專利名稱：Li的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋰陶瓷球的制備領(lǐng)域，特別涉及一種Li4SiO4陶瓷球的制備工藝。
背景技術(shù)：
產(chǎn)氚包層是聚變堆的關(guān)鍵系統(tǒng)，由于Li4SiO4和Li2TiO3陶瓷具有優(yōu)異的氚增殖特性，在聚變堆固體氚增殖劑材料研究中受到很大的關(guān)注。目前，文獻(xiàn)報(bào)道的鋰陶瓷球制備工藝主要集中于Li2TiO3球，而關(guān)于Li4SiO4陶瓷球的研究報(bào)道還很少。國(guó)外，法國(guó)FZK利用熔融噴射法制備Li4SiO4陶瓷球，該方法工藝復(fù)雜且制備出的陶瓷球相對(duì)密度高達(dá)98％TD，致使在輻照時(shí)陶瓷球易碎。國(guó)內(nèi)目前尚無(wú)關(guān)于Li4SiO4和Li2TiO3陶瓷球研制的公開(kāi)報(bào)道，對(duì)于國(guó)內(nèi)聚變堆的發(fā)展，研究和掌握Li4SiO4陶瓷球的制備工藝，實(shí)現(xiàn)其國(guó)產(chǎn)化是勢(shì)在必行的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短、制備成本低，能很好的滿足聚變堆產(chǎn)氚包層對(duì)直徑0.5～2mm鋰陶瓷球的設(shè)計(jì)要求的Li4SiO4陶瓷球制備工藝。
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的該制備工藝包括(1)將Li2CO3、SiO2原料按Li/Si摩爾比為3∶1～5∶1混合，在800～1000℃，恒溫進(jìn)行固相合成反應(yīng)，球磨；(2)在步驟(1)制備的Li4SiO4粉末中加入微晶纖維素、聚乙烯醇和乙醇，在擠出速度為30～100rpm、打斷速度為500～2000rpm、滾圓速度為200～1000rpm的條件下進(jìn)行擠出-滾圓法成型造球；(3)干燥后，在850～1100℃、保溫時(shí)間2～6小時(shí)進(jìn)行無(wú)壓燒結(jié)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是該發(fā)明通過(guò)采用合適Li2CO3、SiO2原料配比和反應(yīng)溫度、擠出和滾動(dòng)一體化造球、無(wú)壓燒結(jié)等工藝條件，可以快速制備出化學(xué)純度大于98％，燒結(jié)密度60～90％TD，晶粒尺寸≤35um，球直徑0.5～2mm滿足產(chǎn)氚包層設(shè)計(jì)要求的Li4SiO4陶瓷球。本方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，不污染環(huán)境。


圖1工藝流程圖具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述實(shí)施例1本實(shí)施例所用的裝置有混合機(jī)、高純Al2O3坩堝、馬弗爐、行星式球磨機(jī)、瑪瑙罐、瑪瑙球、擠出-滾圓機(jī)、干燥箱。
首先按Li/Si摩爾比為3∶1進(jìn)行Li2CO3、SiO2原料的稱量配料，將原料在高效混合機(jī)中混合均勻，再裝入高純Al2O3坩堝內(nèi)，置于馬弗爐內(nèi)在800℃、2小時(shí)加熱保溫進(jìn)行固相合成反應(yīng)。然后用行星式球磨機(jī)、瑪瑙罐和瑪瑙球?qū)λ铣傻腖i4SiO4粉末在轉(zhuǎn)速為200rpm、球料比為2∶1、時(shí)間為2小時(shí)條件下球磨、過(guò)篩，獲得中位粒度約為20um、單相的Li4SiO4粉末。
在Li4SiO4粉末中加入5％微晶纖維素、0.5％聚乙烯醇和乙醇，制成流動(dòng)性較好的粉末漿料。再在擠出-滾圓機(jī)上成型造球，調(diào)整控制擠出速度30rpm、打斷速度為500rpm、滾圓速度為200rpm的條件進(jìn)行成型造球。將造粒球先置于真空干燥箱內(nèi)80℃干燥4小時(shí)，再在馬弗爐內(nèi)850℃、2小時(shí)保溫?zé)o壓燒結(jié)，則獲得單相、相對(duì)密度78％TD、球形度較好、平均直徑0.6mm的Li4SiO4陶瓷球。
