專利名稱：：高溫加工性優(yōu)良的間位全芳族聚酰胺纖維及其制造方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及高溫加工性優(yōu)良的間位全芳族聚酰胺纖維及其制造方法。更詳細地說，本發(fā)明涉及由含有鹽類的間位全芳族聚酰胺聚合物溶液經(jīng)濕式紡絲法形成纖維狀物，并且在進行飽和水蒸汽處理后進行熱處理，由此可以得到纖維中殘留溶劑量極少、高溫下的熱處理步驟中有害揮發(fā)物量少、可抑制纖維制品著色、并且高性能高品質制品的新型間位全芳族聚酰胺纖維及其制造方法。
背景技術：
：眾所周知，由芳族二胺和芳族二元羧酸二酰氯制造的全芳族聚酰胺耐熱性優(yōu)良并且阻燃性優(yōu)良。另外，這些全芳族聚酰胺可溶于酰胺類溶劑，由它們的聚合物溶液利用干法紡絲、濕法紡絲、半干半濕法紡絲等方法可以得到纖維也是周知的。所述全芳族聚酰胺中，以聚間苯二甲酰間苯二胺為代表的間位全芳族聚酰胺(以下有時簡稱為"間芳族聚酰胺")的纖維，作為耐熱阻燃纖維特別有用，作為所述間芳族聚酰胺纖維的制造方法，主要采用以下(a)和(b)兩種方法。另外，除此以外，作為間芳族聚酰胺纖維的制造方法，還提出了以下(c)~(e)的方法。(a)通過使間苯二胺與間苯二甲酰氯在N,N-二甲基乙酰胺中進行低溫溶液聚合制備聚間苯二甲酰間苯二胺溶液，然后，將以氫氧化l丐中和該溶液中的副產物鹽酸而得到的包含氯化鈣的聚合物溶液進行干法紡絲，由此制造間芳族聚酰胺纖維的方法(參照日本特公昭35-14399號公報；美國專利第3360595號說明書)；(b)將包含間苯二胺鹽和間苯二甲酰氯的生成聚酰胺的非良溶劑有機溶劑體系(例如四氫呋喃)與包含無機受酸劑(酸受容剤)以及可溶性中性鹽的水溶液體系接觸，由此分離聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物的粉末(參照日本特公昭47-10863號公報)，將該聚合物粉末再溶解于酰胺類溶劑后，在含無機鹽的水性凝固浴中進行濕法紡絲制造纖維的方法(參照日本特公昭48-17551號公報)；(c)由通過溶液聚合法合成的間芳族聚酰胺溶解于酰胺類溶劑中得到的、不含無機鹽或者僅含有微量(2~3%)氯化鋰的間芳族聚酰胺溶液，通過濕式成形法制造纖維等成形物的方法(參照日本特開昭50-52167號公報)；(d)將包含在酰胺類溶劑中進行溶液聚合并用氫氧化鈣、氧化鈣等中和而生成的氯化鈣和水的間芳族聚酰胺聚合物溶液，從噴絲頭擠出到氣體中，使其在氣體中通過后，將其引入水性凝固浴中，然后使其在氯化鈣等無機鹽水溶液中通過而成形為纖維狀物的方法(參照日本特開昭56-31009號公報)；(e)將包含在酰胺類溶劑中進行溶液聚合然后用氫氧化鈣、氧化鈣等中和而生成的氯化鈣和水的間芳族聚酰胺聚合物溶液，從噴絲頭紡出到含有高濃度氯化鈣的水性凝固浴中而成形為纖維狀物的方法(參照日本特開平8-074121號公報；日本特開平10-88421號公報等)；(f)將酰胺類溶劑的聚合物溶液從噴絲頭排出到高溫的紡絲塔中，在從紡絲塔出來的地方用低溫的水性溶液冷卻，并將其在塑化拉伸浴中拉伸，由此成形為非常微細的多孔且密度為1.3g/cm3以下的纖維的方法(參照日本特開昭52-43930號公報)；(g)將實質上不含鹽類的間位芳族聚酰胺聚合物溶液排出到由酰胺類溶劑和水構成的凝固浴中使其凝固而形成纖維狀物(絲條體)，接著在由酰胺類溶劑和水構成的塑化拉伸浴中進行拉伸然后水洗并進行熱處理的方法[參照日本特開2001-303365號公報、日本特開2003-301326號公報、日本特開2003-342832號公報、日本特開2004-3049號公報、日本特開2005-54315號公報、日本特開2005-54335號公報等];(h)將間位芳族聚酰胺聚合物溶液排出到由酰胺類溶劑和水構成的凝固浴中使其凝固而形成纖維狀物(絲條體)，接著將該纖維狀物在含有酰胺類溶劑的狀態(tài)下在空氣中加熱拉伸，然后進行加熱、熱處理的方法[參照日本特開2001-348726號公報];(i)將包含間位芳族聚酰胺和鹽類的酰胺類溶劑構成的聚合物溶液排出到由酰胺類溶劑和水構成并且實質上不含鹽類的凝固浴中，使其凝固為多孔線狀體，接著在由酰胺類溶劑的水性溶液構成的塑化拉伸浴中進行拉伸，并將其水洗后進行熱處理的方法[參照日本特開2005-232598號公報]。上述(a)的方法，由于是干法紡絲，所以從噴絲頭紡出的纖維狀的聚合物溶液，其中的溶劑從形成的纖維狀物的表面附近揮發(fā)、干燥，因此纖維表面生成致密、牢固的表皮層。因此，即使通過水洗對紡絲后的纖維狀物內殘留的溶劑進行洗滌，也難以充分地除去溶劑。這樣，由于纖維中殘留的溶劑，該纖維存在在高溫氛圍下使用時產生黃變、或者由殘留的溶劑揮發(fā)或者分解而產生有機氣體的問題。另一方面，上述(b)(e)的方法中，由于是濕法紡絲，所以在紡絲階段不產生溶劑的揮發(fā)，但是，在導入水性凝固浴或者含有高濃度無機鹽的水性凝固浴時，溶劑從成為纖維狀的聚合物溶液的表面附近脫離到水性凝固浴內，同時水從凝固的纖維狀物的表面附近侵入內部，由此產生牢固的表皮層。因此，與干式紡絲法形成的纖維一樣，不能避免產生由纖維中殘留的溶劑造成黃變或有機氣體的問題。上述(f)的方法，是制造密度為1.3g/ci^以下的多孔間位芳族聚酰胺纖維的方法，但是該方法是應用干式紡絲法的技術，也具有與前述的干式紡絲法同樣的問題。