專利名稱：氧化鋁多孔陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，屬于多孔陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景傳統(tǒng)多孔陶瓷是采用注漿、擠出、搗打和等靜壓等傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法生產(chǎn)，靠顆粒堆積 和添加增孔劑的方法制備多孔陶瓷。由于生產(chǎn)工藝和技術(shù)的限制，生產(chǎn)的氧化鋁多孔陶瓷孔 徑和密度分布不均勻、強(qiáng)度低且生產(chǎn)成本高，在使用過程中容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，導(dǎo)致開裂。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種能克服上述缺陷、制得的多孔陶瓷孔徑分布均勻且生產(chǎn)成 本低、產(chǎn)品工作性能優(yōu)良的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其技術(shù)方案為一種氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，包括懸浮陶瓷漿料的制備、發(fā)泡、成型和燒成，其 中懸浮陶瓷漿料的制備是將有機(jī)單體按一定比例溶解于水中形成有機(jī)溶液，有機(jī)溶液與分散 劑按一定比例混合后并調(diào)整所需的pH制得混合有機(jī)溶液，然后將粒度為0.2 5pin的氧化鋁 陶瓷粉體與混合有機(jī)溶液按一定比例充分混合制成懸浮陶瓷漿料，其特征在于懸浮陶瓷漿 料外加一定量發(fā)泡劑在氮氣環(huán)境中強(qiáng)力攪拌一定時間，通過控制攪拌時間形成氣孔直徑為 5 600nm的氣泡，然后外加引發(fā)劑和催化劑繼續(xù)攪拌0.5 3分鐘得到多孔漿料，將多孔漿料 注入非吸水模具中，在氮氣保護(hù)下室溫放置1分鐘 48小時，然后在60 150 'C的溫度下時 間為10分鐘 6小時固化成型，然后脫模干燥，使枉體的含水率低于0.5 wt %以下，然后在 一定條件下燒成。所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，有機(jī)溶液由有機(jī)單體1 75wt。/。溶解于25 99 wt% 的水中而成，其中有機(jī)單體的組分為N, N-亞甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，其重量百分比為 1~10: 90~99，有機(jī)溶液與分散劑按重量百分比85~97: 3~15混合后，再將其pH值調(diào)整到 8~11，即制得混合有機(jī)溶液。所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，其濃度為 20~60wt%， pH值調(diào)整劑為40 60wtQ/。氨水或者40 60wt。/。乳酸，即要降低混合有機(jī)溶液的 pH值，pH值調(diào)整劑采用40 60wt。/。乳酸，反之pH值調(diào)整劑采用40 60wt。/。氨水。所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，將氧化鋁陶瓷粉體與混合有機(jī)溶液按照重量百分 比60~90: 10~40混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸浮 陶瓷漿料。所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，氧化鋁陶瓷粉體為氧化鋁粉80~100 wt%、粘土 0 20 wt%、滑石0~10 wt%、三氧化二紀(jì)0 2wt%、氮化硅0 2wt。/。和碳酸鎂0~5 wt。/。的混合 物。所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，發(fā)泡劑為氧化酰胺、脂肪酸、羥基乙基纖維素、 烷基酰氨丙基二甲胺氧化物、正己醇、正庚烷、垸基醇酰胺磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸 脂、辛基苯基聚氧乙烯醚、聚丙烯酸銨、聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯、鼠李糖脂、十六烷苯 磺酸的任一種，加入量為懸浮陶瓷漿料的0.001 5wt%。