專利名稱：Ni/石墨/BaTiO₃基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Ni/石墨/BaTi03基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻及制備方法，屬于功能陶瓷 材料及其元器件的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
目前加入金屬或其它低阻相物質(zhì)可以降低BaTi03基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻材料的室溫 電阻率，但是工藝條件復(fù)雜，且制得的復(fù)合材料的PTC性能較差[Ze rning He, Jan Ma， Qu Yuanfang,Wang chengang. A structural model of Cr/(Ba, Pb)Ti03 positive temperature coefficient composites [J] . Journal of materials science: Materials in Electronics. 2000， 11 (3) :235-238;李曉雷，曲遠(yuǎn)方，徐廷獻(xiàn).燒成及熱處理工藝對(duì)Ni/PTC陶瓷復(fù)合材 料性能的影響[J].硅酸鹽通報(bào)，2001.3:50~54 ]。 BaTi03基PTC材料的低阻化是當(dāng)今發(fā)展的 一個(gè)主要趨勢(shì)，降低BaTi03基PTC材料的室溫電阻率已成為這一研究領(lǐng)域的重要課題之一 [Gene H, Haertling K. Ferroelectric ceramics: History and Technology [J]. //Is Cftr柳 5bc， 1999， 82 (4):797 818.]。目前BaTi03基PTC陶瓷材料的室溫電阻率較高，這嚴(yán)重限 制了 PTC陶瓷材料及器件在低電壓條件下自控溫加熱和過(guò)電流保護(hù)方面的推廣和應(yīng)用[I-Nan Lin; Horng_Yi Chan; Kuo-Shung L丄u. Microwave sintering of PTCR ceramics and their electrical properties [J] 尸arr(9e7ectries iProceea^'"gs of t/ e 7e"t力/"far朋f J'。/ aJ 5y順o5v/腿。/7如AZicstj'ims of ,erroe7ectrJ'cs. 18-21 Aug 1996 . Page(s) : 987 990 vol 2.; S. Urek, M. Drofenik. PTC behavior of highly donor doped BaTi03[J]. Journal of the European Ceramic Society. 1999, 19:913~916]。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種Ni/石墨/BaTi03基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻及制備方法，該P(yáng)TC 熱敏電阻不但具有較好升阻比性能，還具有低的室溫電阻率性能，其制備方法簡(jiǎn)單。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的， 一種Ni/石墨/BaTi03基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電 阻，所述的BaTi03基即為(Bai—x.y，Srx,Pby) Ti03基，其特征在于，它的材料成分及摩爾百分 含量為
(BaLx-y,Srx,Pby) 1103基陶瓷粉62.0~98.9%， 其中，x=0. 00~0. 35， "0. 00~0. 56; 金屬Ni粉0.01~22%;
石墨粉0~16%;
上述的(Ba!.x，Srx,Pby) Ti03基陶瓷粉的組分及質(zhì)量百分含量為(Bai.x.y，Srx，Pby) TiO: 99. 9236 99. 9298%; SbA: 0. 01~0. 0164%; 歸5: 0. 014~0. 0184%; Mn02: 0. 014~0. 0158%; A1A: 0. 012~0. 0184%; Si02: 0. 01 0. 0164%; Ti02: 0. 01 0. 0164%。
上述的Ni/石墨/BaTi03基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻的制備方法，其特征在于包括以下
過(guò)程
1、 以下述組分及質(zhì)量百分含量配制成BaTi03基陶瓷粉料，即配制成(BaLx.y,Srx,Pby)Ti03 基陶瓷粉料，
BaTi。3即(Bai—x-y，Srx，Pby) TiO: 99. 9236 99. 9298%;
SbA: 0. 01 0. 0164%;
歸5: 0. 014~0. 0184%;
Mn02: 0. 014~0. 0158%;
A1A: 0. 012~0. 0184%;
Si02: 0. 01 0. 0164%;
Ti02: 0. 01~0. 0164%。
2、 將步驟l制備的陶瓷粉料，過(guò)80 100目數(shù)標(biāo)準(zhǔn)篩篩分得BaTiO3基陶瓷粉，按摩爾百分 含量62. 0~98. 9%、金屬Ni粉按摩爾百分含量0.01~22%和石墨粉摩爾百分含量0~16°/。的進(jìn)行配 料，混合的配料經(jīng)干法球磨混合4 24h，然后加入質(zhì)量含量5。/。的PVA溶液造粒，以200 300MPa 成型制成生坯。