上述(g)的方法，重要的是使用實質上不含鹽類的無鹽的間位芳族聚酰胺聚合物溶液，存在為了制造該無鹽聚合物溶液而需要分離聚合物并洗滌除去鹽類、或者用過濾器等過濾聚合物溶液中鹽類的步驟的問題。另外，上述(h)的方法，由于是在空氣中進行拉伸，因此絲束的外周部和中心部的絲條溫度及殘留的溶劑等的量難以統(tǒng)一，因此難以得到均勻的間位芳族聚酰胺纖維。另外，上述(i)的方法中，凝固后在塑化拉伸浴中進行拉伸，由此提高纖維的分子取向，但是在水洗和/或溫水洗滌步驟中取向容易松弛。因此，為了得到高強度的纖維，在熱處理步驟中需要再次提高取向。另一方面，熱處理步驟中同時還進行劇烈的結晶化。由此，得到的纖維存在在3(xrc以上的熱收縮率提高的問題。另外，日本特開2000-303365號公報中，提出了以下方法將通過與上述(b)同樣的方法得到的以間苯二甲酰間苯二胺為主要重復單元的間芳族聚酰胺溶解于酰胺類溶劑而得到的不含鹽類的聚合物溶液，排出到由酰胺類溶劑和水構成并且不含鹽類的凝固浴中使其凝固為多孔纖維狀物(絲條體)，接著將其在由酰胺類溶劑的水性溶液構成的塑化拉伸浴中進行拉伸，水洗后進行熱處理，制造實質上不含鹽類(無機離子物質)的致密的間芳族聚酰胺纖維的方法。另外，曰本特開2001-348726號公報中，提出了以下方法凝固得到具有多孔的纖維狀物后，在該多孔內含有該凝固液的狀態(tài)下、或者使其含有塑化液，在空氣中將該纖維狀物加熱拉伸從而將該多孔內含有的凝固液直接加熱，然后進行熱處理的方法。但是，這些方法中，在由間芳族聚酰胺溶液凝固而形成纖維狀物的階段可以得到表面實質上不具有表皮層的多孔纖維狀物。但是，如果在該多孔纖維狀物的狀態(tài)下充分除去該纖維中殘留的溶劑，則之后的拉伸非常困難，因此，難以進行充分的取向和結晶化。因此，通過該方法得到的纖維具有只能得到間芳族聚酰胺纖維本來具有的纖維物性、特別是高溫熱收縮穩(wěn)定性差的間芳族聚酰胺纖維的缺點。這樣，實際情況是可以提供抑制高溫加工過程中的黃變、有機氣體的產生，并且阻燃性、斷裂強度和高溫氛圍下的尺寸穩(wěn)定性良好的高性能制品的間位全芳族聚酰胺纖維尚未可知。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供消除上述以往制品的缺點，除具有間位全芳族聚酰胺纖維本來具有的耐熱性、阻燃性性質外，即使在高溫下的加工以及使用條件下，也可以抑制制品的著色或變色，同時可以抑制有害氣體或者有機氣體產生的新型間位全芳族聚酰胺纖維及其制造方法。上述本發(fā)明的目的，通過以下高溫加工性優(yōu)良的間位全芳族聚酰胺纖維和間位全芳族聚酰胺纖維制造方法實現(xiàn)。所述間位全芳族聚酰胺纖維，其特征在于纖維中殘留的溶劑量為1.0重量％以下、30(TC下的干熱收縮率為3%以下、并且纖維的斷裂強度為3.0cN/dtex以上；所述間位全芳族聚酰胺纖維制造方法，通過將包含以間苯二甲酰間苯二胺骨架為主成分的間位全芳族聚酰胺和鹽類的酰胺類溶劑構成的聚合物溶液進行濕法紡絲制造間位全芳族聚酰胺纖維，其特征在于，(1)將上述聚合物溶液排出到由酰胺類溶劑和水構成并且含有鹽類的凝固浴中，使其凝固為多孔纖維狀物，(2)接著，在由酰胺類溶劑的水性溶液構成的塑化拉伸浴中拉伸，(3)將其水洗后在飽和水蒸汽中進行熱處理，(4)然后進行干熱處理。上述本發(fā)明方法中，在由間位全芳族聚酰胺聚合物溶液制造纖維時，依次進行上述步驟(1)~(4)，優(yōu)選上述步驟(1)中，凝固浴液的酰胺類的組成以重量比計為40重量％以上60重量％以下，鹽類濃度為0.3重量％以上10重量％以下，凝固浴的溫度為溫度20°C以上70。C以下，上述步驟(2)中，塑化拉伸浴液的酰胺類溶劑的組成以重量比計為20重量％以上70重量％以下，在溫度為20。C以上至70。C的塑化拉伸浴中拉伸1.5倍以上IO倍以下，上述步驟(3)中，在0.02MPa以上0.50MPa以的飽和水蒸汽中，以0.7倍以上5.0倍以下的拉伸倍數(shù)進行熱處理，并且，在上述步驟(4)中，在25(TC以上40(TC以下的條件下以0.7倍以上4.0倍以下的拉伸倍數(shù)進行干熱處理。另外，本發(fā)明的方法中，作為聚合物溶液、凝固浴及塑化拉伸浴中所含的酰胺類溶劑，推薦使用選自N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺組成的組中的一種單獨溶劑或兩種以上組成的混合溶劑。另外，使用的酰胺類溶劑的種類在每個步驟中不同也沒有關系，但是從溶劑回收的觀點考慮，優(yōu)選在所有步驟中共同使用同種溶劑。具體實施例方式以下，對本發(fā)明的實施方式進行詳細說明。構成本發(fā)明的間位全芳族聚酰胺纖維的聚合物，以芳族二元羧酸、芳族二胺、芳族氨基羧酸等以羧基與氨基基本相等摩爾的比例縮聚而得到的聚合物為對象，具體而言，以間苯二甲酰間苯二胺骨架為主成分的間位全芳族聚酰胺為主要對象。所述由間位全芳族聚酰胺構成的纖維中，聚間苯二甲酰間苯二胺纖維力學特性優(yōu)良，多作為耐熱纖維、阻燃纖維在高溫氛圍下使用，因此，特別適合作為本發(fā)明的對象纖維。間位全芳族聚酰胺纖維，通常是由將聚合物溶解于酰胺類溶劑而得到的紡絲原液制造的，因此，該纖維中必然殘留溶劑。但是，本發(fā)明的間位全芳族聚酰胺纖維，纖維中殘留的溶劑量相對于該纖維重量需要為1.0重量％以下，優(yōu)選為0.01重量％以上0.8重量％以下。