專利名稱：桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取方法，尤其是涉及一種從鮮桔梗中同時(shí)提取桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法。
背景技術(shù)：
桔梗(Platycodon grandif lorum(Jacq. )A. DC.)通常為桔?？平酃僦参锝酃５母?。國(guó)內(nèi)外對(duì)桔梗的藥用價(jià)值進(jìn)行了一些研究，初步研究表明桔梗有免疫調(diào)節(jié)、抗炎、祛痰、 保肝等作用。桔梗皂苷和桔梗多糖是桔梗的兩種主要有效成分。目前，桔梗皂苷的提取方法主要有醇浸泡法、回流熱提取法、超聲波提取法和超臨界提取法等。吳敬濤等(吳敬濤，楊桂文.超聲波-水提法制備桔?？傇碥誟J]，濟(jì)南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2000，20 (2) :135 137.)采用水作為溶劑，利用超聲波法制備桔?？傇碥眨⒘顺暡?水提法制備桔?？傇碥盏姆椒ǎ酃？傇碥债a(chǎn)率為42%，純度為 58. 9% ；中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)?CN200710015598. 1，審定公告號(hào):CN101104634，審定公告日期 2008.01. 16，主分類號(hào)C07J63/0(K2006.01)I)公開(kāi)了山東理工大學(xué)的運(yùn)用超聲波輔助提取桔梗皂苷的工藝方法，該發(fā)明用堿調(diào)節(jié)提取液PH至中性，采用超聲波設(shè)備提取，然后進(jìn)行真空濃縮，再用水溶解轉(zhuǎn)移，凍干得桔梗皂苷。只使用了乙醇和極少量的酸、堿，有效提取了桔梗皂苷；盧朝國(guó)等(盧朝國(guó)，趙俊廷，黃雪，等.超臨界CO2萃取桔梗有效成分的工藝研究[J]河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2007，28(1) :43 4 研究了超臨界CO2萃取桔梗中有效成分的工藝，以桔?？傇碥盏漠a(chǎn)率為考察指標(biāo)，在比較無(wú)水乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇等夾帶劑效果的基礎(chǔ)上，研究了萃取溫度、萃取壓力、萃取時(shí)間以及夾帶劑用量等4種因素的影響。并且通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)，確定了最佳萃取工藝條件，平均萃取率達(dá)到 0. 363% ；中國(guó)專禾Ij (申請(qǐng)?zhí)?CN200710014170. 5，審定公告號(hào):CN101033246,審定公告日期:2007. 09. 12，主分類號(hào):C07J63/00(2006.01)I)公開(kāi)了山東理工大學(xué)的超臨界二氧化碳萃取桔梗皂苷方法，該發(fā)明采用超臨界二氧化碳裝置萃取桔梗皂苷，工藝只使用了二氧化碳和乙醇，這兩種物質(zhì)均對(duì)人體無(wú)害且價(jià)廉易得，與傳統(tǒng)工藝相比，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)工序綠色、環(huán)保，萃取的產(chǎn)品無(wú)有害溶劑殘留。目前，桔梗多糖的提取方法主要是溶媒法，如張蓮姬等(張蓮姬，南昌希，張麗霞， 桔梗多糖的提取及其抗氧化作用研究[J]，2008，3 :60-62)對(duì)桔梗粗多糖的水提工藝的優(yōu)化條件進(jìn)行了研究，.采用單因素試驗(yàn)與正交試驗(yàn)優(yōu)化出桔梗多糖提取工藝。中國(guó)專利 (申請(qǐng)?zhí)?CN201010178466. 2，審定公告號(hào):CN101830999A,審定公告日期:2010. 09. 15，主分類號(hào)C08B37/0(K2006.01)I)公開(kāi)了王振宇的桔梗多糖方法。該發(fā)明采用微波輔助水提法提取桔梗中多糖提取物，脫蛋白后用超速離心機(jī)分離提取液，真空薄膜濃縮，透析濃縮后用真空凍干機(jī)進(jìn)行凍干，得桔梗多糖凍干粉末。中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)朇N200810M9509.4，審定公告號(hào):CN101445567，審定公告日期:2009. 06. 03，主分類號(hào):C08B37/00 (2006. 01)1)公開(kāi)了山東理工大學(xué)的加壓熱水提取桔梗多糖的方法，該發(fā)明運(yùn)用加壓熱水提取桔梗多糖的方法得到桔梗多糖浸提液，將浸提液過(guò)濾、濃縮后，再將濃縮液凍干，即得桔梗多糖。