專利名稱：一種具有柔軟功能的香精微膠囊及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有柔軟功能的香精微膠囊及其制備方法。
背景技術(shù)：
紡織工業(yè)作為我國的傳統(tǒng)支柱產(chǎn)業(yè)，已成為國民經(jīng)濟的重要組成部分，近年來得到了快速發(fā)展。由于香型紡織品具有抑菌、驅(qū)蟲、掩蓋異味、使身心舒適等作用，賦予了紡織品特有的使用功能，深受廣大消費者的歡迎，目前已成為紡織品行業(yè)發(fā)展的重要方向。隨著人民生活水平的提高，對紡織品的要求也越來越高，棉織物的柔軟爽滑功能已逐步成為棉織物產(chǎn)品必不可少的功能，而棉織物的持久香味正在成為功能性棉織物的一個非常有前景的品種。許多香精具有鎮(zhèn)靜、殺菌、催眠、保健等作用，但香精一般是高揮發(fā)性物質(zhì)，存在著散發(fā)快、保香期短等特點，把香精簡單地噴灑在紡織品上，其留香期很短，用香精作囊芯制備的芳香微膠囊彌補了這一缺陷。香精經(jīng)微膠囊化后，由于囊壁的密封作用能夠有效抑制香精的揮發(fā)損失，提高香精的貯藏和使用的穩(wěn)定性，同時能夠保護敏感成分，大大提高耐氧、耐光和耐熱的能力，增加其在棉織物上的穩(wěn)定性。在穿著過程中，由于摩擦、受熱等外力作用，微膠囊內(nèi)部的香精緩緩地釋放香味，起到長效緩釋的作用，從而使紡織品具有相當持久的芳香功能。但是，市場上的香精微膠囊在織物的加香過程中，往往需要另外添加無醛粘合劑、 滲透劑等，以使香精微膠囊更好的粘在織物上，提高其耐洗性。而且經(jīng)處理后的織物手感不好，需要另外添加一些柔順劑，以使織物具有良好的手感，提高織物的檔次。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有柔軟功能的香精微膠囊及其制備方法，其用于具有柔軟手感的芳香織物的制備。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是
一種具有柔軟功能的香精微膠囊，其原料包括柔軟劑ES、香精、明膠、乳化劑、交聯(lián)劑， 其中，香精柔軟劑ES :明膠的質(zhì)量比為2. 5 10 :1 :0. 15 2. 5，乳化劑用量為香精質(zhì)量的5 15%，交聯(lián)劑用量為明膠質(zhì)量的10 45%。優(yōu)選的，香精為油溶性香精。優(yōu)選的，乳化劑為HLB值為9 17的水包油型乳化劑。優(yōu)選的，乳化劑為HLB值為9 17的水包油型乳化劑和非離子型乳化劑的組合。優(yōu)選的，HLB值為9 17的水包油型乳化劑為吐溫20、吐溫60、吐溫80、十二烷基磺酸鈉中的至少一種。優(yōu)選的，非離子型乳化劑為司班20、司班80、司班60、鯨蠟硬脂醇聚醚-25中的至少一種。優(yōu)選的，交聯(lián)劑為轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶、環(huán)氧氯丙烷、戊二醛中的至少一種。
上述的一種具有柔軟功能的香精微膠囊的制備方法，包括如下步驟
1)將柔軟劑ES溶于2 4wt%的醋酸溶液中制備成O.5 5wt%的柔軟劑ES醋酸溶
液；
2)將乳化劑、香精加入到柔軟劑ES醋酸溶液中，乳化攪拌，得乳液；
3)將明膠制成水溶液，調(diào)pH值為8 10，在攪拌作用下緩慢滴加到乳液中，調(diào)pH值為5 7，得凝聚化香精微膠囊；
4)在攪拌作用下向凝聚化香精微膠囊中加入交聯(lián)劑，交聯(lián)反應(yīng)，靜置，得香精微膠囊。優(yōu)選的，交聯(lián)反應(yīng)溫度10 50°C,交聯(lián)反應(yīng)時間I 4h。優(yōu)選的，明膠水溶液的質(zhì)量濃度為O. 5 3%。本發(fā)明所述的柔軟劑ES是一種帶正電荷的陽離子型柔軟劑，是陽離子柔軟劑中季銨鹽類的總稱，主要代表化合物是二硬脂酰胺乙基環(huán)氧丙基季銨鹽和烷基咪唑啉季胺鹽。它是一種優(yōu)良的織物柔軟劑，和各種纖維結(jié)合能力強，可使織物獲得優(yōu)良的柔軟效果且耐久性強，耐洗滌，能改進織物的抗靜電效果、耐磨強度和撕裂強度。本發(fā)明制備的香精微膠囊應(yīng)用于制備柔軟手感的芳香織物時，香精微膠囊可直接加入到用于棉、麻、絲、毛紗線或織物的后整理的染液中，經(jīng)浸潰、輕軋和烘干等工序；也可加入連續(xù)扎染機的染液中，同滲透劑、無醛防皺劑、少量粘合劑(也可不加)、防紫外線劑等棉織物助劑混合均勻，然后使棉織物通過連續(xù)扎染機的軋機(浸軋裝置)、經(jīng)過固色、漂洗、 烘干、氣蒸等工序后，香精微膠囊擴散進入織物纖維的內(nèi)部與纖維固著，得到柔軟手感、外觀穩(wěn)定的芳香織物，該芳香織物通過摩擦使香精微膠囊囊壁破裂，釋放出香精，香精揮發(fā)而具有留香功能。