一種從玫瑰花渣中提取黃酮和多糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生化分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從玫瑰花渣中提取黃酮和多糖的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]玫瑰是一種多年生薔薇科薔薇屬落葉叢生灌木，在全球范圍內(nèi)被廣泛種植，其中北半球分布較多，主要包括保加利亞、俄羅斯、土耳其、法國、摩洛哥等國家，保加利亞是世界上玫瑰油產(chǎn)量最高的國家之一。玫瑰是一種名貴藥材，在我國栽培和藥用歷史悠久，大約有兩千多年歷史，我國各地都有栽培。在沙漠地帶種植具有控制水土流失、防風(fēng)沙等作用。由于干玫瑰花具有芳香味道，在我國常被作為花茶來使用;玫瑰花常用于肝胃氣痛、跌打傷痛、食少嘔惡等病癥。玫瑰花與其它天然產(chǎn)物一樣，成分比較復(fù)雜，含有多糖、黃酮類(花色素、槲皮素)、酚類、氨基酸、蛋白質(zhì)、生物堿、有機(jī)酸、鞣質(zhì)等多種化學(xué)成分，具有抗氧化活性、免疫調(diào)節(jié)作用、抗菌抗炎、抗血栓、抗癌、預(yù)防心臟病、降血脂和消除自由基等生理活性。
[0003]玫瑰花渣是提取玫瑰精油后產(chǎn)生的大量玫瑰殘渣。目前，文獻(xiàn)中對玫瑰的研究主要集中在精油提取、芳香物質(zhì)、玫瑰色素及抗氧化物質(zhì)等方面的研究，國內(nèi)外對提取精油后的花渣等副產(chǎn)物僅僅作為飼料使用。國內(nèi)并無玫瑰花渣進(jìn)行深加工再利用的報導(dǎo)。據(jù)測定玫瑰花渣中糖含量高達(dá)29.5%，其中可溶性糖8.8%，還含有Vc、VE、i3-胡蘿卜素等;常見礦質(zhì)元素的含量比谷類及許多水果的含量高，尤以Ca、Fe、Mn的含量最為突出；含有全面的氨基酸組分，氨基酸總量為10.21%，人體必需的8種氨基酸含量為3.85%，嬰幼兒必需的組氨酸含量為0.28%，占氨基酸總含量的6.70%;玫瑰花渣中總黃酮的含量高達(dá)3.34%。玫瑰花工業(yè)化綜合利用開發(fā)工藝目前在國內(nèi)尚處于空白，有較大難度。但鑒于提取精油后的玫瑰花渣及玫瑰花廢液中尚有多酚、黃酮、多糖、氨基酸及纖維等附加值很高的活性成分，對玫瑰花渣開發(fā)和利用不僅利于玫瑰行業(yè)快速可持續(xù)發(fā)展，更利于環(huán)境保護(hù)，具有巨大的經(jīng)濟(jì)和社會效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種從玫瑰花渣中提取分離黃酮和多糖的方法，其能簡單快速地制備黃酮和多糖。
[0005]為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
本發(fā)明提供一種從玫瑰花渣中提取分離黃酮和多糖的方法，包括如下步驟:
(1)取干燥的玫瑰花渣，粉碎，加入10-15倍量的50%-95%乙醇溶液進(jìn)行回流提取2次，每次30-90分鐘;合并濾液，得到濾液A和濾渣B;
(2)將濾液通過真空加熱回收乙醇，至無乙醇味浸膏；加入10倍量的水?dāng)嚢柘♂?，再加入乙酸乙酯萃取，共萃?次，合并萃取液；
(3)將(2)中的萃取液真空加熱濃縮，回收乙酸乙酯后，得到的物質(zhì)即為玫瑰花黃酮；
(4)取(I)中的濾渣B，加入8-15倍量的水，70°C_100°C加熱45-120分鐘，200目過濾，收集濾液；
(5)依次采用截留分子量為十萬級的超濾膜、截留分子量為萬級的超濾膜、截留分子量為千級的超濾膜以及截留分子量為百級的納濾膜過濾透過液，得到不同分子量的可溶性多糖產(chǎn)品。
[0006]優(yōu)選地，步驟(5)為:
