為 二氧化硅>99. 75%
氧化鋁<2000ppm
氧化鐵<50ppm氧化鈉<50ppm
其它組分為原料中不可避免的雜質(zhì)。
經(jīng)性能檢測(cè)得知本實(shí)施例得到的熔融石英坩堝，其室溫彎曲強(qiáng)度在17MPa以上， 體積密度為1. 85 1. 98g/cm3,真密度為2. 16 2. 23g/cm3,線性膨脹系數(shù)為0. 6 X 10-6,C， 氣孔率為11% 14%。
權(quán)利要求
一種用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟a) 將高純?nèi)廴谑⒃贤度肭蚰C(jī)中進(jìn)行濕法造粒，控制研磨后的料漿粒徑在10 m ~50 m；b) 將上述料漿取出后充分?jǐn)嚢?，再轉(zhuǎn)入澆注罐中注入石膏模具，在石膏模具中靜置使其充分脫水成型，然后進(jìn)行脫模；c) 脫模后在干燥爐內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥溫度控制在100~180℃；d) 將干燥后的熔融石英坩堝放入窯爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1000~1300℃，燒結(jié)時(shí)間為14~24小時(shí)，燒結(jié)后即得本發(fā)明所述的用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝的制備方法，其特征在于， 步驟a)中所用的高純?nèi)廴谑⒃系慕M分及各組分的質(zhì)量百分含量為二氧化硅>99. 75%氧化鋁<2000ppm氧化鐵<50ppm氧化鈉<50ppm其它組分為原料中不可避免的雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝的制備方法，其特征在于， 步驟a)中所用的高純?nèi)廴谑⒃嫌蓧K狀料和粒狀料組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝的制備方法，其特征在于， 所述的塊狀料與粒狀料的質(zhì)量配比為(25:75) (30:70)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝的制備方法，其特征在于， 所述的塊狀料的外形幾何尺寸小于60mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝的制備方法，其特征在于， 所述的粒狀料的幾何尺寸小于20mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝的制備方法，其特征在于， 步驟b)中的料漿攪拌時(shí)間為12(Γ168小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝的制備方法，其特征在于， 步驟b)中的料漿在石膏模具中的靜置時(shí)間為1(Γ20小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于多晶硅鑄錠的熔融石英坩堝的制備方法，是先將高純?nèi)廴谑⒃线M(jìn)行濕法球磨造粒，再注入石膏模具，然后進(jìn)行靜置、脫模、干燥、燒結(jié)而成。本發(fā)明的熔融石英坩堝，其室溫彎曲強(qiáng)度在17MPa以上，體積密度為1.85~1.98g/cm3，真密度為2.16~2.23g/cm3，線性膨脹系數(shù)為0.6×10-6/℃，氣孔率為11%~14%；且坩堝的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)非常均勻，適當(dāng)?shù)臍饪茁始缺ＷC了坩堝的強(qiáng)度，又保證了很好的吸附性，提高了多晶硅鑄錠的成品率；高純?nèi)廴谑⒃舷鄬?duì)于石墨，可減少對(duì)多晶硅的污染、降低制造成本；能完全滿足多晶硅鑄錠的生產(chǎn)要求和規(guī)?；a(chǎn)的需求，具有顯著的市場(chǎng)價(jià)值。
文檔編號(hào)C03B20/00GK101988214SQ20101058149
公開日2011年3月23日 申請(qǐng)日期2010年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月9日
發(fā)明者方青 申請(qǐng)人:江蘇潤(rùn)弛太陽(yáng)能材料科技有限公司