專利名稱:一種殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種紡絲原液的制備方法,具體講,涉及一種殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法。
背景技術(shù):
隨著石油漲價(jià)及不久將來所面臨的一次性資源枯竭問題,以石油為基礎(chǔ)原料的化纖工業(yè)正面臨巨大挑戰(zhàn),因此,具有優(yōu)良性能和符合可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的生物源纖維成為引領(lǐng)未來的發(fā)展方向。纖維素是自然界儲量最大的天然高分子,可迅速再生,每年再生量超過
I.OX 101°噸。甲殼素是自然界儲量僅次于纖維素的天然高分子,每年生物合成量將近100億噸。殼聚糖是甲殼素的脫乙酰化產(chǎn)物,是自然界儲量最多的堿性生物多糖。纖維素纖維具有親水性、吸濕性的特性,由其織成的衣物具有吸濕透氣、健康舒適等優(yōu)點(diǎn)。甲殼素和殼聚糖纖維具有保濕、防止靜電、除臭性、抗菌性、生物相容性、可降解性、染色性好等優(yōu)點(diǎn)。因此,纖維素/殼聚糖共混均相溶液的制備,進(jìn)而開發(fā)出共混纖維材料,既能充分利用兩大天然可再生高分子,又能開發(fā)出兼具兩種纖維優(yōu)異特點(diǎn)的共混纖維材料。由于纖維素和殼聚糖它們兩者分子間與分子內(nèi)均存在著較強(qiáng)的氫鍵作用,很難將它們?nèi)芙庠诔R?guī)的有機(jī)溶劑。早期專利報(bào)道采用粘膠法,將纖維素、殼聚糖加工成其對應(yīng)的衍生化產(chǎn)物,從而使其能夠溶解在堿里,制備了纖維素/殼聚糖共混纖維。但是,該加工工藝存在著污染嚴(yán)重、加工復(fù)雜的缺點(diǎn)(CN1920129,CN1944723, CN101597818A等)。專利CN1456576A通過制備O-殼聚糖季銨衍生物,從而使得其能夠溶解于LiCl/DMAc或NMMO水溶液體系,采用衍生化的反應(yīng)加工工藝復(fù)雜,增加了工藝成本。離子液體被認(rèn)為是一種可代替易揮發(fā)溶劑的綠色溶劑,對纖維素、淀粉等天然高分子均具有較強(qiáng)的溶解能力。大量文獻(xiàn)報(bào)道了纖維素在離子液體中的溶解加工應(yīng)用,而有關(guān)纖維素/殼聚糖在離子液體中的共混溶解加工應(yīng)用則鮮見文獻(xiàn)報(bào)道。專利申請201010257904公開了一種纖維素/殼聚糖復(fù)合材料的制備方法,先分別制備纖維素離子液體溶液、殼聚糖離子液體溶液,然后將兩者混合進(jìn)行玻璃壓片成膜或拉絲加工成纖維素/殼聚糖復(fù)合材料。該方法缺點(diǎn)是共混過程易產(chǎn)生氣泡,且共混溶液由于纖維素、殼聚糖溶液各自粘度的差異,難以混合均勻。專利申請200710043563. 9采用直接的將纖維素、甲殼素/殼聚糖與離子液體混合進(jìn)行溶解制備紡絲原液,該溶解過程未進(jìn)行甲殼素/殼聚糖溶脹,溶解過程的時(shí)間長,且難以得到均相的共混紡絲原液。針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷和不足,本發(fā)明提出了一種殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的首要發(fā)明目的在于提出一種殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的,采用的技術(shù)方案為本發(fā)明涉及一種殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法,所述制備方法的步驟包括( I)將殼聚糖在離子液體中溶脹,(2)加入纖維素捏合混合均勻,先抽真空再進(jìn)行溶脹,(3)然后在加熱條件下攪拌,保溫溶解,得到殼聚糖/纖維素均相紡絲原液。本發(fā)明的第一優(yōu)選技術(shù)方案為在步驟(I)中,所述的殼聚糖在離子液體中溶脹的時(shí)間為I 6小時(shí),優(yōu)選2 4小時(shí);溶脹的溫度為15 60°C,優(yōu)選15 35°C。本發(fā)明的第二優(yōu)選技術(shù)方案為在步驟(2)中,抽真空至O. I O. 5個(gè)大氣壓,然后溶脹6 24小時(shí),優(yōu)選8 16小時(shí)。本發(fā)明的第三優(yōu)選技術(shù)方案為在步驟(3)中,升溫至溫度為60 130°C,優(yōu)選80 100°C,最后保溫2 24小時(shí),優(yōu)選4 12小時(shí)。本發(fā)明的第四優(yōu)選技術(shù)方案為在步驟(3)中,升溫速率為I 8°C /5min,優(yōu)選4 7V /5min ;攪拌的速度為30 120轉(zhuǎn)/min,優(yōu)選30 90轉(zhuǎn)/min。