專利名稱：一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)節(jié)能材料領(lǐng)域，具體涉及一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
我國是一個能源短缺的國家，原油進(jìn)口比例在2008年已高達(dá)48. 5%，并呈逐年上 升趨勢，能源供應(yīng)形勢緊張。在各類能耗當(dāng)中，建筑能耗占總能耗的30%，單位建筑面積能 耗是發(fā)達(dá)國家的2至3倍，能源浪費(fèi)嚴(yán)重。建筑耗能最嚴(yán)重的是玻璃，玻璃面積占建筑面積的15%左右，而通過普通玻璃散 失的熱量卻達(dá)到70%。其原因在于普通玻璃對光線透過不具有調(diào)控能力，夏天透過大量近 紅外太陽光，增加空調(diào)的制冷負(fù)荷，而在冬季，室內(nèi)熱量又以熱輻射的形式通過玻璃表面散 失，造成取暖費(fèi)用的增加。對于這個問題，現(xiàn)行主流的解決方法是在玻璃表面沉積一層低輻 射薄膜(Low-Ε玻璃)，這層薄膜可顯著減小玻璃表面的輻射率，進(jìn)而減少相應(yīng)的輻射散熱。 然而，該層薄膜不能根據(jù)環(huán)境變化改變光學(xué)性能，在環(huán)境溫度隨季節(jié)變化較大的地區(qū)節(jié)能 效果有待改善。為克服Low-E玻璃的缺點(diǎn)，科學(xué)家們提出了智能節(jié)能玻璃的概念，它們的實現(xiàn)方 式有電致變色(電敏)、氣致變色(氣敏)以及熱致變色(熱敏)。通過外界條件的激勵， 以上節(jié)能玻璃均可實現(xiàn)對太陽光透光性的調(diào)節(jié)，起到節(jié)能的效果。在三種智能節(jié)能玻璃的 實現(xiàn)方式中，電致變色和氣致變色玻璃在調(diào)控太陽光透光性的同時還伴隨有明顯的可見光 透過率變化，影響節(jié)能玻璃的視覺透明性，因而應(yīng)用范圍受到限制。熱致變色玻璃主要利用二氧化釩的低溫可逆相變特性在溫度升高到相變溫度 后，二氧化釩在極短時間內(nèi)由單斜相轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较唷０殡S相變，二氧化釩紅外光透射性由高 透過向低透射轉(zhuǎn)變，而可見光透射性基本不變，不會造成明顯的視覺透明性變化。同時，二 氧化釩基熱致變色玻璃也是目前結(jié)構(gòu)最簡單、成本最低的智能節(jié)能玻璃形式，而且相變溫 度可以通過適當(dāng)?shù)墓に嚭统煞挚刂七M(jìn)行調(diào)節(jié)，應(yīng)用前景頗為廣闊。二氧化釩薄膜雖然可以有效調(diào)控紅外光透射性，但其低溫相的輻射率依然較高， 輻射散熱較多，不利于冬季的保溫。因而，在保障二氧化釩薄膜熱致變色性能的前提下，降 低其低溫相的輻射率是提高二氧化釩基智能節(jié)能玻璃性能的關(guān)鍵。根據(jù)德路得關(guān)系，薄膜輻射率的平方與薄膜電導(dǎo)率成倒數(shù)關(guān)系，通過在二氧化釩 薄膜上蒸鍍導(dǎo)電金屬薄膜可以降低薄膜的輻射率，從而提高二氧化釩基智能節(jié)能玻璃的隔 熱保溫效果。專利公開號為CN 101205120A的中國專利申請報道了基于貴金屬納米粒子局 域等離子體共振效應(yīng)制備光譜局域修飾的熱色玻璃制備技術(shù)。依據(jù)文獻(xiàn)(Valkonen，Ε.； Karlsson, B. ；Ribbing, C. G. Solar Energy 1984，32，211)，當(dāng)同質(zhì)的金屬薄膜變?yōu)椴贿B續(xù) 的金屬納米粒子時，金屬納米粒子會表現(xiàn)出低反射，高吸收的特性；而且其金屬納米粒子實 現(xiàn)的是可見到近紅外的局域吸收，依據(jù)文獻(xiàn)(Karlsson, B. ；Valkonen, E. ；Karlsson, T.