專利名稱：中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制劑新劑型技術(shù)經(jīng)過改良后應(yīng)用于防曬及修復(fù)產(chǎn)品的配制，特別指中 長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳及其制備方法。
背景技術(shù)：
大氣臭氧層阻擋了太陽(yáng)光中99%的紫外線輻射，保護(hù)了地球上的萬(wàn)物生靈免受強(qiáng) 紫外線的傷害。1985年首次報(bào)道南極臭氧空洞以來(lái)，大氣臭氧耗損，已成為當(dāng)今全球性環(huán) 境問題之一。釋放到環(huán)境中的氯氟烴類化合物的化學(xué)穩(wěn)定性高，在大氣層中滯留時(shí)間可長(zhǎng) 達(dá)40 150年之久。這些化合物通過對(duì)流層到達(dá)同溫層后，受高能量紫外線照射而發(fā)生分 解，分解產(chǎn)生的氯原子和臭氧分子反應(yīng)，消耗掉臭氧分子。其結(jié)果是，一個(gè)氯原子，消耗掉成 千上萬(wàn)個(gè)臭氧分子，使大氣臭氧層遭到嚴(yán)重破壞，太陽(yáng)紫外線輻照強(qiáng)度增加。據(jù)預(yù)測(cè)，臭氧 含量每減少1%，陽(yáng)光紫外線強(qiáng)度就增加2%，皮膚癌患者將增加3%。近年來(lái)，隨著臭氧層 臭氧的耗損，人們的防曬意識(shí)與自我保護(hù)意識(shí)增強(qiáng)，防曬化妝品也成為很多人生活中的的 必需品。太陽(yáng)光紫外線波段劃分不統(tǒng)一，但大體上都分成四個(gè)部分。常見的有400 320nm為長(zhǎng)波紫外線(UVA波段)；320 280nm為中波紫外線(UVB波段)；280 200nm為 短波紫外線(UVC波段)；200 IOOnm為真空紫外線(UVD波段)；UVA照射后出現(xiàn)即刻色 素沉著，色素沉著在照射后l_2h到達(dá)高峰，3-4h逐漸消退。皮膚受照后主要反映是色素沉 著，UVA使皮膚新陳代謝加快。絕大部分到達(dá)地球表面的UV輻射是UVA。UVA輻射又可分為 2類UVAII 320-340 ；UVAI340-400。由于UVAI和UVAII波長(zhǎng)很長(zhǎng)，它們能穿透進(jìn)入皮膚真 皮，導(dǎo)致膠原蛋白和彈性纖維受傷。彈性纖維有令皮膚成形，定界和彎曲的功能。彈性纖維 受傷就會(huì)產(chǎn)生皺紋并最終產(chǎn)生皮膚過早老化。UVA輻射的傷害能比UVB更深的穿透至表皮 和真皮。UVA光的強(qiáng)度更為平穩(wěn)，但它無(wú)時(shí)不在。UVA照射在赤道和緯度60之間是永遠(yuǎn)存 在的，極少受海拔、季節(jié)和一天中時(shí)間的影響。而且，它能穿透玻璃和水。長(zhǎng)期陽(yáng)光暴曬后 皮膚的生物化學(xué)結(jié)構(gòu)和組織結(jié)構(gòu)的改變，這就是光老化。光老化的皮膚看起來(lái)干燥，角化， 粗糙，有斑點(diǎn)，皺紋深。UVB又稱“戶外紫外線”，只要適當(dāng)?shù)恼谘诩纯筛綦x，它是引起皮膚泛紅、發(fā)炎及曬 傷的主因；UVA會(huì)折射進(jìn)室內(nèi)，又稱為“室內(nèi)紫外線”，其能深入真皮層，會(huì)對(duì)膠原、彈力纖維 甚至纖維母細(xì)胞進(jìn)行破壞，所以UVA不但是會(huì)激發(fā)色素合成而使膚色“變黑”，更是造成皮 膚“老化”及細(xì)紋產(chǎn)生的主要禍?zhǔn)?。UVB對(duì)人體的生理作用較強(qiáng)，引起遲發(fā)黑色素沉著，黑色 素沉著開始于曬后48-72h。UVB能使皮膚產(chǎn)生許多源性物質(zhì)，有重要保健功能。皮膚內(nèi)的 7-脫氫膽固醇經(jīng)UVB (波長(zhǎng)280nm)照射后轉(zhuǎn)化為維生素D3，維生素D3是體內(nèi)鈣代謝的重 要物質(zhì)。由于波段短，高能量的UVB光穿透角質(zhì)層，進(jìn)入表皮。UVB光并能使皮膚產(chǎn)生紅斑， 也就是對(duì)灼傷輻射而言是最活躍的紫外線。UVB能迅速減少皮膚中酶和非酶氧化劑，由此阻 礙了抗自由基能力，許多是自由基是由太陽(yáng)光曝曬引起的。這也被認(rèn)為由于DNA受損引發(fā)的皮膚癌的潛在原因，因此清除由太陽(yáng)光曝曬引起的自由基也是防曬的一個(gè)重要方面。UVC在進(jìn)入大氣層時(shí)，已在臭氧層的防護(hù)下被隔離。UVC波長(zhǎng)短，生物細(xì)胞的核蛋白和核糖核酸強(qiáng)烈吸收該波段的能量，核酸(DNA)對(duì)于波長(zhǎng)250-260nm的紫外線有強(qiáng)吸收， 使微生物核酸等物質(zhì)變性，對(duì)生物體及微生物具破壞性。因此，UVC常用于滅菌處理，多以 253. 7nm作為紫外線殺菌的波長(zhǎng)，化妝品生產(chǎn)中常用的紫外線滅菌燈即基于此原理。