采用去離子水浸泡提取，對(duì)人體無(wú)害且價(jià)廉易得，與傳統(tǒng)工藝相比，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)工序簡(jiǎn)單，易操作，易工業(yè)化，提取率高，無(wú)污染。中國(guó)專利(申請(qǐng)?zhí)朇N200710015597.7，審定公告號(hào) CN101104645，審定公告日期:2008.01. 16，主分類號(hào):C08B37/00 (2006. 01)1)公開(kāi)了山東理工大學(xué)運(yùn)用超聲波輔助提取桔梗多糖的工藝方法，該發(fā)明運(yùn)用超聲波輔助提取桔梗多糖的，然后抽濾，濃縮，再用水溶解轉(zhuǎn)移，凍干得桔梗多糖?，F(xiàn)有的文獻(xiàn)資料中都是單一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法，單一提取桔梗皂苷或桔梗多糖，容易造成原料的浪費(fèi)，且形成大量殘?jiān)?，污染環(huán)境，而綜合同時(shí)提取桔梗皂苷或桔梗多糖兩種有效成分可克服以上缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服目前單一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法的不足，提供一種成本低、原料綜合利用，并且對(duì)環(huán)境污染小的綜合提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法。所解決的技術(shù)問(wèn)本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質(zhì)量倍數(shù)8-30倍的水，打漿，超聲處理后過(guò)濾；(2)過(guò)濾后的上清液離心進(jìn)一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對(duì)分子質(zhì)量5000的超濾裝置進(jìn)行超濾，得透過(guò)液和截留液；(4)透過(guò)液經(jīng)大孔樹(shù)脂吸附洗脫后減壓濃縮，再干燥得到桔梗皂苷粉；(5)截留液經(jīng)減壓濃縮后加入乙醇進(jìn)行醇提，收集沉淀，加水復(fù)溶，再冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。本發(fā)明的綜合提取方法，其中所述步驟(1)中超聲處理過(guò)程優(yōu)選為在100-300W超聲裝置中處理5-30min。本發(fā)明的綜合提取方法，其中所述步驟O)中離心過(guò)程優(yōu)選為在2000-5000r/min 條件下，離心10-30min。本發(fā)明的綜合提取方法，其中所述步驟(4)中大孔樹(shù)脂為HPD100或DlOl或AB-8。 采用的洗脫液優(yōu)選為60-95% (質(zhì)量濃度)的乙醇。本發(fā)明的綜合提取方法，其中所述步驟(4)干燥可以為噴霧干燥、真空干燥、常壓干燥和/或冷凍干燥等多種。本發(fā)明的綜合提取方法，其中所述步驟(5)中醇提為加入乙醇調(diào)節(jié)到乙醇濃度達(dá) IlJ 60-80% (質(zhì)量濃度)，靜置6-8h。本發(fā)明的綜合提取方法，可以應(yīng)用于包括桔梗的莖、根和/或葉在內(nèi)的桔梗部位， 充分提取其中的有效成分。采用本發(fā)明的綜合提取方法，可以達(dá)到較高的提取率，如桔?？傇碥债a(chǎn)率可達(dá)到 2. 5-4. 5%，純度為30-60% ；桔梗多糖產(chǎn)率為10-20 %，純度為30-50 % ；目前桔梗皂苷或桔梗多糖的提取工藝，都是單一提取桔梗皂苷或桔梗多糖的方法，容易造成原料的浪費(fèi)，且殘?jiān)看?，本方法同時(shí)得到桔梗皂苷或桔梗多糖，可節(jié)約原料成本40 %左右，殘?jiān)欧艤p少25%左右，提高了效率，降低了環(huán)境污染。
具體實(shí)施例方式為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，結(jié)合以下實(shí)施例具體說(shuō)明實(shí)施例1 一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質(zhì)量倍數(shù)10倍毫升的水，打漿，在200W超聲裝置中處理 20min，然后過(guò)濾；(3)過(guò)濾后的上清液經(jīng)離心機(jī)(5000r/min，30min)離心，進(jìn)一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對(duì)分子質(zhì)量5000的超濾裝置進(jìn)行超濾，得透過(guò)液 A和截留液B ；(4)透過(guò)液A上大孔樹(shù)脂HPD100，采用70%的乙醇進(jìn)行洗脫，得洗脫液，洗脫液減壓濃縮，然后進(jìn)行干燥，得到桔梗皂苷粉；(5)截留液B經(jīng)減壓濃縮，然后加入乙醇調(diào)節(jié)到乙醇濃度達(dá)到75%，靜置他，收集沉淀，水復(fù)溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗總皂苷產(chǎn)率為4.5%，純度為38. 