；Ribbing, C. G. Thin Solid Films 1981,86,91.和 Morris，J. E. ；Coutts, Τ.J. ThinSolid Films 1977,47,3.)及中國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 2680-94)可知，在可見到近紅外的局域修飾不 會影響膜層的輻射率，也就是說專利公開號為CN 101205120A的專利申請的光譜局域修飾 的熱色玻璃中金屬納米粒子層并無明顯的輻射率抑制的作用。而本發(fā)明要求金屬薄膜層導(dǎo) 電，從而實現(xiàn)高的中遠(yuǎn)紅外反射?？傊_號為CN 101205120A的中國專利申請與本發(fā)明 公開的二氧化釩基復(fù)合薄膜微結(jié)構(gòu)、實施調(diào)控的物理性能及所涉及的物理原理均不相同。 同時，對本發(fā)明公開的二氧化釩基復(fù)合薄膜光譜測試表明，在可見光到近紅外區(qū)域未發(fā)現(xiàn) 局域表面等離子體共振吸收峰。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。為了降低二氧化釩基智能節(jié)能玻璃低溫相的輻射率，提高其低溫相的保溫性能， 本發(fā)明針對上述問題提供的技術(shù)方案如下本發(fā)明公開了 一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜。一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜，包括透明襯底和復(fù)合薄膜，所述的復(fù)合 薄膜包括位于透明襯底之上的二氧化釩薄膜和位于二氧化釩薄膜之上的導(dǎo)電金屬薄膜。所述的復(fù)合薄膜還包括無機(jī)透明薄膜，所述的無機(jī)透明薄膜位于透明襯底和二氧 化釩薄膜之間，或者位于二氧化釩薄膜和導(dǎo)電金屬薄膜之間，或者位于導(dǎo)電金屬薄膜之上。所述的無機(jī)透明薄膜的成分選自SiO2JiO2、&02，,Al2O3或者ZnO。無機(jī)透明薄膜 作為增透膜可提高二氧化釩薄膜可見光透光性；或作為光學(xué)調(diào)控膜提高二氧化釩薄膜對紅 外光的調(diào)控性能。所述的導(dǎo)電金屬薄膜的原料選自鉬、金、銀、銅、鋁中的一種或為其中多種金屬的 合金；導(dǎo)電金屬薄膜的厚度為2-30納米，金屬粒子以連續(xù)粒子形式存在，金屬薄膜層導(dǎo) H1^ ο所述的二氧化釩薄膜的主成分為V02_x，其中-0. 3 < χ < 0. 6 ；所述的二氧化釩薄 膜的厚度為5-150nm ；所述二氧化釩薄膜中摻雜有一種或多種元素；所述摻雜元素選自鎢、鉬、鈮、鉻、 鈦、鋁、鉭、錳、氟、氮和氫中的一種或幾種；所述的摻雜元素的摻雜量為常規(guī)量。所述的透明襯底選自玻璃、云母、尖晶石、氧化鋁、氧化硅、氧化鋯或氧化錫等常見 的無機(jī)材料；所述的玻璃選自高硅氧玻璃、高鋁玻璃、石英玻璃、微晶玻璃或者浮法玻璃等。所述的透明襯底上還沉積有一層惰性過渡層；所述的惰性過渡層的成分為Si02、 A1203、TiO2, ZrO2, ZnO或α -SiOx (0. 05 < χ < 2)，惰性過渡層可防止二氧化釩薄膜與透明 襯底發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。本發(fā)明的導(dǎo)電金屬薄膜層中金屬粒子以連續(xù)粒子而非孤立粒子的形式存在，金屬 薄膜層導(dǎo)電，從而實現(xiàn)高的中遠(yuǎn)紅外反射。同時，對本發(fā)明的二氧化釩基復(fù)合薄膜光譜測試 表明，在可見光到近紅外區(qū)域未發(fā)現(xiàn)局域表面等離子體共振吸收峰。本發(fā)明的二氧化釩基復(fù)合薄膜在保持熱致變色性能的前提下(溫度變化導(dǎo)致薄膜近紅外光透過率發(fā)生變化)，可以有效地降低薄膜的輻射率。