UVD波段紫外線的波長(zhǎng)極短，高能量的真空紫外線會(huì)產(chǎn)生大量臭氧，臭氧的氧化性 非常強(qiáng)，有很好的消毒和除臭作用。從組織學(xué)上講，光老化皮膚的特點(diǎn)就是出現(xiàn)大量退化的 彈性纖維，退化的彈性纖維最終變質(zhì)為無(wú)定形的物質(zhì)。隨著慢性老化，彈性纖維數(shù)量和厚度 少量增多，超微結(jié)構(gòu)有輕度改變。在光老化的皮膚里，同彈性組織形成鮮明對(duì)照的是，膠原 蛋白減少了。有證據(jù)表明UV光啟動(dòng)了膠原酶，膠原酶水解膠聯(lián)結(jié)組織，導(dǎo)致破壞，出現(xiàn)皺 紋。對(duì)于一般的老化，成熟的膠原更為穩(wěn)定并阻礙酶的降解，變化很細(xì)微，很少有深層皺紋 的出現(xiàn)。明顯的光老化癥狀直到光曝曬后很多年才能出現(xiàn)，所以光老化是最不引起重視的 病理之一。到了 40多歲、50多歲光老化癥狀出現(xiàn)時(shí)，就有毀滅性的皮膚組織受損，而這實(shí)際 上在15歲就開始了。由于紫外線是無(wú)所不在，無(wú)孔不入的，因此使用防曬及修復(fù)護(hù)膚品是 很有必要的。通過以下方法可有效地使人體皮膚免受太陽(yáng)輻射吸收UV光，光散射，光反射， 抑制自由基或不接觸陽(yáng)光暴曬。最通常的方法是UV光吸收劑和抑制自由基。世界各地的 許多防曬品含有UVB防曬劑，UVB防曬劑可以避免UVB光暴曬產(chǎn)生的紅斑。這些防曬品的 保護(hù)效率可以用SPF值來(lái)衡量。SPF值越高，那么對(duì)UVB的保護(hù)就更好。有些產(chǎn)生可保護(hù) 皮膚免受UVA波長(zhǎng)的短波部分(UVAII :320-340nm)，但不保護(hù)UVA波長(zhǎng)的長(zhǎng)波部分(UVA : 340-400nm)，而這部分長(zhǎng)波可更深地穿透進(jìn)入真皮產(chǎn)生細(xì)紋和皺紋。目前用在防曬品和護(hù) 膚品中的UVA有機(jī)防曬劑，只能保護(hù)免受UVA短波長(zhǎng)，即UVAII波長(zhǎng)(320-340)的傷害。UVAI 光線是最具深層穿透性的紫外線，因此能對(duì)皮膚的最深層造成傷害。有些沒有被阻隔的UV 光空透進(jìn)皮膚，產(chǎn)生自由基，并對(duì)細(xì)胞產(chǎn)生負(fù)面影響。最近的研究有力證明一些維生素如維 生素E和維生素C是抗氧化劑，可以加強(qiáng)UV防曬劑的功能，提供最佳的廣譜防曬，防止環(huán)境 的侵害和過早的皮膚老化。防曬劑從機(jī)理上可分為物理防曬劑和化學(xué)防曬劑。物理防曬劑主要是靠反射作 用，屏蔽掉紫外線來(lái)達(dá)到防曬的目的。而化學(xué)防曬劑則是靠吸收紫外線，使其轉(zhuǎn)化為熱量再 釋放出來(lái)，以達(dá)到防曬的功效?，F(xiàn)在市面上較少純物理的防曬霜，一般產(chǎn)品都是結(jié)合物理 和化學(xué)防曬劑的混合產(chǎn)品，這些產(chǎn)品就是結(jié)合了物理防曬劑和化學(xué)防曬劑的優(yōu)點(diǎn)。物理防 曬劑的主要成分是二氧化鈦和氧化鋅，氧化鋅在皮膚科可用來(lái)治療濕疹、皮炎等疾病，所以 以這種防曬劑為主的產(chǎn)品，無(wú)刺激，適合敏感膚質(zhì)使用，比較安全。當(dāng)然并非物理防曬產(chǎn)品 就100%不會(huì)過敏，因?yàn)榉罆袼谐朔罆駝┮酝?，還有其它輔料成分，某些人可能也會(huì)對(duì) 這些成分過敏，因此敏感膚質(zhì)的人還是需要測(cè)試后再使用的。同時(shí)，物理防曬劑的防曬譜比 較廣，所以防曬能力比較強(qiáng)。但是，由于這兩種物質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)，決定其只能配制成油 性的膏劑使用，所以這種防曬霜比較油，厚重不清爽，油性的皮膚使用就可能會(huì)感覺不夠舒 適。以化學(xué)防曬劑為主的產(chǎn)品質(zhì)地比較細(xì)膩，抹在皮膚上感覺比較清爽，更適合油性皮膚， 但是不足是有些產(chǎn)品可能引起過敏。而且在紫外線作用下會(huì)分解、裂變，也即所謂的“光 降解”，不同的防曬劑有不同的光降解率，光降解作用降低了化學(xué)防曬劑對(duì)紫外線的防護(hù)作用。據(jù)測(cè)試，目前在防曬化妝品中使用的化學(xué)防曬劑甲氧基肉桂酸異辛酯，在經(jīng)過10倍最 小紅斑紫外線劑量輻射后，大約有近70%的光降解?；瘜W(xué)防曬劑光降解是配方設(shè)計(jì)師很頭 痛的問題。由于光降解，配方中必須添加較高劑量的化學(xué)防曬劑已保證使用時(shí)有足夠高的 SPF0對(duì)目前市場(chǎng)上防曬化妝品中的調(diào)查，發(fā)現(xiàn)防曬功效成分存在這樣或那樣的問題，總結(jié) 的情況如下。物理防曬劑和化學(xué)防曬劑及其劑型應(yīng)用的不足及問題如下介紹
