專利名稱：利用紅棗制取棗多糖的方法及棗多糖的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及食品加工技術，尤其涉及一種利用紅棗制取棗多糖的方法及棗多糖。
背景技術：
棗是鼠李科(miamnaceae)落葉喬木棗樹的果實。紅棗香甜味美，營養(yǎng)豐富，深受
人們喜愛。紅棗“補氣養(yǎng)血”的功效主要來源于棗多糖，紅棗中的多糖成分具有明顯的抗補體 活性，可以降低小鼠血漿、肝勻漿中過氧化脂(LPO)水平，促進正常及免疫抑制小鼠腹腔巨 噬細胞吞噬功能，促進淋巴細胞轉化，對大、小鼠血虛模型、氣血雙虛模型有較好改善作用。 紅棗多糖還有抗衰老、提高抗體免疫力等多種保健功效和生物活性，這充分顯示了紅棗多 糖在食品醫(yī)療各領域中廣泛應用的可能性。隨著對紅棗多糖研究的不斷深入，加之我國紅 棗資源充足，紅棗多糖的開發(fā)利用將具有廣闊的應用前景。現有的利用溶劑浸提方法提取棗多糖的方法通常為采用優(yōu)質棗作為原料，加入 大于原料20倍的溶劑，在90°C的條件下提取5小時以上；反復提取三次才能達到良好提取 效果。由此，現有的從紅棗中提取棗多糖的方法工藝復雜，并且提取物中含有大量的單糖、 脂類、色素等雜質，給后續(xù)提純工藝帶來很大困難。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用紅棗制取棗多糖的方法及棗多糖，以簡化棗多糖 的提取工藝，降低提取成本。本發(fā)明提供一種利用紅棗制取棗多糖的方法，該方法包括將紅棗去核，破碎，得到原料碎粒；所述紅棗為殘次干紅棗；在所述原料碎粒中加入體積濃度為60% -95%的乙醇溶液，然后進行微波加熱； 所述乙醇溶液與所述原料碎粒的質量比為10-18 1，優(yōu)選為12-16 1，更優(yōu)為14 1 ；微 波功率為70瓦-490瓦，優(yōu)選為140瓦-420瓦，更優(yōu)為210瓦；微波加熱時間為90秒-150 秒，優(yōu)選為100秒-140秒，更優(yōu)為120秒；對微波加熱后產物進行過濾，得到沉淀A ；將沉淀A經加熱提取和有機溶劑除雜后，得到棗多糖。其中，乙醇溶液的濃度為優(yōu)選為85% -95%，更優(yōu)為90%。進一步的，所述將沉淀A經加熱提取和有機溶劑除雜的過程包括向沉淀A中加入溶劑進行加熱浸提，加熱溫度為75_85°C，加熱時間2. 5_3. 5小時； 對所述加熱浸提后的產物過濾，得到上清液；所述溶劑為水，所述溶劑與沉淀A的質量比為 12-18 1 ；將所述上清液濃縮、冷卻后，加入無水乙醇；將加入無水乙醇得到的絮狀沉淀過濾得到沉淀B ；將沉淀B烘干、加入水復溶，再加入氯仿分層后，得到水溶液層；
將所述水溶液層脫色、濃縮、烘干。其中，在向沉淀A中加入溶劑進行加熱浸提的過程中，調整pH值為8. 0-9. 2。在將 所述上清液濃縮的過程中，將所述上清液濃縮至原體積的1/3-1/5 ；加入濃縮后的上清液 中的所述無水乙醇與濃縮后的上清液的體積比為3-6 1。本發(fā)明還提供一種本發(fā)明的方法制得的棗多糖。本發(fā)明中所述的棗多糖，是通過 本發(fā)明提供的方法從殘次干紅棗中提取出來的。本發(fā)明采用微波除雜的提取預處理方法，可以簡化工藝，使得工藝流程操作簡單， 成本低廉，并提高了棗多糖的提取率，保留了棗多糖的功能特性；并且本發(fā)明以殘次干紅棗 為原料制作，拓寬了殘次紅棗的綜合利用途徑。由此，本發(fā)明采用的制取棗多糖的方法，原 料易得，產品得率高，制作過程簡便高效，成本低，適合工業(yè)化生產。


