專利名稱：塊制劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種塊制劑及其制備方法，更詳細(xì)地說(shuō)涉及顆粒形狀外觀良好、商品價(jià)值高并且發(fā)泡時(shí)香料成分容易揮散的發(fā)泡性塊制劑以及可以容易獲得該制劑的制備方法。
一般，塊在化學(xué)、窯業(yè)、精練、肥料等的工業(yè)領(lǐng)域中，為改善作業(yè)上或環(huán)境上的問(wèn)題或提高反應(yīng)的效率，幾乎都是作為原料的成形加工而得到的中間制品而被處理。所以，以往，所謂顆粒形狀的“欠缺”或“毛邊”等的制劑外觀，很少成為很大的問(wèn)題。另一方面，為了改善外觀，提出了通過(guò)設(shè)計(jì)轉(zhuǎn)動(dòng)工序，可以得到毛邊少的塊制劑。但是，實(shí)際上可以認(rèn)為很難100％的改善塊制劑的外觀，能改善一般就足以了。
但是，在商店或者實(shí)際使用中消費(fèi)者所看到的最終產(chǎn)品的時(shí)候，其塊形狀的外觀是決定商品價(jià)值得重要因素，對(duì)于該外觀的改善，也是塊制劑的要解決的課題。
具體地說(shuō)，要想獲得很大塊顆粒時(shí)，在粉碎時(shí)的消除毛邊作業(yè)的同時(shí)，也在顆粒主體中產(chǎn)生很多“欠缺”。另外，要想獲得小的塊制劑時(shí)，很難在粉碎時(shí)完全除去“毛邊”，不能制作美觀的顆粒形狀。即，在任何時(shí)候都存在不能獲得外觀上完全沒(méi)有“欠缺”或“毛邊”的問(wèn)題。
進(jìn)而，在制備塊制劑上，在使用原料中，在壓縮成形時(shí)或在滾筒的凹處附著粉體或容易堵塞，這些都是可以使生產(chǎn)率降低而作為可以指出的問(wèn)題。特別是在制備配合由于水溶性高分子、碳酸鹽和有機(jī)酸等的空氣中的水分而使附著性升高的成分的制劑時(shí)，發(fā)現(xiàn)有產(chǎn)生這些成分在凹處的附著、粉體的堵塞的頻率增大的傾向，在制備時(shí)成為了問(wèn)題。在由于滾筒的凹處堵塞粉體而凹處被占滿時(shí)，就不能獲得塊顆粒。所以，由于粉體在凹處堵塞就必須清洗或清掃滾筒，而使不能夠連續(xù)生產(chǎn)，所以人們要求要改善生產(chǎn)效率。
本發(fā)明人等為解決上述問(wèn)題進(jìn)行了銳意的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在制備配合碳酸鹽、有機(jī)酸和香料成分的浴用劑時(shí)，通過(guò)將塊顆粒設(shè)定為特定范圍的粒徑，可以有效地獲得塊制劑。進(jìn)而發(fā)現(xiàn)，在制備所述塊制劑時(shí)，通過(guò)使?jié)櫥瑒└街跐L筒面上，就不會(huì)產(chǎn)生粉體在壓塊機(jī)的滾筒凹處的附著或堵塞，可以以很高的生產(chǎn)率進(jìn)行制備，從而完成了本發(fā)明。
即，本發(fā)明涉及(1)一種發(fā)泡性塊制劑，其特征在于，將碳酸鹽、有機(jī)酸和香料作為必須成分，大小為直徑3～10mm并且厚度2.5～10mm；(2)(1)中所述的塊制劑，其特征在于，是浴用劑；(3)(1)或(2)中塊制劑的制備方法，其特征在于，在壓塊機(jī)的滾筒表面上附著潤(rùn)滑劑。
