專利名稱：以水為溶媒提取高純葛根黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種以水為溶媒提取高純度葛根黃酮的方法。
背景技術(shù)：
葛根(Radixpuerariae)為豆科植物野葛 Pueraria lobata (Wiolld) Ohwi 的干燥根，其味甘、辛、性平。葛根是我國一種傳統(tǒng)中藥，對于葛根的藥用價值早在《神農(nóng)本草經(jīng)》中就有記載，其主要成分是淀粉，此外還含有約12%的黃酮類化合物，包括大豆(黃豆)甙、大豆甙元、葛根素等10余種；并含有胡蘿卜甙、氨基酸、香豆素類等。葛根目前己被衛(wèi)生部認定為藥食兩用的山地植物。葛根具有解痙退熱、生津、透疹、升陽止瀉等功能。同其它大多數(shù)黃酮類化合物相似，葛根黃酮類化合物也具有多種藥理功能，如改善血液循環(huán)、降血壓、降血糖、降血脂、抑制動脈硬化、抗心率失常、抗血小板聚集、抗腫瘤、抗缺氧與抗氧化等。現(xiàn)在葛根總黃酮因其顯著的藥用價值己被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、日用化工等領(lǐng)域。近年來，天然植物有效成份因其功效明顯、天然低毒等特點倍受青睞，引發(fā)了全世界范圍使用天然草本植物來預(yù)防和治療各種疾病的熱潮。隨著對天然植物藥材研究的深入開展，葛根的研究范圍有了進一步拓展，其中葛根的黃酮提取及純化的研究受到了廣泛關(guān)注，目前葛根總黃酮的提取的主要方法有:(I)醇回流法，主要以水、乙醇、堿性醇、石灰水、甲醇、丙酮等作為溶媒，加熱回流。回流提取2 3次，提取葛根總黃酮；(2)醇滲漉法；(3)浸潰法；(4)微波輔助萃取法；(5)酶解回流法；(6)超聲逆流萃取法；(7)離子配位萃取法。市場對葛根黃酮的需求越來越大。但由于科技投入的不足，國內(nèi)的葛根黃酮制取技術(shù)相對落后，且葛根黃 酮的提取方法多為有機溶劑提取，生產(chǎn)效率低、能耗大、環(huán)境污染嚴重、雜質(zhì)含量高，產(chǎn)品缺乏市場競爭力。以水代替有機溶劑做溶媒對葛根黃酮進行高純提取解決了有機殘留問題。通過檢索發(fā)現(xiàn)一篇與本發(fā)明相關(guān)的專利文獻，其為一種葛根有效組分的制備方法(CN101953880A)，主要包括以下步驟:1)葛根浸入水中煎煮；2)分離液渣；3)提取液柱層析，用水洗脫；4)濃縮干燥。上述專利文獻是在葛根黃酮提取純化的技術(shù)上改進，但與本專利申請的技術(shù)方案有本質(zhì)上的不同。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種以水為溶媒提取高純度葛根黃酮的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:(I)葛根黃酮提取:將干燥的葛根韌皮部粉碎成粗粉與水混合，于1.5MPa，60°C熱浸10h。過濾，濾液備用。再加入等量水于濾渣中，相同溫度和壓力條件下熱浸15h，過濾，反復(fù)3次。在真空度< 0.1MPa, 45 60°C下將濾液濃縮得到葛根黃酮浸膏，有效成分提取率達90%以上；(2)葛根黃酮純化:得到的葛根黃酮浸膏水溶解液經(jīng)HPD-600大孔樹脂進行吸附、洗脫。洗脫時先用蒸餾水洗去糖類、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等水溶性雜質(zhì)，然后改用60%乙醇洗脫，對洗脫液濃縮并回收乙醇。將濃縮液干燥得到純度達95%以上的葛根黃酮。而且，所述步驟⑴中葛根韌皮部粗粉與水的質(zhì)量比為Ig: 8mL。而且，所述步驟(I)中HPD-600大孔樹脂的條件為:徑高比為1: 6，上樣濃度50mg/mL，最大上樣量為3BV，流速為lmL/min，洗脫劑用量5BV。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是:本發(fā)明以水為溶媒，提取得到高純度葛根黃酮。該方法用水代替以往有機溶劑做溶媒，減少了有機殘留和對環(huán)境的污染，降低了生產(chǎn)成本，提高了工作效率。工序安全、銜接合理簡捷，易于推廣。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明的具體實例:l、500g葛根韌皮部粉碎成粗粉與4L的蒸餾水混合，于1.5MPa，60°C熱浸10h。過濾，濾液備用。再加入等量水于濾渣中，相同溫度和壓力條件下熱浸15h，過濾，反復(fù)3次。在真空度< 0.1MPa，45 60°C下將濾液濃縮 得到葛根黃酮浸膏，有效成分提取率達90%以上。2、得到的葛根黃酮浸膏配制成50mg/mL的溶液，經(jīng)HPD-600大孔樹脂進行吸附、洗脫。HPD-600大孔樹脂徑高比為1: 6，最大上樣量為3BV，流速為lmL/min，洗脫劑用量5BV。洗脫時先用蒸餾水洗去糖類、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等水溶性雜質(zhì)，然后改用60%乙醇洗脫，對洗脫液進行濃縮并回收乙醇。濃縮液干燥后得到純度達95%以上的葛根黃酮。
權(quán)利要求
1.一種以水為溶媒提取高純度葛根黃酮的方法，其特征在于: 步驟為: (1)葛根黃酮提取:將干燥的葛根韌皮部粉碎成粗粉與水混合，于1.5MPa，60°C熱浸IOh0過濾，濾液備用。再加入等量水于濾渣中，相同溫度和壓力條件下熱浸15h，過濾，反復(fù)3次。在真空度< 0.1MPa,45 60°C下將濾液濃縮得到葛根黃酮浸膏，有效成分提取率達90%以上； (2)葛根黃酮純化:得到的葛根黃酮浸膏水溶解液經(jīng)HPD-600大孔樹脂進行吸附、洗脫。洗脫時先用蒸餾水洗去糖類、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等水溶性雜質(zhì)，然后改用60%乙醇洗脫，將洗脫液濃縮并回收乙醇，將濃縮液干燥得到純度大于95%的葛根黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以水為溶媒提取高純度葛根黃酮的方法，其特征在于:所述步驟(I)中葛根韌皮部粗粉與水的質(zhì)量比為Ig: 8mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以水為溶媒提取高純度葛根黃酮的方法，其特征在于:所述步驟(I) 中HPD-600大孔樹脂的條件為:徑高比為1: 6，上樣濃度50mg/mL，最大上樣量為3BV，流速為lmL/min，洗脫劑用量5BV。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以水為溶媒提取高純葛根黃酮的方法，該法以水為溶媒進行提取，并將所得葛根黃酮浸膏通過HPD-600大孔樹脂進行吸附洗脫、濃縮、干燥最終得到純度大于95％的葛根黃酮。本發(fā)明采用水替代有機溶劑做溶媒，對葛根黃酮進行提取，得到高純度的葛根黃酮。解決了有機殘留問題，減少了對環(huán)境的污染。降低了生產(chǎn)成本，提高了工作效率。
文檔編號A61K36/488GK103223008SQ20131019224
公開日2013年7月31日 申請日期2013年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月22日
發(fā)明者張朋 申請人:天津道谷生物科技有限公司