圖1為本發(fā)明定量測定時的多糖標準曲線圖。
具體實施例方式為使本發(fā)明實施例的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面對本發(fā)明實施例中的 技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全 部的實施例。實施例一本發(fā)明提供的利用紅棗制取棗多糖的方法實施例一可以包括以下步驟步驟101、對殘次干紅棗進行清洗，晾干表面水分。其中，本發(fā)明中的殘次干紅棗是 指風干后的殘次紅棗，其中的水分含量一般小于25%。我國的地理、土壤和大部分地區(qū)受副熱帶季風影響的氣候，很適合棗樹的生長，由 此我國棗產區(qū)分布極為廣闊。但是由于棗樹結果的多子特性和管理、采收、晾曬、氣候等難 以控制的因素，每年都會產生大量的小棗、落棗、裂棗等殘次棗果，這些殘次棗果無法直接 作為商品出售，由此造成極大的損失。經過研究發(fā)現，殘次紅棗中的棗多糖含量和外觀品質 優(yōu)良的商品棗無顯著差異。由此，本發(fā)明采用殘次紅棗作為原料。步驟102、將步驟101得到的殘次干紅棗去核，得到殘次棗肉。步驟103、將步驟102得到的殘次棗肉破碎至0. 5mm-1. 0mm。其中，步驟103中得到產物即為本發(fā)明所述的原料碎粒。步驟104、將步驟103得到的產物裝入容器中，加入體積濃度為90%的乙醇溶液； 加入90%乙醇的質量為步驟103得到的產物質量的14倍。步驟105、將步驟104得到的產物采用微波加熱浸提除雜；其中，微波功率為210W ； 微波加熱時間為120秒。步驟106、將步驟105得到的產物進行過濾，得到溶液和沉淀兩部分；其中該步驟 得到的沉淀即為本發(fā)明所述的沉淀A。具體的過濾的步驟可以為先用紗布粗濾，再抽濾。經過該步驟，棗多糖成分被保 留在沉淀中，而大部分單糖，脂類，色素等雜質在溶液中除去。步驟107、向步驟106得到的沉淀中加入溶劑加熱浸提。其中，溶劑為水，加入溶劑的質量為沉淀質量的12倍，調整pH值至9. 2，加熱溫度為85°C，加熱時間2. 5小時。步驟108、將步驟107得到的產物過濾，得到上清液。步驟109、將步驟108得到的產物濃縮至原體積的1/4，冷卻。步驟110、向步驟109得到的產物中加入4倍體積無水乙醇，有絮狀沉淀產生，過濾 得到沉淀。步驟111、將步驟110得到的產物烘干，用10倍質量水復溶。步驟112、向步驟111得到的產物中加入氯仿，劇烈震蕩后，靜置分層后除去蛋白， 然后回收水溶液層。具體的，加入氯仿的體積為步驟111得到產物體積的1/3 ；劇烈震蕩的時間為10分鐘。步驟113、將步驟112得到的水溶液層進行脫色。具體的，脫色的步驟可以為在該水溶液層中加入0. 質量的活性炭，置于沸水 浴中l(wèi)Omin，并不斷攪拌，冷卻后過濾，棄去活性炭濾渣，得到澄清溶液。步驟114、將步驟113得到的產物濃縮，烘干，得到棗多糖。實施例二實施例二與上述實施例一的步驟相同，其區(qū)別在于，在實施例二中步驟104中的乙醇的體積濃度為85%，質量為步驟103得到的產物質量的12倍；步驟105中，微波功率為^OW ；微波加熱時間為100秒；步驟107中，加入溶劑的質量為沉淀質量的18倍，調整pH值至8. 