專利名稱：高濕模量阻燃再生纖維素纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻燃再生纖維素纖維及其制備方法，具體地說(shuō)是一種以棉木漿柏為原料、焦磷酸酯為阻燃劑的高濕模量阻燃再生纖維素纖維及其制備方法。
背景技術(shù)：
再生纖維素纖維是一種以天然纖維素為原料通過(guò)物理化學(xué)方法重新獲得的化學(xué)纖維，由于以天然纖維素為原料，其保有了 大部分天然纖維素的性能，如良好的手感，懸垂性好，親膚性好，適合制作內(nèi)衣，特別是兒童或老人的內(nèi)衣。世界各國(guó)制定了各種關(guān)于各類制品的阻燃標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)，做為與人體直接接觸的內(nèi)衣，也位于其中。許多國(guó)家明確要求老人、兒童內(nèi)衣必須為阻燃紡織制品，這一規(guī)定不僅大大限定了普通再生纖維素纖維的應(yīng)用。目前，以再生纖維素纖維為基體開發(fā)阻燃再生纖維素纖維種類雖多，但效果均不理想。因此，開發(fā)一種可應(yīng)用于紡織原料的阻燃再生纖維素纖維有了良好的應(yīng)用價(jià)值。阻燃再生纖維素纖維生產(chǎn)方法分兩類一類是紡前共混法，即將阻燃劑加入到紡絲原液中，共混紡絲制成阻燃纖維素纖維；一種是后整理法，即將阻燃整理劑通過(guò)后整理技術(shù)覆蓋在纖維表面。阻燃纖維素纖維所采用的阻燃劑分為有機(jī)磷系或鹵系有機(jī)化合物、無(wú)機(jī)阻燃劑兩大類。無(wú)機(jī)類阻燃劑與纖維素在紡絲過(guò)程中形成混合均勻的纖維固合物，能夠獲得良好的阻燃效果，價(jià)格低廉，但其耐酸堿穩(wěn)定性差，在紡紗織物后進(jìn)行染色等后整理時(shí)，阻燃效果會(huì)消失殆盡，只能應(yīng)用于不需要進(jìn)行染色等后整理的一次性應(yīng)用場(chǎng)所，如床墊內(nèi)襯、沙發(fā)、玩具填料等各種填充物及無(wú)紡布領(lǐng)域。有機(jī)類阻燃劑一般同纖維素結(jié)構(gòu)本體發(fā)生交聯(lián)等結(jié)構(gòu)性的變化，因此所獲得阻燃效果具有保有性、耐酸堿穩(wěn)定性，可應(yīng)用于紡織領(lǐng)域。但目前國(guó)內(nèi)所開發(fā)的阻燃纖維素纖維存在阻燃劑脫嚴(yán)重，達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求值，需要大量使用阻燃劑，阻燃劑的增加導(dǎo)致紡絲成形問題，從而影響了阻燃再生纖維素纖維的強(qiáng)度，成紗可紡性等問題，成本也高，制約有機(jī)阻燃再生纖維素纖維的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是針對(duì)現(xiàn)有阻燃再生纖維素的應(yīng)用缺陷，一是提供一種具有優(yōu)良阻燃效果、良好紡紗性能的高濕模量阻燃再生纖維素纖維，二是提供這種高濕模量阻燃再生纖維素纖維的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種高濕模量阻燃再生纖維素纖維，該高濕模量阻燃粘膠纖維是采用共混添加的方法將焦磷酸酯類阻燃劑加入到供紡紡絲原液中，其中焦磷酸酯類阻燃劑的重量百分比是15-25% ;所述的高濕模量阻燃粘膠纖維的極限氧指數(shù)> 28，干斷裂強(qiáng)度彡2. 8CN/dtex，濕模量彡O. 35 CN/dtex，焦磷酸酯保有率彡98%。高濕模量阻燃再生纖維素纖維的制備方法，按照如下步驟進(jìn)行
