專利名稱：一種具有抗焦慮作用的藥物組合物的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物組合物的檢測(cè)方法，特別涉及一種具有抗焦慮作用的藥物組合物的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
焦慮癥是一種以急性焦慮反復(fù)發(fā)作為特征的神經(jīng)官能癥，包括廣泛性焦慮及驚恐障礙，發(fā)作時(shí)常伴有頭暈、胸悶、心悸、呼吸困難、口干、尿頻、尿急、出汗、震顫和運(yùn)動(dòng)性不安，以及睡眠障礙等，并伴有植物神經(jīng)功能紊亂。隨著現(xiàn)代社會(huì)的發(fā)展，人們的生活節(jié)奏普遍加快，來(lái)自于社會(huì)、生活和工作等方面的壓力越來(lái)越大，因此焦慮癥患者日漸增多。目前臨床常用的抗焦慮藥分為苯二氮卓類和非苯二氮卓類。苯二氮卓類如氯氮革(利眠寧)、地西泮和硝西泮等；非苯二氮革類如丁螺環(huán)酮、黛力新和抗抑郁藥等。長(zhǎng)期使用 易成癮、耐受，存在記憶力下降、胃腸道反應(yīng)、療效降低等不良反應(yīng)。本發(fā)明在中醫(yī)臨床的基礎(chǔ)上，篩選、提供一種有效性高、安全性好的中藥組合物用于治療焦慮癥。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有抗焦慮作用的藥物組合物的檢測(cè)方法，本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種具有抗焦慮作用的藥物組合物的膠囊制劑的檢測(cè)方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種具有抗焦慮作用的藥物組合物的檢測(cè)方法，該方法采用高效液相色譜法檢測(cè)色譜及檢測(cè)條件Agilent C18色譜柱；以10-30 70-90的乙腈-O. 3%磷酸溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)280nm ；以橙皮苷溶于有機(jī)溶劑制備對(duì)照品溶液；有機(jī)溶劑提取該組合物制劑，制備樣品溶液；分別吸取對(duì)照品溶液與樣品溶液注入液相色譜儀，測(cè)定。本發(fā)明藥物組合物的檢測(cè)方法優(yōu)選為高效液相色譜法色譜及檢測(cè)條件Agilent C18色譜柱；以10-30 70-90的乙腈-O. 3%磷酸溶液為流動(dòng)相；柱溫35°C ;流速lmL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm ；對(duì)照品溶液的制備取橙皮苷用甲醇溶解；樣品溶液的制備取該藥物組合物制劑，粉碎，用甲醇回流提取制得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與樣品溶液注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本發(fā)明藥物組合物中橙皮苷含量為O. 4-0. 8mg/g。本發(fā)明藥物組合物的檢測(cè)方法優(yōu)選為色譜及檢測(cè)條件AgilentC18 色譜柱(4. 6mmX 250mm, 5 μ m);以 20 : 80 的乙腈-O. 3%磷酸溶液為流動(dòng)相；柱溫35°C ;流速lmL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取橙皮苷9. 8mg,用甲醇溶解并定容至25mL容量瓶，搖勻，即得。樣品溶液的制備取本發(fā)明藥物組合物制劑，粉碎，稱取5g，置索氏提取器中，力口適量甲醇，置水浴上回流提取至提取液無(wú)色，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至近干，置于IOOmL容量瓶瓶中，甲醇定容至100mL。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液5μ I與樣品溶液15 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)
定，即得。