輻射率的降低有利于抑制薄膜與外界的輻射熱交換，而熱致變色性能可有效地調(diào)節(jié)該二氧化釩基復(fù)合薄膜在夏季透過 的太陽能較少，在冬季透過的太陽能較多，從而達(dá)到冬暖夏涼的效果。本發(fā)明的還公開了一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜的制備方法，包括如下 步驟1)在透明襯底上沉積二氧化釩薄膜；2)濺射法沉積導(dǎo)電金屬薄膜。所述的二氧化釩薄膜的沉積工藝采用現(xiàn)有公知的沉積工藝，如化學(xué)氣相沉積 (CVD)、溶膠凝膠(sol-gel)、濺射(spputering)、脈沖激光沉積(PLD)等(參見文獻(xiàn) J. Nag, R. F. Haglund, Synthesis of vanadium dioxide thin films and nanoparticles, Journalof Physics-Condensed Matter, 20 (2008) 264016.) ；二氧化釩薄膜的厚度為 5-150 納米.所述濺射法沉積導(dǎo)電金屬薄膜，其具體的制備方法如下將沉積有二氧化釩薄膜的透明襯底放置于濺射室內(nèi)，抽真空到氣壓 IPa ^ P ^ 50Pa帕，以含量彡98 %的金屬材料為靶材，工作氣氛為純氬氣，將純氬氣以 30sccm 500sccm的流速注入濺射室內(nèi)并保持氣壓IPa彡P(guān)彡50Pa，濺射電流設(shè)定于 Ι-lOOOmA，濺射時間10-1000秒，得到導(dǎo)電金屬薄膜的厚度為2_30納米的二氧化釩基復(fù)合 薄膜。所述的金屬材料選自鉬、金、銀、銅、鋁中的一種或為其中多種金屬的合金；通過改變?yōu)R射時間，可以得到輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜。一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜的制備方法，還包括無機(jī)透明薄膜的制 備；所述的無機(jī)透明薄膜的制備為在透明襯底上、或者二氧化釩薄膜上、或者導(dǎo)電金 屬薄膜上制備無機(jī)透明薄膜；所述的無機(jī)透明薄膜的成分選自Si02、Ti02、Zr02，、Al2O3或者 ZnO ；所述的無機(jī)透明薄膜的制備采用現(xiàn)有公知的沉積工藝，如化學(xué)氣相沉積(CVD)、 溶膠凝膠(sol-gel)、濺射(sputtering)等(參見文獻(xiàn)Alain C.Pierre, Introduction toSol-Gel processing, 1998, Kluwer Academic Publishers, Boston.及吳自勤，王兵，薄 膜生長，2001，科學(xué)出版社，北京)。一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜的制備方法，還包括惰性過渡層的沉積；所述惰性過渡層的沉積采用現(xiàn)有公知的沉積工藝，如化學(xué)氣相沉積(CVD)、溶膠 凝膠(sol-gel)、減身寸(sputtering)等(參見文獻(xiàn)Alain C. Pierre, Introduction to Sol-Gelprocessing，1998，Kluwer Academic Publishers，Boston.及吳自勤，王兵，薄膜生 長，2001，科學(xué)出版社，北京)。本發(fā)明公開的輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)簡單，制備過程易于實施， 可有效調(diào)節(jié)二氧化釩基復(fù)合薄膜的輻射率。該二氧化釩復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)集成了熱致變色智能 節(jié)能玻璃和低輻射(Low-E)玻璃的優(yōu)點(diǎn)，提高了二氧化釩基智能節(jié)能玻璃低溫相的保溫性 能，擴(kuò)大了二氧化釩基熱致變色智能節(jié)能玻璃的應(yīng)用范圍，具有較大的潛在經(jīng)濟(jì)效益。