所謂塊的厚度，是指片狀一次成形體的垂直方向的長(zhǎng)度，厚度優(yōu)選2.5～10mm，特別優(yōu)選3～8mm。若小于該范圍，由于不能使塊顆粒和“毛邊”之間的交界區(qū)分開(kāi)，所以很難獲得美觀的顆粒形狀，若大于該范圍，由于制劑難于從滾筒凹處脫離，而產(chǎn)生粉體的附著或堵塞，就難于進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)，是不理想的。
這里所述的直徑，是指片狀一次成形體的水平方向上的最長(zhǎng)徑。塊制劑的直徑優(yōu)選3～10mm，特別優(yōu)選4～8mm。若小于該范圍，即使進(jìn)行粉碎時(shí)的消除毛邊的作業(yè)，也不能獲得顆粒形狀美觀的制劑，是不理想的。另外，若超過(guò)該范圍，在進(jìn)行粉碎時(shí)的消除毛邊的作業(yè)的同時(shí)，在顆粒主體中產(chǎn)生多個(gè)“欠缺”，從外觀這一點(diǎn)來(lái)看，由于很大程度上降低商品價(jià)值，所以不優(yōu)選。
在塊制劑中具有扁桃狀等的橢圓形狀時(shí)，優(yōu)選將橢圓形狀的長(zhǎng)徑設(shè)定在所述直徑范圍的上限內(nèi)。另外，橢圓形狀的短徑優(yōu)選設(shè)定在所述直徑范圍的下限內(nèi)。進(jìn)而更優(yōu)選短徑低于長(zhǎng)徑的1/2。若低于該范圍，制備的塊，在粉碎時(shí)或輸送時(shí)顆粒容易被折，由于不能滿足作為商品的要求，所以是不理想的。
在塊制劑中具有枕頭狀等多角形狀時(shí)，最長(zhǎng)徑也相當(dāng)于所述橢圓形狀的長(zhǎng)徑，最短邊的長(zhǎng)度相當(dāng)于所述橢圓形狀的短徑。
作為本發(fā)明中所用的碳酸鹽，例如可以舉出碳酸氫鈉、碳酸鈉、倍半碳酸鈉(sodium sesquicarbonate)、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鎂、碳酸銨等，從容易獲得的方面來(lái)看特別優(yōu)選碳酸氫鈉和碳酸鈉。這些碳酸氫鈉、碳酸鈉可以單獨(dú)使用或者將2種以上組合使用。
另外，本發(fā)明的碳酸鹽的配合量，以配合碳酸鹽的發(fā)泡性塊制劑的總量為基準(zhǔn)，為10～80重量％，優(yōu)選為15～75重量％，特別優(yōu)選20～50重量％的范圍。若低于該范圍，發(fā)泡力減弱，香料成分不能充分的揮散。此外，若超過(guò)該范圍，就難于確保保存的穩(wěn)定性。
作為本發(fā)明中所用的有機(jī)酸，例如可以舉出蘋(píng)果酸、琥珀酸、富馬酸、檸檬酸、酒石酸、馬來(lái)酸、吡咯烷酮羧酸、己二酸、谷氨酸、抗壞血酸等，從成形性方面來(lái)看特別優(yōu)選琥珀酸、富馬酸、蘋(píng)果酸。這些有機(jī)酸可以單獨(dú)使用，或者可以將2種以上組合使用。
此外，本發(fā)明的有機(jī)酸的配合量，以配合碳酸鹽的發(fā)泡性塊制劑的總量為基準(zhǔn)，為10～80重量％，優(yōu)選為15～75重量％，特別優(yōu)選20～50重量％的范圍。若低于該范圍，發(fā)泡力減弱，香料成分不能充分的揮散。此外，若超過(guò)該范圍，就難于確保保存的穩(wěn)定性。