a、制備供紡紡絲原液將聚合度> 850的棉、木漿柏與浸潰堿液充分混合，經(jīng)過(guò)浸潰堿化后制成堿纖維素；堿纖維素經(jīng)過(guò)老成處理后，再與CS2溶液混合進(jìn)行黃化處理，生成纖維素黃酸酯；纖維素黃酸酯進(jìn)行初溶解后得到紡絲原液；紡絲原液依次進(jìn)行后溶解、脫泡、過(guò)濾、熟成，制得供紡紡絲原液；
b、加入阻燃劑采取三級(jí)動(dòng)態(tài)混合器將供紡紡絲原液與焦磷酸酯類阻燃劑共混，所添加的焦磷酸酯類阻燃劑所占重量百分比為15-25%，混合為紡前注入，動(dòng)態(tài)混合器轉(zhuǎn)速^ 3000 轉(zhuǎn) / 分；
C、紡絲在紡絲機(jī)中進(jìn)行濕法紡絲，將添加了阻燃劑的供紡紡絲原液與凝固浴反應(yīng)，獲得初生纖維；
d、牽伸及后處理將初生纖維牽伸機(jī)牽伸后進(jìn)行切斷和后處理，其中后處理工藝包括 酸洗、脫硫、水洗、交聯(lián)、烘干、水洗、上油；然后進(jìn)行再次烘干后即得到高濕模量阻燃粘膠纖維。后處理工藝中交聯(lián)溶液的組分及各組分的重量比為丁烷四羧酸次磷酸鈉水=6 4 90 ;交聯(lián)過(guò)程為連續(xù)交聯(lián)，每次交聯(lián)時(shí)間3-5分鐘；交聯(lián)溫度35-45度，交聯(lián)后采用軋輥脫水，脫水后纖維帶液率為150-200%。本發(fā)明在制膠工藝采用了高濕模量生產(chǎn)工藝，采用紡前注入法將阻燃劑加入到供紡紡絲原液中，采用三級(jí)動(dòng)態(tài)混合器，動(dòng)態(tài)混合器轉(zhuǎn)速> 3000轉(zhuǎn)/分，在精煉后處理進(jìn)行交聯(lián)，將紡前注入與后整理技術(shù)充分組合，獲得最佳高濕模量阻燃再生纖維素纖維生產(chǎn)工藝。與傳統(tǒng)的阻燃再生纖維素纖維相比，采用本工藝制得的高溫模量阻燃再生纖維素纖維保有天然纖維素纖維手感和親膚性，具有良好的阻燃性，無(wú)二次燙傷危險(xiǎn)，可紡性好；阻燃劑流失小，保有率達(dá)98% ;耐酸堿性好，可應(yīng)用于紡織服裝面料、內(nèi)衣等紡織行業(yè)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明所公開的這種高濕模量阻燃再生纖維素纖維，是以棉木漿柏為主要原料，以焦磷酸酯類制劑為阻燃劑、采用共混添加的方法將焦磷酸酯類阻燃劑加入到紡絲原液中，焦磷酸酯類阻燃劑的重量百分比為15-25%，即所添加的焦磷酸酯類阻燃劑占阻燃劑與供紡紡絲原液混合液總重量的15-25%。在精煉后處理處采用交聯(lián)二次烘干工藝，所獲成品纖維極限氧指數(shù)值彡28%，濕模量彡O. 35CN/dtex，干強(qiáng)彡2. 5CN/dtex，濕強(qiáng)彡I. 5CN/dtex。這種高濕模量阻燃再生纖維素纖維的制備方法，按照如下步驟進(jìn)行。a、浸潰在浸潰桶內(nèi)進(jìn)行，將聚合度> 850的棉、木漿柏按任意比例放入浸潰桶中用堿溶液浸潰堿化，得到堿纖維素。b、老成將上述堿纖維素低溫老成，老成時(shí)間2-4小時(shí)，溫度40-45度。C、黃化在黃化機(jī)中將老成后的堿纖維素與CS2溶液混合，生成纖維素黃酸酯；CS2溶液對(duì)堿纖維素的加入量為36-45%，黃化后溫度為15°C。