9% ；桔梗多糖產(chǎn)率為12.6%，純度為 36. 6%。實(shí)施例2:一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質(zhì)量克數(shù)10倍毫升的水，打漿，在100W超聲裝置中處理 30min，然后過(guò)濾；(2)過(guò)濾后的上清液經(jīng)離心機(jī)(5000r/min，30min)離心，進(jìn)一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對(duì)分子質(zhì)量5000的超濾裝置進(jìn)行超濾，得透過(guò)液 A和截留液B ；(4)透過(guò)液A上大孔樹(shù)脂D101，采用70%的乙醇進(jìn)行洗脫，得洗脫液，洗脫液減壓濃縮，然后進(jìn)行干燥，得到桔梗皂苷粉；(5)截留液B經(jīng)減壓濃縮，然后加入乙醇調(diào)節(jié)到乙醇濃度達(dá)到75%，靜置他，收集沉淀，水復(fù)溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔?？傇碥债a(chǎn)率為4.5%，純度為38. 8% ；桔梗多糖產(chǎn)率為12.6%，純度為 36. 5%。實(shí)施例3 一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質(zhì)量克數(shù)10倍毫升的水，打漿，在300W超聲裝置中處理 lOmin，然后過(guò)濾；(2)過(guò)濾后的上清液經(jīng)離心機(jī)(5000r/min，30min)離心，進(jìn)一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對(duì)分子質(zhì)量5000的超濾裝置進(jìn)行超濾，得透過(guò)液 A和截留液B ；(4)透過(guò)液A上大孔樹(shù)脂AB-8，采用70%的乙醇進(jìn)行洗脫，得洗脫液，洗脫液減壓濃縮，然后進(jìn)行干燥，得到桔梗皂苷粉；
(5)截留液B經(jīng)減壓濃縮，然后加入乙醇調(diào)節(jié)到乙醇濃度達(dá)到75%，靜置他，收集沉淀，水復(fù)溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗總皂苷產(chǎn)率為4.5%，純度為38. 8% ；桔梗多糖產(chǎn)率為12. 5%，純度為 36. 6%。實(shí)施例4 一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質(zhì)量克數(shù)5倍毫升的水，打漿，在200W超聲裝置中處理 20min，然后過(guò)濾；(2)過(guò)濾后的上清液經(jīng)離心機(jī)O000r/min，30min)離心，進(jìn)一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對(duì)分子質(zhì)量5000的超濾裝置進(jìn)行超濾，得透過(guò)液 A和截留液B(4)透過(guò)液A上大孔樹(shù)脂HPD100，采用80%的乙醇進(jìn)行洗脫，得洗脫液，洗脫液減壓濃縮，然后進(jìn)行干燥，得到桔梗皂苷粉；(5)截留液B經(jīng)減壓濃縮，然后加入乙醇調(diào)節(jié)到乙醇濃度達(dá)到80%，靜置8h，收集沉淀，水復(fù)溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔?？傇碥债a(chǎn)率4.5為％，純度為38. 9% ；桔梗多糖產(chǎn)率為12.6%，純度為 36. 7%。實(shí)施例5 一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質(zhì)量克數(shù)5倍毫升的水，打漿，在200W超聲裝置中處理 20min，然后過(guò)濾；(2)過(guò)濾后的上清液經(jīng)離心機(jī)O000r/min，30min)離心，進(jìn)一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對(duì)分子質(zhì)量5000的超濾裝置進(jìn)行超濾，得透過(guò)液 A和截留液B ；(4)透過(guò)液A上大孔樹(shù)脂D101，采用60%的乙醇進(jìn)行洗脫，得洗脫液，洗脫液減壓濃縮，然后進(jìn)行干燥，得到桔梗皂苷粉；(5)截留液B經(jīng)減壓濃縮，然后加入乙醇調(diào)節(jié)到乙醇濃度達(dá)到60%，靜置他，收集沉淀，水復(fù)溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔?？