香料成分的配合量，優(yōu)選0.05～2重量％，特別優(yōu)選0.1～1重量％。若低于該范圍，香味的絕對(duì)量感減弱，商品的魅力度減少，并且也不能充分發(fā)揮改善粉體在滾筒凹處的附著和堵塞現(xiàn)象的效果，而致使難于連續(xù)生產(chǎn)。此外，若高于該范圍，顆粒自身難于成塊，不能確保能耐住輸送時(shí)的振動(dòng)的顆粒硬度。特別是若香料成分的配合量過(guò)高時(shí)，由于成形的壓力，塊顆粒表面出現(xiàn)香料的褐斑使外觀惡化的同時(shí)，尤其是在用于浴用劑時(shí)，在浴水表面上出現(xiàn)香料膜，即使作為商品也是不理想的。
即使實(shí)施所述改善，使用吸濕性或附著性高的原料，或者即使不是這種原料，在高溫多濕環(huán)境下長(zhǎng)時(shí)間保存等時(shí)，在成形時(shí)也多產(chǎn)生粉體在滾筒凹處的附著或堵塞。此時(shí)，若在壓塊機(jī)的滾筒面上附著潤(rùn)滑劑，則可以消除粉體在滾筒凹處的附著或堵塞。作為潤(rùn)滑劑，可以舉出滑石粉、硬脂酸鎂、揮發(fā)性硅酮油等，尤其優(yōu)選使用100μm以下粒徑的滑石粉。
作為使?jié)櫥瑒└街跐L筒面上的方法，優(yōu)選噴霧或涂敷。作為噴霧方法，有與加壓空氣等一起向成型滾筒表面均勻吹敷的方法，這種方法最簡(jiǎn)單有效。另外，作為涂敷方法，可以舉出使浸漬揮發(fā)性硅油等的吸收體向成型滾筒表面壓接的方法。無(wú)論是何種方法，都是在一次成形體從滾筒上脫離并進(jìn)行以后的壓縮工序之前進(jìn)行，從作業(yè)效率方面來(lái)看是優(yōu)選的。
將塊制劑和粉體等兩外形態(tài)的原料同時(shí)配合時(shí)，對(duì)于向塊制劑整體的配合比率不能保障每次使用的均勻性，但是，如果每一使用量進(jìn)行分別包裝，就不受該限制。
另外，對(duì)于輸送時(shí)塊制劑崩解“消化”現(xiàn)象，對(duì)于具有本發(fā)明的直徑、厚度的塊制劑，在使用時(shí)，能夠維持制備時(shí)的95重量％以上為顆粒主體。
作為塊制劑的形狀，優(yōu)選為透鏡狀或扁桃狀，特別優(yōu)選透鏡狀。
作為本發(fā)明的塊制劑的用途，可以舉出服用的醫(yī)藥品、浴用劑、芳香劑、忌避劑、保健食品、食品、家畜用飼料、肥料、清洗劑等。根據(jù)配合的芳香劑成分，在作為浴用劑、芳香劑時(shí)，可以更好地享受香味。通過(guò)在食品或香料中配合香料增強(qiáng)劑，可以進(jìn)一步提高其商品價(jià)值。另外，通過(guò)在肥料中貓或害蟲(chóng)等的忌避成分，就沒(méi)有必要再重新散布忌避成分等，也可以期待起因于本發(fā)明的效果。另外，這些塊制劑，與粉體制劑不同，由于使用時(shí)不飛散而只限于其使用地方，并且發(fā)泡揮發(fā)作用，所以不僅在室內(nèi)可以使用，在室外使用也沒(méi)有問(wèn)題。另外，在浴場(chǎng)或田地等水面上散布時(shí)容易潤(rùn)濕并不飛散。
成分名配合量(重量％)蘋(píng)果酸30.0碳酸氫鈉 15.0碳酸鈉12.5硫酸鈉40.0糊精 2.0香料(熏衣草) 0.5色素 微量
<試驗(yàn)結(jié)果>