1.物理防曬劑之優(yōu)劣物理防曬劑是指能夠反射紫外線的添加劑，通常是無(wú)機(jī)化 合物。很多人認(rèn)為添加物理防曬劑的防曬制品相對(duì)安全，有些廠家甚至把“物理防曬”作為 賣點(diǎn)。①缺點(diǎn)物理防曬劑有些缺點(diǎn)如膚感、手感不好，特別是高SPF的產(chǎn)品，必須添加大 量的二氧化鈦、氧化鋅等，在皮膚均勻鋪展是個(gè)問題；另外作為粉體劑型使用，容易堵塞毛 孔。②優(yōu)點(diǎn)物理防曬劑最大的優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)光降解，其機(jī)理是反射紫外線，本身是惰性的，也 不存在皮膚吸收的問題，這也是大家認(rèn)為物理防曬劑比化學(xué)防曬劑安全的理由。2.化學(xué)防曬劑之優(yōu)劣①缺點(diǎn)在紫外線作用下會(huì)分解、裂變，也即所謂的“光降 解”，美其名曰光穩(wěn)定性不高。不同的防曬劑有不同的光降解率，光降解作用降低了化學(xué)防 曬劑對(duì)紫外線的防護(hù)作用。據(jù)測(cè)試，目前在防曬化妝品中使用的化學(xué)防曬劑甲氧基肉桂酸 異辛酯，防曬效果很好，但在經(jīng)過10倍最小紅斑紫外線劑量輻射后，大約有近70 %的光降 解。因此化學(xué)防曬劑光降解是配方設(shè)計(jì)師很頭痛的問題。由于光降解，配方中必須添加較高 劑量的化學(xué)防曬劑已保證使用時(shí)有足夠高的SPF。另一方面，化學(xué)防曬劑滲透入皮膚后，降 解后的小分子，對(duì)皮膚、機(jī)體是否有毒副作用，這問題一直很令人擔(dān)憂。雖然官方經(jīng)過嚴(yán)格 測(cè)試表示安全，但是，事實(shí)上防曬劑分解后的小分子還是對(duì)人體會(huì)有刺激性，特別是高SPF 值的產(chǎn)品。②優(yōu)點(diǎn)但是，化學(xué)防曬劑還是有它的長(zhǎng)處，化學(xué)防曬劑是溶于油相的，即使在添 加量大的情況下，使用感覺還是比物理防曬劑要好，感覺輕透，和其他護(hù)膚品差別不大。另 一方面，不同的化學(xué)防曬劑紫外線特征吸收峰不同，可以復(fù)配使用，達(dá)到協(xié)同作用。但是目 前很多防曬化妝品中，成分單一，沒有廣譜效果。常用的化學(xué)防曬劑介紹如下①鄰氨基苯 甲酸酯類、水楊酸酯類，是UVB的吸收劑，吸收效率低，對(duì)皮膚的刺激性大，但價(jià)格低廉，在 國(guó)內(nèi)產(chǎn)品中較為常用；②甲氧基肉桂酸酯，吸收性能好，在醇溶液中可較好地吸收UVB;③ 二苯酮及其衍生物，對(duì)UVA、UVB具有一定的吸收作用，對(duì)光和熱穩(wěn)定，但吸收率低，耐氧性 一般，需要加抗氧化劑，以羥苯甲酮最為常用，但有一定的光毒性；④甲烷衍生物，適合防曬 系數(shù)較高的產(chǎn)品，但光穩(wěn)定性差，紫外照射后大幅度降解，對(duì)皮膚的刺激性較大，致敏性強(qiáng)， 所以使用受到限制；⑤樟腦系列，以甲基苯亞甲基樟腦最為常用，對(duì)UVA的吸收效果較好， 穩(wěn)定性和化學(xué)惰性較好，皮膚吸收少，刺激小，無(wú)光毒性和致突變性，對(duì)紫外線的吸收比二 苯酮及其衍生物差?？傊?，化學(xué)吸收劑重要的是紫外線吸收值的光學(xué)效果，能防御紅斑、防 曬傷、曬黑等作用，但劑量過大往往對(duì)皮膚有較強(qiáng)刺激及損傷，并可能引起表皮的衰退，所 以其用量都有限制，而物理防曬劑強(qiáng)調(diào)的是物理放射的散射的作用，防曬效果較弱且影響 皮脂腺和汗腺的分泌。3.當(dāng)前防曬產(chǎn)品劑型的不足護(hù)膚產(chǎn)品在供給使用前，均必須制成適合于各種應(yīng)用的形式，這種形式稱為給藥 的劑型，簡(jiǎn)稱制劑。在應(yīng)用中為了方便使用和達(dá)到最佳的護(hù)膚效果，根據(jù)護(hù)膚產(chǎn)品的用途不 同，同一種產(chǎn)品還可加工成不同的劑型來(lái)使用。對(duì)于制劑的要求，要求產(chǎn)品制成不同的劑型后，能方便消費(fèi)者使用，使用舒適，同時(shí)增加了產(chǎn)品的穩(wěn)定性，減少毒副作用，且效果要好， 也便于產(chǎn)品的貯存、運(yùn)輸和攜帶。目前市場(chǎng)上皮膚防曬產(chǎn)品常用的劑型有粉劑、軟膏劑、乳 齊U、膜劑等，物理防曬劑常制備成粉劑，使用時(shí)涂抹在防曬部位，利用反射的原理達(dá)到防曬 效果。但是物理防曬劑型，膚感、手感不好，而且在皮膚均勻鋪展是個(gè)問題；另外粉體劑型使 用，容易堵塞毛孔。化學(xué)防曬劑常用乳膏劑、乳劑劑型?；瘜W(xué)防曬劑光穩(wěn)定性不高，不同的 防曬劑有不同的光降解率，光降解作用降低了化學(xué)防曬劑對(duì)紫外線的防護(hù)作用。另一方面， 化學(xué)防曬劑降解后的小分子，更容易對(duì)皮膚產(chǎn)生刺激性。