d、溶解、過(guò)濾、脫泡、熟成黃化結(jié)束后，用溶解液將纖維素黃酸酯進(jìn)行初溶解，得到紡絲原液；紡絲原液依次進(jìn)行后溶解、脫泡、過(guò)濾、熟成，制得供紡紡絲原液；溶解堿中加入助劑V315 (阿克蘇一諾貝爾公司出品)，對(duì)甲纖加入量I. 0-3. 0% (重量比)，這些助劑能夠增加強(qiáng)度和提高濕模量。e、阻燃劑調(diào)配與加入焦磷酸酯類阻燃劑在紡前注入供紡紡絲原液中進(jìn)行調(diào)配與加入，加入后采用動(dòng)態(tài)混合器混合均勻，動(dòng)態(tài)混合器為三級(jí)動(dòng)態(tài)混合器，轉(zhuǎn)速> 3000轉(zhuǎn)/分。在調(diào)配阻燃劑過(guò)程中中加入分散性助劑，分散性助劑類型為有機(jī)硅系L一5型。其中，焦磷酸酯是焦磷酸酯類阻燃劑的一個(gè)主要組成成分，其中焦磷酸酯占阻燃劑溶液總重量的18-22%，添加的助劑占阻燃劑溶液總重量的5-10%。f、紡絲在紡絲機(jī)中進(jìn)行濕法紡絲，將添加了阻燃劑的供紡紡絲原液與凝固浴反應(yīng)，得到初生纖維。h、牽伸及后處理將初生纖維用牽伸機(jī)牽伸，牽伸后進(jìn)行切斷、后處理，后處理包括酸洗、脫硫、水洗、交聯(lián)、烘干、水洗、上油工藝，然后進(jìn)行再次烘干后即得到高濕模量阻燃再生纖維素纖維。其中的交聯(lián)溶液的組分及各組分的重量比為丁烷四羧酸次磷酸鈉冰=6 4 :9 0。交聯(lián)過(guò)程為連續(xù)交聯(lián)，每次交聯(lián)時(shí)間3-5分鐘，交聯(lián)后采用軋輥脫水，脫水后纖維帶液率為150-200%。具體工藝參數(shù)
棉、木漿柏比例任意比例 浸潰堿溶液濃度220 240g/L, 10-15min 老成溫度40 45°C，老成時(shí)間1 3h 黃化溫度15 20°C，黃化時(shí)間50-60min 溶解堿溫度2 5°C，濃度12-14g/L
紡絲原液品質(zhì)甲纖6. 5-7. 5% (重量比)，含堿6 7%，酯化度55-70，粘度80
IlOs
凝固浴組份硫酸85-105g/L、硫酸鈉140-160g/L、硫酸鋅20_30g/L、反應(yīng)溫度40 50°C、絲條浸浴長(zhǎng)度750-800mm。牽伸率65 90%，負(fù)牽伸率-1% 1%。酸性水洗溫度96 99°C，含酸量6 10g/L 脫硫時(shí)氫氧化鈉濃度'2 4g/L，脫硫溫度70 80°C 水洗PH值7 9，溫度60 80°C
交聯(lián)溶液丁烷四羧酸次磷酸酸鈉水=6 4 :90。交聯(lián)過(guò)程為連續(xù)交聯(lián)，每次交聯(lián)時(shí)間3-5分鐘，交聯(lián)后采用軋輥脫水，脫水后纖維帶液率為150-200%。交聯(lián)固化溫度120-160度，時(shí)間8_12min。水洗PH值7 9，溫度60 80°C。油浴PH值5 6，溫度60 70°C，濃度7 9g/L
