專(zhuān)利名稱(chēng)：一種阻燃再生滌綸短纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚酯短纖維的制備方法，尤其涉及一種阻燃再生滌綸短纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人民生活水平的提高，紡織品應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣泛，社會(huì)對(duì)紡織品的要求也越來(lái)越高。生活中由紡織品引發(fā)的火災(zāi)，造成重大人身傷亡事故和經(jīng)濟(jì)上巨大損失的事故屢有發(fā)生，所以提高紡織品的阻燃性，對(duì)確保財(cái)產(chǎn)生命安全，減少火災(zāi)事故發(fā)生有著重要的意義。目前市場(chǎng)上提供的阻燃纖維主要是采用普通纖維作表面阻燃加工處理，或是采用聚 酯熔體或聚酷切片添加阻燃劑制作纖維，前者雖能暫時(shí)阻燃，但時(shí)間一長(zhǎng)，或經(jīng)過(guò)多次水洗后會(huì)失去阻燃效果，而后者阻燃效果十分良好，屬永久阻燃纖維產(chǎn)品，但由于制造成本較高，影響了該產(chǎn)品的大幅推廣使用，嚴(yán)重制約著阻燃滌綸短纖維在紡織、服裝及家紡等領(lǐng)域的大規(guī)模使用。在“十二五”化纖產(chǎn)業(yè)規(guī)劃當(dāng)中，國(guó)家大力提倡再生資源的綜合利用和再生新纖維的發(fā)展，尤其是鼓勵(lì)以回收聚酯、廢紡織品等為首的大宗再生資源的綜合利用。再生阻燃滌綸短纖維就是在該種背景下采用液相增粘技術(shù)產(chǎn)生的，在服裝、紡織、家紡及產(chǎn)業(yè)用方面得到廣泛的應(yīng)用。中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)(申請(qǐng)?zhí)?01210197210. 5申請(qǐng)日2012-06-15)公開(kāi)了一種抗菌阻燃單、多孔三維卷曲聚酯短纖維的制造工藝，將納米無(wú)機(jī)抗菌粉體與聚酯混合后制成抗菌母粒；將磷系共聚型有機(jī)阻燃劑與對(duì)苯二甲酸PTA和乙二醇EG通過(guò)共縮聚反應(yīng)，制成阻燃聚酯切片；將抗菌母粒與阻燃聚酯切片混合后進(jìn)行真空干燥，然后通過(guò)螺桿紡絲機(jī)經(jīng)熔融、擠壓、計(jì)量后擠壓紡絲，在強(qiáng)冷風(fēng)氣流驟冷下，經(jīng)卷繞牽伸、卷曲、切斷、松馳、定型后制得。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種阻燃再生滌綸短纖維的制備方法。該方法解決了回收聚酯來(lái)源復(fù)雜，特性粘度離散性達(dá)的問(wèn)題，直接紡絲生產(chǎn)阻燃滌綸短纖維熔體特性粘度大降解大，纖維可紡性差，纖維品質(zhì)不高的問(wèn)題。同時(shí)利用該方法，在降低生產(chǎn)成本的同時(shí)還節(jié)約了資源，保護(hù)了環(huán)境。本發(fā)明的另外一個(gè)目的是提供上述的方法制得的阻燃再生滌綸短纖維。為了實(shí)現(xiàn)上述的第一個(gè)目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案
一種阻燃再生滌綸短纖維的制備方法，該方法包括以下步驟
1)磷系無(wú)鹵阻燃母粒制備
將反應(yīng)型的磷系無(wú)鹵阻燃劑絡(luò)合物與聚酯粉體高速混合后經(jīng)螺桿熔融造粒后獲得高含磷量的顆粒，阻燃母粒的含磷量在70000 lOOOOOppm ；