比較例1比較例2比較例3比較例4直徑(mm) 2.412.04.812.0厚度(mm) 2.48.4 2.410.8外觀評(píng)價(jià) ×× × ×△生產(chǎn)率評(píng)價(jià) ×× △ △ ××實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3直徑(mm)3.6 4.89.6厚度(mm)3.2 3.87.2外觀評(píng)價(jià)○◎ ○生產(chǎn)率評(píng)價(jià) ○◎ ○(外觀的評(píng)價(jià)方法)采用男女12人的定期報(bào)告員，以民意測(cè)驗(yàn)的形式進(jìn)行外觀評(píng)價(jià)，整理其結(jié)果。
(外觀的民意測(cè)驗(yàn))外觀非常美觀···5分外觀美觀···4分不在意 ···3分外觀稍微不好···2分外觀非常不好···1分(評(píng)價(jià)基準(zhǔn))整理上述民意測(cè)驗(yàn)結(jié)果利用下述判斷標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)平均分 5～4.5···◎平均分4.5～3.5···○平均分3.5～2.5···△平均分2.5～1.5···×平均分1.5～1 ···××
(生產(chǎn)率評(píng)價(jià))將所述組合物20Kg提供給壓塊機(jī)連續(xù)形成時(shí)，利用目視對(duì)在滾筒凹處的附著·堵塞的情況進(jìn)行評(píng)價(jià)。
(評(píng)價(jià)基準(zhǔn))完全沒(méi)有發(fā)現(xiàn)在凹處的附著·堵塞···◎在凹處有若干的附著但自然剝離 ···○制劑在多個(gè)凹處堵塞···△在制劑的供給過(guò)程中，逐漸在凹處產(chǎn)生堵塞···×在制劑的供給的同時(shí)在凹處產(chǎn)生堵塞 ···××試驗(yàn)2利用壓塊機(jī)對(duì)下述所示的衛(wèi)生間用除臭芳香劑組合物進(jìn)行制作，評(píng)價(jià)通過(guò)使用潤(rùn)滑劑使生產(chǎn)率提高的效果。
<衛(wèi)生間用除臭芳香劑>
在流出沖洗衛(wèi)生間的水后，向便器中投入塊形的除臭芳香劑約5g。在便器內(nèi)產(chǎn)生大量的泡沫，爽快的玫瑰香味在衛(wèi)生間內(nèi)擴(kuò)散的同時(shí)，通過(guò)茶成分的除臭效果可以獲得愉快的使用感。
<組合物處方>
成分名 配合量(重量％)檸檬酸酐 50.0碳酸氫鈉 20.0碳酸鈉 25.0聚氧乙烯聚丙二醇 4.0茶提取粉末 0.5香料(玫瑰) 0.5藍(lán)色1色素微量(產(chǎn)生率評(píng)價(jià)的結(jié)果)將所述組合物10Kg提供給壓塊機(jī)連續(xù)形成時(shí)，利用目視對(duì)各條件下的在滾筒凹處的附著·堵塞的情況進(jìn)行評(píng)價(jià)。
塊形狀(直徑4.8mm、厚度4.2mm透鏡狀)
潤(rùn)滑劑條件 評(píng)價(jià)結(jié)果實(shí)施例4滑石粉(粒徑100μm以下)噴霧 ◎?qū)嵤├?滑石粉(粒徑100～150μm以下)噴霧○實(shí)施例6硬脂酸鎂(100μm以下)噴霧 ◎?qū)嵤├?