川芎揮發(fā)油的提取和分離方法
【專利摘要】本發(fā)明川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，包含以下步驟：⑴采用蒸餾-萃取耦合技術提取川芎揮發(fā)油：將川芎藥材置于提取裝置中，加入川芎藥材5～10倍量的水；在揮發(fā)油油水分離器中加入為揮發(fā)油量0.1～2倍的萃取劑，然后用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油；⑵采用液-液萃取技術分離川芎揮發(fā)油：在步驟⑴得到的川芎揮發(fā)油與萃取劑的混合液中加入為所述混合液0.5～3倍的乙醇或無水乙醇，然后萃取，離心，得到乙醇與揮發(fā)油混合液；再向乙醇與揮發(fā)油混合液中加入為乙醇或無水乙醇0.2～2倍的水或1～30%的氯化鈉水溶液，然后萃取，離心，棄去分出的水層，得到川芎揮發(fā)油。采用本發(fā)明的方法提取的川芎揮發(fā)油具有揮發(fā)油得率高，有效成分轉移率高的優(yōu)點。
【專利說明】川芎揮發(fā)油的提取和分離方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥制備【技術領域】，具體地說，是一種用于提取和分離川芎揮發(fā)油的方法。
【背景技術】
[0002]中藥揮發(fā)油入藥自古有之，《中國藥典》(2010年版一部)記載的成藥品種中，約有50%的成藥品種的原藥材需檢測揮發(fā)油含量。其中，很多揮發(fā)油類成分的藥理作用已明確，例如薄荷、柴胡、藿香、荊芥、防風、紫蘇等揮發(fā)油可用于治療外感熱??；柴胡揮發(fā)油具有解熱作用；川芎揮發(fā)油具有改善微循環(huán)、降低血壓、增加腦血流量、鎮(zhèn)痛、調節(jié)心血管功能和抗凝血的作用；紅花油能降低血清膽固醇和甘油三酯；莪術油能夠抑制肝癌細胞DNA的合成與增殖；薤白揮發(fā)油對體內外腫瘤細胞具有抑制作用。因此，中藥中的揮發(fā)油具有廣泛的應用價值。
[0003]根據(jù)中藥揮發(fā)油理化性質的不同可將揮發(fā)油分為不同的類別，例如，按揮發(fā)油比重不同分為重油和輕油；以揮發(fā)油在水中的溶解度大小分類，分為溶解度大的揮發(fā)油和溶解度小的揮發(fā)油；以在中藥材中的存在狀態(tài)不同分為游離態(tài)揮發(fā)油和結合態(tài)揮發(fā)油等。不同理化性質的揮發(fā)油需要采用不同的提取、濃縮方法和制劑工藝。目前常用的揮發(fā)油的提取方法有壓榨法、溶劑法、水蒸氣蒸餾法和超臨界CO2萃取法。其中，超臨界CO2萃取法提取的揮發(fā)油得率高，高沸點的成分較高；水蒸氣蒸餾法提取的揮發(fā)油純度好，低沸點的揮發(fā)性成分較高，是目前工業(yè)生產中使 用較多的提取揮發(fā)油的方法。
[0004]本發(fā)明所涉及的川芎在用傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油時，由于川芎揮發(fā)油中同時含有輕油和重油，隨著提取時間的延長，會出現(xiàn)揮發(fā)油的分層現(xiàn)象:其中，輕油位于水面上層，重油則隨著提取時間的延長，提取量的不斷加大而最終與輕油分為上下兩層并逐漸下沉至揮發(fā)油油水分離器的底部，會隨著回流水逐漸流回到提取容器中，造成川芎揮發(fā)性成分損耗較大，提取不完全。
[0005]有研究人員使用有機溶劑萃取法提取川芎揮發(fā)油，再經(jīng)回收有機溶劑而得到川芎揮發(fā)油。但是，這樣在揮發(fā)油的純化過程中，揮發(fā)油損耗較大，同時也容易存在有機溶劑殘留，從而影響川芎揮發(fā)油的入藥。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的在于解決上述問題，提供一種川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，它采用蒸餾-萃取耦合技術與液-液萃取相結合的方法提取分離川芎揮發(fā)油，可同時提取川芎揮發(fā)油的輕油和重油，避免在提取過程中揮發(fā)油的分層現(xiàn)象，降低提取過程中揮發(fā)油在水中的溶解度。采用本方法提取的川芎揮發(fā)油與現(xiàn)有方法相比具有揮發(fā)油得率高，有效成分轉移率高等優(yōu)點。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案。
