專利名稱:一種利用加壓溶劑萃取方法提取板栗多糖的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取技術(shù),具體說是涉及ー種利用加壓溶劑萃取(APLE)方法提取板栗多糖的エ藝。
背景技術(shù):
原材料板栗(Castanea mollissima Blume),為殼斗科栗屬。板栗多種植于山坡地,在歐洲、亞洲和美洲廣泛種植,是我國傳統(tǒng)種植的名優(yōu)干果,唐代醫(yī)學(xué)名家孫思邈曾說“栗,腎之果也,腎病宜食之;生食治腰、腳不遂?!倍嗵鞘翘翘烊淮嬖?的重要形式,是ー類具有生物生理活性和特殊保健功能的多糖類物質(zhì)。具有增強機體免疫功能、抗氧化、抗衰老、抗腫瘤、抗病毒、抗突變、抗輻射和促進骨髓造血功能等重要生物活性。加壓溶劑萃取技術(shù)是由Richter等(1995)提出的一種全新的方法。已被美國國家環(huán)保局(EPA)推薦為ー種標(biāo)準(zhǔn)的萃取方法。本發(fā)明采用加壓溶劑萃取技術(shù)與傳統(tǒng)提取方法相比較具有溶劑用量少、操作簡單快速,萃取效率顯著提高,并且降低單個產(chǎn)品的提取費用,同時保持了多糖物質(zhì)的生物活性等突出優(yōu)點。盡管加壓溶劑萃取技術(shù)是近幾年才發(fā)展的新技術(shù),但由于其特點突出,已受到分析化學(xué)界的極大關(guān)注。該技術(shù)已在環(huán)境、藥物、食品、農(nóng)業(yè)和聚合物エ業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但是,利用加壓溶劑萃取技術(shù)對板栗中多糖物質(zhì)進行提取的方法目前尚未見有關(guān)這方面的報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種利用加壓溶劑萃取方法提取板栗多糖的エ藝。具有溶劑用量少、操作簡單快速、提高萃取效率,顯著降低了單個產(chǎn)品的提取費用。同時,還具有保持多糖物質(zhì)的生物活性突出的優(yōu)點。本發(fā)明的提取板栗多糖的エ藝,包括
1、將板栗剝殼,取板栗仁烘干,溫度為25°C-50°C,然后用粉碎機研磨成板栗粉,裝入密封袋后,放入干燥器中,備用;
2、取上述板栗粉與硅藻土充分混合均勻,裝入萃取池中,然后再加入廣20Kg硅藻土填滿萃取池,連接好氮氣裝置、萃取儀和收集瓶;
3、分別打開氮氣和萃取儀開關(guān),萃取儀自檢,用清洗溶劑清洗萃取儀管道,設(shè)定預(yù)熱溫度開始預(yù)熱;
4、設(shè)置加壓溶劑萃取儀條件萃取溫度500C -70で,設(shè)置加熱時間4 min-20min,萃取壓強3 MPa-15 MPa,設(shè)置循環(huán)次數(shù)1_5次,淋洗體積40 %-60 %,氮吹時間40-100 S,開始萃?。?br>
5、萃取完成后,萃取液進入收集瓶,將萃取液過濾,真空濃縮至1/4體積,去除蛋白,反復(fù)操作,直至分界面無白色混懸為止,加入75 %-100 %こ醇,醇沉5 12 h,干燥得板栗多糖。在本發(fā)明中,所述步驟(2)中的板栗粉與硅藻土按20 Kg :10^30 Kg的比例混合。
本發(fā)明所指的清洗溶劑、萃取溶劑均為純水。因此,本發(fā)明通過上述板栗處理技術(shù)及多糖類物質(zhì)的提取技術(shù)整合,可以達(dá)到快速、高效的多糖提取過程。具有提取溶劑用量少,萃取全過程用時短,萃取過程為靜態(tài)萃取,提取到的揮發(fā)物質(zhì)純凈完全,同時減少多糖物質(zhì)的生物活性被破壞的可能。本發(fā)明的顯著優(yōu)點