(a)用截留分子量為十萬級的超濾膜過濾透過液，得到截留液C和透過液D;
(b)用截留分子量為萬級的超濾膜過濾透過液D，得到截留液E和透過液F;
(c)用截留分子量為千級的超濾膜過濾透過液F，得到截留液H和透過液I;
(d)用截留分子量為百級的納濾膜過濾透過液I，得到截留液J和透過液K;
(e)將截留液C、截留液E、截留液H和截留液J分別干燥，得到不同分子量的可溶性多糖。
[0007]在本發(fā)明中，使用不同截留分子量的超濾膜和/或納濾膜過濾，就會得到含有相應(yīng)截留分子量的多糖成分。
[0008]在本發(fā)明中，用乙醇溶液提取黃酮時，用水稀釋浸膏后再用乙酸乙酯萃取，可以除去浸膏中部分的非黃酮類物質(zhì);而提取黃酮后的濾渣B經(jīng)過熱水提取、過濾分離后獲得含有豐富可溶性多糖的水提液。本發(fā)明采用不同截留分子量的膜過濾，依次將可溶性多糖進(jìn)行分級分離，從而制備得到不同分子量的可溶性的玫瑰花多糖產(chǎn)品。
[0009 ]優(yōu)選地，所述玫瑰花渣為大馬士革玫瑰或苦水玫瑰或他們的混合物用水蒸餾法提取玫瑰精油后的玫瑰花渣。
[0010]優(yōu)選地，所述玫瑰花渣粉碎至粒度為20-60目，優(yōu)選為40目。
[0011]優(yōu)選地，所述乙醇溶液中，乙醇的濃度為50%-95 %，例如可以是50 %、70 %、75 %、80%、85%、90%、95%，優(yōu)選為70-90%。
[0012]優(yōu)選地，所述乙醇溶液以L為單位，玫瑰花渣以kg為單位，二者的液固比為(10-20):1，優(yōu)選為 15:1。
[0013]優(yōu)選地，所述乙醇溶液回流提取的時間為30-120min，優(yōu)選為90min。
[0014]優(yōu)選地，所述乙酸乙酯的量每次為總液量的1/4-1/2，優(yōu)選為1/4。
[0015]優(yōu)選地，所述濾渣B提取水的溫度為70-100°C，例如可以是，優(yōu)選為60_90°C，更優(yōu)選為85°C。
[0016]優(yōu)選地，所述熱水提取時間為40-120min，優(yōu)選為120min。
[0017]優(yōu)選地，所述微濾膜為中空纖維微濾膜、螺旋卷式微濾膜或者陶瓷微濾膜。
[0018]優(yōu)選地，所述截留液干燥的方式為真空冷凍干燥。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果:
本發(fā)明所述方法先用乙醇溶液提取了黃酮，濾渣用熱水提取玫瑰花渣中的可溶性多糖，固液分離后，清液用微濾膜過濾，經(jīng)納濾膜截留，得到不同聚合度的玫瑰花多糖。本發(fā)明的方法，即提取得到了黃酮，又實現(xiàn)了玫瑰花渣多糖的分級分離，提高了玫瑰花渣中主要成分的利用率，使玫瑰花產(chǎn)品精細(xì)化，增加了玫瑰花的商品附加值，拓寬了玫瑰花的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0020]其次，本發(fā)明的方法僅在提取黃酮過程中使用乙醇和乙酸乙酯，且最后都能回收再利用，降低了生產(chǎn)成本；另外，利用膜過濾分級分離的過程即是多糖的濃縮過程，不需要另外的濃縮步驟，降低了生產(chǎn)過程的能耗和工序。
[0021]最后，本發(fā)明的方法所用設(shè)備均為常規(guī)設(shè)備，可以實現(xiàn)生產(chǎn)過程的連續(xù)操作，生產(chǎn)周期短，投資少，效益高;在產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中不使用任何有毒有害試劑，獲得的產(chǎn)品安全性有充足保障。
【具體實施方式】
[0022]下面通過【具體實施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對