圖1厚度為40納米的二氧化釩薄膜相變前后的紫外_可見-近紅外透射光譜2在厚度為40納米的二氧化釩薄膜上以濺射電流為30mA，濺射時間為15s時得到的鉬/二氧化釩復(fù)合薄膜相變前后的紫外_可見-近紅外透射光譜3在厚度為40納米的二氧化釩薄膜上，濺射電流設(shè)為30mA條件下，鉬的不同蒸 鍍時間所得鉬/ 二氧化釩復(fù)合薄膜在300K所得的中遠(yuǎn)紅外反射光譜4在厚度為40納米的二氧化釩薄膜，濺射電流設(shè)為30mA條件下，鉬的蒸鍍時間 與二氧化釩基復(fù)合薄膜的輻射率關(guān)系曲線圖5在厚度為40納米的二氧化釩薄膜上，濺射電流設(shè)為30mA條件下，鉬的蒸鍍時 間與二氧化釩基復(fù)合薄膜的方塊電阻關(guān)系曲線
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實施例11)在透明襯底上沉積二氧化釩薄膜在透明襯底上沉積厚度為40納米的二氧化
釩薄膜。2)濺射法沉積導(dǎo)電金屬薄膜；導(dǎo)電金屬薄膜的制備將沉積有40納米厚二氧化釩薄膜的石英襯底放置于濺射 室內(nèi)，抽真空到8. 0帕，以重量百分含量為99. 5%的鉬金屬材料為靶材，工作氣氛為高純氬 氣，控制氬氣以30sCCm的流速注入濺射室內(nèi)并保持氣壓為8. 0帕，濺射電流設(shè)定于30mA，濺 射時間為30秒，得到二氧化釩基復(fù)合薄膜，其中導(dǎo)電金屬薄膜的厚度為13納米。利用國際標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2680-94測量可知所得二氧化釩基復(fù)合薄膜輻射率為0. 69， 在波長2000納米處紅外光調(diào)節(jié)性能為30% (純二氧化釩薄膜的輻射率為0. 82，在波長 2000納米處紅外光調(diào)節(jié)性能為50% )。圖1為實施例1中厚度為40納米的二氧化釩薄膜相變前后的紫外_可見-近紅 外透射光譜圖。實施例21)在透明襯底上沉積二氧化釩薄膜在透明襯底上沉積厚度為40納米的二氧化
釩薄膜。 2)濺射法沉積導(dǎo)電金屬薄膜；導(dǎo)電金屬薄膜的制備將沉積有40納米厚二氧化釩薄膜的石英襯底放置于濺射 室內(nèi)，抽真空到8. 0帕，以重量百分含量為99. 5%的鉬金屬材料為靶材，工作氣氛為高純氬 氣，控制氬氣以30sCCm的流速注入濺射室內(nèi)并保持氣壓為8. 0帕，濺射電流設(shè)定于30mA，濺 射時間為15秒，得到二氧化釩基復(fù)合薄膜，其中導(dǎo)電金屬薄膜的厚度為6納米。利用國際標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2680-94測量可知所得二氧化釩基復(fù)合薄膜輻射率為0. 81， 在波長2000納米處紅外光調(diào)節(jié)性能為41%。圖2為實施例2中在厚度為40納米的二氧化釩薄膜上以濺射電流為30mA，濺射時 間為15s時得到的鉬/ 二氧化釩復(fù)合薄膜相變前后的紫外_可見-近紅外透射光譜圖。經(jīng)檢測，在二氧化釩薄膜上蒸鍍金屬鉬薄膜以后，在可見到近紅外區(qū)域，二氧化釩基復(fù)合薄膜的透過率表現(xiàn)出整體的下降，未發(fā)現(xiàn)可見光到近紅外區(qū)域局域表面等離子體共振吸收峰， 可知本發(fā)明導(dǎo)電金屬薄膜層導(dǎo)電，金屬粒子連續(xù)，無局域表面等離子體共振現(xiàn)象。實施例31)在透明襯底上沉積二氧化釩薄膜在透明襯底上沉積厚度為40納米的二氧化