本發(fā)明的第五優(yōu)選技術(shù)方案為所述殼聚糖與離子液體的質(zhì)量比為I :999 10 90,優(yōu)選為 I :999 5 95o本發(fā)明的第六優(yōu)選技術(shù)方案為所述的離子液體選自I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丙酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丁酸鹽、I-芐基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、I-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、甘氨酸鹽酸鹽、甘氨酸硝酸鹽中的至少一種,優(yōu)選I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、I-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丙酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丁酸鹽、I-芐基-3-甲基咪唑醋酸鹽、甘氨酸鹽酸鹽、甘氨酸硝酸鹽中的一種。本發(fā)明的第七優(yōu)選技術(shù)方案為所述的殼聚糖粘均分子量為6萬 200萬,優(yōu)選15萬 90萬。本發(fā)明的第八優(yōu)選技術(shù)方案為所述的纖維素選自溶解漿柏級木漿、竹漿、棉漿、甘蔗渣漿、蘆葦漿、麻桿漿中的至少一種,纖維素聚合度為150 1000,優(yōu)選400 800。本發(fā)明的第九優(yōu)選技術(shù)方案為制備得到的均相溶液中殼聚糖和纖維素占總?cè)芤旱馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% 20%,優(yōu)選5% 15%。本發(fā)明的第十優(yōu)選技術(shù)方案為所述的殼聚糖和纖維素在真空加熱溶解過程中,采用偏光顯微鏡進(jìn)行觀察,判斷其是否溶解,當(dāng)偏光顯微鏡下為均勻的黑色視場時(shí),纖維素和殼聚糖完全溶解。下面對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的解釋和說明。本發(fā)明提出了一種采用離子液體連續(xù)式的加工纖維素/殼聚糖均相紡絲原液的方法,本方法先將殼聚糖在離子液體中溶脹,然后加入纖維素混合攪拌均勻,再進(jìn)行溶脹,然后在真空加熱條件下邊攪拌邊溶解,得到殼聚糖/纖維素均相紡絲原液;主要包括以下步驟(I)殼聚糖的溶脹將殼聚糖加入離子液體中混合均勻,使其充分進(jìn)行溶脹,溶脹時(shí)間為I 5小時(shí),優(yōu)選2 4小時(shí);溶脹的溫度為15 60°C,優(yōu)選15 35°C ;殼聚糖對離子液體的質(zhì)量比例為1:999 10:90,優(yōu)選比例為I :999 5:95 ;所述的殼聚糖粘均分子量為6萬 200萬,優(yōu)選為15 90萬;所述的離子液體選自I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I- 丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、I- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丙酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丁酸鹽、I-芐基-3-甲基咪唑醋酸鹽、甘氨酸鹽酸鹽、甘氨酸硝酸鹽中的一種;(2)在殼聚糖離子溶液中進(jìn)一步加入纖維素,捏合混合均勻,使纖維素與殼聚糖、離子液體混合均勻,纖維素的加入量為使最終的纖維素/殼聚糖占總?cè)芤旱馁|(zhì)量百分比為3 15wt% ;所述的纖維素選自溶解漿柏級木漿、竹漿、棉漿、甘蔗渣漿、蘆葦漿、麻漿中的至少一種,纖維素聚合度為150 1000 ;先抽真空再進(jìn)行溶脹,抽真空,達(dá)到O. I O. 5個(gè)大氣壓,然后溶脹6 24小時(shí),優(yōu)選8 16小時(shí);(3)然后在加熱條件下攪拌,保溫溶解,然后升溫至60 130°C,優(yōu)選80 100°C,升溫的速率為I 8°C /5min,優(yōu)選4 7°C /5min ;升溫過程中的攪拌速度為30 120轉(zhuǎn)/min,優(yōu)選30 90轉(zhuǎn)/min ;溫度到達(dá)設(shè)定值后,停止升溫,在該溫度下進(jìn)行恒溫溶解,保溫時(shí)間為4 12小時(shí),取樣采用偏光顯微鏡進(jìn)行觀察,偏光顯微鏡下為均勻的黑色視場時(shí),判斷纖維素/殼聚糖已經(jīng)完全溶解,從而制備了均勻的纖維素/殼聚糖離子液體均相紡絲原液。本發(fā)明具有以下特點(diǎn)I)本發(fā)明的加工方法工藝路線簡單、快捷、高效,加工過程連續(xù),利于工業(yè)化大生產(chǎn),且加工過程中采用同時(shí)溶解的方法,避免了各自溶液混合產(chǎn)生氣泡難以混合均勻的缺點(diǎn),可節(jié)約這部分加工投入的成本。