二次烘干溫度=A區(qū)120-150度，B區(qū)9 120度，烘干時(shí)間7 IOmin經(jīng)過(guò)上述工藝制得的高濕模量阻燃再生纖維素纖維，干斷裂強(qiáng)度> 2. 8CN/dtex，濕模量彡O. 35 CN/dtex (5%伸長(zhǎng)值)，焦磷酸酯保有率彡98%。在這種高濕模量阻燃再生纖維素纖維的制備過(guò)程中，各工藝的工藝參數(shù)在復(fù)合上述數(shù)值的范圍內(nèi)，根據(jù)實(shí)際情況以最佳具體數(shù)值為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種高濕模量阻燃再生纖維素纖維，其特征在于，該高濕模量阻燃粘膠纖維是采用共混添加的方法將焦磷酸酯類阻燃劑加入到供紡紡絲原液中，其中焦磷酸酯類阻燃劑的重量百分比是15-25%;所述的高濕模量阻燃粘膠纖維的極限氧指數(shù)> 28，干斷裂強(qiáng)度≥2. 8CN/dtex，濕模量≥0. 35 CN/dtex，焦磷酸酯保有率≥98%。
2.如權(quán)利要求I所述的高濕模量阻燃再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，按照如下步驟進(jìn)行 a、制備供紡紡絲原液將聚合度>850的棉、木漿柏與浸潰堿液充分混合，經(jīng)過(guò)浸潰堿化后制成堿纖維素；堿纖維素經(jīng)過(guò)老成處理后，再與CS2溶液混合進(jìn)行黃化處理，生成纖維素黃酸酯；纖維素黃酸酯進(jìn)行初溶解后得到紡絲原液；紡絲原液依次進(jìn)行后溶解、脫泡、過(guò)濾、熟成，制得供紡紡絲原液； b、加入阻燃劑采取三級(jí)動(dòng)態(tài)混合器將供紡紡絲原液與焦磷酸酯類阻燃劑共混，所添加的焦磷酸酯類阻燃劑所占重量百分比為15-25%，混合為紡前注入，動(dòng)態(tài)混合器轉(zhuǎn)速^ 3000 轉(zhuǎn) / 分； C、紡絲在紡絲機(jī)中進(jìn)行濕法紡絲，將添加了阻燃劑的供紡紡絲原液與凝固浴反應(yīng)，獲得初生纖維； d、牽伸及后處理將初生纖維牽伸機(jī)牽伸后進(jìn)行切斷和后處理，其中后處理工藝包括酸洗、脫硫、水洗、交聯(lián)、烘干、水洗、上油；然后進(jìn)行再次烘干后即得到高濕模量阻燃粘膠纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高濕模量阻燃再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于，后處理工藝中交聯(lián)溶液的組分及各組分的重量比為丁烷四羧酸次磷酸鈉水=6 4 90 ;交聯(lián)過(guò)程為連續(xù)交聯(lián)，每次交聯(lián)時(shí)間3-5分鐘；交聯(lián)溫度35-45度，交聯(lián)后采用軋輥脫水，脫水后纖維帶液率為150-200%。
全文摘要
一種高濕模量阻燃再生纖維素纖維，該高濕模量阻燃粘膠纖維是采用共混添加的方法將焦磷酸酯類阻燃劑加入到供紡紡絲原液中，其中焦磷酸酯類阻燃劑的重量百分比是15-25%。步驟制備供紡紡絲原液、阻燃劑調(diào)配與加入、紡絲、牽伸及后處理。高溫模量阻燃再生纖維素纖維保有天然纖維素纖維手感和親膚性，具有良好的阻燃性，無(wú)二次燙傷危險(xiǎn)，可紡性好；阻燃劑流失小，保有率達(dá)98%；耐酸堿性好，可應(yīng)用于紡織服裝面料、內(nèi)衣等紡織行業(yè)。
文檔編號(hào)D01D5/06GK102965751SQ201210555849
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者張會(huì)平, 于捍江, 么志高, 趙秀媛, 劉輝, 韋吉倫, 陳沖, 李勝國(guó), 鄭會(huì)廷, 楊雙 申請(qǐng)人:唐山三友集團(tuán)興達(dá)化纖有限公司