釩薄膜。2)濺射法沉積導(dǎo)電金屬薄膜；導(dǎo)電金屬薄膜的制備將沉積有40納米厚二氧化釩薄膜的石英襯底放置于濺射 室內(nèi)，抽真空到8. 0帕，以重量百分含量為99. 5%的鉬金屬材料為靶材，工作氣氛為高純氬 氣，控制氬氣以30sCCm的流速注入濺射室內(nèi)并保持氣壓為8. 0帕，濺射電流設(shè)定于30mA，濺 射時間45秒，得到二氧化釩基復(fù)合薄膜，其中導(dǎo)電金屬薄膜的厚度為18納米。利用國際標(biāo) 準(zhǔn)GB/T 2680-94測量可知所得二氧化釩基復(fù)合薄膜輻射率為0. 59，在波長2000納米處紅 外光調(diào)節(jié)性能為18%。實施例1、2和3所得到的二氧化釩基復(fù)合薄膜經(jīng)檢測得到圖3、圖4和圖5。圖3為在厚度為40納米的二氧化釩薄膜上，濺射電流設(shè)為30mA條件下，鉬的不同 蒸鍍時間所得鉬/ 二氧化釩復(fù)合薄膜在300K所得的中遠(yuǎn)紅外反射光譜圖。圖3表明，隨著 鉬的蒸鍍時間的延長，二氧化釩基復(fù)合薄膜的中遠(yuǎn)紅外區(qū)域的反射率顯著上升。圖4為在厚度為40納米的二氧化釩薄膜，濺射電流設(shè)為30mA條件下，鉬的蒸鍍時 間與二氧化釩基復(fù)合薄膜的輻射率關(guān)系曲線。圖4表明，隨著鉬的蒸鍍時間的延長，二氧化 釩基復(fù)合薄膜的中遠(yuǎn)紅外區(qū)域的輻射率明顯下降。圖3和圖4表明，隨著鉬的蒸鍍時間的延長，二氧化釩基復(fù)合薄膜的中遠(yuǎn)紅外區(qū)域 的反射率顯著上升、輻射率明顯下降。由于物質(zhì)與環(huán)境的輻射傳熱以吸收和輻射的形式進(jìn) 行，而在平衡條件下，物質(zhì)的吸收率和輻射率相等，輻射率下降表明所得二氧化釩基復(fù)合薄 膜的吸收、輻射中遠(yuǎn)紅外光的能力下降，也即薄膜與環(huán)境的輻射傳熱能力的下降，故而二氧 化釩基復(fù)合薄膜的隔熱效果增強(qiáng)。圖5為在厚度為40納米的二氧化釩薄膜上，濺射電流設(shè)為30mA條件下，鉬的蒸鍍 時間與二氧化釩基復(fù)合薄膜的方塊電阻關(guān)系曲線。圖5表明，隨著鉬蒸鍍時間的延長，二氧 化釩基復(fù)合薄膜的電阻率明顯下降。由于二氧化釩薄膜本身具有極高的電阻率，因而二氧 化釩基復(fù)合薄膜電阻率出現(xiàn)明顯的下降表明所鍍鉬金屬薄膜連續(xù)、導(dǎo)電，因而降低了二氧 化釩基復(fù)合薄膜整體的電阻率。實施例41)在透明襯底上沉積二氧化釩薄膜在透明襯底上沉積厚度為60納米的二氧化
釩薄膜。2)濺射法沉積導(dǎo)電金屬薄膜；導(dǎo)電金屬薄膜的制備將沉積有60納米厚二氧化釩薄膜的石英襯底放置于濺射 室內(nèi)，抽真空到15.0帕，以重量百分含量為99. 5%的鉬金屬材料為靶材，工作氣氛為高純 氬氣，控制氬氣以IOOsccm的流速注入濺射室內(nèi)并保持氣壓為15.0帕，濺射電流設(shè)定于 20mA，濺射時間為50秒，得到二氧化釩基復(fù)合薄膜，其中導(dǎo)電金屬薄膜的厚度為15納米。 利用國際標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2680-94測量可知所得二氧化釩基復(fù)合薄膜的輻射率為0. 62，在波長2000納米處紅外光調(diào)節(jié)性能為21%。3)無機(jī)透明薄膜的制備以正硅酸乙酯乙醇水鹽酸=15 40 5 0.07的體積比配制SiO2前驅(qū) 液，然后將SiO2前驅(qū)液以1200rpm/min旋轉(zhuǎn)涂布在步驟2)所得的導(dǎo)電金屬薄膜上，旋涂 20s得到前驅(qū)體薄膜；將所得的前驅(qū)體薄膜在150°C干燥IOmin得凝膠膜，重復(fù)涂布干燥2 次得到具有SiO2無機(jī)透明薄膜的二氧化釩基復(fù)合薄膜的可見光積分透過率由35%提高到 40%。實施例51)在透明襯底上沉積二氧化釩薄膜在透明襯底上沉積厚度為60納米的二氧化