實(shí)施例2本實(shí)施例同實(shí)施例1，其不同之處在于，按Li/Si摩爾比為4∶1進(jìn)行Li2CO3、SiO2原料的稱量配料，將原料在高效混合機(jī)中混合均勻，再裝入高純Al2O3坩堝內(nèi)，置于馬弗爐內(nèi)在900℃、4小時(shí)加熱保溫進(jìn)行固相合成反應(yīng)。然后用行星式球磨機(jī)、瑪瑙罐和瑪瑙球?qū)λ铣傻腖i4SiO4粉末在轉(zhuǎn)速為300rpm、球料比為3∶1、時(shí)間為5小時(shí)條件下球磨、過(guò)篩，獲得中位粒度約為16um、單相的Li4SiO4粉末。
在Li4SiO4粉末中加入15％微晶纖維素、2％聚乙烯醇和乙醇，制成流動(dòng)性較好的粉末漿料。再在擠出-滾圓機(jī)上成型造球，調(diào)整控制擠出速度80rpm、打斷速度為1000rpm、滾圓速度為600rpm的條件進(jìn)行成型造球。將造粒球先置于真空干燥箱內(nèi)80℃干燥4小時(shí)，再在馬弗爐內(nèi)950℃、4小時(shí)保溫?zé)o壓燒結(jié)，則獲得單相、相對(duì)密度85％TD、球形度較好、平均直徑2mm的Li4SiO4陶瓷球。
實(shí)施例3本實(shí)施例同實(shí)施例1，其不同之處在于，按Li/Si摩爾比為5∶1進(jìn)行Li2CO3、SiO2原料的稱量配料，將原料在高效混合機(jī)中混合均勻，再裝入高純Al2O3坩堝內(nèi)，置于馬弗爐內(nèi)在1000℃、6小時(shí)加熱保溫進(jìn)行固相合成反應(yīng)。然后用行星式球磨機(jī)、瑪瑙罐和瑪瑙球?qū)λ铣傻腖i4SiO4粉末在轉(zhuǎn)速為400rpm、球料比為5∶1、時(shí)間為8小時(shí)條件下球磨、過(guò)篩，獲得中位粒度約為5um、單相的Li4SiO4粉末。
在Li4SiO4粉末中加入30％微晶纖維素、5％聚乙烯醇和乙醇，制成流動(dòng)性較好的粉末漿料。再在擠出-滾圓機(jī)上成型造球，調(diào)整控制擠出速度100rpm、打斷速度為2000rpm、滾圓速度為1000rpm的條件進(jìn)行成型造球。將造粒球先置于真空干燥箱內(nèi)80℃干燥4小時(shí)，再在馬弗爐內(nèi)1100℃、6小時(shí)保溫?zé)o壓燒結(jié)，則獲得單相、相對(duì)密度80％TD、球形度較好、平均直徑1mm的Li4SiO4陶瓷球。
權(quán)利要求
1.一種Li4SiO4陶瓷球的制備工藝，其特征在于，它包括下列步驟(1)將Li2CO3、SiO2原料按Li/Si摩爾比為3∶1～5∶1混合，在800～1000℃恒溫進(jìn)行固相合成反應(yīng)，球磨、過(guò)篩；(2)在步驟(1)制備的Li4SiO4粉末中加入微晶纖維素、聚乙烯醇和乙醇，在擠出速度為30～100rpm、打斷速度為500～2000rpm、滾圓速度為200～1000rpm的條件下進(jìn)行擠出-滾圓法成型造球；(3)干燥后，在850～1100℃、保溫時(shí)間2～6小時(shí)進(jìn)行無(wú)壓燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Li4SiO4陶瓷球的制備工藝，其特征在于，所述的步驟(1)中所述的固相合成反應(yīng)2～6小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Li4SiO4陶瓷球的制備工藝，其特征在于，所述的步驟(1)中球磨在轉(zhuǎn)速為200～400rpm、球料比2∶1～5∶1、時(shí)間為2～8小時(shí)的條件下進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Li4SiO4陶瓷球的制備工藝，其特征在于，所述的步驟(2)中加入5～30％微晶纖維素、0.5～5％聚乙烯醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Li4SiO4陶瓷球的制備工藝，其特征在于，所述的步驟(3)中的干燥為在80℃真空干燥4小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種Li
文檔編號(hào)C04B35/16GK101062865SQ20071011125
公開(kāi)日2007年10月31日 申請(qǐng)日期2007年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月20日
發(fā)明者尹邦躍, 牛愷 申請(qǐng)人:中國(guó)原子能科學(xué)研究院