所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，引發(fā)劑采用濃度為1 ~ 5 wt%的過硫酸銨溶液， 加入量為懸浮陶瓷漿料的0.01~0.2wt%，催化劑采用N,N,N,N-四甲基已二胺，加入量為懸浮 陶瓷漿料的0.01 0.2wt%。所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，加有發(fā)泡劑的懸浮陶瓷漿料在氮氣環(huán)境中強(qiáng)力攪 拌1 20分鐘，使懸浮陶瓷槳料充分發(fā)泡。所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，氧化鋁多孔陶瓷在1400 170(TC的溫度范圍內(nèi)燒 制10 180分鐘，制得氧化鋁多孔陶瓷。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點為由于陶瓷粉體在懸浮陶瓷漿料中分布均勻，且采 用特殊的發(fā)泡原理，使制得的多孔漿料氣泡多且大小、分布均勻，由其制成的氧化鋁多孔陶 瓷坯體顯微結(jié)構(gòu)、密度均勻，最后制得的氧化鋁多孔陶瓷成品率高。
具體實施方式
實施例1步驟為1、制備氧化鋁陶瓷粉體粒度為0.5pm的氧化鋁粉體80wt。/。和粘土 20 wt。/?；旌现频谩?、 制備混合有機(jī)溶液將N， N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以2: 98重量百分比混合 制得的有機(jī)單體溶入水中，有機(jī)單體與水的重量百分比為5: 95，制得有機(jī)溶液，再將有機(jī) 溶液與濃度為40wt。/。的聚丙烯酸銨溶液分散劑以9: 1的重量比混合，然后用濃度為50wt% 的氨水將混合液的pH值調(diào)整到9，即制得混合有機(jī)溶液。3、 制備懸浮陶瓷漿料將步驟1所得的氧化鋁陶瓷粉體與步驟2制得的混合有機(jī)溶液按照4: 1的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸 浮陶瓷漿料。4、成型將懸浮陶瓷漿料外加0.01wt。/。羥基乙基纖維素發(fā)泡劑在氮氣保護(hù)下、攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速強(qiáng)力攪拌4分鐘，然后外加0.01wtn/。的濃度為4wty。的引發(fā)劑過硫酸 銨溶液和0.01 wtM的N,N,N,N-四甲基已二胺催化劑，再攪拌3分鐘得到多孔漿料，然后將 多孔漿料注入到非吸水模具內(nèi)，在氮氣保護(hù)下室溫放置48小時后在溫度6(TC、時間為6小 時的條件下固^i成型，然后脫模干燥至含水率低于0.5 wt %以下，形成氧化鋁多孔陶瓷坯 體。5、燒成將坯體在140(TC的溫度下燒制60分鐘，制得氧化鋁多孔陶瓷。實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。 所獲得氧化鋁多孔陶瓷強(qiáng)度為lOMPa，密度為0.4g/cm3。 實施例2:步驟為1、 制備氧化鋁陶瓷粉體粒度為2pm的氧化鋁粉體90wt%、粘土 7 wt。/。和滑石3 wt%混合制得。.2、 制備混合有機(jī)溶液將N， N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以5: 95重量百分比混合 制得的有機(jī)單體溶入水中，有機(jī)單體與水的重量比為1: 4，制得有機(jī)溶液，再將有機(jī)溶液 與濃度為60wty。的聚丙烯酸銨溶液分散劑以97: 3的重量百分比混合，然后用濃度為60wt。/。 的氨水將混合液的pH值調(diào)整到10，即制得混合有機(jī)溶液。3、 制備懸浮陶瓷槳料將步驟l所得的氧化鋁陶瓷粉體與步驟2制得的混合有機(jī)溶液 按照7: 3的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸 浮陶瓷漿料。4、 坯體成型將懸浮陶瓷漿料外加0.5wt。/。聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯發(fā)泡劑在氮氣 保護(hù)下、攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速強(qiáng)力攪袢20分鐘，然后外加0.1wt。/。的濃度為2wt% 的過硫酸銨溶液引發(fā)劑和0.1 wtM的N,N,N,N-四甲基已二胺催化劑，再攪拌1分鐘得到多孔 漿料，然后將多孔漿料注入到非吸水模具內(nèi)，在氮氣保護(hù)下室溫放置24小時后，再在溫度 90°C、時間l小時的條件下固化成型，然后脫模干燥至含水率低于0.5 wtM以下，形成氧化 鋁多孔陶瓷坯體。5、 燒成將坯體在150(TC的溫度下燒制180分鐘，制得氧化鋁多孔陶瓷。 