2)本發(fā)明通過對溶解中的條件以及纖維素/殼聚糖濃度的深入研究,從而提出了一種將纖維素/殼聚糖一體溶解的新方法,從而克服了人們一貫認(rèn)為的維素/殼聚糖不能一體溶解的技術(shù)偏見。3)采用離子液體綠色溶劑進(jìn)行加工纖維素/殼聚糖均相紡絲原液,溶解過程屬于物理過程,不發(fā)生衍生化化學(xué)反應(yīng),綠色環(huán)保,且溶劑可回收循環(huán)利用。4)該方法制備的纖維素/殼聚糖均相溶液可以用于紡絲加工、熔噴成膜等進(jìn)一步的加工應(yīng)用于纖維素/殼聚糖復(fù)合材料,制備得到的材料同時(shí)具有纖維素與殼聚糖的優(yōu)異特性。本發(fā)明的具體實(shí)施方式
僅限于進(jìn)一步解釋和說明本發(fā)明,并不對本發(fā)明的內(nèi)容構(gòu)成限。本發(fā)明所用原料均為市售。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例II.將3g殼聚糖(粘均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為110萬)加入I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽([EMM]Ac)離子液體315g中,混合均勻,密封好,室溫下溶脹4小時(shí);2.加入竹漿纖維素(聚合度為500) 32g,捏合混合均勻,加入溶解釜中,密封好,進(jìn)行抽真空至O. I O. 5個(gè)大氣壓后,進(jìn)一步進(jìn)行混合溶脹12小時(shí);3.開啟攪拌,攪拌的速度為30轉(zhuǎn)/min,設(shè)定升溫速率為5°C/5min,從室溫升至950C,到達(dá)設(shè)定值后,停止升溫,在該溫度下進(jìn)行恒溫溶解,保溫溶解6小時(shí)后,取樣在偏光顯微鏡下觀察為均勻的黑色視場,得到均相的纖維素/殼聚糖離子液體紡絲原液。實(shí)施例2
I.將3. 5g殼聚糖(粘均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39萬)加入I-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽([BMIMlAc)離子液體315g中,混合均勻,密封好,室溫下溶脹4小時(shí);2.加入麻漿纖維素(聚合度600) 31. 5g,捏合混合均勻,加入溶解釜中,密封好,進(jìn)行抽真空至O. I O. 5個(gè)大氣壓后,進(jìn)一步進(jìn)行混合溶脹12小時(shí);3.開啟攪拌,攪拌的速度為90轉(zhuǎn)/min,設(shè)定升溫速率為5°C/5min,從室溫升至900C,到達(dá)設(shè)定值后,停止升溫,在該溫度下進(jìn)行恒溫溶解,保溫溶解4小時(shí)后,取樣在偏光顯微鏡下觀察為均勻的黑色視場,得到均相的纖維素/殼聚糖離子液體紡絲原液。實(shí)施例3I.將3g殼聚糖(粘均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15萬)加入I-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽([AMM]Cl)離子液體315g中,混合均勻,密封好,室溫下溶脹4小時(shí);2.加入甘蔗渣漿纖維素(聚合度500)32g,捏合混合均勻,加入溶解釜中,密封好,進(jìn)行抽真空至O. I O. 5個(gè)大氣壓后,進(jìn)一步進(jìn)行混合溶脹12小時(shí);3.開啟攪拌,攪拌的速度為120轉(zhuǎn)/min,設(shè)定升溫速率5°C /5min,從室溫升至95°C,到達(dá)設(shè)定值后,停止升溫,在該溫度下進(jìn)行恒溫溶解,溶解4小時(shí)后,取樣在偏光顯微鏡下觀察為均勻的黑色視場,得到均相的纖維素/殼聚糖離子液體紡絲原液。實(shí)施例4I.將O. 3g殼聚糖(粘均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6萬)加入預(yù)先加熱溶解了的I- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽([BMM]Cl)300g中,攪拌混合均勻,密封,恒溫在60°C下進(jìn)行溶脹2小時(shí);2.加入棉漿纖維素(聚合度474)17. 7g,捏合混合均勻,加入溶解釜中,密封好,進(jìn)行抽真空至O. I O. 5個(gè)大氣壓后,進(jìn)一步進(jìn)行混合溶脹12小時(shí);3.開啟攪拌,攪拌的速度為60轉(zhuǎn)/min,設(shè)定升溫速率為5°C/5min,從60°C升至110°C,到達(dá)設(shè)定值后,停止升溫,在該溫度下進(jìn)行恒溫溶解,溶解4小時(shí)后,取樣在偏光顯微鏡下觀察為均勻的黑色視場,得到均相的纖維素/殼聚糖離子液體紡絲原液。