專利名稱：一種荷葉黃酮的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從植物中提取要用化學(xué)成分的工藝，尤其涉及一種荷葉黃酮的提取工藝。
背景技術(shù)：
荷葉是睡蓮科植物蓮的葉片，是藥食兩用的食物，《本草綱目》中記載“荷葉服之，令人瘦劣”，傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為荷葉苦平，歸肝、脾、胃，具有清潔暑熱、升發(fā)清陽、涼血止血的作用，近代研究表明荷葉黃酮對(duì)去除生物體內(nèi)過剩的自由基、防止組織體內(nèi)脂質(zhì)過氧化、提高 人體機(jī)體的免疫力具有顯著的療效，荷葉黃酮作為首選的治療心腦血管疾病的天然藥物，主要應(yīng)用對(duì)改善心、腦血液循環(huán)，調(diào)節(jié)血脂，降低血清膽固醇方面。荷葉黃酮的提取以曬干粉碎的荷葉為主要原料，采用萃取法、堿提酸沉法和樹脂吸附法，但是萃取法的成本高、堿提酸沉法只能提取部分荷葉黃酮，而樹脂吸附法只能去除脂溶性雜質(zhì)，無法去除大顆粒的雜質(zhì),去雜不夠徹底,導(dǎo)致最后荷葉黃酮的成本中所含雜質(zhì)比較多。因此，急需一種改進(jìn)的技術(shù)來解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在的這一問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種荷葉黃酮的提取工藝。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種荷葉黃酮的提取工藝，包括制粉步驟將新鮮的荷葉用磷酸水溶液在溫度2 O - 2 5 °C下浸泡3 - 5m i η，之后將浸泡的荷葉放入烘干機(jī)中，調(diào)節(jié)烘干機(jī)的溫度至200-230°C，烘5-7min，然后將烘干的荷葉放入粉碎機(jī)中粉碎成末；
浸提靜置步驟將之前得到的荷葉粉末放入浸提釜中，在浸提釜中加入荷葉粉重量10-15倍的50-70%的親水性有機(jī)溶劑水溶液，充分混合攪拌后，靜置30-60min后得到浸提液；
去雜過濾步驟然后將浸提液進(jìn)行減壓濃縮至混合液的1/10-1/15，然后過濾，去除掉顆粒較大的固體雜質(zhì)，得到初濾浸提液，然后初濾浸提液置入萃取釜中，加入石油醚，充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置20-40min后，萃取掉脂溶性雜質(zhì)，得到余液，然后將余液加入到余液質(zhì)量20-30倍的蒸餾水中進(jìn)行稀釋，再在壓力為O. 1-0. 2MPA下用超濾膜進(jìn)行超濾，去除水溶性雜質(zhì)；
精制提取步驟然后將超濾后的余液緩慢的加在大孔吸附樹脂柱上端，再用余液質(zhì)量
3-4倍的蒸餾水洗大孔吸附樹脂柱，再用余液質(zhì)量6-8倍的40-50%乙醇洗大孔吸附樹脂柱，然后把40-50%乙醇洗脫液濃縮至初濾浸提液質(zhì)量的的1/2，然后將濃縮液用乙酸乙酯萃取
3-5次，將多次萃取的濃縮液進(jìn)行合并、減壓、壓縮至膏狀物，然后將膏狀物進(jìn)行真空干燥、粉碎，得到荷葉黃酮精細(xì)粉。所述親水性有機(jī)溶劑水溶液甲醇、乙醇、丙醇正丁醇或者丙酮中的一種或幾種的混合劑。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是制粉步驟，通過溶液浸泡、烘干機(jī)烘干以及最后的粉碎機(jī)粉末，能徹底的把荷葉粉碎成粉末，得粉率高；去雜步驟通過初濾去掉大顆粒的雜質(zhì)、通過石油醚去掉脂溶性雜質(zhì)以及通過超濾去除水溶性雜質(zhì)，去雜效果徹底，有效的提高了最后得到的荷葉黃酮的精度。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
一種荷葉黃酮的提取工藝，包括制粉步驟將新鮮的荷葉用磷酸水溶液在溫度20°C下浸泡5min，之后將浸泡的荷葉放入烘干機(jī)中，調(diào)節(jié)烘干機(jī)的溫度至200°C，烘7min，然后將烘干的荷葉放入粉碎機(jī)中粉碎成末；