0，加熱溫度為 80°C，加熱時間3. 5小時；步驟109中，將步驟108得到的產物濃縮至原體積的1/3 ；步驟110中，向步驟109得到的產物中加入5倍體積無水乙醇；步驟111中，將步驟110得到的產物烘干，用12倍質量水復溶；步驟112中，加入氯仿的體積為步驟111得到產物體積的1/2 ；劇烈震蕩的時間為 15分鐘。實施例三實施例三與上述實施例一的步驟相同，其區(qū)別在于，在實施例三中步驟104中的乙醇的體積濃度為80%，質量為步驟103得到的產物質量的16倍；步驟105中，微波功率為420W ；微波加熱時間為140秒；步驟107中，加入溶劑的質量為沉淀質量的15倍，調整pH值至8. 8，加熱溫度為 83°C，加熱時間3小時；步驟109中，將步驟108得到的產物濃縮至原體積的1/5 ；步驟110中，向步驟109得到的產物中加入3倍體積無水乙醇；步驟111中，將步驟110得到的產物烘干，用9倍質量水復溶；步驟112中，加入氯仿的體積為步驟111得到產物體積的1/4 ；劇烈震蕩的時間為 12分鐘。實施例四實施例四與上述實施例一的步驟相同，其區(qū)別在于，在實施例四中步驟104中的乙醇的體積濃度為95%，質量為步驟103得到的產物質量的15倍；
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步驟105中，微波功率為140W ；微波加熱時間為110秒；步驟107中，加入溶劑的質量為沉淀質量的16倍，調整pH值至9. 2，加熱溫度為 78°C，加熱時間2. 8小時；步驟109中，將步驟108得到的產物濃縮至原體積的1/3 ；步驟110中，向步驟109得到的產物中加入4. 5倍體積無水乙醇；步驟111中，將步驟110得到的產物烘干，用11倍質量水復溶；步驟112中，加入氯仿的體積為步驟111得到產物體積的1/4 ；劇烈震蕩的時間為 8分鐘。實施例五實施例五與上述實施例一的步驟相同，其區(qū)別在于，在實施例五中步驟104中的乙醇的體積濃度為85%，質量為步驟103得到的產物質量的13倍；步驟105中，微波功率為300W ；微波加熱時間為130秒；步驟107中，加入溶劑的質量為沉淀質量的14倍，調整pH值至8. 5，加熱溫度為 82°C，加熱時間3. 2小時；步驟109中，將步驟108得到的產物濃縮至原體積的1/5 ；步驟110中，向步驟109得到的產物中加入3. 5倍體積無水乙醇；步驟111中，將步驟110得到的產物烘干，用12倍質量水復溶；步驟112中，加入氯仿的體積為步驟111得到產物體積的1/2 ；劇烈震蕩的時間為 9分鐘。對實施例一到實施例五中得到的棗多糖分別進行檢測，測得實施例一到實施例五 中棗多糖的提取率分別為 128. 8mg/g、130. lmg/g、129. 6mg/g、129. 2mg/g 和 127. 9mg/g。其 中，該提取率為從殘次干紅棗中提取棗多糖的提取率。對棗多糖的檢測方法如下A、對提取的棗多糖的定性檢測Al、樣品淀粉的檢測(1)稀碘液的配制天平稱取0. 50g I，1. OOg KI于一燒杯中，加入10. OmL蒸餾水，