3、 生坯經(jīng)排膠或不經(jīng)排膠，在A1A坩堝中扣燒，由A1A坩堝中放置的石墨造成的局部還 原氣氛，于1200 1280'C下保溫10 40min燒成陶瓷試樣。試樣經(jīng)上下表面燒滲歐姆接觸銀電極 或鋁電極制成Ni/石墨/ BaTi03基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)制備過(guò)程簡(jiǎn)單，所制備的復(fù)合材料室溫電阻率為4.37~8.28Q *cm,升 阻比為5.86X 102~1.23X 103 ，而未加入金屬Ni粉和石墨粉的原(Bai-x-y,Srx，Pby) Ti03基正 溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷材料的室溫電阻率為331.1 Q 'cm，升阻比為3.82X 103。本發(fā)明的Ni/ 石墨/ BaTi03基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有的(Bai—x-y,Srx,Pby) Ti03基正溫 度系數(shù)熱敏電阻材料。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例按配方為(Ba0,9,Sro.08,Pb0.o2) TiO3 + 0.0641Sb203+0. 1062吣205和其它少量加入物O. 1270Mn02、 0. 0341A1203、 0. 0462Si02和0. 0208Ti02進(jìn)行稱量配料，經(jīng)球磨6h烘干后與5。/i (質(zhì) 量百分比)的PVA溶液進(jìn)行混合和造粒，然后壓制成》12mmX3mm的圓片，成型壓強(qiáng)為300MPa。 生坯經(jīng)排膠，然后在1250'C下保溫20min燒成，制成本發(fā)明(Bao, 9，SrG。 G8,PbQ. G2) 1103基正溫 度系數(shù)熱敏電阻陶瓷燒成料；或?qū)⑸鲜銮蚰チ虾娓闪现糜谘趸X坩堝中在1250'C下保溫20min 燒成，制成(Bao, 9,Sro。 Q8,PbQ, o2) 1103基正溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷燒成料。然后將該(Bao. 9,Sr0. 08，PbG。Q2) TiO3基正溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷燒成料進(jìn)行機(jī)械粉碎后過(guò)80目篩，再球磨30min后 取出烘干待用。在烘干料中加入O. 10%金屬鎳粉和0. 005%石墨粉，再經(jīng)干法球磨24h混合均勻， 然后加入5wt義的PVA溶液造粒，成型為(H0mmX2mm的圓片，成型壓強(qiáng)為250MPa。生坯不經(jīng)排 膠，在A1A塒堝中扣燒，由Al203坩堝中放置的石墨造成的局部還原氣氛，于126(TC下保溫20min 燒成陶瓷試樣。試樣經(jīng)的上下表面燒滲歐姆接觸銀電極。該復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻陶瓷材 料的室溫電阻率為8.28Q' cm，升阻比為1.23X 103。
權(quán)利要求
1、一種Ni/石墨/BaTiO3基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻，所述的BaTiO3基即為(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基，其特征在于，它的材料成分及摩爾百分含量為(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基陶瓷粉62.0～98.9％，其中，x＝0.00～0.35，y＝0.00～0.56；金屬Ni粉0.01～22％；石墨粉0～16％；其中，(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基陶瓷粉的組分及質(zhì)量百分含量為(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO399.9236～99.9298％；Sb2O30.01～0.0164％；Nb2O50.014～0.0184％；MnO20.014～0.0158％；Al2O30.012～0.0184％；SiO20.01～0.0164％；TiO20.01～0.0164％。
2、 一種按權(quán)利要求1所述的Ni/石墨/BaTi03基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻的制備方法， 其特征在于包括以下過(guò)程1) 以下述組分及質(zhì)量百分含量配制成BaTi03基陶瓷粉料，即配制成(Bai-x-y,Srx,Pby) Ti03基陶瓷粉料，(BaLx.y,Srx,Pby) Ti03: 99. 9236~99. 9298%; Sb203: 0. 01~0. 0164%; NbA: 0. 014 0. 0184%; Mn02: 0. 014~0. 0158%; A1203: 0. 012~0, 0184%; Si02: 0. 01 0.0164%; Ti02: 0. 01~0. 0164%;2) 將步驟l)制備的陶瓷粉料，過(guò)80~100目數(shù)標(biāo)準(zhǔn)篩篩分得BaTi03基陶瓷粉，按摩 爾百分含量62.0-98. 9%、金屬Ni粉按摩爾百分含量0.01~22%和石墨粉按摩爾百分含量 0~16%的進(jìn)行配料，混合的配料經(jīng)干法球磨混合4 24h，然后加入質(zhì)量含量5%的聚乙烯醇溶 液造粒，以200 300MPa成型制成生坯；3)生坯經(jīng)排膠或不經(jīng)排膠，在八1203坩堝中扣燒，由八1203坩堝中放置的石墨造成的局部還 原氣氛，于1200 1280。C下保溫10 40min燒成陶瓷試樣，試樣經(jīng)上下表面燒滲歐姆接觸銀電 極或鋁電極制成Ni/石墨/BaTi03基復(fù)合正溫度系數(shù)熱敏電阻。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種Ni/石墨/BaTiO₃基復(fù)合PTC熱敏電阻及制備方法。該Ni/石墨/BaTiO₃基復(fù)合PTC熱敏電阻由BaTiO₃基陶瓷粉、Ni粉和石墨粉組成，其中，BaTiO₃基陶瓷粉由Sb₂O₃、Nb₂O₅、MnO₂、Al₂O₃、SiO₂和TiO₂組成。制備過(guò)程包括配制BaTiO₃基陶瓷粉，篩分后加入Ni粉和石墨粉球磨混合，再加入PVA溶液造粒、壓制成型，生坯在坩堝中燒制成Ni/石墨/BaTiO₃基復(fù)合PTC熱敏電阻。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)制備過(guò)程簡(jiǎn)單，所制備的Ni/石墨/BaTiO₃基復(fù)合PTC熱敏電阻性能明顯優(yōu)于現(xiàn)有的(Ba_1-x-y，Sr_x，Pb_y)TiO₃基復(fù)合PTC熱敏電阻材料。
文檔編號(hào)C04B35/462GK101407415SQ200810153258
公開(kāi)日2009年4月15日 申請(qǐng)日期2008年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月24日
發(fā)明者曲遠(yuǎn)方 申請(qǐng)人:天津大學(xué)