專利名稱：一種從刺殼花椒中提取總揮發(fā)油和總生物堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然植物提取領(lǐng)域，涉及一種從刺殼花椒中提取總揮發(fā)油和總生物堿 的方法。
背景技術(shù)：
超臨界(X)2流體萃取(SFE)分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密 度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。將超臨界流體與待 分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出 來。當(dāng)然，對應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例 的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或 基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界C02流體萃取過程是由萃取和分離過程 組合而成的。超臨界萃取能把高沸點、低揮發(fā)性、易熱解的物質(zhì)在遠低于其沸點溫度下萃取出 來，萃取和分離合二為一，當(dāng)飽和的溶解物的(X)2流體進入分離器時，由于壓力的下降或溫 度的變化，使得(X)2與萃取物迅速成為兩相(氣液分離)而立即分開，不僅萃取的效率高而 且能耗較少，提高了生產(chǎn)效率也降低了費用成本，CO2是一種不活潑的氣體，萃取過程中不 發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且屬于不燃性氣體，無味、無臭、無毒、安全性非常好。刺殼花椒為蕓香科花椒屬植物，是我國南方地區(qū)民間常用藥，主要產(chǎn)于西南及湖 南、湖北、廣東、廣西等地，其藥用部位有根、根皮、莖和葉，具有溫中散寒、止痛、殺蟲、芳香 健胃、解魚腥毒等功效。現(xiàn)代研究顯示刺殼花椒主要有揮發(fā)油、生物堿等多種化學(xué)成分，對 心血管系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、免疫機能都有重要的作用，還有鎮(zhèn)痛、麻醉、抑菌、抗腫瘤等藥理活 性。其中已知的生物堿有木蘭花堿、α-別隱品堿、11-甲氧基白屈菜堿、白鮮堿等。而揮發(fā) 油可以毒殺糧食害蟲和抑制儲糧霉菌的效果，是殺蟲防蛀的綠色產(chǎn)品，具有廣闊的市場前旦ο目前制備刺殼花椒生物堿提取物的方法主要為有機溶劑法。汪燦等“HPLC測定刺 殼花椒中木蘭花堿含量的研究”所公開的方法甲醇回流提取，用微孔濾膜過濾即得，此方法 產(chǎn)品含量低。揮發(fā)油也有多是常規(guī)提取，也有超臨界萃取。同時提取兩種物質(zhì)的研究較少， 在同類產(chǎn)品中有運用超臨界萃取方法從吳茱萸中分離揮發(fā)油和生物堿的工藝，但是工藝參 數(shù)不適合刺殼花椒的提取分離。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決技術(shù)問題是提供一種從刺殼花椒中提取總揮發(fā)油和總生物堿的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)解決方案來實現(xiàn)的一種從刺殼花椒中提取總揮發(fā)油和總生物堿的方法，其特征在于包含以下步驟1)第一梯度萃取把刺殼花椒原料粉碎，加入萃取釜中超臨界(X)2萃取，收集萃取物，過濾即得總揮發(fā)油產(chǎn)品；2)第二梯度萃取將上述萃取后的藥渣加入1-2倍量的夾帶劑，超臨界CO2萃取， 得生物堿萃取物；3)氧化鋁柱吸附純化上述生物堿，加適量氧化鋁烘干，干法上柱吸附，不同濃度 的醇或酮溶液洗脫，洗脫液減壓回收溶劑，干燥即得總生物堿。所述步驟1)中萃取條件為萃取溫度為40_50°C，萃取壓力為20_30MPa，CO2流量 為25-40L/h，萃取時間為1. 5-2h，分離釜I溫度為50_55°C，壓力為5. 5_8MPa，分離釜II溫 度為30-40°C，壓力為5-6MPa。所述步驟2)中萃取條件為萃取溫度為50_75°C，萃取壓力為30_45MPa，CO2流量 為30-40L/h，萃取時間為l-3h，夾帶劑為70-90%乙醇溶液，分離釜I溫度為40_45°C，壓力 為7-10MPa，分離釜II溫度為30_45°C，壓力為5-6. 5MPa。所述步驟3)中使用的洗脫劑可選40-90%的甲醇或乙醇溶液，30-90%丙酮溶液。本發(fā)明采用超臨界CO2萃取，無污染、能耗少，經(jīng)過兩次萃取得到兩類有效成分，提 高了原料利用率，本工藝具有工業(yè)化意義。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限 于下列實施方式