纖維中殘留的溶劑相對于纖維重量超過1.0重量％時，則在超過20(TC的高溫氛圍下的加工和使用時，顯著發(fā)生黃變，或者制品品質顯著下降，因此不優(yōu)選。另外，高溫氛圍下的加工或使用時、或者焚燒等時容易產生有機氣體，使環(huán)境負荷增大，因此不優(yōu)選。另外，本發(fā)明纖維的高溫300。C下的干熱收縮率需要為3.0%以下，其中優(yōu)選0.1%~2.0%。干熱收縮率超過3.0%的情況下，在超過300°C的高溫氛圍下使用時制品尺寸發(fā)生變化，發(fā)生制品產生破損等問題，因此不優(yōu)選。另外，本發(fā)明中，纖維的斷裂強度需要為3.0cN/dtex以上。斷裂強度小于3.0cN/dtex時，得到的制品由于強度低，不能耐受制品用途的使用，因此不優(yōu)選。纖維的斷裂強度優(yōu)選為3.57.0cN/dtex。另外，在此，纖維中殘留的溶劑量、纖維的30(TC下的干熱收縮率以及纖維的斷裂強度，是指通過以下方法測定的值。A)纖維中殘留的溶劑量(酰胺化合物溶劑重量)N(%)取約8.0g纖維，在105"C下干燥120分鐘后在干燥器內自然冷卻，稱量纖維重量(Ml)。將該纖維在甲醇中使用索氏萃取器進行1.5小時回流萃取，將纖維中所含的酰胺化合物溶劑萃取出來，取出萃取結束的纖維，在15(TC下真空干燥60分鐘后在干燥器內自然冷卻，并稱量纖維重量(M2)。然后，由這些M1和M2，通過下式算出纖維中殘留的溶劑量(酰胺化合物溶劑重量)N(%)。N(%)=(M1陽M2)/MIX100B)30(TC下的干熱收縮率在3300dtex(分特)的纖維束上懸掛100g的負荷，并在相互距離30cm的部位設置標記。除去負荷后，測定將纖維束在30(TC的氛圍下放置15分鐘后的標記間長度L(cm)。然后，由該L值通過下式算出30(TC下的干熱收縮率。30(TC下的干熱收縮率(％)=(30-L)/30X100C)纖維的斷裂強度通過JISL1015記載的方法測定。本發(fā)明的間位全芳族聚酰胺纖維，如前所述，纖維中殘留的溶劑量相對于該纖維重量為1.0重量％以下、優(yōu)選0.01重量％以上0.8重量%以下的范圍內。另外，該纖維的30(TC下的干熱收縮率為3.0%以下、優(yōu)選0.1%2.0%。另外，纖維的斷裂強度為3.0cN/dtex以上。纖維的截面形狀可以是圓形、橢圓形、以及其它任意形狀，單纖維的細度一般優(yōu)選為0.510.0dtex。兼具這樣的特性的間位全芳族聚酰胺纖維以往未知，但是，通過設計制造方法及條件可以制造。艮P，前述的間位全芳族聚酰胺的溶液，一般含有高濃度的氯化氫，因此利用氫氧化鈣、氫氧化鈉、碳酸(氫)鈉等堿將其中和，由此反應結束，可以得到具有優(yōu)選的聚合度、化學穩(wěn)定性高的聚合物溶液，其為間位全芳族聚酰胺聚合物溶液。本發(fā)明中，如上所述，在由間位全芳族聚酰胺溶液制造力學特性良好的耐熱纖維方面，聚合度的調節(jié)是重要的。特別是為了由聚間苯二甲酰間苯二胺類聚合物得到性能良好的纖維，根據(jù)在3(TC的濃硫酸中、聚合物濃度0.5g/100ml條件下的測定值求出的聚合物的特性粘度(I.V.)優(yōu)選為0.84.0、特別優(yōu)選1.03.0、其中更優(yōu)選1.32.4。聚合物的聚合度，根據(jù)該聚合物或其溶液的使用目的及纖維的用途等設定其要求的水平，因此，根據(jù)需要，在聚合步驟中利用現(xiàn)有公知的方法控制聚合度。作為聚合度的控制手段，例如，可以使用末端終止劑(苯胺、甲苯胺等垸基苯胺、苯甲酰氯等)調節(jié)聚合度。本發(fā)明的聚合物溶液中的聚合物濃度，以相對于聚合物與酰胺類溶劑的合計IOO重量份的重量份(本發(fā)明中稱為"PN濃度"。以下說明中，省略作為PN濃度單位的重量份)表示為10~30、優(yōu)選1520。PN濃度如果小于IO，則濃度過小，聚合物溶液的拉絲性變差，與此相伴不僅纖維性能下降，而且由于低濃度酰胺類溶劑的使用循環(huán)比提高，因此在經(jīng)濟方面也不優(yōu)選。另外，PN濃度越高成形物(纖維)的透明性傾向于越好，但是，PN濃度如果超過30則聚合物溶液的粘度變得過高，產生聚合反應和中和反應不能順利進行等問題，因此不適當。但是，在高濃度(例如，PN濃度為30以上)下進行聚合反應時，如果在中和反應步驟中將作為中和劑的氫氧化鈣等分散于適量(例如，使最終PN濃度低于30的量)的N-甲基-2-吡咯垸酮中以漿料形式添加，則可以進行聚合物濃度(PN濃度)的調節(jié)，同時中和反應也易于進行。本發(fā)明中，在紡絲原液中使用的聚合物溶液，含有間位全芳族聚酰胺和酰胺類溶劑，并且含有鹽類，也可以進一步含有水。這樣的水和鹽類在上述溶液聚合中必然生成，但是根據(jù)需要也可以進一步添加。另外，以其它的溶液制備工藝制造聚合物溶液時，可以從外部添加鹽類、水。作為這樣的鹽類沒有限定，可以列舉例如氯化鈉、碘化鈉、氯化鋰等堿金屬鹵化物、氯化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣、氯化鎂等堿土金屬囪化物或碳酸鹽、氫氧化物等無機鹽類。其濃度只要是聚合物溶液穩(wěn)定存在的范圍內任何濃度都可以，通常相對于聚合物重量優(yōu)選含有2,5重量％以上60重量％以下的范圍內，其中鹽類的濃度特別優(yōu)選為聚合物重量的5.0重量％以上50重量％以下。