本發(fā)明米用全自動加壓溶劑萃取(Automated Pressurized Liquid Extraction,APLE)方法提取板栗多糖。加壓溶劑萃取方法與傳統(tǒng)的索氏提取、超聲提取、微波萃取方法相比,具有溶劑用量少、操作簡單快速、提高萃取效率、連續(xù)性好,顯著降低了單個產(chǎn)品的提取費用,還具有健康環(huán)保、自動化程度高,同時保持了多糖物質(zhì)的生物活性的突出優(yōu)點。
具體實施例方式實施例I
1、將板栗剝殼、取板栗仁烘干,溫度為25°c-50°C,然后用粉碎機研磨成板栗粉,裝入密封袋后,放入干燥器中,備用;
2、取上述處理的干燥板栗粉20Kg與硅藻土 10 Kg充分混合均勻,裝入萃取池中,然后再加入10 Kg硅藻土填滿萃取池,連接好氮氣裝置、萃取儀和收集瓶;
3、分別打開氮氣和儀器開關(guān),等待儀器自檢,自檢完成后用清洗溶劑清洗萃取儀管道,設(shè)定預(yù)熱溫度開始預(yù)熱;
4、步驟3完成后,設(shè)置加壓溶劑萃取儀條件萃取溫度50で,設(shè)置加熱時間4min,萃取壓強3 MPa,設(shè)置循環(huán)次數(shù)1,淋洗體積60 %,氮吹時間60 S,開始萃取;
5、萃取完成后,萃取液進入收集瓶,取出收集瓶,將萃取液過濾,真空濃縮至1/4體積,去除蛋白,反復(fù)操作,直至分界面無白色混懸為止,加入75 %-100 %こ醇,醇沉5 12 h,干燥得板栗多糖。實施例2
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用;
2、取上述處理的干燥板栗粉20Kg與硅藻土 20 Kg充分混合均勻,裝入萃取池中,然后再加入5 Kg硅藻土填滿萃取池,連接好氮氣裝置、萃取儀和收集瓶;
3、分別打開氮氣和萃取儀開關(guān),等待萃取儀自檢,自檢完成后用清洗溶劑清洗萃取儀管道,設(shè)定預(yù)熱溫度開始預(yù)熱;
4、完成步驟3后,設(shè)置加壓溶劑萃取儀條件萃取溫度60で,設(shè)置加熱時間8min,萃取壓強6 MPa,設(shè)置循環(huán)次數(shù)2,淋洗體積60 %,氮吹時間60 S,開始萃?。?br>
5、萃取完成后,萃取液進入收集瓶,取出收集瓶,將萃取液過濾,真空濃縮至1/4體積,去除蛋白,反復(fù)操作,直至分界面無白色混懸為止,加入75 %-100 %こ醇,醇沉5 12 h,干燥得板栗多糖。實施例3
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用;
2、取上述處理的干燥板栗粉30Kg與硅藻土 15 Kg充分混合均勻,裝入萃取池中,然后再加入5 Kg硅藻土填滿萃取池。連接好氮氣裝置和萃取儀,將萃取池和收集瓶放在萃取儀指定位置;3、分別打開氮氣和萃取儀開關(guān),等待萃取儀自檢,自檢完成后用清洗溶劑清洗萃取儀管道,設(shè)定預(yù)熱溫度開始預(yù)熱;
4、完成步驟3后,設(shè)置加壓溶劑萃取儀條件萃取溫度70で,設(shè)置加熱時間12min,萃取壓強9 MPa,設(shè)置循環(huán)次數(shù)3,淋洗體積60 %,氮吹時間60 S,開始萃?。?br>
5、萃取完成后,萃取液進入收集瓶,取出收集瓶,將萃取液過濾,真空濃縮至1/4體積,去除蛋白,反復(fù)操作,直至分界面無白色混懸為止,加入75 %-100 %こ醇,醇沉5 12 h,干燥得板栗多糖。實施例4
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用;