實(shí)施例5I.將3. 5g殼聚糖(粘均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39萬)加入I-丁基-3-甲基咪唑丙酸鹽([BMIMlPc)離子液體315g中,混合均勻,密封好,室溫下溶脹4小時(shí);2.加入蘆葦漿纖維素(聚合度為600) 31. 5g,捏合混合均勻,加入溶解釜中,密封好,進(jìn)行抽真空至O. I O. 5個(gè)大氣壓后,進(jìn)一步進(jìn)行混合溶脹12小時(shí);3.開啟攪拌,攪拌的速度為90轉(zhuǎn)/min,設(shè)定升溫速率為5°C/5min,從室溫升至850C,到達(dá)設(shè)定值后,停止升溫,在該溫度下進(jìn)行恒溫溶解,溶解3小時(shí)后,取樣在偏光顯微鏡下觀察為均勻的黑色視場,得到均相的纖維素/殼聚糖離子液體紡絲原液。實(shí)施例6I.將3g殼聚糖(粘均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39萬)加入甘氨酸鹽酸鹽([Gly]Cl)離子液體300g中,混合均勻,密封好,室溫下溶脹6小時(shí),2.加入漿柏級木漿纖維素(聚合度為550) 17g,捏合混合均勻,加入溶解釜中,密封好,進(jìn)行抽真空至O. I O. 5個(gè)大氣壓后,進(jìn)一步進(jìn)行混合溶脹12小時(shí),3.開啟攪拌,攪拌的速度為90轉(zhuǎn)/min,設(shè)定升溫速率為5°C/5min,從室溫升至65°C,到達(dá)設(shè)定值后,停止升溫,在該溫度下進(jìn)行恒溫溶解,溶解12小時(shí)后,取樣在偏光顯微鏡下觀察為均勻的黑色視場,得到均相的纖維素/殼聚糖離子液體紡絲原液。
實(shí)施例7I.將3g殼聚糖(粘均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6萬)加入甘氨酸鹽硝酸鹽([Gly]N03)離子液體300g中,混合均勻,密封好,室溫下溶脹6小時(shí),2.加入棉漿纖維素(聚合度為474) 17g,捏合混合均勻,加入溶解釜中,密封好,進(jìn)行抽真空至O. I O. 5個(gè)大氣壓后,進(jìn)一步進(jìn)行混合溶脹12小時(shí),3.開啟攪拌,攪拌的速度為60轉(zhuǎn)/min,設(shè)定升溫速率為5°C/5min,從室溫升至75°C,到達(dá)設(shè)定值后,停止升溫,在該溫度下進(jìn)行恒溫溶解,溶解12小時(shí)后,取樣在偏光顯微鏡下觀察為均勻的黑色視場,得到均相的纖維素/殼聚糖離子液體紡絲原液。實(shí)施例8I.將3g殼聚糖(粘均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為200萬)加入I- 丁基-3-甲基咪唑丁酸鹽離子液體300g中,混合均勻,密封好,室溫下溶脹6小時(shí),2.加入棉漿纖維素(聚合度為474) 17g,捏合混合均勻,加入溶解釜中,密封好,進(jìn)行抽真空至O. I O. 5個(gè)大氣壓后,進(jìn)一步進(jìn)行混合溶脹12小時(shí),3.開啟攪拌,攪拌的速度為60轉(zhuǎn)/min,設(shè)定升溫速率為5°C/5min,從室溫升至65°C,到達(dá)設(shè)定值后,停止升溫,在該溫度下進(jìn)行恒溫溶解,溶解24小時(shí)后,取樣在偏光顯微鏡下觀察為均勻的黑色視場,得到均相的纖維素/殼聚糖離子液體紡絲原液。實(shí)施例9I.將3g殼聚糖(粘均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90萬)加入I-芐基-3-甲基咪唑醋酸鹽離子液體57g中,混合均勻,密封好,室溫下溶脹6小時(shí),2.加入甘蔗渣漿纖維素(聚合度為600) 7g,捏合混合均勻,加入溶解釜中,密封好,進(jìn)行抽真空至O. 3個(gè)大氣壓后,進(jìn)一步進(jìn)行混合溶脹12小時(shí),3.開啟攪拌,攪拌的速度為60轉(zhuǎn)/min,設(shè)定升溫速率為5°C/5min,從室溫升至65°C,到達(dá)設(shè)定值后,停止升溫,在該溫度下進(jìn)行恒溫溶解,溶解18小時(shí)后,取樣在偏光顯微鏡下觀察為均勻的黑色視場,得到均相的纖維素/殼聚糖離子液體紡絲原液。
權(quán)利要求