鹽類的濃度如果低于2.5重量％，則聚合物溶液在約室溫的低溫下保存時的穩(wěn)定性變低，容易產生凝膠化。鹽類的濃度如果超過60重量％，則由于聚合物溶液中的鹽類析出，而損害溶液的穩(wěn)定性，因此不優(yōu)選。上述聚合物溶液中的水含量，相對于總溶液重量在0~20重量％的范圍是適當?shù)模M一步優(yōu)選016重量％以下的范圍。水含量過大則聚合物溶液的穩(wěn)定性受損，有時由于聚合物的析出、凝膠化而使紡絲性顯著受損。上述溶液聚合中，聚合反應結束后，在得到的聚合溶液中添加中和劑進行中和。作為所述的中和劑，適合使用氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸(氫)鈣中的至少一種。通過該中和反應，將聚合反應的副產物HC1中和，因此必然生成氯化鈣(CaCl2)。聚合反應中生成的副產物HC1的量因聚合物的化學結構、最小單元的平均分子量而不同，例如，用上述化合物將聚間苯二甲酰間苯二胺的聚合反應中產生的HC1100%中和時，對于聚合物100重量份生成46.64重量份CaCl2。順便提一下，由該中和反應生成的CaCl2溶解于聚合物溶液中，起到提高聚合物溶液的穩(wěn)定性的作用(參照日本特公昭35-16027號公報)，相反，由于存在如此大量的CaCl2，所以以往由所述聚合物溶液難以進行濕法紡絲。另一方面，在由中和反應生成的溶液中溶解的水量，因中和劑的種類而異，利用氫氧化鈣中和時，相對于100重量份聚合物生成15.13重量份水。另一方面，利用氧化鈣、碳酸鈣中和時，相對于100重量份聚合物生成7.56重量份水。另外，這些中和劑是以水溶液或者含有水、溶劑的漿料形式添加的，因此在此生成、添加的水也溶解于聚合物溶液中，但是上述程度的量幾乎不損害溶液的穩(wěn)定性以及中和后組合物的特性。甚至，有時也通過含水使其具有低粘度化等優(yōu)選特性。但是，多余的水過多時溶液的穩(wěn)定性顯著下降(凝膠化)，因此不優(yōu)選。因此，中和反應步驟中添加的水的適當?shù)牧?，因聚合物濃度而異。溶液的穩(wěn)定范圍是相對于100重量份聚合物，水為0~60.0重量份的范圍。另夕卜，例如，PN濃度二20時與上述PN濃度-16時幾乎相同，相對于IOO重量份聚合物，水為約15重量份約60重量份，PN=25時的穩(wěn)定范圍是相對于IOO重量份聚合物，水為1545重量份，PN濃度-30時相對于聚合物IOO重量份，水為15~30重量份。上面例示的范圍是聚合物溶液在607(TC下靜置時的大概值，穩(wěn)定范圍因聚合物的聚合度、靜置保存溫度等條件而稍有不同?？傊酆衔锶芤旱乃娜芙馊菰S濃度范圍隨著聚合物濃度的增加而受到限制，但是，本發(fā)明實施時，預先通過實驗大致將總聚合物溶液中的水濃度適量選定為8重量％以下，這在防止溶液的凝膠化方面是優(yōu)選的。根據(jù)本發(fā)明，在濕法紡絲中，采用稱為多孔凝固和后致密化(後緻密化)的在間位芳族聚酰胺中以往認為不可能的新型紡絲及之后的制絲工藝，由此可以以良好的生產率有效地制造具有優(yōu)良的力學特性和耐熱性的間位芳族聚酰胺纖維。如前所述，現(xiàn)有技術中，在由溶液聚合進行合成時，含有相對于酰胺殘基等摩爾產生的氯化鈣的間位芳族聚酰胺聚合物溶液難以通過濕法紡絲進行纖維化，因此，以往作為將其紡絲的方法采用干法紡絲或半干半濕法紡絲。另外，為了將其濕法紡絲，在溶液聚合、界面聚合任何一種的情況下，都需要采用某些手段，將由于副產物HC1的中和而生成的氯化物鹽類(CaCl2、NaCl、NH4C1等)減少到至少70重量%以下、優(yōu)選20重量％以下而制備減鹽聚合物溶液。但是，利用這些方法除去氯化物在工業(yè)上大多存在困難，例如，由界面聚合合成聚合物時，由于聚合溶劑與紡絲用溶劑不同，因此它們的回收需要分別的回收裝置、或者將由溶液聚合合成的聚合物溶液使用同一溶劑進行紡絲的情況下也需要通過壓濾除去中和生成的副產物無機氯化物(該操作由于高粘度在工業(yè)上極其困難)、或者在聚合物溶液中加水水洗除去無機氯化物后將聚合物干燥并再溶解等，由于需要困難的工序，所以操作上、能量成本上、以及環(huán)境污染方面難點多，均難以稱為優(yōu)選的方法。然而，本發(fā)明的方法即使使用以往認為難以實施的含等摩爾CaCl2的聚合物溶液，利用通過噴絲頭在實質上不含鹽類的特定組成的凝固浴中直接紡出的濕式紡絲法，也可以制造光澤、力學特性、耐熱性等優(yōu)良的間位芳族聚酰胺纖維。本發(fā)明中，上述步驟(1)的濕法紡絲中，使用酰胺類溶劑的水溶液那樣組成非常簡單的凝固浴，并由此使聚合物溶液凝固為均勻的多孔纖維狀物(絲條體)。更具體而言，將上述聚合物溶液優(yōu)選在2070"C范圍內調節(jié)到與凝固浴溫度對應的溫度后，經(jīng)噴絲頭在后述組成、溫度的凝固浴中直接紡出(出絲)，從而形成多孔纖維狀物(絲條體)。然后，將該多孔纖維狀物從凝固浴中拉出，在上述步驟(2)中，將上述多孔纖維狀物在酰胺類溶劑的水溶液中、以優(yōu)選2倍以上IO倍以下的拉伸倍數(shù)塑化拉伸，并且在上述步驟(3)中，用水和/或溫水洗滌后，在飽和水蒸氣氛圍中暫時熱處理后，進一步在步驟(4)中在25(TC400"C范圍的溫度下進行干熱處理，由此得到最終制品的間位芳族聚酰胺纖維。