專利名稱：一種從葫蘆巴中微波提取黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中草藥的提取方法，更確切地說是一種從葫蘆巴中微波提取黃酮 的方法。技術(shù)背景
葫蘆巴種子具有溫腎、祛寒、止痛等多種功效而為中成藥所常用，近年來通過研究 發(fā)現(xiàn)葫蘆巴提取物在煙用香精香料中有很好的效果，一般用其浸膏或配劑，能起到抑制煙 葉的辛辣刺激性，掩蓋雜氣，矯正吃味，增添煙草的焦甜香味。傳統(tǒng)的提取總黃酮的方法有 乙醇回流提取和索氏提取，這些方法均存在提取時間長、雜質(zhì)溶出率高、所用溶劑量大、提 取效率低等問題。近年來又出現(xiàn)了許多先進(jìn)的提取方法，如超聲提取和酶解法等。超聲提 取與傳統(tǒng)的提取方法相比，無需加熱，提取時間短，提高藥效成分的收率，但對提取設(shè)備有 較高的要求。酶解不失為一個最大限度從植物內(nèi)提取有效成分的方法之一，但酶解需要時 間長，效率就比較低。微波提取通過使用較少的溶劑和能量來支持，是一項環(huán)境友好的綠色 技術(shù)，其作用機(jī)理完全不同于其他方法。微波提取法是利用微波能使提取物在較短時間內(nèi) 溫度迅速升高，從而使得被提取物從基體或體系中分離出來。因此，微波提取可以提高提取 率，達(dá)到強(qiáng)化傳質(zhì)、縮短提取時間的目的。它具有提取率高、能耗小、設(shè)備簡單等優(yōu)點(diǎn)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種從葫蘆巴中微波提取黃酮的方 法，它可以大大縮短提取時間、降低提取溫度、減少提取溶劑用量，有效提高葫蘆巴總黃酮 的提取率。
本發(fā)明是通過下述方案實(shí)現(xiàn)的它是將葫蘆巴籽烘炒并粉碎，再加入乙醇水溶液， 乙醇水溶液的加入量為葫蘆巴籽重量的10倍，浸泡20 40分鐘，采用微波進(jìn)行提取，控制 微波的輻射功率密度為50 90W/g，輻照時間30 60秒，乙醇水溶液溫度控制在沸點(diǎn)以 下，然后密封室溫冷卻，重復(fù)微波提取和冷卻步驟3 10次，所得提取液經(jīng)加壓過濾，濾出 液經(jīng)陶瓷膜過濾，初提取液，將初提取液濃縮后加熱至干，得到黃酮產(chǎn)品。
本發(fā)明較好的技術(shù)方案是所述的乙醇水溶液的質(zhì)量百分比為30% 70%。
本發(fā)明更好的技術(shù)方案是所述的乙醇水溶液的質(zhì)量百分比為60% ；所述的輻射 功率密度為70W/g，輻照時間45秒。在這種工藝條件下黃酮產(chǎn)品的提取率最好。
本發(fā)明的有益于效果(1)以乙醇水溶液為提取劑，采用微波加熱促進(jìn)有效成分 的提取，結(jié)合膜分離技術(shù)，克服傳統(tǒng)方法提取時難過濾，得率低的缺點(diǎn)。(2)提取劑乙醇水溶 液具有無污染、無毒害，在提取過程中提取時間短、溫度低、不沸騰、目標(biāo)成分純度高以及產(chǎn) 品質(zhì)量好、節(jié)約能耗等特點(diǎn)，提高了資源的利用率。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述
實(shí)施例1 取出葫蘆巴籽烘炒并粉碎，選擇出粉狀顆粒，稱取100g，加入60%的乙 醇水溶液lOOOg，浸泡30分鐘后放入微波爐進(jìn)行提取，調(diào)節(jié)微波的輻射功率密度為70W/g， 輻照時間45s，乙醇水溶液溫度在沸點(diǎn)以下，然后密封室溫冷卻并重復(fù)8次。所得提取液 經(jīng)加壓過濾，濾出液在經(jīng)陶瓷膜過濾，得到總黃酮制劑含量較高的乙醇溶液，濃縮后加熱至 干，得出葫蘆巴中黃酮產(chǎn)品，用鉻酸鉀分析總黃酮含量。提取得率6. 73%，固形物種總黃酮 含量1234%。本發(fā)明的陶瓷膜為M-130。
實(shí)施例2 工藝過程與實(shí)施例1基本相同，不同處是微波輻照時間為60s，重復(fù)照射 4次。
實(shí)施例3
取出葫蘆巴籽烘炒并粉碎，選擇出粉狀顆粒，稱取100g，加入30%的乙醇水溶液 lOOOg，浸泡30分鐘后放入微波爐進(jìn)行提取，調(diào)節(jié)微波的輻射功率密度為70W/g，輻照時 間60s，乙醇水溶液溫度在沸點(diǎn)以下，然后密封室溫冷卻并重復(fù)6次。所得提取液經(jīng)加壓 過濾，濾出液在經(jīng)陶瓷膜過濾，得到總黃酮制劑含量較高的乙醇溶液，濃縮后加熱至干，得 出葫蘆巴中黃酮產(chǎn)品，用鉻酸鉀分析總黃酮含量。提取得率5. 57%，固形物種總黃酮含量10.84%。
實(shí)施例4