揮發(fā)性硅酮 ○實(shí)施例8無(wú) △(評(píng)價(jià)基準(zhǔn))完全沒(méi)有發(fā)現(xiàn)在凹處的附著·堵塞···◎在凹處有若干的附著但自然剝離 ···○制劑在多個(gè)凹處堵塞···△在制劑的供給過(guò)程中，逐漸在凹處產(chǎn)生堵塞···×在制劑的供給的同時(shí)在凹處產(chǎn)生堵塞 ···××實(shí)施例9浴用劑利用萬(wàn)能混合攪拌機(jī)將下述粉體原料均勻混合后，加入預(yù)先均勻混合的液體原料，制備得到粉體制劑。另外，通過(guò)壓塊機(jī)對(duì)該粉體制劑進(jìn)行成形、粉碎、過(guò)篩，得到直徑4.8mm、厚度4.2mm的透鏡狀的塊形浴用劑。本塊形浴用劑的制劑，為在產(chǎn)生率中沒(méi)有任何問(wèn)題并且外觀良好的浴用劑。
若將所得塊形浴用劑50g投入至200L的浴場(chǎng)中，在浴水表面產(chǎn)生大量的氣泡，并且通過(guò)柚子香味在浴室中擴(kuò)散，而得到芳香劑療法的效果。
成分名配合量(重量％)富馬酸 30.0碳酸氫鈉 20.0碳酸鈉 15.0硫酸鈉 20.0糊精 13.9香料(柚子) 0.5柚子(ホホバ)油 0.1
核黃素微量陳皮提取粉末 0.5實(shí)施例10忌避芳香劑利用萬(wàn)能混合攪拌機(jī)將下述粉體原料均勻混合后，加入預(yù)先均勻混合的液體原料，制備得到粉體制劑。另外，通過(guò)壓塊機(jī)對(duì)該粉體制劑進(jìn)行成形、粉碎、過(guò)篩，得到直徑6.6mm、厚度5.2mm的扁桃狀的塊形忌避芳香劑。本塊形制劑，為在產(chǎn)生率中沒(méi)有任何問(wèn)題并且外觀良好的忌避芳香劑。
若將所得塊形忌避芳香劑10g投入至存儲(chǔ)250mL水的罐中，產(chǎn)生大量的氣泡，能夠使對(duì)于蚊子具有忌避效果的？在屋內(nèi)揮散。進(jìn)而通過(guò)將嗜好性低的通用揮發(fā)油的香味用薄荷油調(diào)香料進(jìn)行掩味，從而可以作為多數(shù)人可以接收的嗜好性高的商品。
成分名 配合量(重量％)琥珀酸 40.0碳酸氫鈉33.0碳酸鉀 20.0聚乙二醇5.0硅酸鈣 0.5通用揮發(fā)油 1.0香料(薄荷油)0.5實(shí)施例11保健食品利用萬(wàn)能混合攪拌機(jī)將下述粉體原料均勻混合后，加入預(yù)先均勻混合的液體原料，制備得到粉體制劑。另外，通過(guò)壓塊機(jī)對(duì)該粉體制劑進(jìn)行成形、粉碎、過(guò)篩，得到直徑9.4mm、厚度8.8mm的扁桃狀的塊形浴用劑。本塊形制劑，為在產(chǎn)生率中沒(méi)有任何問(wèn)題并且外觀良好的保健食品。
若將所得保健食品1粒和水一起含入口中時(shí)，在發(fā)泡的同時(shí)產(chǎn)生愉悅的香味感，是姜或者大蒜的臭味沒(méi)有的口感好的物質(zhì)。
成分名配合量(重量％)抗壞血酸 10.0檸檬酸酐 34.0碳酸氫鈉 20.0碳酸鈉 16.0還原麥芽糖水糖 15.0姜提取粉末 1.0無(wú)味的大蒜提取粉末 0.5食物纖維 3.0香料(grape fruits flavour)0.5實(shí)施例12清管劑利用萬(wàn)能混合攪拌機(jī)將下述粉體原料均勻混合后，加入預(yù)先均勻混合的液體原料，制備得到粉體制劑。另外，通過(guò)壓塊機(jī)對(duì)該粉體制劑進(jìn)行成形、粉碎、過(guò)篩，得到直徑3.8mm、厚度3.2mm的透鏡狀的塊形清管劑。另外，作為潤(rùn)滑劑，將整粒至100μm以下的滑石粉噴霧在滾筒表面上而進(jìn)行制作。本塊形制劑為在產(chǎn)生率中沒(méi)有任何問(wèn)題并且外觀良好的清管劑。