2)按照以下質(zhì)量份數(shù)稱(chēng)取磷系無(wú)鹵阻燃母粒與再生聚酯原料，分別進(jìn)行干燥5 8%的阻燃母粒和92 95%的聚酯；
3)干燥后的再生聚酯原料在螺桿擠出機(jī)作用下熔融過(guò)濾后經(jīng)熔體泵送至液相調(diào)質(zhì)調(diào)粘反應(yīng)釜，熔體在反應(yīng)釜停留時(shí)間在25min 60min，最終聚酯熔體的特性粘度在O. 63dL/g O. 72 dL/g，反應(yīng)釜的真空度15Pa 300Pa ；
4)液相增粘之后的聚酯熔體經(jīng)熔體泵送至二級(jí)過(guò)濾器，與磷系無(wú)鹵阻燃母粒采用專(zhuān)用計(jì)量螺桿輸送的熔體在二級(jí)過(guò)濾器進(jìn)行混合，混合后的熔體經(jīng)設(shè)置在輸送管道上的靜態(tài)混合器后進(jìn)入紡絲箱體，在噴絲板的作用下最終獲得具有阻燃功能初生纖維；
5)初生纖維經(jīng)平衡之后進(jìn)行后加工，并在浸潰槽和牽伸內(nèi)添加聚烷氧基甘油醚和烷基磷酸鹽；
6)經(jīng)拉伸后的纖維進(jìn)入卷曲機(jī)內(nèi)，在卷曲箱內(nèi)形成高密度卷曲數(shù)的纖維，此過(guò)程中卷曲機(jī)的主壓為普通滌綸壓力的I. 3 I. 8倍，背壓為普通滌綸的I. 5 I. 8倍，之后經(jīng)往復(fù)小車(chē)送入J形箱內(nèi)進(jìn)行排列，排列好的纖維進(jìn)入松弛熱定型機(jī)內(nèi)進(jìn)行定型；定型溫度105°C 125°C之間，定型時(shí)間大于35min ；
7)絲束切斷、包裝。作為優(yōu)選，再生聚酯原料選用以廢聚酯紡織品為原料加工的布泡料和再生聚酯瓶片中的一種或多種。作為優(yōu)選，切斷的時(shí)候通過(guò)在切斷前噴灑適量靜電劑的方式降低纖維的比電阻，比電阻控制在1010以?xún)?nèi)，然后進(jìn)行包裝。作為優(yōu)選，磷系無(wú)鹵阻燃劑絡(luò)合物包括2_羧乙基苯基次磷酸、羥甲基苯基次膦 酸、羥乙基苯基次膦酸、羥丙基苯基次膦酸的一種或多種混合物。本發(fā)明液相調(diào)質(zhì)調(diào)粘反應(yīng)釜采用中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)?01010574044. 7，申請(qǐng)日2010-12-01)所述的一種廢塑料調(diào)質(zhì)調(diào)粘系統(tǒng)。本發(fā)明磷系無(wú)鹵阻燃母粒可以是將添加型磷系無(wú)鹵阻燃劑絡(luò)合物和R_pet30目的顆?；旌虾蠼?jīng)雙螺桿熔融、擠出、冷卻、切粒后獲得阻燃母粒。通常該阻燃母粒的含磷量在70000 lOOOOOppm，利用該種阻燃母粒生產(chǎn)的阻燃滌綸短纖維，材料不易起燃，本身不發(fā)生火焰，移開(kāi)火源時(shí)，會(huì)自行熄滅，是安全性極高的防火材料，此外燃燒時(shí)不會(huì)產(chǎn)生鹵素毒氣，安全性佳，且阻燃劑融入聚酯內(nèi)，其阻燃性不會(huì)因?yàn)榉磸?fù)洗滌而喪失或削弱，這是許多采用后處理阻燃方式的產(chǎn)品所不具備的。本發(fā)明的另外一個(gè)目的是提供上述的方法制得的阻燃再生滌綸短纖維。