用玻璃棒混勻備用。(2)取兩個干凈白瓷板，分別加入適量待測樣品和適量直鏈淀粉，再分別加入2-3 滴碘液，觀察顏色變化。該待測樣品即為上述制的的棗多糖。實驗結果淀粉溶液組變?yōu)樗{色，而樣品組保持碘液原橙黃色。所以證明樣品中不 含淀粉。A2、總糖的檢測(1)莫式試劑的配制用天平取0. 5g α -萘酚用配置好的95%乙醇溶解至10mL， 臨用前配制備用。(2)在一干凈試管中，加入2. 5mL樣品蒸餾水浸泡液，加莫式試劑3滴，立即搖勻， 將試管傾斜，沿管壁慢慢用移液槍加入濃硫酸2. 75mL，不能振搖。硫酸層沉于試管底部與糖 溶液分成兩層，觀察液面交界處有無紫色環(huán)出現。實驗結果樣品反應溶液中有紫色環(huán)出現，可知樣品中有糖類的檢出。A3、單糖的檢測
(1)費琳試劑的配制天平稱取0.5g NaOH在燒杯中溶解于5mL蒸餾水，制成費琳 試劑a液，備用；另外稱取0. 25g無水硫酸銅溶解于5mL蒸餾水，制成費琳試劑b液，備用。(2)取兩只試管，其中一支試管A用移液槍加入費琳試劑a液lmL，再加入費琳試 劑b液lmL，混勻后立即加入ImL配制好備用的葡萄糖溶液；另一只試管B同樣分別加入費 琳試劑a液和b液以后混勻加入樣品蒸餾水溶液lmL。試管A、B均放入熱水浴中水浴5分 鐘。觀察顏色變化。實驗結果葡萄糖溶液與費琳試劑反應產生磚紅色沉淀，樣品組無磚紅色沉淀，而 產生Gu (OH) 2藍色沉淀，故樣品中未檢出單糖。A4、蛋白質的檢測(1)茚三酮試劑的配制天平稱取0. IOg茚三酮，溶于IOOmL蒸餾水中，混勻備用。(2)取3只試管分別為A加入2mL蒸餾水，B加入2mL樣品蒸餾水溶液，C加入2mL 蛋白胨粉液，然后分別加入3、4滴配制好的茚三酮試劑，熱水浴5分鐘，冷卻后觀察顏色變 化。實驗結果C管變成紫色，A管和B管顏色不變，所以樣品中未檢出蛋白質。由定性檢測結果可知，本發(fā)明得到的提取物是不含淀粉、單糖類以及蛋白質的多 糖類物質。B、采用苯酚硫酸法對提取的棗多糖進行定量檢測Bi、多糖標準曲線繪制葡萄糖標準溶液取0. 2038g葡萄糖于IOOmL容量瓶中用蒸餾水定容，再分別取 0，1. 0，2. 0，3. 0，4. 0，5. OmL于IOOmL容量瓶中定容，配成標準溶液。將50mL濃硫酸緩緩加入IOmL水中，冷卻至室溫后，加入0. 6g苯酚晶體，攪拌使晶 體溶解，配成顯色液。分別取ImL標準溶液于試管中，加5mL顯色液，震蕩均勻，置沸水浴中保溫30min， 取出，冷卻至室溫后在490nm處測吸光值。所得多糖的標準曲線如圖1所示，圖1為本發(fā)明定量測定時的多糖標準曲線圖。B2、樣品測定將實施例一到實施例五制得的棗多糖，取Ig溶于IOml蒸餾水中，然后稀釋250 倍，按照上述標準曲線繪制中的方法測定其中的多糖含量，測得實施例一到實施例五中棗 多糖的提取率分別為 128. 8mg/g、130. lmg/g、129. 6mg/g、129. 2mg/g 和 127. 9mg/g。本發(fā)明提供的方法，采用微波除雜的提取預處理方法，可以簡化工藝，減少萃取溶 劑的用量，減小提取所需的時間，使得工藝流程操作簡單，成本低廉，并提高了棗多糖的提 取率，保留了棗多糖的功能特性；并且本發(fā)明以殘次干紅棗為原料制作，拓寬了殘次紅棗的 綜合利用途徑。由此，本發(fā)明采用的制取棗多糖的方法，原料易得，產品得率高，制作過程簡 便高效，成本低，并且得到的棗多糖提取物品質好、純度高、易于保存，適合工業(yè)化生產。最后應說明的是以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對其限制；盡 管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解其依然 可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替 換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發(fā)明各實施例技術方案的精 神和范圍。