實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。步驟為1、 制備氧化鋁陶瓷粉體粒度為5nm的氧化鋁粉體97wt%、三氧化二釔1 wt。/。和碳 酸鎂2wt。/?；旌现频?。2、 制'備混合有機(jī)溶液將N， N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以10: 90重量百分比混 合制得的有機(jī)單體溶入水中，有機(jī)單體與水的重量百分比為70: 30，制得有機(jī)溶液，再將 有機(jī)溶液與濃度為20wt^的聚丙烯酸銨溶液分散劑以85: 15的重量百分比混合，然后用濃 度為40wty。的氨水將混合液的pH值調(diào)整到11 ，即制得混合有機(jī)溶液。3、 制備懸浮陶瓷漿料將步驟l所得的氧化鋁陶瓷粉體與步驟2制得的混合有機(jī)溶液 按照17: 3的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸 浮陶瓷漿料。4、 坯體成型將懸浮陶瓷漿料外加3wt。/。烷基酰氨丙基二甲胺氧化物發(fā)泡劑在氮氣保 護(hù)下、攪拌速度為150轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速強(qiáng)力攪拌12分鐘，然后外加0.2wt。/。的濃度為lwt。/。的 過硫酸鉸溶液引發(fā)劑和0.2 wtV。的N，N,N,N-四甲基已二胺催化劑，再攪拌0.5分鐘得到多孔 漿料，然后將多孔漿料注入到非吸水模具內(nèi)，在氮氣保護(hù)下室溫放置5分鐘后，再在溫度 90°C、時間30分鐘的條件下固化成型，然后脫模干燥至含水率低于0.5wtW以下，形成氧 化鋁多孔陶瓷坯體。5、 燒成將坯體在160(TC的溫度下燒制120分鐘，制得氧化鋁多孔陶瓷。 實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。所獲得氧化鋁多孔陶瓷強(qiáng)度為7MPa，密度為0.8g/cm3。實施例4: 步驟為1、 制備氧化鋁陶瓷粉體粒度為2pm的氧化鋁粉體97wt%、氮化硅2wt^/。和碳酸鎂l wtc/?；旌现频谩?、 制備混合有機(jī)溶液將N， N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以10:卯重量百分比混 合制得的有機(jī)單體溶入水中，有機(jī)單體與水的重量百分比為70: 30，制得有機(jī)溶液，再將 有機(jī)溶液與濃度為20wtW的聚丙烯酸銨溶液分散劑以85: 15的重量百分比混合，然后用濃 度為40wty。的氨水將混合液的pH值調(diào)整到11 ，即制得混合有機(jī)溶液。3、 制備懸浮陶瓷漿料將步驟l所得的氧化鋁陶瓷粉體與步驟2制得的混合有機(jī)溶液按照17: 3的重量比混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸 浮陶瓷漿料。4、 坯體成型將懸浮陶瓷漿料外加3wty。垸基酰氨丙基二甲胺氧化物發(fā)泡劑在氮氣保 護(hù)下，攪拌速度為150轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速強(qiáng)力攪拌12分鐘，然后外加0.2wt。/。的濃度為lwtM的 過硫酸銨溶液引發(fā)劑和0.2 wt。/。的N，N,N，N-四甲基已二胺催化劑，再攪拌0.5分鐘得到多孔 漿料，然后將多孔漿料注入到非吸水模具內(nèi)，在氮氣保護(hù)下室溫放置5分鐘后，再在溫度 90°C、時間30分鐘的條件下固化成型，然后脫模干燥至含水率低于0.5 wty。以下，形成氧 化鋁多孔陶瓷坯體。5、 燒成將坯體在165(TC的溫度下燒制120分鐘，制得氧化鋁多孔陶瓷。 實驗所用的配料原料的純度均為工業(yè)純。所獲得氧化鋁多孔陶瓷強(qiáng)度為15MPa，密度為0.8g/cm3。
權(quán)利要求
1、一種氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，包括懸浮陶瓷漿料的制備、發(fā)泡、成型和燒成，其中懸浮陶瓷漿料的制備是將有機(jī)單體按一定比例溶解于水中形成有機(jī)溶液，有機(jī)溶液與分散劑按一定比例混合后并調(diào)整所需的pH制得混合有機(jī)溶液，然后將粒度為0.2～5μm的氧化鋁陶瓷粉體與混合有機(jī)溶液按一定比例充分混合制成懸浮陶瓷漿料，其特征在于懸浮陶瓷漿料外加一定量發(fā)泡劑在氮氣環(huán)境中強(qiáng)力攪拌一定時間，通過控制攪拌時間形成氣孔直徑為5～600μm的氣泡，然后外加引發(fā)劑和催化劑繼續(xù)攪拌0.5～3分鐘得到多孔漿料，將多孔漿料注入非吸水模具中，在氮氣保護(hù)下室溫放置1分鐘～48小時，然后在60～150℃的溫度下時間為10分鐘～6小時固化成型，然后脫模干燥，使坯體的含水率低于0.5wt％以下，然后在一定條件下燒成。
