專(zhuān)利名稱(chēng)：一種減少碳纖維表面殘留硅量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型材料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種碳纖維制備過(guò)程中的后處理工 藝，具體地說(shuō)是一種減少碳纖維表面殘留硅量的方法。
背景技術(shù)：
碳纖維是利用有機(jī)纖維經(jīng)過(guò)預(yù)氧化、低溫碳化和高碳化等工藝過(guò)程制得的其含碳 量在90%以上的一種特種纖維。它具有高比強(qiáng)度、高比模量、耐高溫、耐腐蝕、抗蠕變、地?zé)?膨脹碳纖維是利用有機(jī)纖維經(jīng)過(guò)預(yù)氧化、低溫碳化和高溫碳化等工藝過(guò)程制得的其含 碳量在90%以上的一種特種纖維。它具有高比強(qiáng)度、高比模量、耐高溫、耐腐蝕、抗蠕變、 低熱膨脹、高導(dǎo)電和導(dǎo)熱、自潤(rùn)滑等一系列優(yōu)異性能；而且作為纖維還具有柔軟性和可編、 可紡織性，被廣泛應(yīng)用于航天航空、國(guó)防軍事等尖端領(lǐng)域以及高級(jí)體育休閑用品、醫(yī)療器械 等民用工業(yè)，成為先進(jìn)復(fù)合材料的主要增強(qiáng)體之一，被譽(yù)為21世紀(jì)中最有生命力的新型材 料。近年來(lái)，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，人類(lèi)活動(dòng)已進(jìn)入太空范圍，各種宇宙飛行器、探測(cè) 器、人造衛(wèi)星等在太空中飛行，碳纖維復(fù)合材料起到不可替代的作用。如在航天飛機(jī)和戰(zhàn)略 武器重返大氣層需經(jīng)苛刻的高溫環(huán)境，在這種惡劣環(huán)境下，復(fù)合材料也應(yīng)具有較好的穩(wěn)定 性。為此，提高纖維復(fù)合材料的綜合性能，尤其是在高溫潮濕、低溫等苛刻環(huán)境下的強(qiáng)度，才 能滿(mǎn)足航天航空等尖端領(lǐng)域的需求。碳纖維復(fù)合材料的力學(xué)性能與碳纖維的力學(xué)性能息息相關(guān)，而碳纖維的拉伸強(qiáng)度 受其表面缺陷的影響較大。為了減少單絲之間的黏連或并絲、單絲表面與傳動(dòng)輥之間的摩 擦、磨損等而造成的表面缺陷，要求對(duì)用于生產(chǎn)碳纖維的原絲進(jìn)行上油處理。在油劑中， 硅系油劑具有良好的耐熱性、浸潤(rùn)性、抗氧化性、潤(rùn)滑性等特點(diǎn)，防止單絲之間的黏連或并 絲，減少纖維摩擦系數(shù)等方面效果最好，如聚二甲基硅氧烷(PDMS)，特別是改性的二甲基 硅氧烷(PDMS)。但是，在原絲的預(yù)氧化和碳化處理過(guò)程中，原絲表面的硅系油劑在200 300°C空氣氣氛以及高溫惰性氣氛中大部分分解、另外一部分轉(zhuǎn)化為硅系陶瓷，如二氧化硅 (SiO2)等，附著在纖維上。這些硬而脆的陶瓷，雖然是微量的，但它們存在于碳纖維表面或 殘留在傳動(dòng)輥上，會(huì)損傷其表面，產(chǎn)生表面缺陷，導(dǎo)致碳纖維的拉伸強(qiáng)度下降；在制備碳纖 維復(fù)合材料時(shí)，此附著的物質(zhì)影響與基體樹(shù)脂的結(jié)合，特別是在高溫潮濕條件下的連接特 性大幅度下降，非取向方向的強(qiáng)度下降。為了提高碳纖維及其復(fù)合材料的力學(xué)性能，應(yīng)嚴(yán)格 控制碳纖維中殘留硅的量，特別是表面殘留量。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有的碳纖維表面殘留有硅導(dǎo)致碳纖維以及復(fù)合材料的力學(xué)性能下降 的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種減少碳纖維表面殘留硅量的方法，采用一定溫度的堿性溶 液對(duì)經(jīng)過(guò)表面處理后的碳纖維進(jìn)行洗滌處理。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案一種減少碳纖維表面殘留硅量的方法，其特殊之處在于采用一定溫度的堿性 溶液對(duì)經(jīng)過(guò)表面處理碳纖維進(jìn)行洗滌，洗滌時(shí)間0. 5min 3min ；所述堿性溶液的溫度為 25°C 100°C，所述堿性溶液的PH值為7 14。上述堿性溶液的溫度為60°C 95°C ；所述堿性溶液的PH值為10 14。上述洗滌時(shí)間為Imin 2min。
上述堿性溶液為無(wú)機(jī)堿或堿性鹽。上述無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇或氨水。上述堿性鹽為碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸氫銨、磷酸二氫銨或四烷 基銨鹽。本發(fā)明所具有的有益效果1、處理效果好。本發(fā)明的方法可直接與現(xiàn)有的碳纖維生產(chǎn)配套使用，經(jīng)過(guò)堿性溶 液洗滌后的碳纖維，其殘留硅的量由原來(lái)的0. 25%減少至0. 04%，減少殘留硅對(duì)碳纖維力 學(xué)性能的影響。2、本發(fā)明的僅僅是采用堿性溶液對(duì)碳纖維表面進(jìn)行洗滌，設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、對(duì) 環(huán)境基本無(wú)污染的優(yōu)點(diǎn)。3、處理效率高。采用本發(fā)明的方法可以同時(shí)大批量的處理碳纖維表面。