權利要求
1.一種利用紅棗制取棗多糖的方法，其特征在于，包括 將紅棗去核，破碎，得到原料碎粒；所述紅棗為殘次干紅棗；在所述原料碎粒中加入體積濃度為60% -95%的乙醇溶液，然后進行微波加熱；所述 乙醇溶液與所述原料碎粒的質量比為10-18 1，微波功率為70瓦-490瓦，微波加熱時間 為90秒-150秒；對微波加熱后產物進行過濾，得到沉淀A ；將沉淀A經加熱提取和有機溶劑除雜后，得到棗多糖。
2.根據權利要求1所述的利用紅棗制取棗多糖的方法，其特征在于，所述乙醇溶液與 所述原料碎粒的質量比為12-16 1。
3.根據權利要求2所述的利用紅棗制取棗多糖的方法，其特征在于，所述乙醇溶液與 所述原料碎粒的質量比為14 1。
4.根據權利要求1所述的利用紅棗制取棗多糖的方法，其特征在于，所述微波功率為 140 瓦-420 瓦。
5.根據權利要求4所述的利用紅棗制取棗多糖的方法，其特征在于，所述微波功率為 210 瓦。
6.根據權利要求1所述的利用紅棗制取棗多糖的方法，其特征在于，所述微波加熱時 間為100秒-140秒。
7.根據權利要求6所述的利用紅棗制取棗多糖的方法，其特征在于，所述微波加熱時 間為120秒。
8.根據權利要求1-7任一所述的利用紅棗制取棗多糖的方法，其特征在于，所述將沉 淀A經加熱提取和有機溶劑除雜的過程包括向沉淀A中加入溶劑進行加熱浸提，調整pH值為8. 0-9. 2，加熱溫度為75-85°C，加熱 時間2. 5-3. 5小時；對所述加熱浸提后的產物過濾，得到上清液；所述溶劑為水，所述溶劑 與沉淀A的質量比為12-18 1 ；將所述上清液濃縮、冷卻后，加入無水乙醇；將加入無水乙醇得到的絮狀沉淀過濾得到沉淀B ；將沉淀B烘干、加入水復溶，再加入氯仿分層后，得到水溶液層；將所述水溶液層脫色、濃縮、烘干。
9.根據權利要求8所述的利用紅棗制取棗多糖的方法，其特征在于 將所述上清液濃縮的過程中，將所述上清液濃縮至原體積的1/3-1/5 ； 加入濃縮后的上清液中的所述無水乙醇與濃縮后的上清液的體積比為3-6 1。
10.一種權利要求1-9任一所述的方法制得的棗多糖。
全文摘要
本發(fā)明提供一種利用紅棗制取棗多糖的方法及棗多糖，該方法包括將紅棗去核，破碎，得到原料碎粒；所述紅棗為殘次干紅棗；在所述原料碎粒中加入體積濃度為60％-95％的乙醇溶液，然后進行微波加熱；所述乙醇溶液與所述原料碎粒的質量比為10-18∶1，微波功率為70瓦-490瓦，微波加熱時間為90秒-150秒；對微波加熱后產物進行過濾，得到沉淀A；將沉淀A經加熱提取和有機溶劑除雜后，得到棗多糖。本發(fā)明采用微波除雜的提取預處理方法，可以簡化工藝，使得工藝流程操作簡單，成本低廉，并提高了棗多糖的提取率，保留了棗多糖的功能特性；并且本發(fā)明以殘次干紅棗為原料制作，拓寬了殘次紅棗的綜合利用途徑。
文檔編號A61P37/04GK102086237SQ201010606048
公開日2011年6月8日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權日2010年12月24日
發(fā)明者萬麗, 生吉萍, 申琳 申請人:生吉萍, 申琳