本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明的香精微膠囊可直接應(yīng)用到織物的加香整理,加香整理過程中不需添加柔順劑即能獲得良好手感，然而市場上所售的香精膠囊在進行織物加香整理時需要加入有機硅柔軟劑以提高處理后織物的手感，不僅簡化了工藝還降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的香精微膠囊可直接應(yīng)用到織物的加香整理，在加香整理過程可不加或者少加無醛粘合劑，降低了生產(chǎn)成本。處理后的織物不僅具有良好的手感、耐洗性和白度，同時還具有一定的抗靜電性能，這是目前為止已投入生產(chǎn)應(yīng)用的香精微膠囊所沒有的優(yōu)勢。本發(fā)明所述的香精微膠囊制備過程完全在水溶液中實施，制備得到的香精膠囊不用經(jīng)過濃縮或過濾干燥，固含量較高，因此，膠囊乳液可稀釋或者直接應(yīng)用于織物的加香整理，無污水排放。本發(fā)明的香精微膠囊適用于各種油性香精體系，本發(fā)明以柔軟劑ES及明膠間的復凝聚作壁材，壁材對香精的包埋率可達95%以上，原料利用率高，節(jié)省了成本，香精的裝載量也可達44%，香精微膠囊的有效含量高，加香效果更好。本發(fā)明的香精微膠囊，利用轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶、戊二醛等無毒交聯(lián)劑對膠囊的囊壁實施了化學交聯(lián)處理，體系中不存在甲醛等紡織行業(yè)有嚴格限量的有害物質(zhì)，經(jīng)交聯(lián)后的膠囊提高了耐酸耐堿性能，使膠囊在加香整理過程中更穩(wěn)定。


圖I是1#香精微膠囊的顯微鏡圖； 圖2是2#香精微膠囊的掃描電鏡圖3是3#香精微膠囊的掃描電鏡圖4是4#香精微膠囊的掃描電鏡圖5是2#香精微膠囊的粒徑分布圖。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)說作進一步的說明，但并不局限如此。實施例所用的古龍香精、薄荷香精、玫瑰香精、薰衣草香精、海棠香精均為油溶性香精。實施例I
一種具有柔軟功能的香精微膠囊的制備方法，包括如下步驟
1)將柔軟劑ES(購自上海天壇助劑有限公司)溶于lwt%的醋酸溶液中制備成lwt% 的柔軟劑ES醋酸溶液；
2)將O. 3gHLB值為14. 9的吐溫60、2. 5g古龍香精加入到IOOg上述柔軟劑ES醋酸溶液中，以12200轉(zhuǎn)/min的速度乳化分散10 min，得乳液；
3)將O.5g明膠制成lwt%的明膠水溶液，用10wt%的NaOH溶液調(diào)pH值為10，在8000 轉(zhuǎn)/min的攪拌速度下以2ml/min的速度滴加到乳液中，用10wt%的NaOH溶液調(diào)pH值為6， 得凝聚化香精微膠囊；
4)在3000轉(zhuǎn)/min的攪拌速度下向凝聚化香精微膠囊中加入Ig 25wt%的戍二醒, 25°C交聯(lián)反應(yīng)lh，靜置，得1#香精微膠囊。實施例2
一種具有柔軟功能的香精微膠囊的制備方法，包括如下步驟
1)將柔軟劑ES (購自廣州市戴文高分子材料有限公司)溶于2wt%的醋酸溶液中制備成O. 7wt%的柔軟劑ES醋酸溶液；
2)將O.25g HLB值為15的吐溫80、3g薄荷香精加入到IOOg上述柔軟劑ES醋酸溶液中，以10000轉(zhuǎn)/min的速度乳化分散20 min，得乳液；
3)將O.25g明膠制成O. 5wt%的明膠水溶液，用10wt%的NaOH溶液調(diào)pH值為8. 5，在 7000轉(zhuǎn)/min的攪拌速度下以lml/min的速度滴加到乳液中，用15wt%的NaOH溶液調(diào)pH值為5. 4，得凝聚化香精微膠囊；
4)在3000轉(zhuǎn)/min的攪拌速度下向凝聚化香精微膠囊中加入I.2g 25wt%的轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶，30°C交聯(lián)反應(yīng)I. 5h，靜置，得2#香精微膠囊。實施例3
一種具有柔軟功能的香精微膠囊的制備方法，包括如下步驟