釩薄膜。2)濺射法沉積導(dǎo)電金屬薄膜；導(dǎo)電金屬薄膜的制備將沉積有60納米厚的二氧化釩薄膜的石英襯底放置于濺 射室內(nèi)，抽真空到45. 0帕，以重量百分含量為99. 5%的鉬金屬材料為靶材，工作氣氛為高 純氬氣，控制氬氣以480sCCm的流速注入濺射室內(nèi)并保持氣壓為45. 0帕，濺射電流設(shè)定于 2mA，濺射時間為500秒，得到二氧化釩基復(fù)合薄膜，其中導(dǎo)電金屬薄膜的厚度為21納米。利 用國標(biāo)GB/T 2680-94測量可知所得二氧化釩基復(fù)合薄膜輻射率為0. 48，在波長2000納米 處紅外光調(diào)節(jié)性能為14%。實施例61)在透明襯底上沉積二氧化釩薄膜在透明襯底上沉積厚度為30納米的二氧化
釩薄膜。2)濺射法沉積導(dǎo)電金屬薄膜；導(dǎo)電金屬薄膜的制備將沉積有30納米厚二氧化釩薄膜的石英襯底放置于濺射 室內(nèi)，抽真空到20帕，以重量百分含量為99. 5%的鉬金屬材料為靶材，工作氣氛為高純氬 氣，控制氬氣以200sCCm的流速注入濺射室內(nèi)并保持氣壓為20帕，濺射電流設(shè)定于1000mA， 濺射時間為10秒，得到二氧化釩基復(fù)合薄膜，其中導(dǎo)電金屬薄膜的厚度為29納米。利用國 標(biāo)GB/T 2680-94測量可知所得二氧化釩基復(fù)合薄膜輻射率為0. 39，在波長2000納米處紅 外光調(diào)節(jié)性能為9%。實施例71)在透明襯底上沉積二氧化釩薄膜在透明襯底上沉積厚度為150納米的二氧化
釩薄膜。2)濺射法沉積導(dǎo)電金屬薄膜；導(dǎo)電金屬薄膜的制備將沉積有150納米厚二氧化釩薄膜的石英襯底放置于濺射 室內(nèi)，抽真空到1帕，以重量百分含量為99. 5%的鉬金屬材料為靶材，工作氣氛為高純氬 氣，控制氬氣以45sCCm的流速注入濺射室內(nèi)并保持氣壓為1. 2帕，濺射電流設(shè)定于1mA，濺 射時間為800秒，得到二氧化釩基復(fù)合薄膜，其中導(dǎo)電金屬薄膜的厚度為21納米。利用國 標(biāo)GB/T 2680-94測量可知所得二氧化釩基復(fù)合薄膜輻射率為0. 50，在波長2000納米處紅 外光調(diào)節(jié)性能為9%。實施例81)在透明襯底上沉積二氧化釩薄膜在透明襯底上沉積厚度為5納米的二氧化釩薄膜。
2)濺射法沉積導(dǎo)電金屬薄膜；導(dǎo)電金屬薄膜的制備將沉積有5納米厚二氧化釩薄膜的石英襯底放置于濺射室 內(nèi)，抽真空到25帕，以重量百分含量為99. 5%的鉬金屬材料為靶材，工作氣氛為高純氬氣， 控制氬氣以150sCCm的流速注入濺射室內(nèi)并保持氣壓為25帕，濺射電流設(shè)定于100mA，濺 射時間為15秒，得到二氧化釩基復(fù)合薄膜，其中導(dǎo)電金屬薄膜的厚度為19納米。利用國標(biāo) GB/T 2680-94測量可知所得二氧化釩基復(fù)合薄膜輻射率為0. 54，在波長2000納米處紅外 光調(diào)節(jié)性能為5%。在以上所有的實施例中，二氧化釩基復(fù)合薄膜在保持熱致變色性能的前提下(溫 度變化導(dǎo)致薄膜近紅外光透過率發(fā)生變化)，可以有效地降低薄膜的輻射率。輻射率的降低 有利于抑制薄膜與外界的輻射熱交換，而熱致變色性能可有效地調(diào)節(jié)該二氧化釩基復(fù)合薄 膜在夏季透過的太陽能較少，在冬季透過的太陽能較多，從而達(dá)到冬暖夏涼的效果。
權(quán)利要求
一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜，包括透明襯底和復(fù)合薄膜，所述的復(fù)合薄膜包括位于透明襯底之上的二氧化釩薄膜和位于二氧化釩薄膜之上的導(dǎo)電金屬薄膜。
2.如權(quán)利要求1所述的一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜，其特征在于所述的 復(fù)合薄膜還包括無機(jī)透明薄膜；所述無機(jī)透明薄膜位于透明襯底和二氧化釩薄膜之間，或 者位于二氧化釩薄膜和導(dǎo)電金屬薄膜之間，或者位于導(dǎo)電金屬薄膜之上。