而當(dāng)前的劑型沒能解決這些問題， 這就需要我們?nèi)ふ野l(fā)現(xiàn)新型的防曬劑或用一種新的劑型來(lái)解決這些問題。目前有研究者通過檢測(cè)防曬劑，發(fā)現(xiàn)防曬劑能吸收紫外線中可引起人產(chǎn)生急性皮 炎(紅斑)和皮膚灼傷的波長(zhǎng)為290 320nm的中波紫外線(UVB)和皮膚變黑的波長(zhǎng)為 320 400nm的長(zhǎng)波紫外線(UVA)。在防曬化妝品中但加入過多的紫外線吸收劑，易對(duì)皮膚 產(chǎn)生刺激，使皮膚過敏、光敏、起紅疹、皮膚發(fā)炎、老化和變黑等。因此，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》對(duì) 防曬劑的種類和使用量作了限制，在化妝品中含量約為 10%。防曬化妝品的副作用 除了皮膚反應(yīng)如接觸性皮炎、接觸性過敏和光過敏外，專業(yè)醫(yī)學(xué)資料有報(bào)道，防曬劑能影響 維生素D的合成，引起可觀察到的維生素D3減少。長(zhǎng)期使用SPF為29的防曬化妝品，2年 后得到了同樣的結(jié)論。由于防曬化妝品在皮膚上搽涂的面積大，且承受烈日曝曬，因此，保 證產(chǎn)品的安全性非常重要。有研究在4年共檢測(cè)防曬產(chǎn)品380份，不合格率為9.2%。其 中多次皮膚刺激性試驗(yàn)中(度)刺激性占2. 9% (此級(jí)別為不合格產(chǎn)品)、輕(度)刺激 性66. 3%、無(wú)刺激性30. 8% ；皮膚變態(tài)反應(yīng)試驗(yàn)中度致敏占2. 4%、輕度致敏4. 0%、弱致 敏5. 0%、未見皮膚變態(tài)反應(yīng)88. 7%，中度致敏和輕度致敏為不合格產(chǎn)品；皮膚光毒性試驗(yàn) 結(jié)果均未見皮膚光毒性。4年內(nèi)檢測(cè)的樣品有9. 2%毒理學(xué)檢驗(yàn)不合格，說明有部分防曬化 妝品具有潛在不安全性。在3項(xiàng)毒理試驗(yàn)中，皮膚變態(tài)反應(yīng)試驗(yàn)的不合格率最高(6.3%)； 其次多次皮膚刺激性試驗(yàn)(2. 9% )。因此，一種良好的皮膚防曬化妝品，在使用過程中不僅要有防曬效果，而且要安全 舒適，產(chǎn)品穩(wěn)定。當(dāng)然這些不僅僅與防曬功效成分的物理化學(xué)特性有關(guān)，還與使用的載體有 很大的關(guān)系。面對(duì)防曬劑致敏的問題，只能降低防曬劑自化妝品中的含量，而低的含量加上 防曬劑的不穩(wěn)定，光分解更加導(dǎo)致防曬化妝品的效果降低。如何使得防曬劑更好的應(yīng)用于 化妝品中，保持防曬劑良好的穩(wěn)定性及降低其過敏性，且達(dá)到很好的效果，這就成為配方設(shè) 計(jì)師首要挑戰(zhàn)的問題。為此，在化妝品行業(yè)中又誕生了一種新型載體-納米乳(nanoemulsion)。納米乳由Schulman從20世紀(jì)40年代開始研究，直到20世紀(jì)90年代末才有藥用納米乳問世，而納 米乳真正在藥用制劑中應(yīng)用也就近幾年的事。納米乳以極微粒著稱，它是由油相、水相、乳 化劑和助乳化劑組成的乳滴粒徑約為10 IOOnm之間的透明或半透明液體，其乳滴分散在 另一種液體中形成膠體分散系統(tǒng)，具有一定的乳光，其乳滴大多為球形，且大小比較均勻， 流動(dòng)性良好，經(jīng)加熱或高壓滅菌或離心分離也不會(huì)使之分層，通常屬于熱力學(xué)穩(wěn)定系統(tǒng)。納 米乳和普通乳狀液的兩個(gè)根本不同在于首先，普通乳液的形成一般需要外界提供能量，而 納米乳的形成是自發(fā)的；其次，普通乳液是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，在存放過程中將發(fā)生聚結(jié)而 最終分為油、水兩相，而納米乳是熱力學(xué)穩(wěn)定體系，不會(huì)發(fā)生聚結(jié)。然而，目前納米乳在防曬及同步修復(fù)化妝品應(yīng)用中也存在著問題在目前應(yīng)用納米乳作為防曬及同步修復(fù)化妝品的載體在國(guó)內(nèi)外還是沒有前例的；如何選擇毒性較低的乳 化劑和助乳化劑與配方防曬劑匹配，從而降低產(chǎn)品的毒性和皮膚致敏性；如何降低乳化劑 和助乳化劑的用量；如何確定最佳匹配的乳化劑和助乳化劑，提高產(chǎn)品中功效成分穩(wěn)定性； 如何確定最佳的配方和制備工藝；如何使中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米 乳中功效成分發(fā)揮更好的防曬作用及優(yōu)勢(shì)；如何更好地選擇和確定本產(chǎn)品中功效成分的種 類來(lái)配伍及應(yīng)用劑量或濃度，等等都是未解決的難題。本發(fā)明的工作就是確定好中長(zhǎng)波紫 外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳組方、各組分在納米乳中的比例及其制備方法