1)將柔軟劑ES(產(chǎn)品名稱柔軟劑軟片ES，購自寧波興華化學有限公司)溶于I.5wt% 的醋酸溶液中制備成O. 5wt%的柔軟劑ES醋酸溶液；
2)將O. 48g HLB值為15的吐溫80、0. 15g司班20、4g玫瑰香精加入到IOOg上述柔軟劑ES醋酸溶液中，以8000轉(zhuǎn)/min的速度乳化分散25 min，得乳液；
3)將O.7g明膠制成lwt%的明膠水溶液，用10wt%的NaOH溶液調(diào)pH值為8，在4000轉(zhuǎn)/min的攪拌速度下以2. 5ml/min的速度滴加到乳液中，用5wt%的NaOH溶液調(diào)pH值為 5，得凝聚化香精微膠囊；
4)在1000轉(zhuǎn)/min的攪拌速度下向凝聚化香精微膠囊中加入O. 95g 25wt%的轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶，10°C交聯(lián)反應(yīng)2h，靜置，得3#香精微膠囊。實施例4
一種具有柔軟功能的香精微膠囊的制備方法，包括如下步驟
1)將柔軟劑ES (型號ES-720，購自江山市三聯(lián)化工有限公司)溶于2. 5wt%的醋酸溶液中制備成2wt%的柔軟劑ES醋酸溶液；
2)將O. 37g HLB值為16. 7的吐溫20、O. IOg司班80、4. 2g薰衣草香精加入到IOOg 上述柔軟劑ES醋酸溶液中，以11000轉(zhuǎn)/min的速度乳化分散15 min，得乳液；
3)將O.4g明膠制成O. 7wt%的明膠水溶液，用10wt%的NaOH溶液調(diào)pH值為9. 5，在 6000轉(zhuǎn)/min的攪拌速度下以5ml/min的速度滴加到乳液中，用20wt%的NaOH溶液調(diào)pH值為6. 5，得凝聚化香精微膠囊；
4)在2600轉(zhuǎn)/min的攪拌速度下向凝聚化香精微膠囊中加入O. 15g環(huán)氧氯丙燒, 50°C交聯(lián)反應(yīng)2h，靜置，得4#香精微膠囊。實施例5
一種具有柔軟功能的香精微膠囊的制備方法，包括如下步驟
1)將柔軟劑ES (購自廣州市戴文高分子材料有限公司)溶于3wt%的醋酸溶液中制備成3. 5wt%的柔軟劑ES醋酸溶液；
2)將O.82g HLB值為15的吐溫80、0. 37g司班60、IOg海棠香精加入到IOOg上述柔軟劑ES醋酸溶液中，以13000轉(zhuǎn)/min的速度乳化分散15 min，得乳液；
3)將5.25g明膠制成O. 66wt%的明膠水溶液，用10wt%的NaOH溶液調(diào)pH值為9，在 6800轉(zhuǎn)/min的攪拌速度下以4. 5ml/min的速度滴加到乳液中，用12wt%的NaOH溶液調(diào)pH 值為7，得凝聚化香精微膠囊；
4)在3200轉(zhuǎn)/min的攪拌速度下向凝聚化香精微膠囊中加入O. 35g環(huán)氧氯丙燒和 O. 12g轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶，45 °C交聯(lián)反應(yīng)2. 5h，靜置，得5#香精微膠囊。實施例6
一種具有柔軟功能的香精微膠囊的制備方法，包括如下步驟
1)將柔軟劑ES (購自廣州市戴文高分子材料有限公司)溶于4wt%的醋酸溶液中制備成4wt%的柔軟劑ES醋酸溶液；
2)將O. 75gHLB值為13的十二烷基磺酸鈉、O. 5g鯨蠟硬脂醇聚醚_25、6g薰衣草香精加入到IOOg上述柔軟劑ES醋酸溶液中，以15000轉(zhuǎn)/min的速度乳化分散30 min，得乳液；
3)將4.5g明膠制成O. 75wt%的明膠水溶液，用10wt%的NaOH溶液調(diào)pH值為9. 8，在 7400轉(zhuǎn)/min的攪拌速度下以3ml/min的速度滴加到乳液中，用8wt%的NaOH溶液調(diào)pH值為6. 2，得凝聚化香精微膠囊；
4)在500轉(zhuǎn)/min的攪拌速度下向凝聚化香精微膠囊中加入O.25g環(huán)氧氯丙燒,35°C 交聯(lián)反應(yīng)4h，靜置，得6#香精微膠囊。將實施例I 6制備的香精微膠囊進行各項指標檢測，檢測方法如下I) 粒徑大小及分布的測定把香精膠囊膠囊分散于去離子水中，加入少量分散劑， 超聲分散20min，利用MS2000激光粒度分析儀測其粒徑分布。2) 裝載量和包埋率的測定利用UV-1700紫外掃描儀測定香精乙醇溶液的最大吸收波長及標準工作曲線。裝載量的測定準確稱取質(zhì)量為W1的干態(tài)樣品，加入一定體積的無水乙醇，超聲充分提取，用紫外分光光度計測其吸光度，根據(jù)標準曲線計算濃度，由濃度計算香精膠囊所包埋的古龍香精的質(zhì)量M1，按式(I )計算香精膠囊的裝載量