[0008]一種川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，其特征是，包含以下步驟:(1)采用蒸餾-萃取耦合技術提取)I丨芎揮發(fā)油
將川芎藥材置于提取裝置中，加入川芎藥材5~10倍量(重量比)的水；
在揮發(fā)油油水分離器中加入為揮發(fā)油量0.1~2倍(體積比)的萃取劑，然后，用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油；
(2)采用液-液萃取技術分離川芎揮發(fā)油
在步驟(1)得到的川芎揮發(fā)油與萃取劑的混合液中加入為所述混合液0.5~3倍(體積比)的乙醇或者無水乙醇，然后萃取，離心，得到乙醇與揮發(fā)油的混合液；
再向乙醇與揮發(fā)油的混合液中加入為乙醇或無水乙醇0.2~2倍(體積比)的水或I~30%的氯化鈉水溶液，然后萃取，離心，棄去分出的水層，得到目標產物一川芎揮發(fā)油。
[0009]進一步，步驟(1)所述的萃取劑為液體石蠟、凡士林或羊毛脂的一種。
[0010]進一步，步驟(2)所述的乙醇為濃度為50~95% (體積比)的乙醇。
[0011]本發(fā)明川芎揮發(fā)油的提取和分離方法的積極效果是:
(I)采用蒸餾-萃取耦合 技術提取、液-液萃取分離川芎揮發(fā)油的方法，可同時提取川芎揮發(fā)油的輕油和重油，避免在提取過程中揮發(fā)油的分層現(xiàn)象，降低提取過程中揮發(fā)油在水中的溶解度。
[0012](2)采用本發(fā)明的方法提取的川芎揮發(fā)油具有揮發(fā)油得率高，有效成分轉移率高等優(yōu)點，與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法相比，揮發(fā)油的得率、有效成分的轉移率能提高20~70%。
[0013](3)采用本發(fā)明的方法提取的川芎揮發(fā)油可直接制成液體制劑、固體制劑或進一步包合后制成固體制劑入藥。
【具體實施方式】
[0014]以下進一步說明本發(fā)明川芎揮發(fā)油的提取和分離方法的【具體實施方式】，介紹7個實施例和I個比較例，但是應該指出，本發(fā)明的實施不限于以下的實施方式。
[0015]實施例1
一種川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，包含以下步驟:
(I)采用蒸餾-萃取耦合技術提取)I丨芎揮發(fā)油
取川芎藥材300g，粉碎后置于提取裝置中，加水1800ml，在揮發(fā)油油水分離器中加入液體石蠟1ml，用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油5小時，收集并得到揮發(fā)油與液體石蠟的混合液。
[0016](2)采用液-液萃取技術分離川芎揮發(fā)油
在步驟(1)得到的揮發(fā)油與液體石蠟的混合液中加入濃度為95% (體積比)的乙醇3ml，搖動均勻，經(jīng)離心分離(3000r.mirT1)分取石臘層。
[0017]對剩余油層加水兩次，每次2ml，搖動均勻，經(jīng)離心分離(3000r.min_1)3分鐘，將分出的水層棄去，即得川芎揮發(fā)油，標號揮發(fā)油I。
[0018]實施例2
一種川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，包含以下步驟:
(I)采用蒸餾-萃取耦合技術提取)I丨芎揮發(fā)油
取川芎藥材300g，粉碎后置于提取裝置中，加水1800ml ;將凡士林置熱水浴中加熱，待融化后將凡士林液體0.5ml加入揮發(fā)油油水分離器中，用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油5小時，收集并得到揮發(fā)油與凡士林的混合液。