發(fā)明內(nèi)容
1.為了克服當(dāng)前背景技術(shù)中存在的的缺點(diǎn)(1)化學(xué)防曬劑在紫外線作用下會(huì)分 解、裂變，光穩(wěn)定性不高，如，二苯酮及其衍生物耐氧性一般，需要加抗氧化劑；甲烷衍生物， 適合防曬系數(shù)較高的產(chǎn)品，但光穩(wěn)定性差，紫外照射后大幅度降解，對(duì)皮膚的刺激性較大， 致敏性強(qiáng)。(2)目前很多防曬化妝品中，成分單一，達(dá)不到抵抗同時(shí)UVA和UVB的效果，沒有 廣譜作用。(3)目前防曬護(hù)膚品中，紫外線吸收劑含量較高，而過多的紫外線吸收劑，易對(duì)皮 膚產(chǎn)生刺激，使皮膚過敏、光敏、起紅疹、皮膚發(fā)炎、老化和變黑等。(4)目前的防曬產(chǎn)品，在 起到防曬作用的同時(shí)，卻不能同步對(duì)紫外線導(dǎo)致產(chǎn)生的自由基進(jìn)行清除，達(dá)到修復(fù)的效果。本發(fā)明的目的是針對(duì)背景技術(shù)中存在的缺點(diǎn)和問題加以改進(jìn)、創(chuàng)新，提供一種中 長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳及其制備方法。2.本發(fā)明的技術(shù)方案(1)本發(fā)明中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳是由下列組份制 成的(用量為質(zhì)量百分比)肉豆蔻酸異丙酯9.0% 13%、辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯 25. 0% 33%、聚甘油脂肪酸酯8. 5 0Z0 15%、三重蒸餾水33% 46%、超氧化物歧化酶 0. 002% 0. 004%、谷胱甘肽0. 25% 0. 4%、維生素E 3%、輔酶QlO 1.5% 3%、 1-(4-叔丁基苯基)-3- (4-甲氧基苯基)丙烷-1，3- 二酮0. 8 % 1. 6 %、甲氧基肉桂酸異辛 酯2. 0% 5. 0%A-甲基亞芐基樟腦0. 6% 2. 0%、乙二胺四乙酸二鈉0. 03% 0. 2%、 檸檬酸0. 05% 0. 3%、檸檬酸鈉0. 5% 2. 0%。(2)本發(fā)明優(yōu)選質(zhì)量百分比是肉豆蔻酸異丙酯7. 9%、辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯 31. 5 %、聚甘油脂肪酸酯10. 5 %、三重蒸餾水38. 497%、超氧化物歧化酶0. 003%、谷胱甘 肽0.3%、維生素E 2%、輔酶Q102%、l-(4-叔丁基苯基)-3-(4_甲氧基苯基)丙烷-1， 3- 二酮1. 3%、甲氧基肉桂酸異辛酯3. 6%、4_甲基亞芐基樟腦1. 2%、乙二胺四乙酸二鈉 0. 1%、檸檬酸0. 1%，檸檬酸鈉1.0%。(3)本發(fā)明的組方原則1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯基)丙烷-1，3-二酮是最有效的脂溶性UVA 過濾劑，是被美國(guó)FDA批準(zhǔn)柜臺(tái)出售的安全和有效的UVA防曬劑，它可以非常有效的阻斷 UVA，從而可以提高防曬產(chǎn)品的SPF值。4-甲基亞芐基樟腦對(duì)甲氧基肉桂酸辛酯復(fù)配效果最 佳，且4-甲基亞芐基樟腦可增加其在產(chǎn)品中的穩(wěn)定性，能夠顯著提高SPF指數(shù)。對(duì)人體皮 膚起到極有效的保護(hù)和修復(fù)作用。甲氧基肉桂酸辛酯是非常安全的油溶性UVB濾光劑，有 較高的UVB消光系數(shù)，也是全球范圍內(nèi)使用率最高的防曬劑之一，它比其它化學(xué)成份更不 會(huì)引起過敏反應(yīng)。皮膚延展性好，長(zhǎng)期使用可有效減少曬傷、紅斑等，與其它濾光劑配合使用，能保護(hù)皮膚免受光致老化，抑制肌膚表面色斑的形成。 紫外線會(huì)導(dǎo)致皮膚產(chǎn)生自由基，而多余的自由基就能夠通過多種渠道損害機(jī)體， 例如氧自由基能引起脂質(zhì)過氧化，過氧化脂質(zhì)會(huì)與蛋白質(zhì)交聯(lián)，產(chǎn)生不溶性蛋白質(zhì)，這種變 化以結(jié)締組織中膠原蛋白最明顯，它能導(dǎo)致膠原變韌、長(zhǎng)度縮短、使皮膚失去膨脹力即所謂 皺紋；此外，過氧化脂質(zhì)在氧化酶的作用下能分解成丙二醛等物質(zhì)，并與磷脂酰乙醇胺交連 生成黃色色素，然后再與蛋白質(zhì)、核酸等物質(zhì)形成紫褐質(zhì)即所謂老年斑。其實(shí)紫褐質(zhì)不僅出 現(xiàn)在面部，亦出現(xiàn)在體內(nèi)其他部位如腦、心、肝等。而SOD是超氧化自由基清除劑，通過適當(dāng) 途徑對(duì)機(jī)體不斷補(bǔ)充外源SOD能有效防止或延緩上述過程的發(fā)生。國(guó)內(nèi)外已將SOD廣泛應(yīng) 用于化妝品，經(jīng)臨床驗(yàn)證和長(zhǎng)期使用表明，不僅有抗皺、祛斑、去色素等作用，還有抗炎、防 曬、延緩皮膚衰老的作用。