本發(fā)明藥物組合物中橙皮苷含量為O. 68mg/g。本發(fā)明藥物組合物膠囊制劑的檢測(cè)方法為色譜及檢測(cè)條件AgilentC18 色譜柱(4. 6mmX 250mm，5 μ m);以 10-30 70-90的乙腈-O. 3%磷酸溶液為流動(dòng)相；柱溫35°C ;流速lmL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。對(duì)照品溶液的制備精密稱取橙皮苷9. 8mg,用甲醇溶解并定容至25mL容量瓶，搖勻，即得。樣品溶液的制備取本發(fā)明藥物組合物膠囊制劑去殼，稱取2-8重量份顆粒，置索氏提取器中，加適量甲醇，置水浴上回流提取至提取液無(wú)色，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至近干，置于IOOmL容量瓶瓶中，甲醇定容至100mL。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液O. 002-0. 008體積份與樣品溶液O. 01-0. 02體積份，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本發(fā)明藥物組合物膠囊制劑中橙皮苷含量為O. 4-0. 8mg/g。本發(fā)明藥物組合物的檢測(cè)方法優(yōu)選為色譜及檢測(cè)條件AgilentC18 色譜柱(4. 6mmX 250mm, 5 μ m);以 20 : 80 的乙腈-O. 3%磷酸溶液為流動(dòng)相；柱溫35°C ;流速lmL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。對(duì)照品溶液的制備精密稱取橙皮苷9. 8mg,用甲醇溶解并定容至25mL容量瓶，搖勻，即得。樣品溶液的制備取本發(fā)明藥物組合物膠囊制劑去殼，稱取5. 00重量份顆粒，置索氏提取器中，加適量甲醇，置水浴上回流提取至提取液無(wú)色，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至近干，置于IOOmL容量瓶瓶中，甲醇定容至100mL。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液0. 005體積份與樣品溶液0. 015體積份，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本發(fā)明藥物組合物膠囊制劑中橙皮苷含量為0. 68mg/g。本發(fā)明所述的重量份與體積份為g/ml的關(guān)系。本發(fā)明藥物組合物的原料藥組成為蜘蛛香 5-20重量份合歡皮 5-15重量份酸棗仁 5-15重量份燈心草 0.5-4重量份。本發(fā)明藥物組合物的原料藥組成優(yōu)選為蜘蛛香 8-16重量份合歡皮 6-12重量份酸棗仁 6-14重量份燈心草 0.6-2重量份。本發(fā)明藥物組合物的原料藥組成優(yōu)選為蜘蛛香 12重量份合歡皮 9重量份
炒酸棗仁9重量份燈心草 I重量份。本發(fā)明藥物組合物的原料藥組成優(yōu)選為蜘蛛香 8重量 份合歡皮 12重量份炒酸棗仁14重量份燈心草 O. 8重量份。本發(fā)明藥物組合物的原料藥組成優(yōu)選為蜘蛛香 18重量份合歡皮 6重量份炒酸棗仁8重量份燈心草 I. 2重量份。本發(fā)明藥物組合物的制備方法，包括如下步驟步驟I :選取上述比例原料藥；步驟2 :取蜘蛛香粉碎成粗粉，用乙醇提??；步驟3 :將酸棗仁與合歡皮粉碎成粗粉，水提??；步驟4 :將燈心草用乙醇提??；將以上提取液分別回收溶劑，濃縮成干膏，按常規(guī)的制劑工藝制成藥劑學(xué)可接受的任意常規(guī)劑型，包括膠囊劑、片劑、顆粒劑、凝膠劑、緩釋劑、口服液。上述步驟2中，蜘蛛香藥材用15-55%乙醇回流提??；優(yōu)選提取2-5次，每次O. 5-1. 5小時(shí)；乙醇優(yōu)選35% ；上述步驟3中，酸棗仁與合歡皮加5-15重量倍的水，回流提取2-5次，每次1_3小時(shí)；上述步驟4中，燈心草用40-60重量倍的60-99%乙醇回流提取2-5次，每次O. 5-1. 5小時(shí)；乙醇優(yōu)選95%。為使上述劑型能夠?qū)崿F(xiàn)，需在制備這些劑型時(shí)加入藥學(xué)可接受的輔料，例如填充齊U、崩解劑、潤(rùn)滑劑、助懸劑、粘合劑、甜味劑、矯味劑、防腐劑、基質(zhì)等。