2、 如權(quán)利要求1所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于有機(jī)溶液由有機(jī)單 體1 75wt。/。溶解于25 99 wt。/。的水中而成，其中有機(jī)單體的組分為N， N-亞甲基丙烯酰胺和 丙烯酰胺，其重量百分比為1 10: 90~99，有機(jī)溶液與分散劑按重量百分比85~97: 3~15混 合后，再將其pH值調(diào)整到8 11，即制得混合有機(jī)溶液。
3、 如權(quán)利要求l或2所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于分散劑采用聚 丙烯酸銨溶液，其濃度為20~60wt%， pH值調(diào)整劑為40 60wt。/。氨水或者40 60wt。/。乳酸， 即要降低混合有機(jī)溶液的pH值，pH值調(diào)整劑采用40 60wt。/。乳酸，反之pH值調(diào)整劑采用 40 60wtM氨水。
4、 如權(quán)利要求l所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于將氧化鋁陶瓷粉體與混合有機(jī)溶液按照重量百分比60 90: 10 40混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中 沒有氣泡逸出，制成均勻懸浮陶瓷漿料。
5、 如權(quán)利要求1所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于氧化鋁陶瓷粉體為 氧化鋁粉80 100 wt%、粘土 0 20 wt%、滑石0 10 wt%、三氧化二釔0~2wt%、氮化硅 0 2wt。/。和碳酸鎂0~5 wtn/。的混合物。
6、 如權(quán)利要求1所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于發(fā)泡劑為氧化酰胺、脂肪酸、羥基乙基纖維素、垸基酰氨丙基二甲胺氧化物、正己醇、正庚烷、烷基醇酰 胺磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸脂、辛基苯基聚氧乙烯醚、聚丙烯酸銨、聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯、鼠李糖脂、十六烷苯磺酸的任一種，加入量為懸浮陶瓷衆(zhòng)料的0.001 5wt%。
7、 如權(quán)利要求l所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于引發(fā)劑采用濃度為wt%的過硫酸銨溶液，加入量為懸浮陶瓷漿料的0.01~0.2wt%，催化劑采用N,N,N,N-四甲基已二胺，加入量為懸浮陶瓷漿料的0.01~0.2wt%。
8、 如權(quán)利要求1所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于加有發(fā)泡劑的懸浮 陶瓷漿料在氮氣環(huán)境中強(qiáng)力攪拌1~20分鐘，使懸浮陶瓷槳料充分發(fā)泡。
9、 如權(quán)利要求1所述的氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，其特征在于氧化鋁多孔陶瓷在 1400 170(TC的溫度范圍內(nèi)燒制10~180分鐘，制得氧化鋁多孔陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氧化鋁多孔陶瓷的制備方法，包括懸浮陶瓷漿料的制備、發(fā)泡、成型和燒成，其特征在于將制備的懸浮陶瓷漿料外加一定量發(fā)泡劑在氮氣環(huán)境中強(qiáng)力攪拌一定時間形成直徑為5～600μm的氣泡，然后外加引發(fā)劑和催化劑繼續(xù)攪拌0.5～3分鐘得到多孔漿料，將多孔漿料注入非吸水模具中，在氮氣保護(hù)下室溫放置1分鐘～48小時，然后在60～150℃的溫度下時間為10分鐘～6小時固化成型，然后脫模干燥，使坯體的含水率低于0.5wt％以下，將干燥后的坯體脫脂，并在一定條件下燒成。由于陶瓷粉體在懸浮陶瓷漿料中分布均勻，且采用特殊的發(fā)泡原理，使制得的多孔漿料氣泡多且大小、分布均勻，由其制成的氧化鋁多孔陶瓷坯體顯微結(jié)構(gòu)、密度均勻，制得的氧化鋁多孔陶瓷成品率高。
文檔編號C04B35/10GK101591164SQ20081001671
公開日2009年12月2日 申請日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者唐竹興, 田貴山 申請人:山東理工大學(xué)