專利名稱：一種地膚子總皂苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種地膚子總皂苷的制備方法。
背景技術(shù)：
地膚子為藜科植物地膚價(jià)cAia ^OAaria (L. ) Schrad.的干燥成熟果實(shí)。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為地膚子性味辛、苦，具有清熱利濕，祛風(fēng)止癢功效。常用于治療小便澀痛，陰癢帶下， 風(fēng)疹，濕疹，皮膚瘙癢。現(xiàn)代研究表明，地膚子中含有大量的揮發(fā)油和皂苷成分，揮發(fā)油具有殺蟲(chóng)抑菌作用，皂苷具有抗炎、抗過(guò)敏、降血糖、抗腫瘤等作用?，F(xiàn)有從地膚子中提取總皂苷的方法，多采用萃取法和樹(shù)脂法。如文獻(xiàn)“中藥地膚子的三萜和皂苷成分研究”采用的方法是乙醇回流提取，提取液濃縮，石油醚脫脂，正丁醇萃取，再上硅膠柱。專利(申請(qǐng)?zhí)?00510(^9817) “一種治療過(guò)敏性疾病的中藥有效部位提取物及其提取工藝”，該專利公開(kāi)的方法是將地膚子粉碎成粗粉，先用70%乙醇熱回流提取，回收乙醇得稠浸膏，稠浸膏加水IOOml溶解后即可上大孔樹(shù)脂吸附，大孔樹(shù)脂按與生藥重量比1 1-1 5的比例裝柱，然后將上述稀釋后的浸膏液以10-50毫升/分鐘的流速通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱，完全通過(guò)后，用水、10%-100%乙醇梯度洗脫，收集50%-80%乙醇流份， 真空干燥。由于地膚子中含有油脂較多，現(xiàn)有純化方法較為繁瑣，周期較長(zhǎng)，得率較低，含量較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有方法的不足和技術(shù)缺陷，提供一種地膚子總皂苷的制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種地膚子總皂苷的制備方法，其特征在于以下步驟
(1)地膚子藥材粉碎，加入萃取釜，在壓力15-25MPa、溫度40-50°C下，通入液態(tài)(X)2和夾帶劑，萃取1-3小時(shí)；
(2)上述萃取過(guò)的藥材取出，加3-10倍量70-99%乙醇超聲提取2-3次，每次30分鐘， 提取液加入活性炭回流脫色1小時(shí)，脫色液過(guò)濾回收試劑，干燥得地膚子總皂苷。所述步驟1)中的夾帶劑為丙酮溶液，用量為藥材的1-3倍量。所述步驟2 )中的超聲提取功率500-3000W，頻率20_60KHz。所述步驟2)中的活性炭為藥用活性炭，用量為脫色液的1_3%。本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)在于方法先采用了以丙酮為夾帶劑超臨界(X)2萃取地膚子中的油脂、生物堿和黃酮，再提取皂苷，是利用皂苷不溶于丙酮性質(zhì)，得到了較高純度的皂苷。而林秀仙等人采用是以95%乙醇為夾帶劑超臨界(X)2萃取地膚子揮發(fā)油，萃取過(guò)程中可以萃取出一定量的皂苷。本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢(shì)還在于方法采用超聲提取，周期短，雜質(zhì)溶出少，能耗較低。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例1
地膚子藥材粉碎40目，取3kg加入萃取釜，以流速20kg/h通入液態(tài)CO2,設(shè)置萃取壓力15MPa、溫度40°C，達(dá)到參數(shù)后，通入2L/h丙酮溶液，萃取3小時(shí)，定時(shí)解析萃取物。萃取結(jié)束后放出物料，加入5倍量的70%乙醇超聲(功率800W，頻率40KHz)提取30分鐘，提取3 次，提取液合并加入200g藥用活性炭回流脫色1小時(shí)，過(guò)濾后，回收試劑，真空干燥得地膚子總皂苷52g，含量87. 5%。實(shí)施例2:
地膚子藥材粉碎60目，取3kg加入萃取釜，以流速20kg/h通入液態(tài)CO2,設(shè)置萃取壓力 25MPa、溫度50°C，達(dá)到參數(shù)后，通入2L/h丙酮溶液，萃取2小時(shí)，定時(shí)解析萃取物。萃取結(jié)束后放出物料，加入10倍量的99%乙醇超聲(功率500W，頻率60KHz)提取30分鐘，再加3 倍量乙醇提取一次，提取液合并加入300g藥用活性炭回流脫色1小時(shí)，過(guò)濾后，回收試劑， 真空干燥得地膚子總皂苷43g，含量92. 7%。實(shí)施例3:
地膚子藥材粉碎60目，取3kg加入萃取釜，以流速20kg/h通入液態(tài)CO2,設(shè)置萃取壓力 23MPa、溫度45°C，達(dá)到參數(shù)后，通入1. 5L/h丙酮溶液，萃取3小時(shí)，定時(shí)解析萃取物。萃取結(jié)束后放出物料，加入6倍量的80%乙醇超聲(功率800W，頻率60KHz)提取30分鐘，提取2 次，提取液合并加入200g藥用活性炭回流脫色1小時(shí)，過(guò)濾后，回收試劑，真空干燥得地膚子總皂苷48g，含量90. 1%。
權(quán)利要求
1.一種地膚子總皂苷的制備方法，其特征在于以下步驟(1)地膚子藥材粉碎，加入萃取釜，在壓力15-25MPa、溫度40-50°C下，通入液態(tài)(X)2和夾帶劑，萃取2-3小時(shí)；(2)上述萃取過(guò)的藥材取出，加3-10倍量70-99%乙醇超聲提取1-3次，每次30分鐘， 提取液加入活性炭回流脫色1小時(shí)，脫色液過(guò)濾回收試劑，干燥得地膚子總皂苷。
2.如權(quán)利要求1所述地膚子總皂苷的制備方法，其特征在于所述步驟1)中的夾帶劑為丙酮溶液，用量為藥材的1-3倍量。
3.如權(quán)利要求1所述地膚子總皂苷的制備方法，其特征在于所述步驟2)中的超聲提取功率 500-3000W，頻率 20-60KHz。
4.如權(quán)利要求1所述地膚子總皂苷的制備方法，其特征在于所述步驟2)中的活性炭為藥用活性炭，用量為脫色液的1_3%。
全文摘要
本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種地膚子總皂苷的制備方法。制備方法包括超臨界CO2萃取、超聲提取、活性炭脫色、干燥等步驟。本發(fā)明具有提取效率高、制備周期短、產(chǎn)品純度更高及低污染等特點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61K131/00GK102302561SQ201110264180
公開(kāi)日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月8日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司