以下，對上述步驟(1)、(2)、(3)和(4)進行詳細說明。步驟(1):濕法紡絲本發(fā)明中，為了在后面的步驟中使纖維進行能夠表現(xiàn)充分物性程度的致密化，使在濕法紡絲步驟的凝固階段形成的多孔纖維狀物的結構盡可能均勻是極其重要的。多孔結構和凝固浴的條件具有緊密的關系，凝固浴的組成和溫度條件的選擇是極其重要的。本發(fā)明中使用的凝固浴，由實質上包括酰胺類溶劑和水的雙組分的水溶液構成。在該凝固浴組成中，酰胺類溶劑只要是溶解間位全芳族聚酰胺并且與水良好混合的即可使用，特別可以適當使用N-甲基-2-吡咯垸酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基咪唑烷酮等。酰胺類溶劑與水的最佳混合比，隨聚合物溶液的條件而稍有變化，一般優(yōu)選酰胺類溶劑的比例為40重量％至60重量％的范圍。因為在低于該范圍的條件下凝固纖維中容易產生非常大的空隙，容易成為之后的斷絲的原因，相反，在高于該范圍的條件下，凝固不能進行，造成纖維的熔合。凝固浴的溫度與凝固液組成存在密切的關系，一般而言，高溫的情況下，在生成的纖維中難以產生稱為指狀氣泡(7—V力'一)的粗大氣泡上的孔，因此優(yōu)選。但是，凝固液濃度比較高的情況下，如果過于高溫則纖維產生劇烈的熔合，因此凝固浴的優(yōu)選溫度范圍為20~70°C，更優(yōu)選25~60°C。凝固液優(yōu)選實質上僅由酰胺類溶劑和水構成，但是，氯化鈣、氫氧化鈣等無機鹽類可從聚合物溶液中萃取出來，因此，實際上有時凝固液中含有少量這些鹽類。工業(yè)的實施中無機鹽類的優(yōu)選濃度相對于凝固液在0.3重量％以上10重量％以下的范圍內。為了使無機鹽濃度低于0.3重量％，用于凝固液回收工藝的純化的回收成本顯著升高，因此不適宜。另一方面，無機鹽濃度超過10重量％的情況下，凝固速度變慢，因此剛從噴絲頭排出的多孔化之前的纖維容易產生熔合，另外，為了延長凝固時間必須使凝固設備大型化，因此不優(yōu)選。凝固浴中的纖維狀物(絲條體)的浸漬時間優(yōu)選1.530秒。浸漬時間如果小于1.5秒，則纖維狀物的形成不充分，產生斷絲。浸漬時間如果超過30秒，則生產率下降，因此不優(yōu)選。這樣得到的多孔纖維狀物，為了使以后的致密化順利進行，優(yōu)選密度盡可能高。該階段的優(yōu)選密度(g/cm3)為0.3以上，更優(yōu)選0.5以上。密度如果低于0.3則多孔度高，在以后的拉伸和熱處理步驟中難以將纖維狀物致密化。上述的纖維密度可以基于按照ASTMD2130測定的絲的粗度及細度算出。該凝固纖維狀物的多孔結構，特征在于由非常均勻的微細孔形成。其孔徑通過掃描型顯微鏡測定時，具有約0.2nm約lpm的亞微米級的大小，基本不存在稱為空隙或指狀氣泡的數(shù))am大小的孔。通過具有這樣的非常緊密并且均勻的微細孔結構，防止拉伸時的斷絲，可以實現(xiàn)最終熱定形時的致密化和纖維物性的顯現(xiàn)。這樣的均勻微細的多孔結構，已知例如可通過與凝固相伴的亞穩(wěn)態(tài)分解(spinodaldecomposition)而形成。將聚合物溶液排出到凝固浴中時，可以使用具有多孔的噴絲頭?？讛?shù)為50000以下，優(yōu)選300~30000。從孔數(shù)為約300~約30000的噴絲頭排出、并在凝固浴中凝固的多孔纖維狀物，通常集束為一根纖維束(tow)然后送到以后的步驟。步驟(2):塑化拉伸由通過凝固得到的多孔纖維狀物(絲條體)構成的纖維束，接著被導入到由酰胺類溶劑的水性溶液構成的塑化拉伸浴中，在該浴中進行拉伸。本發(fā)明的塑化拉伸浴由酰胺類溶劑的水溶液構成，實質上不含鹽類。作為該酰胺類溶劑，只要是使間位芳族聚酰胺膨潤并且與水良好混合的酰胺類溶劑則可以適當使用。作為所述酰胺類溶劑，可以適當使用N-甲基-2-吡咯垸酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基咪哇烷酮等。工業(yè)上作為酰胺類溶劑特別優(yōu)選使用與上述凝固浴中使用的溶劑相同種類的溶劑。即，聚合物溶液、凝固浴及塑化拉伸浴中使用的酰胺類溶劑優(yōu)選相同種類，優(yōu)選使用選自N-甲基-2-吡咯垸酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺中的單一溶劑或者兩種以上構成的混合溶劑。通過這樣使用相同種類的酰胺類溶劑，回收步驟可以統(tǒng)一和簡化，在經(jīng)濟上是有利的。塑化拉伸浴的溫度和組成各自具有密切的關系，只要酰胺類溶劑的重量濃度在20重量％~70重量％范圍內、并且溫度在2(TC7(TC的范圍內，即可以適當使用。在低于該范圍的情況下，纖維狀物的塑化不能充分進行，在塑化拉伸中難以得到充分的拉伸倍數(shù)；在高于該范圍的情況下，纖維的表面溶解從而熔合，因此難以良好地制絲。本發(fā)明中，優(yōu)選以通常1.5倍以上IO倍以下、優(yōu)選2倍以上6倍以下的拉伸倍數(shù)進行塑化拉伸。小于1.5倍的拉伸倍數(shù)下，得到的纖維的強度、彈性模量等力學特性低，因此不優(yōu)選。在該塑化拉伸步驟中通過進行高倍拉伸，纖維的強度、彈性模量提高，顯示良好的物性，同時纖維中的微孔被拉破，通過后續(xù)的熱處理可以良好地進行致密化，因此優(yōu)選拉伸倍數(shù)高。