填充劑包括淀粉、預(yù)膠化淀粉、乳糖、甘露醇、甲殼素、微晶纖維素、蔗糖等；崩解劑包括淀粉、預(yù)膠化淀粉、微晶纖維素、羧甲基淀粉鈉、交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮、低取代羥丙纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉等；潤(rùn)滑劑包括硬脂酸鎂、十二烷基硫酸鈉、滑石粉、二氧化硅等；助懸劑包括聚乙烯吡咯烷酮、微晶纖維素、蔗糖、瓊脂、羥丙基甲基纖維素等；粘合劑包括，淀粉漿、聚乙烯吡咯烷酮、羥丙基甲基纖維素等；甜味劑包括糖精鈉、阿斯帕坦、蔗糖、甜蜜素、甘草次酸等；矯味劑包括甜味劑及各種香精；防腐劑包括尼泊金類、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸及其鹽類、苯扎溴銨、醋酸氯乙定、桉葉油等；基質(zhì)包括PEG6000，PEG4000，蟲(chóng)蠟等。為使上述劑型能夠?qū)崿F(xiàn)中藥藥劑學(xué)，需在制備這些劑型時(shí)加入藥學(xué)可接受的其它輔料(范碧亭《中藥藥劑學(xué)》，上?？茖W(xué)出版社1997年12月第I版中各劑型記載的輔料)。本發(fā)明藥物組合物膠囊劑的制備方法為取蜘蛛香粉碎成粗粉，用相當(dāng)于蜘蛛香藥材5-15重量倍的35%乙醇，回流提取2-5次，每次O. 5-1. 5小時(shí)；將酸棗仁與合歡皮粉碎成粗粉，加5-15重量倍的水，回流提取2-5次，每次1_3小時(shí)；將燈心草粉碎成粗粉，用40-60重量倍的95%乙醇，回流提取2_5次，每次O. 5-1. 5 小時(shí)；將以上提取液分別回收溶劑，濃縮成干膏，各成分干膏按處方比例混合，加入O. 2-0. 8重量倍干膏量的糊精，混勻，80-95%乙醇作為潤(rùn)濕劑，進(jìn)行制粒，過(guò)20目篩，顆粒應(yīng)保存在臨界相對(duì)濕度70-90%以下，即得。本發(fā)明藥物組合物膠囊劑的制備方法優(yōu)選為取蜘蛛香粉碎成粗粉，用相當(dāng)于蜘蛛香藥材10重量倍的35%乙醇，回流提取3次，每次I小時(shí)；將酸棗仁與合歡皮粉碎成粗粉，加10重量倍的水，回流提取3次，每次2小時(shí)；將燈心草粉碎成粗粉，用50重量倍的95%乙醇，回流提取3次，每次I小時(shí)；將以上提取液分別回收溶劑，濃縮成干膏，各成分干膏按處方比例混合，加入O. 5重量倍干膏量的糊精，混勻，90 %乙醇作為潤(rùn)濕劑，進(jìn)行制粒，過(guò)20目篩，顆粒應(yīng)保存在臨界相對(duì)濕度80 %以下，即得。經(jīng)過(guò)線性關(guān)系考察、精密度試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)以及回收率試驗(yàn)等一系列考察，本發(fā)明藥物組合物的檢測(cè)方法準(zhǔn)確、有效，能夠較好的控制產(chǎn)品的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)例I :本發(fā)明藥物組合物膠囊劑藥效學(xué)實(shí)驗(yàn) I材料與方法I. I 材料I. I. I實(shí)驗(yàn)動(dòng)物SD大鼠，雄性，初始體重140 180g，隨機(jī)分為5組，每組10只。I. I. 2藥品與試劑地西泮、嗎啡用生理鹽水調(diào)成所需的濃度溶液。本發(fā)明藥物組合物膠囊按實(shí)施例I方法制備，用生理鹽水調(diào)成所需的濃度溶液。I. I. 3實(shí)驗(yàn)儀器大鼠高架十字迷宮、Vogel飲水沖突實(shí)驗(yàn)裝置和輻射熱刺激誘發(fā)疼痛儀器。I. 2實(shí)驗(yàn)方法1.2. I大鼠高架十字迷宮實(shí)驗(yàn)SD雄性大鼠隨機(jī)分為本發(fā)明藥物組合物膠囊高、中、低劑量組、地西泮組和空白組共5組，其中本發(fā)明藥物組合物低劑量組、中劑量組、高劑量組分別按原生藥O. 75g/kg/d、I. 5g/kg/d和3g/kg/d給予灌胃，地西泮按lmg/kg/d給藥，空白組灌服等容積的生理鹽水。連續(xù)IOd灌胃給藥，給藥體積為lml/100g。于第IOd中藥組和鹽水對(duì)照組末次給藥Ih后，地西泮組給藥O. 5h后，于8:00 14:OOAm做行為測(cè)試。高架十字迷宮包括兩個(gè)開(kāi)臂(50.8cmX10.2cmXl.3cm)、兩個(gè)閉臂(50. 8cmX 10. 2cmX40. 6cm)和中央?yún)^(qū)(10. 2cmX 10. 2cm)，距地面72. 4cm。