本發(fā)明涉及混合物萃取領(lǐng)域，具體地說，是超臨界二氧化碳流體萃取裝置及方法。

背景技術(shù)：

萃取，又稱溶劑萃取或液液萃取，亦稱抽提，是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作，即，是利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使溶質(zhì)物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。廣泛應(yīng)用于化學(xué)、冶金、食品等工業(yè)，通用于石油煉制工業(yè)。

超臨界二氧化碳是指溫度和壓力大于臨界溫度和壓力時的二氧化碳流體，該流體具有較大的擴散系數(shù)，較小的粘度，兼有氣體和液體在傳質(zhì)方面的優(yōu)點，萃取時能表現(xiàn)出良好的流動和傳遞性能，并具有較大的負載量。超臨界二氧化碳流體的溶解能力與壓強和溫度密切相關(guān)，在臨界點附近，溫度和壓力的微小變化會導(dǎo)致其溶解度的突變，故可利用此特性進行物質(zhì)分離。同時，二氧化碳是一種惰性物質(zhì)，無毒、無殘留，臨界溫度在常溫范圍內(nèi)，使得超臨界二氧化碳流體萃取技術(shù)特別適用于不穩(wěn)定天然產(chǎn)物和生理活性質(zhì)的分離和精制。

現(xiàn)有技術(shù)中，采用超臨界二氧化碳萃取控制效果不佳，且不能實現(xiàn)實時監(jiān)控。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明披露了一種超臨界二氧化碳流體萃取裝置及方法，具體技術(shù)方案如下：

一種超臨界二氧化碳流體萃取裝置，包括一個萃取釜和兩個分離釜，兩個分離釜分別為第一分離釜和第二分離釜，萃取釜連接到壓縮機上，萃取釜、第一分離釜和第二分離釜與變頻器相連，變頻器連接到PLC控制系統(tǒng)，PLC控制系統(tǒng)包括智能儀表、PLC控制器和帶有遠程數(shù)據(jù)采集模塊的PLC上位機。

本發(fā)明的進一步改進，PLC控制系統(tǒng)還連接到外部PC機上，PC機連接有打印機。

本發(fā)明的進一步改進，萃取釜、第一分離釜和第二分離釜內(nèi)均設(shè)置有溫度傳感器和壓力傳感器，溫度傳感器與壓力傳感器連接到PLC控制系統(tǒng)的帶有遠程數(shù)據(jù)采集模塊的PLC上位機。

本發(fā)明的進一步改進，溫度傳感器采用Pt100熱電阻，壓力傳感器采用壓阻式壓力傳感器。

本發(fā)明的進一步改進，PLC控制系統(tǒng)的PLC控制器采用日本三菱公司的FX2N-48MRBD-485型控制器，PLC控制系統(tǒng)的智能儀表采用帶RS-485通信功能的智能儀表。

本發(fā)明的進一步改進，PLC控制系統(tǒng)的PLC上位機采用帶IPC-1602B通信卡的工控機。

本發(fā)明還公布了一種超臨界二氧化碳流體萃取方法，具體流程如下：使用上述超臨界二氧化碳流體萃取裝置，將欲進行萃取分離的混合物通過氣泵抽送至萃取釜中，排出所有雜質(zhì)氣體后注入超臨界流體二氧化碳，并使其在壓縮機驅(qū)動下，在萃取釜與兩個分離釜之間循環(huán)，從萃取釜頂部離開的溶有萃取物質(zhì)的高壓氣體經(jīng)節(jié)流閥節(jié)流降壓將溶質(zhì)析出后進入分離釜，溶質(zhì)自分離釜底部排出，超臨界流體則進入壓縮機，經(jīng)壓縮機后進入萃取釜循環(huán)使用，通過變頻器進行PID參數(shù)控制，采用PLC控制系統(tǒng)進行實時數(shù)據(jù)變化監(jiān)控、動態(tài)顯示和報表輸出，最后通過打印機打印出來。