浸提靜置步驟將之前得到的荷葉粉末放入浸提釜中，在浸提釜中加入荷葉粉重量10倍的70%的親水性有機(jī)溶劑水溶液，充分混合攪拌后，靜置30min后得到浸提液；
去雜過濾步驟然后將浸提液進(jìn)行減壓濃縮至混合液的1/10，然后過濾，去除掉顆粒較大的固體雜質(zhì)，得到初濾浸提液，然后初濾浸提液置入萃取釜中，加入石油醚，充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置20min后，萃取掉脂溶性雜質(zhì)，得到余液，然后將余液加入到余液質(zhì)量20倍的蒸餾水中進(jìn)行稀釋，再在壓力為O. IMPA下用超濾膜進(jìn)行超濾，去除水溶性雜質(zhì)；
精制提取步驟然后將超濾后的余液緩慢的加在大孔吸附樹脂柱上端，再用余液質(zhì)量3倍的蒸餾水洗大孔吸附樹脂柱，再用余液質(zhì)量6倍的40%乙醇洗大孔吸附樹脂柱，然后把40%乙醇洗脫液濃縮至初濾浸提液質(zhì)量的的1/2，然后將濃縮液用乙酸乙酯萃取3次，將三次萃取的濃縮液進(jìn)行合并、減壓、壓縮至膏狀物，然后將膏狀物進(jìn)行真空干燥、粉碎，得到荷葉黃酮精細(xì)粉。親水性有機(jī)溶劑水溶液甲醇、乙醇、丙醇正丁醇或者丙酮中的一種或幾種的混合劑。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是制粉步驟，通過溶液浸泡、烘干機(jī)烘干以及最后的粉碎機(jī)粉末，能徹底的把荷葉粉碎成粉末，得粉率高；去雜步驟通過初濾去掉大顆粒的雜質(zhì)、通過石油醚去掉脂溶性雜質(zhì)以及通過超濾去除水溶性雜質(zhì)，去雜效果徹底，有效的提高了最后得到的荷葉黃酮的精度。實(shí)施例2
一種荷葉黃酮的提取工藝，包括制粉步驟將新鮮的荷葉用磷酸水溶液在溫度23°C下浸泡4min，之后將浸泡的荷葉放入烘干機(jī)中，調(diào)節(jié)烘干機(jī)的溫度至215°C，烘6min，然后將烘干的荷葉放入粉碎機(jī)中粉碎成末；
浸提靜置步驟將之前得到的荷葉粉末放入浸提釜中，在浸提釜中加入荷葉粉重量13倍的60%的親水性有機(jī)溶劑水溶液，充分混合攪拌后，靜置45min后得到浸提液；
去雜過濾步驟然后將浸提液進(jìn)行減壓濃縮至混合液的1/13，然后過濾，去除掉顆粒較大的固體雜質(zhì)，得到初濾浸提液，然后初濾浸提液置入萃取釜中，加入石油醚，充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置30min后，萃取掉脂溶性雜質(zhì)，得到余液，然后將余液加入到余液質(zhì)量25倍的蒸餾水中進(jìn)行稀釋，再在壓力為O. 15MPA下用超濾膜進(jìn)行超濾，去除水溶性雜質(zhì)；
精制提取步驟然后將超濾后的余液緩慢的加在大孔吸附樹脂柱上端，再用余液質(zhì)量
3.5倍的蒸餾水洗大孔吸附樹脂柱，再用余液質(zhì)量7倍的45%乙醇洗大孔吸附樹脂柱，然后把40-50%乙醇洗脫液濃縮至初濾浸提液質(zhì)量的的1/2，然后將濃縮液用乙酸乙酯萃取4次，將4次萃取的濃縮液進(jìn)行合并、減壓、壓縮至膏狀物，然后將膏狀物進(jìn)行真空干燥、粉碎，得到荷葉黃酮精細(xì)粉。親水性有機(jī)溶劑水溶液甲醇、乙醇、丙醇正丁醇或者丙酮中的一種或幾種的混合劑。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是制粉步驟，通過溶液浸泡、烘干機(jī)烘干以及最后的粉碎機(jī)粉末，能徹底的把荷葉粉碎成粉末，得粉率高；去雜步驟通過初濾去掉大顆粒的雜質(zhì)、通過石油醚去掉脂溶性雜質(zhì)以及通過超濾去除水溶性雜質(zhì)，去雜效果徹底，有效的提高了最后得到的荷葉黃酮的精度。實(shí)施例3
一種荷葉黃酮的提取工藝，包括制粉步驟將新鮮的荷葉用磷酸水溶液在溫度25°C下 浸泡3min，之后將浸泡的荷葉放入烘干機(jī)中，調(diào)節(jié)烘干機(jī)的溫度至230°C，烘5min，然后將烘干的荷葉放入粉碎機(jī)中粉碎成末；
浸提靜置步驟將之前得到的荷葉粉末放入浸提釜中，在浸提釜中加入荷葉粉重量15倍的50%的親水性有機(jī)溶劑水溶液，充分混合攪拌后，靜置60min后得到浸提液；