但是，拉伸倍數(shù)超過IO倍這樣的高倍拉伸時，步驟的狀態(tài)變差，起毛和單絲斷裂的情況大量發(fā)生，因此不優(yōu)選。步驟(3):洗滌及飽和水蒸汽處理經(jīng)上述塑化拉伸浴步驟的纖維，然后，用通常3(TC以下的冷水洗滌，接著，用通常509(TC的溫水洗滌后，在飽和水蒸汽壓力0.02Ma以上0.50MPa以下的飽和水蒸汽氛圍中進行蒸汽處理。通過該飽和水蒸汽處理可以抑制纖維結晶并且提高取向。飽和水蒸汽氛圍下的熱處理與干熱處理相比，可以均勻地熱處理至纖維束內部，從而可以得到均勻的纖維。另外，令人吃驚的是，在飽和水蒸汽處理中纖維表面不結晶、不形成表皮層，因此可以將纖維束的各單纖維中殘留的溶劑通過快速的擴散而從纖維內部幾乎完全除去。由此，可以將制品纖維中殘留的溶劑量減少至1.0重量％以下，得到的纖維即使在高溫下進行熱處理或加工，也不發(fā)生熔合或著色，可以抑制品質的降低。由此，本發(fā)明中可以得到高溫耐熱性比以往產品優(yōu)良的新型間位全芳族聚酰胺。但是，該步驟中的飽和水蒸汽壓力小于0.02MPa時，得不到充分的水蒸汽處理效果，使殘留溶劑量減少的效果小，因此不優(yōu)選。飽和水蒸汽壓力超過0.5MPa的情況下，處理時促進纖維的結晶化，形成表皮層，因此難以充分地減少殘留的溶劑量，因此不優(yōu)選。該飽和水蒸汽處理時的拉伸倍數(shù)，對纖維強度的顯現(xiàn)具有密切的關系，考慮制品所要求的物性后可以任意選擇需要的倍數(shù)，但是一般將拉伸倍數(shù)優(yōu)選設定在0.7倍以上5倍以下、更優(yōu)選1.1倍以上2倍以下的范圍內。拉伸倍數(shù)小于0.7倍時，飽和水蒸汽氛圍中的纖維束(絲條)的集束性降低，因此不優(yōu)選。拉伸倍數(shù)超過5倍的情況下，拉伸時的單絲斷裂增大，產生起毛或工序斷絲，因此不優(yōu)選。另外，在此所說的拉伸倍數(shù)，以處理后的纖維長對處理前的纖維長的比表示，例如，拉伸倍數(shù)0.7倍，是指通過該飽和水蒸汽處理步驟，纖維被限制收縮處理為原長的70%，1.1倍是表示在10%伸長下處理。飽和水蒸汽處理的時間通常優(yōu)選為0.5秒以上5.0秒以下。在連續(xù)處理行走的纖維束時，處理時間由水蒸汽處理槽中的纖維束的行走距離與行走速度確定，因此將這些因素適當調節(jié)后選擇最有效的處理時間即可。步驟(4):干熱處理經(jīng)過上述飽和水蒸汽處理步驟的纖維，使用熱板、熱輥等在250"以上40(TC以下、更優(yōu)選30(TC以上38(TC以下的溫度下進行干熱拉伸等干熱處理。該干熱處理溫度低于25(TC的情況下，不能使多孔纖維充分地致密化，因此得到的纖維的力學特性不充分，所以不適宜。另外，在干熱處理溫度超過40(TC的高溫下纖維的表面發(fā)生熱劣化，纖維著色從而品質下降，因此不優(yōu)選。該干熱處理時的拉伸倍數(shù)，與得到的纖維的強度的顯現(xiàn)具有密切的關系，可以根據(jù)制品纖維所要求的強度等選擇任意的倍數(shù)，通常優(yōu)選設定在0.7倍以上4倍以下的范圍內，特別優(yōu)選1.5倍以上3倍以下的范圍內。但是，拉伸倍數(shù)低于0.7倍時，工序張力下降，因此纖維的力學特性下降，而在拉伸倍數(shù)超過4倍時，拉伸時的單絲斷裂增多，產生起毛和工序斷絲，因此均不優(yōu)選。另外，在此所說的拉伸倍數(shù)，與上述步驟(3)中說明的一樣，以處理后的纖維長對熱處理前的纖維長的比表示，例如，拉伸倍數(shù)0.7倍，是指通過熱處理步驟，纖維被限制收縮處理為原長的70%，拉伸倍數(shù)l.O倍是指定長熱處理。干熱處理的時間通常優(yōu)選1.0秒以上45秒以下。處理時間可以通過纖維束的行走速度和與熱板、熱輥等的接觸長度進行調節(jié)。本發(fā)明方法的優(yōu)點本發(fā)明的間位芳族聚酰胺纖維，拉伸性好，在上述的塑化拉伸浴中的拉伸及飽和水蒸汽處理、干熱處理時的拉伸中，均不產生斷絲及起毛，可以順暢地拉伸到高總拉伸倍數(shù)。本發(fā)明中，可以將上述的溶液聚合一中和反應一濕法紡絲一塑化拉伸一洗滌飽和水蒸汽處理一干熱處理全部通過連續(xù)的一體化步驟實施，這是本發(fā)明方法的優(yōu)點之一，但是根據(jù)情況也可以分為幾個步驟實施。這樣制造的間位芳族聚酰胺纖維，根據(jù)需要可以^一步進行巻曲加工，切割為適當?shù)睦w維長度，并提供給下一步驟。另外，根據(jù)情況也可以巻取為復絲。所述本發(fā)明的纖維，即使在特高溫度下的加工及使用條件下，也可以抑制制品的著色或變色，同時可以抑制有害氣體或者有機氣體的產生。因此作為例如消防服、耐熱作業(yè)服、高溫氣體的過濾器等的材料特別有用。實施例以下，通過實施例和比較例更詳細具體地說明本發(fā)明。但是，這些實施例和比較例只是幫助理解本發(fā)明，本發(fā)明的范圍不受這些記載的限制。另外，例中的"份"和"％"只要沒有特別說明都是重量基準，量比如果只要特別說明是指重量比。另外，實施例和比較例中的物性通過下述方法測定。(1)特性粘度(i.v.)由聚合物溶液分離芳族聚酰胺聚合物并干燥后，在濃硫酸中在聚合物濃度0.5g/100ml下在3(TC測定。