本發(fā)明由于采用了上述的技術(shù)方案以回收的聚酯為原料(包括廢聚酯紡織品)經(jīng)液相調(diào)質(zhì)調(diào)粘裝置增年后獲得高品質(zhì)的熔體，解決了再生聚酯直接紡絲熔體特性粘度降解大、纖維可紡性差、生產(chǎn)成本高的問(wèn)題，同時(shí)以回收的廢聚酯為原料尤其是以回收的廢聚酯類(lèi)紡織品為原料加工的布泡料的高比例的應(yīng)用在降低生產(chǎn)成本的同時(shí)，較好的解決了廢聚酯紡織品廢棄對(duì)環(huán)境的危害，較好的保護(hù)了環(huán)境。本發(fā)明提供的永久再生阻燃滌綸纖維的制備方法，其操作性強(qiáng)，工藝合理，生產(chǎn)效率高，可實(shí)現(xiàn)規(guī)?；笊a(chǎn)。本發(fā)明提供的阻燃滌綸纖維根據(jù)使用要求可加工成不同顏色的纖維，用在紡織、服裝、家紡和產(chǎn)業(yè)用等領(lǐng)域。本發(fā)明提供的阻燃滌綸纖維和現(xiàn)有技術(shù)中的滌綸纖維相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
(I)本發(fā)明提供的滌綸短纖維，使得添加型磷系無(wú)鹵阻燃母粒與聚酯有機(jī)結(jié)合，得到永久阻燃作用的再生滌綸短纖維，可作為紡織、服裝、家紡和產(chǎn)業(yè)用原料應(yīng)用在各種領(lǐng)域；
(2)本發(fā)明提供的以液相調(diào)質(zhì)調(diào)粘裝置為基礎(chǔ)的阻燃再生滌綸短纖維的制備方法，可操作性強(qiáng)，工藝合理，生產(chǎn)效率高。制備工藝中，熔體特性粘達(dá)到常規(guī)紡熔體特性粘度纖維的可紡性良好。
具體實(shí)施例方式一種阻燃再生滌綸短纖維的制備方法，該制備方法原料由下列重量的原料組成磷系無(wú)鹵阻燃母粒60kg和聚酯原料(廢聚酯紡織品加工的布泡料、PET瓶片等)940kg。I)磷系無(wú)鹵阻燃母粒制備
取重量百分比為10%的磷系無(wú)鹵阻燃劑絡(luò)合物和重量百分比90%的的R-pet顆粒共混，用螺桿擠壓機(jī)擠出、切粒，制得阻燃母粒備用，其中共混溫度為180°C，螺桿轉(zhuǎn)速為 115rpm ;通常該阻燃母粒的含磷量在70000 lOOOOOppm，利用該種阻燃母粒生產(chǎn)的阻燃滌綸短纖維，材料不易起燃，本身不發(fā)生火焰，移開(kāi)火源時(shí)，會(huì)自行熄滅，是安全性極高的防火材料，此外燃燒時(shí)不會(huì)產(chǎn)生鹵素毒氣，安全性佳，且阻燃劑融入聚酯內(nèi)，其阻燃性不會(huì)因?yàn)榉磸?fù)洗滌而喪失或削弱，這是許多采用后處理阻燃方式的產(chǎn)品所不具備的。2)按照以下質(zhì)量份數(shù)稱(chēng)取磷系無(wú)鹵阻燃母粒與再生聚酯原料，分別進(jìn)行干燥。3)干燥后的再生聚酯原料在螺桿擠出機(jī)作用下熔融過(guò)濾后經(jīng)熔體泵送至液相調(diào)質(zhì)調(diào)粘反應(yīng)釜，熔體在反應(yīng)釜停留時(shí)間在25min 60min，最終聚酯熔體的特性粘度在0. 63dL/g 0. 72 dL/g,反應(yīng)釜的真空度15Pa 300Pa ;回收聚酯干燥經(jīng)紡絲螺桿熔融后過(guò)濾后由熔體泵送至液相調(diào)質(zhì)調(diào)粘反應(yīng)釜，熔體在高真度條件下在該裝置內(nèi)進(jìn)行反復(fù)拉膜的過(guò)程中去除泡泡料在高溫熔融過(guò)程中因氧化、裂解從熔體中揮發(fā)出來(lái)的低分子物質(zhì)和和熔體在縮聚過(guò)程中低分子物質(zhì)，使得熔體的粘度和純度得到最大程度的提高，較常規(guī)熔融后聚酯熔體直接紡絲，纖維的品質(zhì)得到極大的提高。