具體實施例方式實施例1:把原料粉碎，取200g，加入萃取釜中超臨界CO2萃取，萃取參數(shù)萃取溫度為40°C， 萃取壓力為30MPa，C02流量為25L/h，分離釜I溫度為55°C，壓力為6. 5MPa，分離釜II溫度 為30°C，壓力為5Mpa。開機達到上述參數(shù)后，萃取1. 5小時，收集萃取物，得總揮發(fā)油產(chǎn)品。 再往萃取罐加入200ml90%乙醇溶液，萃取參數(shù)萃取溫度為65°C，萃取壓力為45MPa，CO2 流量為25L/h，夾帶劑為70%乙醇溶液，分離釜I溫度為45°C，壓力為7MPa，分離釜II溫度 為45°C，壓力為5MPa。達到上述參數(shù)后，萃取2小時，收集萃取液，濃縮至原體積的1/3，加 12g氧化鋁拌勻，揮干溶劑，上氧化鋁短柱分離，依次用40^^60^^90%甲醇溶液洗脫，收 集90 %甲醇洗脫液減壓回收溶劑，干燥即得總生物堿產(chǎn)品，含量87 %。實施例2:把原料粉碎，取200g，加入萃取釜中，萃取參數(shù)萃取溫度為50°C，萃取壓力為 20MPa，CO2流量為25L/h，分離釜I溫度為50°C，壓力為5. 5MPa，分離釜II溫度為30°C，壓 力為5MPa。設(shè)備正常后，萃取池，收集萃取物，即得總揮發(fā)油產(chǎn)品，將上述萃取后的藥渣加 入250ml80%乙醇溶液，萃取參數(shù)萃取溫度為50°C，萃取壓力為30MPa，CO2流量為30L/h， 夾帶劑為90%乙醇溶液，分離釜I溫度為45°C，壓力為lOMPa，分離釜II溫度為30°C，壓 力為6. 5MPa。達到參數(shù)后，萃取時間為Ih收集萃取液，加20g氧化鋁拌勻，揮干溶劑，上氧 化鋁常規(guī)柱分離，依次用50^^75^^90%乙醇溶液洗脫，收集90%乙醇洗脫液減壓回收溶 劑，干燥即得總生物堿產(chǎn)品，含量90%。實施例3:把原料粉碎，取200g，加入萃取釜中，萃取參數(shù)萃取溫度為45°C，萃取壓力為 25MPa, CO2流量為25L/h，分離釜I溫度為55°C，壓力為8MPa，分離釜II溫度為35°C，壓力為5MPa。設(shè)備正常后，萃取池，收集萃取物，即得總揮發(fā)油產(chǎn)品，將上述萃取后的藥渣加入 200ml80%乙醇溶液，萃取參數(shù)萃取溫度為75°C，萃取壓力為40MPa，CO2流量為30L/h，夾 帶劑為80%乙醇溶液，分離釜I溫度為45°C，壓力為8MPa，分離釜II溫度為40°C，壓力為 5MPa。達到參數(shù)后，萃取時間為池，收集萃取液加20g氧化鋁拌勻，揮干溶劑，上氧化鋁短柱 分離，依次用30^^55^^80%丙酮溶液洗脫，收集80%丙酮洗脫液減壓回收溶劑，干燥即 得總生物堿產(chǎn)品，含量93 %。實施例4 把原料粉碎，取500g，加入萃取釜中，萃取參數(shù)萃取溫度為45°C，萃取壓力為 25MPa, CO2流量為^L/h，分離釜I溫度為55°C，壓力為8MPa，分離釜II溫度為35°C，壓力 為5MPa。設(shè)備正常后，萃取池，收集萃取物，即得總揮發(fā)油產(chǎn)品，將上述萃取后的藥渣加入 200ml80%乙醇溶液，萃取參數(shù)萃取溫度為75°C，萃取壓力為40MPa，CO2流量為32L/h，夾 帶劑為80%乙醇溶液，分離釜I溫度為45°C，壓力為8MPa，分離釜II溫度為40°C，壓力為 5MPa。達到參數(shù)后，萃取時間為池，收集萃取液加35g氧化鋁拌勻，揮干溶劑，上氧化鋁中壓 柱分離，依次用40^^60^^85%丙酮溶液洗脫，收集85%丙酮洗脫液減壓回收溶劑，干燥 即得總生物堿產(chǎn)品，含量95 %。
權(quán)利要求
1.一種從刺殼花椒中提取總揮發(fā)油和總生物堿的方法，其特征在于包含以下步驟1)第一梯度萃取將刺殼花椒原料粉碎，加入萃取釜中超臨界CO2萃取，收集萃取物， 過濾即得總揮發(fā)油產(chǎn)品；2)第二梯度萃取將上述萃取后的藥渣加入1-2倍量的夾帶劑，超臨界CO2萃取，得生 物堿萃取物；3)氧化鋁柱吸附純化上述生物堿，加適量中性氧化鋁烘干，干法上柱吸附，不同濃度 的醇或酮溶液洗脫，洗脫液減壓回收溶劑，干燥即得總生物堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從刺殼花椒中提取總揮發(fā)油和總生物堿的方法，其特征 在于所述步驟1)中萃取條件為萃取溫度為40-50°C，萃取壓力為20-30MPa，CO2流量為 25-40L/h，萃取時間為1. 5-2h，分離釜I溫度為50_55°C，壓力為5. 5_8MPa，分離釜II溫度 為 30-40°C，壓力為 5-6MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從刺殼花椒中提取總揮發(fā)油和總生物堿的方法，其特征 在于所述步驟2)中萃取條件為萃取溫度為50-75°C，萃取壓力為30-45MPa，CO2流量為 30-40L/h，萃取時間為l_3h，夾帶劑為70-90%乙醇溶液，分離釜I溫度為40_45°C，壓力為 7-10MPa，分離釜II溫度為30_45°C，壓力為5-6. 5MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從刺殼花椒中提取總揮發(fā)油和總生物堿的方法，其特征 在于所述步驟幻中使用的洗脫劑可選40-90%的甲醇或乙醇溶液，30-90%丙酮溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種從刺殼花椒中提取總揮發(fā)油和總生物堿的方法，工藝方法是將刺殼花椒原料粉碎，加入萃取釜中經(jīng)過第一梯度超臨界CO2萃取總揮發(fā)油成分，再加入適量夾帶劑再進行第二梯度超臨界CO2萃取總生物堿成分，氧化鋁柱分離得總生物堿。本發(fā)明工藝操作簡單、原料利用率高、能耗低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C11B9/02GK102041175SQ201010293149
公開日2011年5月4日 申請日期2010年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月27日
發(fā)明者萬冬梅, 劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司