具體實(shí)施例方式為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用一定溫度的堿性溶液對(duì)表面處理后的碳纖維 進(jìn)行洗滌處理。所述堿性溶液可用堿或鹽類(lèi)溶液，例如，無(wú)機(jī)堿像氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧 化鋇、氨水等，堿性鹽類(lèi)像碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸氫銨、磷酸二氫銨、四 烷基銨鹽等。從碳纖維與基體樹(shù)脂的復(fù)合性能效果來(lái)看，優(yōu)先選用碳酸銨、碳酸氫銨、四烷 基銨鹽，由于其不包含影響與基體樹(shù)脂復(fù)合的堿金屬離子，并且在隨后水洗、干燥處理后它 們?cè)谔祭w維表面上的殘余量較少。所述堿性溶液的PH值范圍為7 14，最好為10 14 ； 所述堿性溶液的溫度為室溫至100°C，從處理效率角度考慮，堿性溶液的溫度適合在60 95°C，原因在于堿性溶液60°C以下洗除碳纖維表面硅元素的能力較弱，但由于溶液沸騰時(shí)， 可操作性降低，因此最好95°C以下；所述堿性溶液洗滌處理的時(shí)間為30s以上，不設(shè)置上 限，但從設(shè)備投入和整體生產(chǎn)效率來(lái)看，幾分鐘時(shí)間就足夠了 ；所述洗滌處理時(shí)間是指碳纖 維在堿性溶液中的停留時(shí)間。以國(guó)產(chǎn)3K聚丙烯腈基碳纖維為原料，碳纖維在丙酮中洗滌3分鐘，經(jīng)150°C烘干 2分鐘，制得預(yù)洗滌碳纖維；將預(yù)洗滌碳纖維按照表1所列的不同實(shí)施例條件進(jìn)行堿溶液洗 滌，然后在室溫去離子水中洗滌2分鐘，接著經(jīng)20(TC烘干2分鐘，制備堿溶液洗滌后測(cè)試 樣品；經(jīng)過(guò)不同實(shí)施例條件下堿溶液洗滌處理后的碳纖維中殘留硅的量測(cè)試結(jié)果如表1所 列。表1不同實(shí)施例的條件及其洗滌前后殘留硅量分析
權(quán)利要求
一種減少碳纖維表面殘留硅量的方法，其特征在于采用一定溫度的堿性溶液對(duì)經(jīng)過(guò)表面處理碳纖維進(jìn)行洗滌，洗滌時(shí)間0.5min～3min；所述堿性溶液的溫度為25℃～100℃，所述堿性溶液的PH值為7～14。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的減少碳纖維表面殘留硅量的方法，其特征在于所述堿性溶 液的溫度為60°C 95°C ；所述堿性溶液的PH值為10 14。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的減少碳纖維表面殘留硅量的方法，其特征在于所述洗 滌時(shí)間為Imin 2min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的減少碳纖維表面殘留硅量的方法，其特征在于所述堿性溶 液為無(wú)機(jī)堿或堿性鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的減少碳纖維表面殘留硅量的方法，其特征在于所述無(wú)機(jī)堿 為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇或氨水。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的減少碳纖維表面殘留硅量的方法，其特征在于所述堿性鹽 為碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸氫銨、磷酸二氫銨或四烷基銨鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種減少碳纖維表面殘留硅量的方法，采用一定溫度的堿性溶液對(duì)經(jīng)過(guò)表面處理碳纖維進(jìn)行洗滌，洗滌時(shí)間0.5min～3min；所述堿性溶液的溫度為25℃～100℃，所述堿性溶液的pH值為7～14。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的碳纖維表面殘留有硅導(dǎo)致碳纖維以及復(fù)合材料的力學(xué)性能下降的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、對(duì)環(huán)境基本無(wú)污染的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)D06L1/12GK101942758SQ20101028402
公開(kāi)日2011年1月12日 申請(qǐng)日期2010年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月16日
發(fā)明者劉歡, 劉福杰, 李福平, 王浩靜, 王紅飛, 范立東 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院西安光學(xué)精密機(jī)械研究所