取出葫蘆巴籽烘炒并粉碎，選擇出粉狀顆粒，稱取100g，加入70%的乙醇水溶液 lOOOg，浸泡30分鐘后放入微波爐進(jìn)行提取，調(diào)節(jié)微波的輻射功率密度為70W/g，輻照時 間50s，乙醇水溶液溫度在沸點(diǎn)以下，然后密封室溫冷卻并重復(fù)5次。所得提取液經(jīng)加壓 過濾，濾出液在經(jīng)陶瓷膜過濾，得到總黃酮制劑含量較高的乙醇溶液，濃縮后加熱至干，得 出葫蘆巴中黃酮產(chǎn)品，用鉻酸鉀分析總黃酮含量。提取得率6. 03%，固形物種總黃酮含量11.25%。
比較例1 工藝過程與實(shí)施例1基本相同，不同處是采取索式提取，不用微波照射， 提取時間2小時。以下步驟同實(shí)施例1。
比較例2 工藝過程與實(shí)施例1基本相同，不同處是采用回流提取，不用微波照射， 提取時間2小時。以下步驟同實(shí)施例1。
比較例3 工藝過程與實(shí)施例1基本相同，不同處是采用超聲提取，不用微波照射， 提取時間30min。以下步驟同實(shí)施例1。
實(shí)施例與比較例提取實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。
實(shí)施例與比較例1相比說明新工藝優(yōu)于傳統(tǒng)索式提取工藝。
實(shí)施例與比較例2相比說明新工藝優(yōu)于傳統(tǒng)回流提取工藝。
實(shí)施例與比較例3相比說明兩種新工藝在提取時，微波提取優(yōu)于超聲提取。
本發(fā)明以應(yīng)用微波技術(shù)改造傳統(tǒng)工藝為出發(fā)點(diǎn)，對現(xiàn)有微波設(shè)備沒有特殊的要 求，對現(xiàn)行工藝改動較少，流程簡單，操作方便，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
表1各種提取方法對提取量的影響
實(shí)驗(yàn)號提取方法時間 min浸膏得率 %總黃酮含量 %浸膏提取速率 g/h實(shí)施例1微波66.7312.546.73實(shí)施例2微波44.9211.877.38比較例1索式1203.877.210.1935比較例2回流1205.037.970.2515比較例3超聲304.738.230.9460
權(quán)利要求
1.一種從葫蘆巴中微波提取黃酮的方法，它是將葫蘆巴籽烘炒并粉碎，再加入乙醇水 溶液，乙醇水溶液的加入量為葫蘆巴籽重量的10倍，浸泡20 40分鐘，采用微波進(jìn)行提 取，控制微波的輻射功率密度為50 90W/g，輻照時間30 60秒，乙醇水溶液溫度控制在 沸點(diǎn)以下，然后密封室溫冷卻，重復(fù)微波提取和冷卻步驟3 10次，所得提取液經(jīng)加壓過 濾，濾出液經(jīng)陶瓷膜過濾，初提取液，將初提取液濃縮后加熱至干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葫蘆巴中微波提取黃酮的方法，其中所述的乙醇水溶 液的質(zhì)量百分比為30% 70%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從葫蘆巴中微波提取黃酮的方法，其中所述的乙醇 水溶液的質(zhì)量百分比為60%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葫蘆巴中微波提取黃酮的方法，其中所述的輻射功率 密度為70W/g，輻照時間45秒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中草藥的提取方法，更確切地說是一種從葫蘆巴中微波提取黃酮的方法。它是將葫蘆巴籽烘炒并粉碎，再加入乙醇水溶液，乙醇水溶液的加入量為葫蘆巴籽重量的10倍，浸泡20～40分鐘，采用微波進(jìn)行提取，控制微波的輻射功率密度為50～90W/g，輻照時間30～60秒，乙醇水溶液溫度控制在沸點(diǎn)以下，然后密封室溫冷卻，重復(fù)微波提取和冷卻步驟3～10次，所得提取液經(jīng)加壓過濾，濾出液經(jīng)陶瓷膜過濾，初提取液，將初提取液濃縮后加熱至干，得到黃酮產(chǎn)品。本發(fā)明具有提取時間短、目標(biāo)成分純度高以及產(chǎn)品質(zhì)量好的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號A61P29/02GK102028734SQ201010583220
公開日2011年4月27日 申請日期2010年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月10日
發(fā)明者張寅 , 張輝, 陳金強(qiáng) 申請人:武漢市黃鶴樓科技園有限公司, 湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司