專利名稱：超臨界二氧化碳萃取三葉青總黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三葉青總黃酮的萃取方法，特別是涉及一種超臨界二氧化碳萃取三葉青總黃酮的方法。
背景技術(shù)：
三葉青為葡萄科崖爬藤屬植物三葉青，全草均可入藥，以地下塊根和果實(shí)的藥用效果最好。又叫蛇附子、金線吊葫蘆、絲線吊金鐘、三葉扁藤、石老鼠、小扁藤、石猴子、土經(jīng)丸、三葉對(duì)。性味微苦、平，具有清熱解毒、祛風(fēng)化痰、活血止痛的功效。研究發(fā)現(xiàn)三葉青對(duì)肺炎、淋巴結(jié)結(jié)核、肝炎，胃炎、子宮頸炎、敗血癥等嚴(yán)重感染性疾病有明顯療效。對(duì)多種惡性腫瘤和高血壓、心臟病、糖尿病、神經(jīng)衰弱等疾病均具有廣泛而良好的治療作用。浙江中醫(yī)界用它治療腫瘤至少有15年以上，民間使用則更久遠(yuǎn)，除作藥用外，還可做菜肴食用。三葉青尤對(duì)食道癌、胃癌、肺癌、肝癌、腎癌、胰腺癌、膽囊癌、乳腺癌、宮頸癌、白血病、淋巴癌、 卵巢癌、膀胱癌、前列腺癌等多種原發(fā)癌、轉(zhuǎn)移癌等均具有很好的治療作用。三葉青中黃酮含量較高，是抗癌的主要成分。從三葉青中提取總黃酮的方法，多采用傳統(tǒng)的提取方法。如黃真等采用回流提取方法提取三葉青總黃酮。再如專利(申請(qǐng)?zhí)?200810060788. X) “一種制備三葉青提取物的新方法”該專利公開(kāi)的方法是超聲波提取器中提取。這些方法多存在提取溶劑用量大，時(shí)間長(zhǎng)，污染嚴(yán)重，產(chǎn)品因高溫容易氧化分解等諸多問(wèn)題。超臨界二氧化碳萃取分離過(guò)程的原理是利用壓力和溫度對(duì)超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界二氧化碳與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來(lái)。然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的。 CO2是一種不活潑的氣體，萃取過(guò)程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且屬于不燃性氣體，無(wú)味、無(wú)臭、無(wú)毒， 故安全性好；CO2價(jià)格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過(guò)程中循環(huán)使用，從而降低成本；壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過(guò)程的參數(shù)。通過(guò)改變溫度或壓力達(dá)到萃取目的。壓力固定，改變溫度可將物質(zhì)分離；反之溫度固定，降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡(jiǎn)單易掌握， 而且萃取速度快。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有方法的不足和技術(shù)缺陷，提供一種超臨界二氧化碳萃取三葉青總黃酮的方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的超臨界二氧化碳萃取三葉青總黃酮的方法，其特征在于三葉青藥材粉碎60-80目，加入超臨界二氧化碳萃取罐，通入液態(tài)二氧化碳和夾帶劑，在壓力20-30MPa、溫度40-50°C條件下，萃取2_3小時(shí)，分離器中減壓解析萃取物，回收試劑，干燥得三葉青總黃酮。所述的液態(tài)二氧化碳流速20_30kg/h。
所述的夾帶劑為50-70%乙醇溶液，用量為原料的1-3倍量。所述的分離器解析溫度50_60°C，壓力5-lOMPa。本發(fā)明的積極效果是方法采用了超臨界二氧化碳萃取，萃取周期短，效率高，減少了溶劑用量，產(chǎn)品無(wú)損失，是一種高效環(huán)保的方法。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例1
三葉青藥材粉碎60-80目，取Ikg加入超臨界二氧化碳萃取罐，設(shè)定壓力30MPa、溫度 50°C，通入液態(tài)二氧化碳，達(dá)到上述參數(shù)后，流速調(diào)整為20kg/h，同時(shí)通入夾帶劑50%乙醇溶液，流速為lL/h，萃取3小時(shí)，調(diào)節(jié)分離器溫度55°C，壓力6MPa，解析萃取液回收乙醇溶液，干燥得215g總黃酮，含量12%。實(shí)施例2:
三葉青藥材粉碎60-80目，取Ikg加入超臨界二氧化碳萃取罐，設(shè)定壓力20MPa、溫度 40°C，通入液態(tài)二氧化碳，達(dá)到上述參數(shù)后，流速調(diào)整為2^g/h，同時(shí)通入夾帶劑70%乙醇溶液，流速為lL/h，萃取2小時(shí)，調(diào)節(jié)分離器溫度60°C，壓力8MPa，解析萃取液回收乙醇溶液，干燥得202g總黃酮，含量17%。
權(quán)利要求
1.超臨界二氧化碳萃取三葉青總黃酮的方法，其特征在于三葉青藥材粉碎60-80目， 加入超臨界二氧化碳萃取罐，通入液態(tài)二氧化碳和夾帶劑，在壓力20-30MPa、溫度40-50°C 條件下，萃取2-3小時(shí)，分離器中減壓解析萃取物，回收試劑，干燥得三葉青總黃酮。
2.如權(quán)利要求1所述超臨界二氧化碳萃取三葉青總黃酮的方法，其特征在于所述的液態(tài)二氧化碳流速20-30kg/h。
3.如權(quán)利要求1所述超臨界二氧化碳萃取三葉青總黃酮的方法，其特征在于所述的夾帶劑為50-70%乙醇溶液，用量為原料的1-3倍量。
4.如權(quán)利要求1所述超臨界二氧化碳萃取三葉青總黃酮的方法，其特征在于所述的分離器解析溫度50-60°C，壓力5-lOMPa。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種超臨界二氧化碳萃取三葉青總黃酮的方法，其特征在于三葉青藥材粉碎60-80目，加入超臨界二氧化碳萃取罐，通入液態(tài)二氧化碳和夾帶劑，在壓力20-30MPa、溫度40-50℃條件下，萃取2-3小時(shí)，分離器中減壓解析萃取物，回收試劑，干燥得三葉青總黃酮。本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，效率高，可降低污染，減少有機(jī)溶劑用量，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61P35/00GK102258639SQ20111026417
公開(kāi)日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2011年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月8日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司