據(jù)悉歐美、日本等國(guó)的高級(jí)化妝品中均加入一定量的SOD。目前 國(guó)內(nèi)市場(chǎng)出現(xiàn)的含SOD化妝品有多種，如大寶SOD、SOD復(fù)合酶美容霜等。對(duì)SOD復(fù)合酶美 容霜所作的臨床研究表明，SOD復(fù)合酶美容霜對(duì)治療皺紋有效率為88. 68%，雀斑有效率為 87. 80%,粉刺有效率為94. 74%,色素沉著有效率為91. 84%，總有效率為90. 17%，與對(duì)照 組相比有顯著性差異。SOD分子量在32000左右，它能否被皮膚吸收，上海第二軍醫(yī)大學(xué)用 1251標(biāo)記SOD進(jìn)行外涂試驗(yàn)，結(jié)果表明，SOD能被皮膚吸收。根據(jù)這些結(jié)果，SOD化妝品應(yīng) 當(dāng)是很好的。谷胱甘肽是屬于含有巰基的、小分子肽類物質(zhì)，具有兩種重要的抗氧化作用和整 合解毒作用。谷胱甘肽是由谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸結(jié)合而成的三肽，它的分子量為 307. 33。最新研究表明，谷胱甘肽能夠糾正乙酰膽堿、膽堿酯酶的不平衡，起到抗過敏作用， 還可防止皮膚老化及色素沉著，減少黑色素的形成，改善皮膚抗氧化能力并使皮膚產(chǎn)生光 澤。輔酶QlO又名“泛醌”，是一種存在于多種生物體內(nèi)的脂溶性天然維生素類物質(zhì)， 它是細(xì)胞自身產(chǎn)生的天然抗氧化劑，能提高有機(jī)體的免疫力，是人體內(nèi)不可缺少的參與代 謝的重要活性物質(zhì)。它的主要機(jī)理是細(xì)胞電子和質(zhì)子的傳遞體，參與蛋白質(zhì)和脂肪代謝，是 細(xì)胞呼吸和代謝為人體細(xì)胞產(chǎn)生能量所必需的激活劑。它是一種人體肌膚本身就存在的天 然小分子，能加速細(xì)胞更新，激發(fā)細(xì)胞活性，從而大大促進(jìn)細(xì)胞攝取營(yíng)養(yǎng)的能力。在護(hù)膚品 中添加輔酶Q10，能有效地幫助皮膚細(xì)胞主動(dòng)吸收護(hù)膚品中的其它養(yǎng)分，使護(hù)膚成份不再簡(jiǎn) 單地停留在肌膚表面，真正實(shí)現(xiàn)護(hù)膚品的成份功效(由外而內(nèi)的功效)。輔酶QlO在對(duì)抗老 化、減少皺紋、恢復(fù)肌膚光澤彈性、美白等方面具有獨(dú)到的效果，并能有效補(bǔ)充細(xì)胞能量、延 緩肌膚老化、修復(fù)自由基對(duì)細(xì)胞造成的損傷、保護(hù)脆弱肌膚，同時(shí)對(duì)促進(jìn)細(xì)胞代謝功能、清 除血液垃圾、有效抑制黑色素、改善暗沉肌膚等有一定效果。維生素E (Vitamin Ε, VE)是一種具有廣泛生理作用的脂溶性維生素，也是一種良 好的皮膚營(yíng)養(yǎng)劑及油溶性小分子抗氧化劑，它可以有效營(yíng)養(yǎng)和調(diào)理皮膚，并迅速中斷自由 基的連鎖反應(yīng)，保護(hù)細(xì)胞膜的穩(wěn)定性，防止膜上脂質(zhì)過氧化作用。VE還具有維持結(jié)締組織彈 性，促進(jìn)血管的血液循環(huán)的作用。在體內(nèi)還可調(diào)節(jié)激素正常分泌，控制體內(nèi)酸素消耗，保護(hù) 皮膚粘膜等功能，從而使皮膚滋潤(rùn)健美，充滿青春活力。VE對(duì)保持皮膚代謝，防止皮膚衰老 起著至關(guān)重要的作用，也可預(yù)防面部產(chǎn)生黑褐色斑，也即類脂褐色素的積累，促進(jìn)末端血管 的血液循環(huán)，使皮膚有豐富的營(yíng)養(yǎng)供應(yīng)，保持光澤滋潤(rùn)。乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-Na2)是一種重要絡(luò)合劑，用于絡(luò)合體系中的金屬離子和分離金屬，有助與保持功效成分的有效性。檸檬酸和二水合檸檬酸三鈉能夠組成良好的緩 沖體系，能維持納米乳體系PH值相對(duì)穩(wěn)定，且有利于功效成分有效發(fā)揮。并且檸檬酸屬于 a羥酸類，本身也具有一定的色素溶解和移除作用，對(duì)皮膚有一定得美容作用。(4)本發(fā)明中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳的制備方法①按照配方量稱取乙二胺四乙酸二鈉、超氧化物歧化酶、谷胱甘肽置于容器中，再 加入三重蒸餾水進(jìn)行溶解后，再依次加入檸檬酸和檸檬酸鈉，并將此溶液作為水相(I)。②按照配方量，稱取肉豆蔻酸異丙酯，置于另一個(gè)容器中中，依次加入維生素E、輔 酶Q10、UVB防曬劑4-甲基亞芐基樟腦，UVA防曬劑1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯 基)丙烷-1，3- 二酮，以上物質(zhì)在溫水浴中超聲震蕩溶解，再加UVB防曬劑甲氧基肉桂酸異 辛酯，也置于超聲振蕩器中震蕩超聲使之完全溶解，并將此溶液作為油相(II)。