[0019](2)采用液-液萃取技術分離川芎揮發(fā)油
在步驟(1)得到的揮發(fā)油與凡士林的混合液中加入濃度為95% (體積比)的乙醇3ml，搖動均勻，經(jīng)離心分離(3000r.mirT1)分取油層。
[0020]對油層加水兩次，每次2ml，搖動均勻，經(jīng)離心分離(3000r.mirT1)3分鐘，將分出的水層棄去，即得川芎揮發(fā)油，標號揮發(fā)油2。
[0021]實施例3
一種川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，包含以下步驟:
(1)采用蒸餾-萃取耦合技術提取)I丨芎揮發(fā)油
取川芎藥材300g，粉碎后置于提取裝置中，加水1500ml，在揮發(fā)油油水分離器中加入液體石蠟3ml，用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油5小時，收集并得到揮發(fā)油與液體石蠟的混合液。
[0022](2)采用液-液萃取技術分離川芎揮發(fā)油
在步驟(1)得到的揮發(fā)油與液體石蠟的混合液中加入濃度為95% (體積比)的乙醇9ml，搖動均勻，經(jīng)離心分離(3000r.mirT1)分取石臘層。
[0023]對剩余油層加水兩次，每次9ml，搖動均勻，經(jīng)離心分離(4000r.min_1)3分鐘，將分出的水層棄去，即得川芎揮發(fā)油，標號揮發(fā)油3。
[0024]實施例4
一種川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，包含以下步驟:
(I)采用蒸餾-萃取耦合技術提取)I丨芎揮發(fā)油
取川芎藥材300g，粉碎后置于提取裝置中，加水2400ml，在揮發(fā)油油水分離器中加入液體石蠟3.5ml，用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油5小時，收集并得到揮發(fā)油與液體石蠟的混合液。
[0025](2)采用液-液萃取技術分離川芎揮發(fā)油
在步驟(1)得到的揮發(fā)油與液體石蠟的混合液中加入無水乙醇5ml，搖動均勻，經(jīng)離心分離(3000r.mirT1)分取石臘層。
[0026]對剩余油層加水兩次，每次5ml，搖動均勻，經(jīng)離心分離(3000r.min_1)3分鐘，將分出的水層棄去，即得川芎揮發(fā)油，標號揮發(fā)油4。
[0027]實施例5
一種川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，包含以下步驟:
(I)采用蒸餾-萃取耦合技術提取)I丨芎揮發(fā)油 (同實施例1)。
[0028](2)采用液-液萃取技術分離川芎揮發(fā)油
在步驟(1)得到的揮發(fā)油與液體石蠟的混合液中加入無水乙醇3ml，搖動均勻，經(jīng)離心分離(3000r.mirT1)分取石臘層。
[0029]對剩余油層加20%氯化鈉水溶液兩次，每次2ml，搖動均勻，經(jīng)離心分離(3000r.mirT1) 3分鐘，將分出的氯化鈉水溶液層棄去，即得川芎揮發(fā)油，標號揮發(fā)油5。
[0030]實施例6
一種川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，包含以下步驟:(I)采用蒸餾-萃取耦合技術提取)I丨芎揮發(fā)油
取川芎藥材300g，粉碎后置于提取裝置中，加水1800ml，將凡士林置熱水浴中加熱，待融化后將凡士林液體Iml加入揮發(fā)油油水分離器中，用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油5小時，收集并得到揮發(fā)油與凡士林的混合液。
[0031](2)采用液-液萃取技術分離川芎揮發(fā)油
在步驟(1)得到的揮發(fā)油與凡士林的混合液中加入濃度為50%乙醇3ml，搖動均勻，經(jīng)離心分離(3000r.mirT1)分取凡士林層。
[0032]對剩余油層加20%氯化鈉水溶液兩次，每次2ml，搖動均勻，經(jīng)離心分離(3000r.mirT1) 3分鐘，將分出的氯化鈉水溶液層棄去，即得川芎揮發(fā)油，標號揮發(fā)油6。