裝載量 L (%) = (Hi1Zff1) X 100% (I)
包埋率的測定取所制備的香精膠囊溶液的上層清液進行香精濃度測定，并計算溶液中殘余香精的量為Hi2，制備香精膠囊時香精的原始添加量為W2，按式(2)計算香精膠囊的包埋率
包埋率 E(%) = (W2I2)/W2 X 100% (2)
實施例I 6制備的香精微膠囊的各指標檢測結(jié)果見表I。由表可知，香精微膠囊的平均粒徑為O. 25 7. 8 μ m,包埋率可達95. 3%,裝載量可達44. 8%。
權(quán)利要求
1.一種具有柔軟功能的香精微膠囊，其原料包括柔軟劑ES、香精、明膠、乳化劑、交聯(lián)劑，其中，香精柔軟劑ES :明膠的質(zhì)量比為2. 5 10 1 0. 15 2. 5，乳化劑用量為香精質(zhì)量的5 15%，交聯(lián)劑用量為明膠質(zhì)量的10 45%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有柔軟功能的香精微膠囊，其特征在于香精為油溶性香不目ο
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有柔軟功能的香精微膠囊，其特征在于乳化劑為HLB值為9 17的水包油型乳化劑。
4.根根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有柔軟功能的香精微膠囊，其特征在于乳化劑為HLB 值為9 17的水包油型乳化劑和非離子型乳化劑的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的具有柔軟功能的香精微膠囊，其特征在于水包油型乳化劑為吐溫20、吐溫60、吐溫80、十二烷基磺酸鈉中的任一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有柔軟功能的香精微膠囊，其特征在于非離子型乳化劑為司班20、司班80、司班60、鯨蠟硬脂醇聚醚-25中的任一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有柔軟功能的香精微膠囊，其特征在于交聯(lián)劑為轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶、環(huán)氧氯丙烷、戊二醛中的至少一種。
8.權(quán)利要求I所述的一種具有柔軟功能的香精微膠囊的制備方法，包括如下步驟1)將柔軟劑ES溶于2 4wt%的醋酸溶液中制備成O.5 5wt%的柔軟劑ES醋酸溶液；2)將乳化劑、香精加入到柔軟劑ES醋酸溶液中，乳化攪拌，得乳液；3)將明膠制成水溶液，調(diào)pH值為8 10，在攪拌下滴加到乳液中，調(diào)pH值為5 7，得凝聚化香精微膠囊；4)在攪拌下向凝聚化香精微膠囊中加入交聯(lián)劑，交聯(lián)反應(yīng)，靜置，得香精微膠囊。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有柔軟功能的香精微膠囊的制備方法，其特征在于交聯(lián)反應(yīng)溫度10 50°C，交聯(lián)反應(yīng)時間I 4h。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有柔軟功能的香精微膠囊的制備方法，其特征在于明膠水溶液的質(zhì)量濃度為O. 5 3%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有柔軟功能的香精微膠囊及其制備方法，其原料包括柔軟劑ES、香精、明膠、乳化劑、交聯(lián)劑，在高速乳化分散作用下，應(yīng)用柔軟劑ES及明膠間的復凝聚作用而制備，進一步應(yīng)用交聯(lián)劑對微膠囊進行交聯(lián)處理，得香精微膠囊。本發(fā)明的香精微膠囊可直接應(yīng)用于織物的加香整理，或進一步與其他整理劑進行復合而應(yīng)用于織物的加香整理，在加香整理過程中不需要添加柔順劑，可不加或者少加無醛粘合劑，降低了生產(chǎn)成本，經(jīng)整理后的織物不僅留香時間大大的延長，而且獲得優(yōu)良的柔軟效果，手感滑爽、豐滿。
文檔編號D06M13/463GK102586017SQ201110434958
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者李志誠, 石光 申請人:華南師范大學