③按辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯(S)聚甘油脂肪酸酯(C)=3: 1(重量比)的 比例，置于另外容器之中；充分混合均勻，使之形成乳化劑/助乳化劑(S/C)混合物(III)。④按照油相(II) S/C(III)水相(I) = 18% 42% 40% (質(zhì)量百分比) 的比例，先分別取水相(I)、s/C混合物(III)置于容器中。⑤將上述水相(I)、S/C混合物(III)兩液相充分混合后，再在室溫條件下或者自 然室溫中，將其放入超聲振蕩器中震蕩并超聲2min左右，或者在室溫25°C條件下或者自 然室溫中，啟動(dòng)定時(shí)恒溫磁力攪拌器，以200rpm mirT1的轉(zhuǎn)速磁力攪拌5min，然后，再在 此容器中直接加入油相(II)，并將整個(gè)體系在超聲振蕩器中超聲lOmin左右，或者在室溫 25°C條件下或者自然室溫中，啟動(dòng)定時(shí)恒溫磁力攪拌器，以200rpm mirT1的轉(zhuǎn)速磁力攪拌 20min。即可形成中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳。(5)用法用量要用時(shí)，取中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳適 量(直徑1. 5cm左右)涂于臉部。(6)貯藏密閉，置陰涼干燥處保存。3.本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的突出的創(chuàng)新點(diǎn)是將防曬功效成分1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯 基)丙烷-1，3-二酮與納米乳載體技術(shù)成功結(jié)合應(yīng)用，形成中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修 復(fù)及防曬復(fù)合納米乳，這是前所未有。防曬功效成分與納米乳載體結(jié)合應(yīng)用后，防曬劑的穩(wěn) 定性提高。本發(fā)明中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳的配制成分精簡(jiǎn)，但 卻廣譜防曬。納米乳粒徑細(xì)微、分布均勻、感觀性很好。同時(shí)，本發(fā)明集防曬與修復(fù)紫外線 導(dǎo)致的皮膚損傷于一體，防曬的同時(shí)且可達(dá)到皮膚修復(fù)的效果。另外本發(fā)明成本低廉，制備 工藝簡(jiǎn)單，實(shí)際操作容易，制備高效快速，不需要特殊儀器設(shè)備，全部完成時(shí)間不過30分鐘 即可形成產(chǎn)品，易于大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化。具體地說，采用本發(fā)明技術(shù)制備出的中長(zhǎng)波紫外線皮膚 損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳所體現(xiàn)的有益效果主要表現(xiàn)為3. 1產(chǎn)品功效成分的穩(wěn)定性大大提高①光照的穩(wěn)定性大大提高分別取中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納 米乳產(chǎn)品和乳液產(chǎn)品(在完全相同的條件下將本發(fā)明組方功效成分配制成)，并分別置于 玻璃磨口扁形瓶中，同時(shí)置于日光燈和自然光下連續(xù)照射30天，按0、5、10、15、30天取樣。 經(jīng)過測(cè)定相關(guān)指標(biāo)，發(fā)現(xiàn)采用本發(fā)明技術(shù)制備出的中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬 復(fù)合納米乳產(chǎn)品較中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬乳液產(chǎn)品光穩(wěn)定性更高。