1.一種殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法,其特征在于,所述制備方法的步驟包括(1)將殼聚糖在離子液體中溶脹;(2)加入纖維素捏合混合均勻,先抽真空再進(jìn)行溶脹;(3)然后在加熱條件下攪拌,保溫溶解,得到殼聚糖/纖維素均相紡絲原液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法,其特征在于,在步驟(I)中,所述的殼聚糖在離子液體中溶脹的時(shí)間為I 6小時(shí),優(yōu)選2 4小時(shí);溶脹的溫度為15 60°C,優(yōu)選15 35°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法,其特征在于,在步驟(2)中,抽真空至O. I O. 5個(gè)大氣壓,然后溶脹6 24小時(shí),優(yōu)選8 16小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法,其特征在于,在步驟(3)中,升溫至溫度為60 130°C,優(yōu)選80 100°C,最后保溫2 24小時(shí),優(yōu)選4 12小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法,其特征在于,在步驟(3)中,升溫速率為I 8°C /5min,優(yōu)選4 7°C /5min ;攪拌的速度為30 120轉(zhuǎn)/min,優(yōu)選 30 90 轉(zhuǎn) /min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法,其特征在于,所述殼聚糖與離子液體的質(zhì)量比為I =999 10 :90,優(yōu)選為I :999 5 :95。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法,其特征在于,所述的離子液體選自I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I- 丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I- 丁基-3-甲基咪唑丙酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丁酸鹽、I-芐基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、I-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、甘氨酸鹽酸鹽、甘氨酸硝酸鹽中的至少一種,優(yōu)選I-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I- 丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、I- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽、I-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丙酸鹽、I-丁基-3-甲基咪唑丁酸鹽、I-芐基-3-甲基咪唑醋酸鹽、甘氨酸鹽酸鹽、甘氨酸硝酸鹽中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法,其特征在于,所述的殼聚糖粘均分子量為6萬 200萬,優(yōu)選15萬 90萬。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法,其特征在于,所述的纖維素選自溶解漿柏級木漿、竹漿、棉漿、甘蔗渣漿、蘆葦漿、麻桿漿中的至少一種,纖維素聚合度為150 1000,優(yōu)選400 800。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法,其特征在于,制備得到的均相溶液中殼聚糖和纖維素占總?cè)芤旱馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% 20%,優(yōu)選5% 15%。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法,其特征在于,所述的殼聚糖和纖維素在真空加熱溶解過程中,采用偏光顯微鏡進(jìn)行觀察,判斷其是否溶解,當(dāng)偏光顯微鏡下為均勻的黑色視場時(shí),則纖維素和殼聚糖完全溶解。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種紡絲原液的制備方法,具體講,涉及一種殼聚糖/纖維素均相紡絲原液的制備方法。所述制備方法的步驟包括先將殼聚糖在離子液體中溶脹,然后加入纖維素混合攪拌均勻,再進(jìn)行溶脹,然后在真空加熱條件下邊攪拌邊溶解,得到殼聚糖/纖維素均相紡絲原液。本發(fā)明的加工方法工藝路線簡單、快捷、高效,加工過程連續(xù),利于工業(yè)化大生產(chǎn),且加工過程中采用同時(shí)溶解的方法,避免了各自溶液混合產(chǎn)生氣泡難以混合均勻的缺點(diǎn),可節(jié)約生產(chǎn)成本。
文檔編號D01D1/02GK102936762SQ20121040329
公開日2013年2月20日 申請日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者段先泉, 徐紀(jì)剛, 李曉俊, 朱慶松, 孫玉山, 必新義 申請人:中國紡織科學(xué)研究院