(2)PN濃度聚合物相對于紡絲中使用的聚合物溶液(紡絲原液)的總重量份的重量％，即PN濃度由下式求出。PN濃度(％)={聚合物/(聚合物+溶劑+其它)}X100(3)纖維中殘留的溶劑量(酰胺化合物溶劑重量)N(%)取纖維約8.0g，在105"C下干燥120分鐘后在干燥器內自然冷卻，稱量纖維重量(Ml)。將該纖維在甲醇中使用索氏萃取器進行1.5小時回流萃取，將纖維中所含的酰胺化合物溶劑萃取出來，取出萃取結束的纖維，在15(TC下真空干燥60分鐘后，在干燥器內自然冷卻，并稱量纖維重量(M2)。然后，由M1和M2，通過下式算出纖維中殘留的溶劑量(酰胺化合物溶劑重量)N(%)。N(%)=(Ml-M2)/MIX100(4)30(TC下的干熱收縮率在3300dtex(分特)的纖維束上懸掛100g的負荷，并在相互距離30cm的部位設置標記。除去負荷后，測定將纖維束在30(TC的氛圍下放置15分鐘后的標記間長度L(cm)。然后，由該L值通過下式算出30(TC下的干熱收縮率。30(TC下的干熱收縮率(％)=(30-L)/30X100(5)纖維的斷裂強度通過JISL1015記載的方法測定。(6)多孔纖維狀物(絲條體)及制品絲的密度多孔纖維狀物的密度，是取步驟(l)后的凝固纖維，由根據(jù)ASTMD2130測定的纖維直徑和細度算出的表觀密度dl。另外，制品絲的密度，是對干熱處理后的致密化的纖維，通過使用四氯乙烷和環(huán)己垸作為溶劑的浮沉法測定的值。(7)纖維的色調將纖維在250。C的干燥機中干燥100小時，使用^》《夕(株)制造的測色裝置"7夕《7力，一7<乇f-》CE—3100"，在10度視野、D65光源、波長360~740nm的條件下進行測定，測定色調值(L*-b*)的變化。即，色調值(L*-b*)越低，表示黃變越顯著。另夕卜，L*、M是通過JISZ8728(10度視野XYZ系表色方法)中規(guī)定的三剌激值求出的。實施例1(a)溶液聚合紡絲原液的制備在具有溫度計、攪拌裝置及原料投入口的反應容器中，加入815份用分子篩脫水的N-甲基-2-B比咯烷酮(以下簡稱NMP)，在該NMP中溶解108份間苯二胺后，冷卻至O"C。在該冷卻后的二胺溶液中，在攪拌下添加蒸餾提純并在氮氣氛中粉碎的間苯二甲酰氯203份使其反應。反應溫度上升至約50°C，在溫度下繼續(xù)攪拌60分鐘，再升溫至6(TC并使其反應60分鐘。反應結束后，添加70份微粉狀的氫氧化鈣，用60分鐘進行中和溶解(一次中和)。將殘留的氫氧化鈣4份分散到83份NMP中制備漿液，將該含氫氧化鈣的槳料(中和劑)在攪拌的情況下添加到聚合溶液中(二次中和)。該二次中和在406(TC下攪拌約60分鐘進行，使氫氧化鈣完全溶解，制備作為紡絲原液的聚合物溶液。該溶液(紡絲原液)的聚合物濃度(PN濃度、即相對于聚合物與NMP合計IOO重量份的聚合物的重量份)為14，生成的聚間苯二甲酰間苯二胺聚合物的I.V.為2.37。另外，該聚合物溶液的氯化鈣濃度和水的濃度相對于聚合物100份氯化鈣為46.6份、水為15.1份。(b)濕法紡絲將上述(a)中制備的紡絲原液由孔徑0.07mm、孔數(shù)500的噴嘴排出到浴溫度4(TC的凝固浴中進行紡絲。該凝固浴使用水/NMP/氯化鈣=48/48/4(重量比)的組成的浴，在浸漬長度(有效凝固浴長)70cm中以絲速5m/分通過。另外，從凝固浴中出來的多孔線狀體(纖維狀物)的密度為0.71g/cm3。(c)塑化拉伸接著，將從凝固浴出來的纖維束在塑化拉伸浴中以3倍的拉伸倍數(shù)進行拉伸。此時的塑化拉伸浴，使用水/NMP/氯化鈣44/54/2(重量比)的組成的浴，溫度為40°C。(d)洗滌飽和水蒸汽處理將進行了塑化拉伸的纖維束在3(TC的冷水中充分進行水洗后，進一步用6(TC的溫水洗滌。該溫水洗滌后的絲，接著在充滿飽和水蒸汽的內壓保持0.05MPa的容器中以l.l倍的拉伸倍數(shù)進行飽和水蒸汽熱處理。此時，調節(jié)各條件使得纖維束用飽和水蒸汽處理約l.O秒。(e)干熱處理在上述的飽和水蒸汽處理后，接著在表面溫度360。C的熱板上以1.0倍(定長)的拉伸倍數(shù)進行干熱處理，然后進行巻取。(f)纖維的特性如此得到的聚間苯二甲酰間苯二胺拉伸纖維(制品絲)，充分地致密化，其力學特性如后述的表1中的實施例l欄所示，細度2.2dtex、密度1.33g/cm3、拉伸強度3.68cN/dtex、伸長率42%，顯示良好的力學特性，品質也沒有波動，完全沒有發(fā)現(xiàn)異常絲產生。另外，纖維中的殘留溶劑量為0.71%的極微量，30(TC干熱收縮率為1.2%，與以往方法得到的聚間苯二甲酰間苯二胺纖維為約3%以上相比，顯示極小的值。實施例2除了使用二甲基乙酰胺(以下稱為DMAc)作為聚合溶劑(酰胺類溶劑)以外，通過全部與實施例1同樣的方法制造聚間苯二甲酰間苯二胺纖維。此時得到的結果如后述表1中的實施例2欄所示。實施例3~4使用與實施例1同樣的聚合物溶液，除了將飽和水蒸汽處理時的蒸汽壓、拉伸倍數(shù)及干熱處理時的拉伸倍數(shù)如表1所示進行變化以外，通過全部與實施例1同樣的方法制造聚間苯二甲酰間苯二胺纖維。此時的步驟狀態(tài)良好，得到的各纖維的特性如后述表1中的實施例3、4欄所示。比較例1~2使用與實施例1同樣的聚合物溶液，除了將干熱處理時的拉伸倍數(shù)如表1所示進行變化并且省略飽和水蒸汽處理以外，通過全部與實施例1同樣的方法制造聚間苯二甲酰間苯二胺纖維。