4)液相增粘之后的聚酯熔體經(jīng)熔體泵送至二級(jí)過(guò)濾器，與磷系無(wú)鹵阻燃母粒采用專(zhuān)用計(jì)量螺桿輸送的熔體在二級(jí)過(guò)濾器進(jìn)行混合，混合后的熔體經(jīng)設(shè)置在輸送管道上的靜態(tài)混合器后進(jìn)入紡絲箱體，在噴絲板的作用下最終獲得具有阻燃功能初生纖維。5)初生纖維經(jīng)平衡之后進(jìn)行后加工，并在浸潰槽和牽伸內(nèi)添加聚烷氧基甘油醚和烷基磷酸鹽；得到的具有柔然整理功能和阻燃功能的整理劑賦予纖維良好的柔軟性和開(kāi)松性，且纖維的比電阻也較低。 6)經(jīng)拉伸后的纖維進(jìn)入卷曲機(jī)內(nèi)，在卷曲箱內(nèi)形成高密度卷曲數(shù)的纖維，此過(guò)程中卷曲機(jī)的主壓通常為普通滌綸壓力的I. 3 I. 8倍，背壓為普通滌綸的I. 5 I. 8倍，之后經(jīng)往復(fù)小車(chē)送入J形箱內(nèi)進(jìn)行排列，排列好的纖維進(jìn)入松弛熱定型機(jī)內(nèi)進(jìn)行定型。定型溫度105°C 125°C之間，定型時(shí)間大于35min，較常規(guī)滌綸短纖維相比，纖維定型溫度較低，主要是目的賦予纖維良好的開(kāi)松性能和柔然的手感。7)絲束切斷，由于該種纖維較為干澀，存在靜電大的特點(diǎn)，通過(guò)在切斷前噴灑適量靜電劑的方式降低纖維的比電阻。通常比電阻控制在101°以?xún)?nèi)，然后進(jìn)行包裝。試驗(yàn)例
檢測(cè)由上述的方法制備得到的阻燃再生滌綸短纖維的阻燃的性能。檢測(cè)單位上海紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所。
檢測(cè)功能指標(biāo)
阻燃實(shí)驗(yàn)FZ/T 50017-2011，氧指數(shù)為31.8%。本發(fā)明阻燃滌綸測(cè)試結(jié)果氧指數(shù)高于國(guó)標(biāo)中氧指數(shù)28%標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明提供的阻燃滌綸纖維的其它質(zhì)量指標(biāo)為膨松度V1 ·) 180cm3/g、膨松度V2 155cm3/g、疵點(diǎn)含量S 150mg/100g、壓縮彈性恢復(fù)率S 68%。·
權(quán)利要求
1.一種阻燃再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟 1)磷系無(wú)鹵阻燃母粒制備 將反應(yīng)型的磷系無(wú)鹵阻燃劑絡(luò)合物與聚酯粉體高速混合后經(jīng)螺桿熔融造粒后獲得高含磷量的顆粒，阻燃母粒的含磷量在70000 lOOOOOppm ； 2)按照以下質(zhì)量份數(shù)稱(chēng)取磷系無(wú)鹵阻燃母粒與再生聚酯原料，分別進(jìn)行干燥5 8%的阻燃母粒和92 95%的聚酯； 3)干燥后的再生聚酯原料在螺桿擠出機(jī)作用下熔融過(guò)濾后經(jīng)熔體泵送至液相調(diào)質(zhì)調(diào)粘反應(yīng)釜，熔體在反應(yīng)釜停留時(shí)間在25min 60min，最終聚酯熔體的特性粘度在O. 