若將所得清管劑約20g投入洗臉池的排水口時(shí)，在與排水口內(nèi)的水反應(yīng)并產(chǎn)生大量泡沫的同時(shí)，將排水口內(nèi)的污漬清洗干凈。同時(shí)，檸檬的香味在洗臉池?cái)U(kuò)散，將從排水口排出的不良?xì)馕堆诒味蔀椴粨?dān)心的狀態(tài)。
成分名配合量(重量％)檸檬酸酐34.0碳酸氫鈉20.0碳酸鈉 16.0硫酸鈉 20.0月桂基硫酸鈉7.5硅酸酐 1.5椰子油烷基二甲基氧化胺 0.5
香料(檸檬) 0.5實(shí)施例13忌避性肥料利用萬(wàn)能混合攪拌機(jī)將下述粉體原料均勻混合后，加入預(yù)先均勻混合的液體原料，制備得到粉體制劑。另外，通過(guò)壓塊機(jī)對(duì)該粉體制劑進(jìn)行成形、粉碎、過(guò)篩，得到直徑4.8mm、厚度4.0mm的透鏡狀的塊形忌避性肥料。本塊形制劑為在生產(chǎn)率中沒(méi)有任何問(wèn)題并且外觀良好的忌避性肥料。
將所得塊形忌避性肥料以每1km2田30kg的比例散布，結(jié)果，通過(guò)土中的水分或降雨，長(zhǎng)時(shí)間發(fā)泡，可以防鳥(niǎo)害。另外散布的方法也簡(jiǎn)便，并且也有利于植物生長(zhǎng)。
成分名 配合量(重量％)蘋(píng)果酸 35.0碳酸氫鈉 15.0碳酸鈉 20.0熟石灰 10.0生藥提取殘?jiān)逊饰? 10.0沸石 5.0香料 5.0另外，香料可以適宜配合桂皮油、肉桂醛、肉桂醇、d-檸檬烯、萜品醇、檸檬草油、甲基壬基酮、甲基苯基酮、青葉醇、青葉醛、薄荷醇、檸檬醛、香茅醛、香茅醇、沉香醇、松油等的忌避效果高的香料成分。
根據(jù)本發(fā)明，可以得到顆粒形狀的外觀良好、商品價(jià)值高并且發(fā)泡時(shí)香料成分容易揮散的發(fā)泡性塊制劑，并且能夠很容易地制造該制劑。
權(quán)利要求
1.一種發(fā)泡性塊制劑，其特征在于，將碳酸鹽、有機(jī)酸和香料作為必須成分，大小為直徑3～10mm并且厚度2.5～10mm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塊制劑，其特征在于，是浴用劑。
3.權(quán)利要求1或2所述塊制劑的制備方法，其特征在于，在壓塊機(jī)的滾筒表面上附著潤(rùn)滑劑。
全文摘要
本發(fā)明提供(1)一種發(fā)泡性塊制劑，其特征在于，將碳酸鹽、有機(jī)酸和香料作為必須成分，大小為直徑3～10mm并且厚度2.5～10mm；(2)(1)中所述的塊制劑，其特征在于，是浴用劑。(3)(1)或(2)中塊制劑的制備方法，其特征在于，在壓塊機(jī)的滾筒表面上附著潤(rùn)滑劑。根據(jù)本發(fā)明，可以得到顆粒形狀的外觀良好、商品價(jià)值高并且發(fā)泡時(shí)香料成分容易揮散的發(fā)泡性塊制劑，并且能夠很容易地制造該制劑。
文檔編號(hào)C11D17/00GK1461668SQ0313823
公開(kāi)日2003年12月17日 申請(qǐng)日期2003年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月30日
發(fā)明者村松司 申請(qǐng)人:株式會(huì)社津村