去雜過濾步驟然后將浸提液進(jìn)行減壓濃縮至混合液的1/15，然后過濾，去除掉顆粒較大的固體雜質(zhì)，得到初濾浸提液，然后初濾浸提液置入萃取釜中，加入石油醚，充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置40min后，萃取掉脂溶性雜質(zhì)，得到余液，然后將余液加入到余液質(zhì)量30倍的蒸餾水中進(jìn)行稀釋，再在壓力為O. 2MPA下用超濾膜進(jìn)行超濾，去除水溶性雜質(zhì)；
精制提取步驟然后將超濾后的余液緩慢的加在大孔吸附樹脂柱上端，再用余液質(zhì)量4倍的蒸餾水洗大孔吸附樹脂柱，再用余液質(zhì)量8倍的50%乙醇洗大孔吸附樹脂柱，然后把50%乙醇洗脫液濃縮至初濾浸提液質(zhì)量的的1/2，然后將濃縮液用乙酸乙酯萃取5次，將5次萃取的濃縮液進(jìn)行合并、減壓、壓縮至膏狀物，然后將膏狀物進(jìn)行真空干燥、粉碎，得到荷葉黃酮精細(xì)粉。親水性有機(jī)溶劑水溶液甲醇、乙醇、丙醇正丁醇或者丙酮中的一種或幾種的混合劑。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是制粉步驟，通過溶液浸泡、烘干機(jī)烘干以及最后的粉碎機(jī)粉末，能徹底的把荷葉粉碎成粉末，得粉率高；去雜步驟通過初濾去掉大顆粒的雜質(zhì)、通過石油醚去掉脂溶性雜質(zhì)以及通過超濾去除水溶性雜質(zhì)，去雜效果徹底，有效的提高了最后得到的荷葉黃酮的精度。
權(quán)利要求
1.一種荷葉黃酮的提取工藝，其特征在于 包括制粉步驟將新鮮的荷葉用磷酸水溶液在溫度20-25°C下浸泡3-5min，之后將浸泡的荷葉放入烘干機(jī)中，調(diào)節(jié)烘干機(jī)的溫度至200-230°C，烘5-7min，然后將烘干的荷葉放入粉碎機(jī)中粉碎成末； 浸提靜置步驟將之前得到的荷葉粉末放入浸提釜中，在浸提釜中加入荷葉粉重量10-15倍的50-70%的親水性有機(jī)溶劑水溶液，充分混合攪拌后，靜置30-60min后得到浸提液； 去雜過濾步驟然后將浸提液進(jìn)行減壓濃縮至混合液的1/10-1/15，然后過濾，去除掉顆粒較大的固體雜質(zhì)，得到初濾浸提液，然后初濾浸提液置入萃取釜中，加入石油醚，充分?jǐn)嚢杌旌虾箪o置20-40min后，萃取掉脂溶性雜質(zhì)，得到余液，然后將余液加入到余液質(zhì)量20-30倍的蒸餾水中進(jìn)行稀釋，再在壓力為O. 1-0. 2MPA下用超濾膜進(jìn)行超濾，去除水溶性雜質(zhì)； 精制提取步驟然后將超濾后的余液緩慢的加在大孔吸附樹脂柱上端，再用余液質(zhì)量3-4倍的蒸餾水洗大孔吸附樹脂柱，再用余液質(zhì)量6-8倍的40-50%乙醇洗大孔吸附樹脂柱，然后把40-50%乙醇洗脫液濃縮至初濾浸提液質(zhì)量的的1/2，然后將濃縮液用乙酸乙酯萃取3-5次，將多次萃取的濃縮液進(jìn)行合并、減壓、壓縮至膏狀物，然后將膏狀物進(jìn)行真空干燥、粉碎，得到荷葉黃酮精細(xì)粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種荷葉黃酮的提取工藝，其特征在于所述親水性有機(jī)溶劑水溶液甲醇、乙醇、丙醇正丁醇或者丙酮中的一種或幾種的混合劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種荷葉黃酮的提取工藝，其特征在于包括制粉步驟、去雜過濾步驟、精制提取步驟。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是制粉步驟，通過溶液浸泡、烘干機(jī)烘干以及最后的粉碎機(jī)粉末，能徹底的把荷葉粉碎成粉末，得粉率高；去雜步驟通過初濾去掉大顆粒的雜質(zhì)、通過石油醚去掉脂溶性雜質(zhì)以及通過超濾去除水溶性雜質(zhì)，去雜效果徹底，有效的提高了最后得到的荷葉黃酮的精度。
文檔編號(hào)C07D311/30GK102875508SQ201210373919
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月5日
發(fā)明者倪繼達(dá) 申請(qǐng)人:南通四海植物精華有限公司