迷宮測(cè)試前將每只大鼠放入I個(gè)45cmX30cmX 15cm塑料盒中，任其自由探究5min后迅速置于EPM的中央平臺(tái)處，使其頭部正對(duì)其中I個(gè)開(kāi)放臂，采用紅外線技術(shù)記錄5min內(nèi)動(dòng)物進(jìn)入開(kāi)臂次數(shù)(open arm entry, 0E)、閉臂次數(shù)(closearm entry,CE)及迷宮中央?yún)^(qū)內(nèi)的次數(shù)及在開(kāi)臂與閉臂內(nèi)的運(yùn)動(dòng)時(shí)間。以進(jìn)入開(kāi)臂次數(shù)與總?cè)氡鄞螖?shù)的百分比(the percentage of entries to the open arms, OE% )及在開(kāi)臂內(nèi)運(yùn)動(dòng)時(shí)間與開(kāi)臂閉臂內(nèi)的總時(shí)間的百分比(the percentage of time spent in the openarms, OT% )代表抗焦慮作用指標(biāo)。每次測(cè)試完成后用濕布擦拭迷宮，清除糞便，繼用干布擦凈后再進(jìn)行下一只大鼠的測(cè)試。I. 2. 2大鼠Vogel飲水沖突實(shí)驗(yàn)大鼠分組與給藥劑量同I. 2. 1，大鼠Vogel飲水沖突實(shí)驗(yàn)在日光燈照下分兩個(gè)階段進(jìn)行。第一階段，非懲罰飲水訓(xùn)練將大鼠禁水24h后單個(gè)置于操作箱，讓其充分探究，直到發(fā)現(xiàn)瓶嘴并開(kāi)始舔水，記錄大鼠3min的舔水次數(shù)，淘汰舔水少于300次的大鼠。第二階段，懲罰實(shí)驗(yàn)上述未被淘汰的大鼠繼續(xù)禁水24h(共48h)后置于操作箱。大鼠能很快找到瓶嘴并開(kāi)始舔水，舔夠20次儀器自動(dòng)開(kāi)始計(jì)時(shí)并給予一次電擊(舔水與電擊次數(shù)之比為20 I)，電擊強(qiáng)度一般為O. 2-0. 5mA (懲罰期)，持續(xù)2s。記錄大鼠3min的舔水次數(shù)。I. 2. 3大鼠自發(fā)飲水實(shí)驗(yàn)同方法I. 2. 2，只是在懲罰期內(nèi)撤除電擊，記錄大鼠在無(wú)電擊時(shí)3min內(nèi)的舔水次數(shù)。I. 2. 4痛閾實(shí)驗(yàn)
大鼠分組與給藥劑量同I. 2. 1，另加10只嗎啡組，腹腔注射30min后進(jìn)行輻射熱測(cè)試。通過(guò)一個(gè)100瓦的燈泡提供，光線經(jīng)聚焦后由直徑4_的小孔投射出來(lái)，透過(guò)1_厚的有機(jī)玻璃板垂直照射大鼠足底，動(dòng)物出現(xiàn)回避行為后手動(dòng)關(guān)閉輻射熱燈，在行為藥理學(xué)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，需將正常大鼠的抬腳潛伏期調(diào)整到8s左右，設(shè)定最大結(jié)束時(shí)間為22s。這樣可以阻止組織損傷，其中抬腳潛伏期是指每次開(kāi)始給與足底熱刺激直到大鼠抬腳之間的時(shí)間間隔。每只大鼠每只腳給與四次刺激，同一只大鼠兩次熱輻射刺激之間至少間隔5min，取最后三次熱輻射刺激的結(jié)果進(jìn)行平均并用于統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)。I. 2. 5 數(shù)據(jù)用SAS8.2軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，用t檢驗(yàn)進(jìn)行組間比較，結(jié)果以無(wú)±觀表示。*P
<O. 05，林P < O. 01, #P < O. 05有顯著性差異。2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果2. I大鼠高架十字迷宮實(shí)驗(yàn)表I本發(fā)明藥物組合物膠囊對(duì)大鼠高架十字迷宮模型的影響(E，n = 9-10)
劑量
組別，，Total entries 0T%0Ε%
_/g.kg_
空白對(duì)照組-17.22± 1.5133.43±5.9830.50±3.83
地西泮組 0.00119.10±0.4853.55 ±2.25*41.26 ±2.30*
0.7516.20± 1.1736.54±3.7328.27±3.42
中劑量組 1.514.60± 0.6748.15 ± 1.75*39.05 ±2.31