3.如權(quán)利要求2所述的一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜，其特征在于所述的 無機(jī)透明薄膜的成分選自SiO2、TiO2、ZrO2^Al2O3或者ZnO。
4.如權(quán)利要求1所述的一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜，其特征在于所述的 導(dǎo)電金屬薄膜的原料選自鉬、金、銀、銅、鋁中的一種或為其中多種金屬的合金；導(dǎo)電金屬薄 膜的厚度為2-30納米，金屬粒子以連續(xù)粒子形式存在。
5.如權(quán)利要求1所述的一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜，其特征在于所述的 二氧化釩薄膜的主成分為V02_x，其中-0. 3 < X < 0. 6。
6.如權(quán)利要求1所述的一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜，其特征在于所述的 二氧化釩薄膜中摻雜有一種或多種元素；所述摻雜元素選自鎢、鉬、鈮、鉻、鈦、鋁、鉭、錳、 氟、氮和氫中的一種或幾種。
7.如權(quán)利要求1或2所述的一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜，其特征在于所 述的透明襯底上還沉積有一層惰性過渡層。
8.如權(quán)利要求1-7任一所述的輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜的制備方法，包括如 下步驟1)在透明襯底上沉積二氧化釩薄膜；2)濺射法制備導(dǎo)電金屬薄膜。
9.如權(quán)利要求8所述的輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于 濺射法制備導(dǎo)電金屬薄膜的具體步驟如下將沉積有二氧化釩薄膜的透明襯底放置于濺射室內(nèi)，抽真空到氣壓IPa彡P(guān)彡50Pa, 以重量百分含量> 98 %的金屬材料為靶材，工作氣氛為純氬氣，將純氬氣以 30sccm ^ ν ^ 500sccm的流速注入濺射室內(nèi)并保持氣壓IPa彡P(guān)彡50Pa，濺射電流為 Ι-lOOOmA，濺射時間為10-1000秒；所述金屬材料選自鉬、金、銀、銅、鋁中的一種或為其中多種金屬的合金。
10.如權(quán)利要求1-7任一所述的輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜在智能節(jié)能玻璃中 的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種輻射率可調(diào)的二氧化釩基復(fù)合薄膜及其制備方法。該二氧化釩基復(fù)合薄膜包括透明襯底和復(fù)合薄膜；所述的復(fù)合薄膜包括位于透明襯底之上的二氧化釩薄膜和位于二氧化釩薄膜之上的導(dǎo)電金屬薄膜；所述的復(fù)合薄膜還包括無機(jī)透明薄膜；所述的導(dǎo)電金屬薄膜厚度為2-30納米，金屬粒子以連續(xù)粒子形式存在；所述的透明襯底上還沉積有一層惰性過渡層。本發(fā)明公開的制備方法工藝簡單，所得二氧化釩基復(fù)合薄膜在保持二氧化釩熱致變色性能的前提下可有效降低其低溫相的輻射率，有助于改善其低溫相的保溫性能，擴(kuò)大其作為節(jié)能窗的應(yīng)用范圍。
文檔編號C03C17/245GK101817644SQ20101015240
公開日2010年9月1日 申請日期2010年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月20日
發(fā)明者康利濤, 張宗濤, 杜靖, 羅宏杰, 高彥峰 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所