2、取上述處理的干燥板栗粉20Kg與硅藻土 30 Kg充分混合均勻,裝入萃取池中, 然后再加入5 Kg硅藻土填滿萃取池,連接好氮氣裝置和萃取儀,將萃取池和收集瓶放在萃取儀指定位置;
3、分別打開氮氣和萃取儀開關(guān),等待萃取儀自檢,自檢完成后用清洗溶劑清洗萃取儀管道,設(shè)定預(yù)熱溫度開始預(yù)熱;
4、完成步驟3后,設(shè)置加壓溶劑萃取儀條件萃取溫度70で,設(shè)置加熱時間4min,萃取壓強6 MPa,設(shè)置循環(huán)次數(shù)3,淋洗體積60 %,氮吹時間60 S,開始萃?。?br>
5、萃取完成后,萃取液進入收集瓶,取出收集瓶,將萃取液過濾,真空濃縮至1/4體積,去除蛋白,反復(fù)操作,直至分界面無白色混懸為止,加入75 %-100 %こ醇,醇沉5 12 h,干燥得板栗多糖。上述實施例僅用于作為本發(fā)明的技術(shù)方案的參考,不作為技術(shù)方案本身的單ー限制條件。
權(quán)利要求
1.一種利用加壓溶劑萃取方法提取板栗多糖的工藝,其特征在于,包括 (I)將板栗剝殼,取板栗仁烘干,溫度為25°C -50°C,然后用粉碎機研磨成板栗粉,裝入密封袋后,放入干燥器中,備用; (2)取上述處理的干燥板栗粉與硅藻土充分混合均勻,裝入萃取池中,然后再加入1^20 kg娃藻土填滿萃取池,連接好氮氣裝置、萃取儀和收集瓶; (3)分別打開氮氣和萃取儀開關(guān),萃取儀自檢,用清洗溶劑清洗萃取儀管道,設(shè)定預(yù)熱溫度開始預(yù)熱; (4)步驟3完成后,設(shè)置加壓溶劑萃取儀條件萃取溫度500C-70 °C,設(shè)置加熱時間4min-20 min,萃取壓強3 MPa-15 MPa,設(shè)置循環(huán)次數(shù)1-5次,淋洗體積40 %-60 %,氮吹時間40-100 S,開始萃?。? (5)萃取完成后,萃取液進入收集瓶,將萃取液過濾,真空濃縮至1/4體積,去除蛋白,反復(fù)操作,直至分界面無白色混懸為止,加入75 %-100 %乙醇,醇沉5 12 h,干燥得板栗多糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取板栗多糖的工藝,其特征在于,所述步驟(2)中的板栗粉與硅藻土按20 Kg :10^30 Kg的比例混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取板栗多糖的工藝,其特征在于,所述的清洗溶劑與萃取溶劑均為純水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用加壓溶劑萃取方法提取板栗多糖的工藝。經(jīng)將板栗仁烘干、粉碎與硅藻土充混合勻,裝入萃取池中,再加入硅藻土填充,連接氮氣、萃取儀和收集瓶裝置,設(shè)置加壓溶劑萃取儀條件萃取溫度50℃-70℃,加熱時間4min-20min,萃取壓強3MPa-15MPa,循環(huán)次數(shù)1-5次,淋洗體積40%-60%,氮吹時間40-100s萃取,將萃取液過濾,真空濃縮至1/4體積,去除蛋白,反復(fù)操作,直至分界面無白色混懸為止,加入75%-100%乙醇,醇沉5~12h,干燥得板栗多糖。本發(fā)明具有溶具劑用量少、操作簡單快速、提高萃取效率,顯著降低了單個樣品的提取費用。同時保持了多糖物質(zhì)的生物活性。
文檔編號A61P31/12GK102702376SQ20121016379
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月24日
發(fā)明者侯文龍, 杜彬, 楊越冬, 梁雪, 王同坤 申請人:河北科技師范學(xué)院