[0033]比較例I
一種川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，采用傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法提取川芎揮發(fā)油。
[0034]取與實施例1等量同批次的川芎藥材300g，粉碎后置于提取裝置中，加水1800ml，用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油5小時，得到揮發(fā)油，標號揮發(fā)油7。
[0035]對揮發(fā)油的檢測
(一)采用UV法測定川芎揮發(fā)油中總內酯的含量
對照品溶液的制備:取Z-藁本內酯對照品適量，用乙醇配置成30ug/ml的溶液，作為對照品溶液。
[0036]供試品溶液的制備:分別將標號為1、2、3、4、5、6、7的川彎揮發(fā)油置于IOml容量瓶中，用乙醇定容，稀釋I萬倍后，作為供試品溶液。
[0037]測定方法:
分別取供試品溶液和對照品溶液，乙醇做空白，用紫外分光光度法于波長322nm下測定吸收度，外標法計算揮發(fā)油中總內酯類的含量。測定結果見表1。
[0038](二)采用GC法測定川芎揮發(fā)油中Z-藁本內酯的含量
實驗儀器:Agilent7890A氣相色譜儀，Agilent G4513A自動進樣器。
[0039]色譜條件:AT-5 30mX0.32mm石英毛細管柱(GRACE公司)，F(xiàn)ID檢測器，檢測器溫度250°C， 程序升溫，初始溫度90°C，以1.50C.mirT1升溫至100°C，然后以15 V /min升溫至250°C，保持3min ;載氣為氮氣，進樣量2 H L。
[0040]對照品溶液的制備:取Z-藁本內酯對照品適量，精密稱定，用乙醇配置成0.3mg/ml的溶液，作為對照品溶液。
[0041]供試品溶液的制備:分別將標號為1、2、3、4、5、6、7的川彎揮發(fā)油置于IOml容量瓶中，用乙醇定容，稀釋100倍后，作為供試品溶液。用GC法檢測，用外標法計算揮發(fā)油中Z-藁本內酯的含量。測定結果見表1。
[0042]表1.對標號為1-7川芎揮發(fā)油的測定結果(n=5)
【權利要求】
1.一種川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，其特征在于，包含以下步驟: (1)采用蒸餾-萃取耦合技術提取)I丨芎揮發(fā)油 將川芎藥材置于提取裝置中，加入川芎藥材5~10倍量(重量比)的水，在揮發(fā)油油水分離器中加入為揮發(fā)油量0.1~2倍(體積比)的萃取劑，然后，用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油； (2)采用液-液萃取技術分離川芎揮發(fā)油 在步驟(1)得到的川芎揮發(fā)油與萃取劑的混合液中加入為所述混合液0.5~3倍(體積比)的乙醇或者無水乙醇，然后萃取，離心，得到乙醇與揮發(fā)油的混合液； 再向乙醇與揮發(fā)油的混合液中加入為乙醇或無水乙醇0.2~2倍(體積比)的水或I~30%的氯化鈉水溶液，然后萃取，離心，棄去分出的水層，得到目標產物一川芎揮發(fā)油。
2.根據(jù)權利要求1所述的川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，其特征在于，步驟(1)所述的萃取劑為液體石臘、凡士林或羊毛脂的一種。
3.根據(jù)權利要求1所述的川芎揮發(fā)油的提取和分離方法，其特征在于，步驟(2)所述的乙醇為濃度為50~95% (體積比)的乙醇。
【文檔編號】C11B1/10GK103710133SQ201310639536
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月4日 優(yōu)先權日:2013年12月4日
【發(fā)明者】王春民, 郭金甲, 楊冬麗, 秦婷, 張東閣, 鄭艷春, 李君 , 劉井利, 胡春蘭, 耿榕徽 申請人:頸復康藥業(yè)集團有限公司