此時得到的結果如后述表l中的比較例l、2欄所示。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>產業(yè)實用性根據(jù)本發(fā)明，可以提供力學特性、耐熱性等良好并且纖維中殘留的溶劑為極微量的間位全芳族聚酰胺纖維(特別是聚間苯二甲酰間苯二胺類纖維)，即使在高溫下的加工及使用條件下，也可以抑制制品的著色或變色，同時可以抑制有害氣體或有機氣體的產生，因此，本發(fā)明的間位全芳族聚酰胺纖維特別是在高溫加工或使用的領域中有用性大。權利要求1.一種高溫加工性優(yōu)良的間位全芳族聚酰胺纖維，其特征在于，纖維中殘留的溶劑量為1.0重量％以下、300℃下的干熱收縮率為3％以下、并且纖維的斷裂強度為3.0cN/dtex以上。2.權利要求1所述的高溫加工性優(yōu)良的間位全芳族聚酰胺纖維，其中，纖維中殘留的溶劑為酰胺類溶劑。3.權利要求2所述的高溫加工性優(yōu)良的間位全芳族聚酰胺纖維，其中，纖維中殘留的酰胺類溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺中的至少一種。4.一種間位全芳族聚酰胺纖維制造方法，通過將包含以間苯二甲酰間苯二胺骨架為主成分的間位全芳族聚酰胺和鹽類的酰胺類溶劑構成的聚合物溶液進行濕法紡絲制造間位全芳族聚酰胺纖維，其特征在于，(1)將上述聚合物溶液排出到由酰胺類溶劑和水構成并且含有鹽類的凝固浴中，使其凝固為多孔纖維狀物，(2)接著，在由酰胺類溶劑的水性溶液構成的塑化拉伸浴中拉伸，(3)將其水洗后在飽和水蒸汽中進行熱處理，(4)然后進行干熱處理。5.權利要求4所述的間位全芳族聚酰胺纖維制造方法，其中，所述步驟(1)中，凝固浴液的酰胺類溶劑的組成為40重量％以上60重量％以下、鹽類濃度為0.3重量％以上10重量％以下，該凝固浴的溫度為2(TC以上70。C以下。6.權利要求4或5所述的間位全芳族聚酰胺纖維制造方法，其中，所述步驟(2)中，在塑化拉伸浴酰胺類溶劑組成以重量比計為20重量％以上70重量％以下、溫度為2(TC以上至7(TC的塑化拉伸浴中，以1.5倍以上IO倍以下的拉伸倍數(shù)進行拉伸。7.權利要求4~6中任一項所述的間位全芳族聚酰胺纖維制造方法，其中，所述步驟(3)中，在0.02MPa以上0.50MPa以下的飽和水蒸汽中以0.7倍以上5.0倍以下的拉伸倍數(shù)進行熱處理。8.權利要求47中任一項所述的間位全芳族聚酰胺纖維制造方法，其中，所述步驟(4)中，在25(TC以上40(TC以下的溫度下，以0.7倍以上4.0倍以下的拉伸倍數(shù)進行干熱處理。9.權利要求48中任一項所述的間位全芳族聚酰胺纖維制造方法，其中，作為供給濕法紡絲的聚合物溶液，使用含有在酰胺類溶劑存在下使芳族二胺與芳族二元羧酸酰氯反應后中和副產物鹽酸而生成的氯化鈣和水的間位全芳族聚酰胺溶液。10.權利要求4~9中任一項所述的間位全芳族聚酰胺纖維制造方法，其中，作為聚合物溶液、凝固浴及塑化拉伸浴中所含的酰胺類溶劑，使用選自由N-甲基-2-吡咯垸酮、二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺組成的組中的一種或兩種以上。11.權利要求4、9或IO所述的間位全芳族聚酰胺纖維制造方法，通過將包含以間苯二甲酰間苯二胺骨架為主成分的間位全芳族聚酰胺和鹽類的酰胺類溶劑構成的間位全芳族聚酰胺聚合物溶液進行濕法紡絲制造間位全芳族聚酰胺纖維，其中，(1)使所述聚合物溶液在由酰胺類溶劑和水構成并且包含無機鹽類的凝固浴中凝固，形成多孔纖維狀物，所述凝固浴液的酰胺類溶劑的組成以重量比計為40重量％以上60重量％以下、鹽類濃度為0.3重量％以上10重量％以下、凝固浴的溫度為2(TC以上7(TC以下的范圍內，(2)接著，在由酰胺類溶劑的水性溶液構成并且塑化拉伸浴液的酰胺類溶劑組成以重量比計為20重量％以上70重量％以下、溫度為20°C以上至70°C的塑化拉伸浴中以1.5倍以上10倍以下的范圍進行拉伸，(3)并且，將拉伸后的纖維狀物水洗，然后在0.02MPa以上0.50MPa以下的飽和水蒸汽中，以0.7倍以上5.0倍以下的拉伸倍數(shù)進行熱處理，(4)然后，在25(TC以上400。C以下的溫度下，以0.7倍以上4.0倍以下的拉伸倍數(shù)進行干熱處理。全文摘要本發(fā)明提供即使在高溫下的加工和使用條件下也可以抑制制品的著色或變色、同時可以抑制有害氣體或有機氣體產生的新型間位全芳族聚酰胺纖維。一種間位全芳族聚酰胺纖維，其中殘留的溶劑量為1.0重量％以下、并且300℃下的干熱收縮率為3％以下、纖維的斷裂強度為3.0cN/dtex以上。在將包含以間苯二甲酰間苯二胺骨架為主成分的間位全芳族聚酰胺和鹽類的酰胺類溶劑構成的聚合物溶液進行濕法紡絲制造纖維時，(1)將聚合物溶液排出到由酰胺類溶劑和水構成并且含有低濃度鹽類的凝固浴中，使其凝固為多孔線狀體(纖維狀物)，(2)接著，在由酰胺類溶劑的水性溶液構成的塑化拉伸浴中拉伸，(3)將其水洗后在飽和水蒸汽氛圍中進行熱處理，(4)然后進行干熱處理。文檔編號D01F6/60GK101379231SQ200780004080公開日2009年3月4日申請日期2007年1月30日優(yōu)先權日2006年1月31日發(fā)明者瀧上康太郎,藤田寬申請人:帝人高科技產品株式會社