高劑量組 315.50± 1.0951.14 ±2.49*43.06 ±2.79*注與空白組相比，*P < O. 05。從表I結(jié)果可以看出，與空白對(duì)照組相比，地西泮組和本發(fā)明藥物組合物膠囊高劑量組可明顯增加大鼠OE%和OT% (P <0.05);同時(shí)與空白組相比，中劑量組可增加大鼠OT% (P < O. 05)，而總?cè)氡鄞螖?shù)則無(wú)明顯變化，其它各組間無(wú)顯著差異。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本發(fā)明藥物組合物膠囊劑量為3g/kg/d時(shí)，在此模型上具有抗焦慮作用。2. 2大鼠Vogel飲水沖突實(shí)驗(yàn)
表2本發(fā)明藥物組合物膠囊對(duì)大鼠Vogel飲水沖突模型飲水次數(shù)的影響G±SE，η = 10)

權(quán)利要求
1.一種具有抗焦慮作用的藥物組合物制劑的檢測(cè)方法，其特征在于該方法為 該方法采用高效液相色譜法檢測(cè)； 色譜及檢測(cè)條件=Agilent C18色譜柱；以10-30 70-90的乙腈-O. 3%磷酸溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)280nm ;以橙皮苷溶于有機(jī)溶劑制備對(duì)照品溶液；該組合物制劑由有機(jī)溶劑提取制備樣品溶液；分別吸取對(duì)照品溶液與樣品溶液注入液相色譜儀，測(cè)定； 其中所述藥物組合物制劑的原料藥組成為 蜘蛛香 5-20重量份合歡皮 5-15重量份 酸棗仁 5-15重量份燈心草 O. 5-4重量份。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述藥物組合物制劑的原料藥組成為蜘蛛香 8-16重量份合歡皮 6-12重量份酸冬仁 6-14重量份燈心草0.6-2重量份或蜘蛛香 12重量份合歡皮9重量份炒酸參仁 9重量份燈心草I重量份或蜘蛛香 8重量份合歡皮12重量份炒酸參仁 14重量份燈心草0.8重量份或蜘蛛香 18重量份合歡皮6重量份炒酸冬仁 8重量份燈心草 1.2重量份。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于藥物組合物制劑的制備方法為 選取上述比例原料藥，蜘蛛香藥材用15-55%乙醇回流提取2-5次，每次O. 5-1. 5小時(shí)；酸棗仁與合歡皮加5-15重量倍的水，回流提取2-5次，每次1-3小時(shí)；燈心草用40-60重量倍的60-99%乙醇回流提取2-5次，每次O. 5-1. 5小時(shí)；將以上提取液分別回收溶劑，濃縮成干膏，即得。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于該方法為 高效液相色譜法色譜及檢測(cè)條件Agilent C18色譜柱；以10-30 70-90的乙腈-O. 3%磷酸溶液為流動(dòng)相；柱溫35°C ;流速lmL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm ； 對(duì)照品溶液的制備取橙皮苷用甲醇溶解； 樣品溶液的制備取該藥物組合物制劑，粉碎，用甲醇回流提取制得； 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與樣品溶液注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于該方法中 對(duì)照品溶液的制備方法為精密稱取橙皮苷9. 8mg,用甲醇溶解并定容至25mL容量瓶，搖勻，即得； 樣品溶液的制備方法為取本發(fā)明藥物組合物制劑，粉碎，稱取2-8g，置索氏提取器中，加適量甲醇，置水浴上回流提取至提取液無(wú)色，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至近干，置于IOOmL容量瓶瓶中，甲醇定容至100mL。