63dL/g O. 72 dL/g，反應(yīng)釜的真空度15Pa 300Pa ； 4)液相增粘之后的聚酯熔體經(jīng)熔體泵送至二級(jí)過(guò)濾器，與磷系無(wú)鹵阻燃母粒采用專(zhuān)用計(jì)量螺桿輸送的熔體在二級(jí)過(guò)濾器進(jìn)行混合，混合后的熔體經(jīng)設(shè)置在輸送管道上的靜態(tài)混合器后進(jìn)入紡絲箱體，在噴絲板的作用下最終獲得具有阻燃功能初生纖維； 5)初生纖維經(jīng)平衡之后進(jìn)行后加工，并在浸潰槽和牽伸內(nèi)添加聚烷氧基甘油醚和烷基磷酸鹽； 6)經(jīng)拉伸后的纖維進(jìn)入卷曲機(jī)內(nèi)，在卷曲箱內(nèi)形成高密度卷曲數(shù)的纖維，此過(guò)程中卷曲機(jī)的主壓為普通滌綸壓力的I. 3 I. 8倍，背壓為普通滌綸的I. 5 I. 8倍，之后經(jīng)往復(fù)小車(chē)送入J形箱內(nèi)進(jìn)行排列，排列好的纖維進(jìn)入松弛熱定型機(jī)內(nèi)進(jìn)行定型；定型溫度105°C 125°C之間，定型時(shí)間大于35min ； 7)絲束切斷、包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種阻燃再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于再生聚酯原料選用以廢聚酯紡織品為原料加工的布泡料和再生聚酯瓶片中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種阻燃再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于通過(guò)在切斷前噴灑適量靜電劑的方式降低纖維的比電阻，比電阻控制在101°以?xún)?nèi)，然后進(jìn)行包裝。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種阻燃再生滌綸短纖維的制備方法，其特征在于磷系無(wú)鹵阻燃劑絡(luò)合物包括2_羧乙基苯基次磷酸、羥甲基苯基次膦酸、羥乙基苯基次膦酸、羥丙基苯基次膦酸的一種或多種混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求f4任何一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法制備得到的阻燃再生滌綸短纖維。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚酯短纖維的制備方法，尤其涉及一種阻燃再生滌綸短纖維的制備方法。該方法包括以下步驟:磷系無(wú)鹵阻燃母粒制備；按照以下質(zhì)量份數(shù)稱(chēng)取磷系無(wú)鹵阻燃母粒與再生聚酯原料，分別進(jìn)行干燥干燥后的再生聚酯原料熔融過(guò)濾后經(jīng)熔體泵送至液相調(diào)質(zhì)調(diào)粘反應(yīng)釜；液相增粘之后的聚酯熔體經(jīng)熔體泵送至二級(jí)過(guò)濾器，與磷系無(wú)鹵阻燃母粒熔體在二級(jí)過(guò)濾器進(jìn)行混合，混合后的熔體經(jīng)設(shè)置在輸送管道上的靜態(tài)混合器后進(jìn)入紡絲箱體，進(jìn)行紡絲；紡絲獲得初生纖維然后進(jìn)行后加工，最后絲束切斷、包裝。本發(fā)明提供的永久再生阻燃滌綸纖維的制備方法，其操作性強(qiáng)，工藝合理，生產(chǎn)效率高，可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)D01F1/07GK102877156SQ201210399779
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者錢(qián)軍, 邢喜全, 王方河, 賈同偉, 杜芳 申請(qǐng)人:寧波大發(fā)化纖有限公司