進一步地，在萃取過程中，萃取釜的溫度控制在30~100℃之間，壓力控制在7~35MPa之間，臨界流體二氧化碳流量控制在1~15L/min之間。

隨著微電子技術(shù)和自動控制技術(shù)的深入應(yīng)用與發(fā)展，可編程序控制器（PLC）已經(jīng)成為工廠自動化的標準配置之一，用內(nèi)部編程“軟元件”取代繼電器邏輯控制電路中大量的時間繼電器和中間繼電器、簡化線路及有效提高系統(tǒng)的可靠性是PLC的突出特點。在本發(fā)明中，采用三菱公司的FX2N系列的PLC作為超臨界二氧化碳流體萃取裝置設(shè)備系統(tǒng)的下位機，采用裝有組態(tài)軟件的計算機作為上位機對系統(tǒng)進行實時監(jiān)控。

本發(fā)明的有益效果：采用PLC技術(shù)對超臨界二氧化碳萃取控制系統(tǒng)進行全面改造后，極大提高了控制精度，增強了控制系統(tǒng)的穩(wěn)定性和抗干擾性，并加大了操作彈性。PLC控制系統(tǒng)設(shè)計合理，性價比高，特別在當溫度、壓力和流量過載時設(shè)置了報警終端控制，使得整個萃取過程更加安全可控。

附圖說明

圖1是本發(fā)明超臨界二氧化碳流體萃取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不對本發(fā)明的保護范圍構(gòu)成限定。

實施例：如圖1所示，一種超臨界二氧化碳流體萃取裝置，包括一個萃取釜和兩個分離釜，兩個分離釜分別為第一分離釜和第二分離釜，萃取釜連接到壓縮機上，萃取釜、第一分離釜和第二分離釜與變頻器相連，變頻器連接到PLC控制系統(tǒng)，PLC控制系統(tǒng)包括智能儀表、PLC控制器和帶有遠程數(shù)據(jù)采集模塊的PLC上位機，PLC控制系統(tǒng)還連接到外部PC機上，PC機連接有打印機。

在本實施例中，萃取釜、第一分離釜和第二分離釜內(nèi)均設(shè)置有溫度傳感器和壓力傳感器，溫度傳感器與壓力傳感器連接到PLC控制系統(tǒng)的帶有遠程數(shù)據(jù)采集模塊的PLC上位機，溫度傳感器采用Pt100熱電阻，壓力傳感器采用壓阻式壓力傳感器。

在本實施例中，PLC控制系統(tǒng)的PLC控制器采用日本三菱公司的FX2N-48MRBD-485型控制器，PLC控制系統(tǒng)的智能儀表采用帶RS-485通信功能的智能儀表，PLC控制系統(tǒng)的PLC上位機采用帶IPC-1602B通信卡的工控機。

使用上述超臨界二氧化碳流體萃取裝置，將欲進行萃取分離的混合物通過氣泵抽送至萃取釜中，排出所有雜質(zhì)氣體后注入超臨界流體二氧化碳，并使其在壓縮機驅(qū)動下，在萃取釜與兩個分離釜之間循環(huán)，從萃取釜頂部離開的溶有萃取物質(zhì)的高壓氣體經(jīng)節(jié)流閥節(jié)流降壓將溶質(zhì)析出后進入分離釜，溶質(zhì)自分離釜底部排出，超臨界流體則進入壓縮機，經(jīng)壓縮機后進入萃取釜循環(huán)使用，通過變頻器進行PID參數(shù)控制，采用PLC控制系統(tǒng)進行實時數(shù)據(jù)變化監(jiān)控、動態(tài)顯示和報表輸出，最后通過打印機打印出來，在萃取過程中，萃取釜的溫度控制在30~100℃之間，壓力控制在7~35MPa之間，臨界流體二氧化碳流量控制在1~15L/min之間。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。