傇碥债a(chǎn)率為4.5%，純度為38. 8% ；桔梗多糖產(chǎn)率為12. 5%，純度為 36. 5%。實(shí)施例6 一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質(zhì)量克數(shù)5倍毫升的水，打漿，在200W超聲裝置中處理 20min，然后過(guò)濾；(3)過(guò)濾后的上清液經(jīng)離心機(jī)O000r/min，30min)離心，進(jìn)一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對(duì)分子質(zhì)量5000的超濾裝置進(jìn)行超濾，得透過(guò)液 A和截留液B ；(4)透過(guò)液A上大孔樹(shù)脂AB-8，采用90%的乙醇進(jìn)行洗脫，得洗脫液，洗脫液減壓濃縮，然后進(jìn)行干燥，得到桔梗皂苷粉；
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(5)截留液B經(jīng)減壓濃縮，然后加入乙醇調(diào)節(jié)到乙醇濃度達(dá)到75%，靜置他，收集沉淀，水復(fù)溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。其中桔梗總皂苷產(chǎn)率為4.5%，純度為38. 8% ；桔梗多糖產(chǎn)率為12.6%，純度為 36. 5%。
權(quán)利要求
1.一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，其特征在于包括如下步驟(1)將鮮桔梗中加入質(zhì)量倍數(shù)8-30倍的水，打漿，超聲處理后過(guò)濾；(2)過(guò)濾后的上清液離心進(jìn)一步去除沉淀；(3)離心后的上清液采用截留相對(duì)分子質(zhì)量5000的超濾裝置進(jìn)行超濾，得透過(guò)液和截留液；(4)透過(guò)液經(jīng)大孔樹(shù)脂吸附洗脫后減壓濃縮，再干燥得到桔梗皂苷粉；(5)截留液經(jīng)減壓濃縮后加入乙醇進(jìn)行醇提，收集沉淀，加水復(fù)溶，再冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綜合提取方法，其特征在于所述步驟(1)中超聲處理過(guò)程為在100-300W超聲裝置中處理5-30min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的綜合提取方法，其特征在于所述步驟O)中離心過(guò)程為在 2000-5000r/min 條件下，離心 10_30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的綜合提取方法，其特征在于所述步驟中大孔樹(shù)脂為 HPD100 或 DlOl 或 AB-8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綜合提取方法，其特征在于所述步驟(4)采用的洗脫液為 60-95%的乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的綜合提取方法，其特征在于所述步驟(4)干燥為噴霧干燥、真空干燥、常壓干燥和/或冷凍干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的綜合提取方法，其特征在于所述步驟(5)中醇提為加入乙醇調(diào)節(jié)到乙醇濃度達(dá)到60-80%，靜置6-他。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的綜合提取方法，其特征在于所述鮮桔梗包括桔梗的莖、根和/或葉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種桔梗皂苷和桔梗多糖的綜合提取方法，首先將桔梗打漿，超聲提取，然后過(guò)濾，離心，將澄清液進(jìn)行超濾，離心后的上清液采用超濾裝置進(jìn)行超濾，得透過(guò)液和截留液，透過(guò)液上大孔樹(shù)脂，采用乙醇進(jìn)行洗脫，洗脫液減壓濃縮，然后進(jìn)行干燥，得到桔梗皂苷粉；截留液經(jīng)減壓濃縮，然后加入乙醇，靜置，收集沉淀，水復(fù)溶，冷凍干燥，得到桔梗多糖粉。本方法得率高，原料實(shí)現(xiàn)綜合利用、成本低。
文檔編號(hào)A61P29/00GK102423334SQ20111029701
公開(kāi)日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者何曉文, 劉紅, 秦霞, 郭紅彥, 靳學(xué)遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:淮南聯(lián)合大學(xué)