6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于該方法為該方法采用高效液相色譜法檢測(cè)； 色譜及檢測(cè)條件Agilent C18色譜柱(4. 6mmX 250mm, 5 μ m);以20 : 80的乙腈-O. 3%磷酸溶液為流動(dòng)相；柱溫35°C ;流速lmL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm ； 對(duì)照品溶液的制備精密稱取橙皮苷9. 8mg，用甲醇溶解并定容至25mL容量瓶，搖勻，即得； 樣品溶液的制備取本發(fā)明藥物組合物制劑，粉碎，稱取5重量份，置索氏提取器中，力口適量甲醇，置水浴上回流提取至 提取液無(wú)色，放冷，濾過(guò)，濾液濃縮至近干，置于IOOmL容量瓶瓶中，甲醇定容至IOOmL ； 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液5μ I與樣品溶液15 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即 得;本發(fā)明藥物組合物中橙皮苷含量為O. 68mg/g。
7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于色譜及檢測(cè)條件中以20 80的乙腈-O. 3%磷酸溶液為流動(dòng)相。
8.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于該方法中所述藥物組合物的膠囊制劑由如下方法制備 取蜘蛛香粉碎成粗粉，用相當(dāng)于蜘蛛香藥材5-15重量倍的35%乙醇，回流提取2-5次，每次O. 5-1. 5小時(shí)；將酸棗仁與合歡皮粉碎成粗粉，加5-15重量倍的水，回流提取2-5次，每次1-3小時(shí)；將燈心草粉碎成粗粉，用40-60重量倍的95%乙醇，回流提取2-5次，每次O. 5-1. 5小時(shí)；將以上提取液分別回收溶劑，濃縮成干膏，各成分干膏按處方比例混合，力口入O. 2-0. 8重量倍干膏量的糊精，混勻，80-95%乙醇作為潤(rùn)濕劑，進(jìn)行制粒，過(guò)20目篩，顆粒應(yīng)保存在臨界相對(duì)濕度70-90%以下，即得。
9.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于該藥物組合物的膠囊制劑由如下方法制備 取蜘蛛香粉碎成粗粉，用相當(dāng)于蜘蛛香藥材5-15重量倍的35%乙醇，回流提取2-5次，每次O. 5-1. 5小時(shí)；將酸棗仁與合歡皮粉碎成粗粉，加5-15重量倍的水，回流提取2-5次，每次1-3小時(shí)；將燈心草粉碎成粗粉，用40-60重量倍的95%乙醇，回流提取2-5次，每次O. 5-1. 5小時(shí)；將以上提取液分別回收溶劑，濃縮成干膏，各成分干膏按處方比例混合，力口入O. 2-0. 8重量倍干膏量的糊精，混勻，80-95%乙醇作為潤(rùn)濕劑，進(jìn)行制粒，過(guò)20目篩，顆粒應(yīng)保存在臨界相對(duì)濕度70-90%以下，即得。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于藥物組合物的膠囊制劑由如下方法制備 取蜘蛛香粉碎成粗粉，用相當(dāng)于蜘蛛香藥材10重量倍的35%乙醇，回流提取3次，每次I小時(shí)；將酸棗仁與合歡皮粉碎成粗粉，加10重量倍的水，回流提取3次，每次2小時(shí)；將燈心草粉碎成粗粉，用50重量倍的95%乙醇，回流提取3次，每次I小時(shí)；將以上提取液分別回收溶劑，濃縮成干膏，各成分干膏按處方比例混合，加入O. 5重量倍干膏量的糊精，混勻，90%乙醇作為潤(rùn)濕劑，進(jìn)行制粒，過(guò)20目篩，顆粒應(yīng)保存在臨界相對(duì)濕度80%以下，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種具有抗焦慮作用的藥物組合物的檢測(cè)方法以及一種具有抗焦慮作用的藥物組合物的膠囊制劑的檢測(cè)方法，該方法采用高效液相色譜法檢測(cè)，并且經(jīng)過(guò)線性關(guān)系考察、精密度試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)以及回收率試驗(yàn)等一系列考察，本發(fā)明藥物組合物的檢測(cè)方法準(zhǔn)確、有效，能夠較好的控制產(chǎn)品的質(zhì)量。
文檔編號(hào)A61K9/48GK102716275SQ20111008006
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2011年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月31日
發(fā)明者劉勇, 彭敏, 王延麗, 石晉麗, 翟玉靜, 趙保勝, 鄭虎占, 郭建友 申請(qǐng)人:石晉麗