②在不同溫度條件下的敏感性實(shí)驗(yàn)分別取中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防 曬復(fù)合納米乳產(chǎn)品和乳液產(chǎn)品，并分別置于玻璃磨口扁形瓶中，同時(shí)置于0°C、4°C、25°C、 40°C、60°C、8(rC溫度下30天，按0、5、10、15、30天取樣。經(jīng)過測(cè)定相關(guān)指標(biāo)，發(fā)現(xiàn)采用本發(fā) 明技術(shù)制備出的中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳產(chǎn)品較中長(zhǎng)波紫外線 皮膚損傷同步修復(fù)及防曬乳液產(chǎn)品穩(wěn)定性更高。③暴露在空氣中和室溫自然存放的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)分別取中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同 步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳產(chǎn)品和乳液產(chǎn)品，并分別置于玻璃燒杯中，同時(shí)置于室溫空氣中 (室溫條件溫度為20-25°C，相對(duì)濕度為50% -75% )，暴露30天，按0、5、10、15、30天取樣。 經(jīng)過測(cè)定相關(guān)指標(biāo)，發(fā)現(xiàn)采用本發(fā)明技術(shù)制備出的中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬 復(fù)合納米乳產(chǎn)品較中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬乳液產(chǎn)品穩(wěn)定性更高。室溫穩(wěn)定 性觀察分別取中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳產(chǎn)品和乳液產(chǎn)品，并分 別置于玻璃磨口扁形瓶中，同時(shí)置于自然室溫空氣中(室溫條件溫度為25-32°C，相對(duì)濕度 為40-80% )存放30天取樣。經(jīng)過測(cè)定相關(guān)指標(biāo)，發(fā)現(xiàn)采用本發(fā)明技術(shù)制備出的中長(zhǎng)波紫 外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳產(chǎn)品較傳統(tǒng)工藝配制的防曬乳液產(chǎn)品穩(wěn)定性更 尚o④高速離心分離試驗(yàn)分別取中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳 產(chǎn)品和乳液產(chǎn)品，并分別置于高速離心機(jī)所配套的離心管中，以16000rpm mirT1的速度離 心30min，經(jīng)過測(cè)定相關(guān)指標(biāo)，發(fā)現(xiàn)采用本發(fā)明技術(shù)制備出的中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修 復(fù)及防曬復(fù)合納米乳產(chǎn)品較傳統(tǒng)工藝配制的防曬乳液產(chǎn)品穩(wěn)定性更高。3. 2產(chǎn)品的配方合理性大大提高本產(chǎn)品中采用法國(guó)從天然植物中提取的辛酸癸 酸聚乙二醇甘油脂和聚甘油脂肪酸酯，且它們與純凈水相所占納米乳體系近90%的比例， 因此，膠而不粘，油而不膩，濃而不稠，特別是它們對(duì)皮膚的刺激性小，安全性好，副作用少， 無(wú)毒性作用。另外我們選用的防曬劑1-(4_叔丁基苯基)-3-(4_甲氧基苯基)丙烷-1， 3- 二酮是最有效的脂溶性UVA過濾劑，而且效果比許多物理作用成分更好，并可以保護(hù)細(xì) 胞和免疫系統(tǒng)。是被美國(guó)FDA批準(zhǔn)柜臺(tái)出售的安全和有效的UVA防曬劑，它可以非常有效 的阻斷UVA，從而可以提高防曬產(chǎn)品的SPF值。它與UVB的過濾劑復(fù)配使用可以提高防曬產(chǎn) 品的功效，其中和4-甲基亞芐基樟腦對(duì)甲氧基肉桂酸辛酯復(fù)配效果最佳。4-甲基亞芐基樟 腦可增加其在產(chǎn)品中的穩(wěn)定性。產(chǎn)品中的修復(fù)成分如過氧化物歧化酶，維生素E等在起到 防曬作用的同時(shí)，可以加強(qiáng)UV防曬劑的功能，提供最佳的廣譜防曬。同時(shí)配方中的緩沖體 系有助于維持納米乳的PH值，提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性，保證防曬效果。3. 3產(chǎn)品具有雙重作用本發(fā)明集防曬與修復(fù)紫外線導(dǎo)致的皮膚損傷于一體，防 曬的同時(shí)且可達(dá)到皮膚修復(fù)的效果。對(duì)于紫外線引起皮膚產(chǎn)生多余的自由基有很好的清除 作用，防止了自由基對(duì)皮膚進(jìn)一步的損失，本發(fā)明產(chǎn)品配方功效成分對(duì)人體皮膚起到極有 效的保護(hù)和修復(fù)作用。3. 4產(chǎn)品的防曬效果跟普通產(chǎn)品相比大大提高應(yīng)用本發(fā)明研制的復(fù)合納米乳與 傳統(tǒng)工藝所配制的同類型同劑量功效成分的非納米乳產(chǎn)品臨床試用的結(jié)果表明，中長(zhǎng)波紫 外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳的防曬系數(shù)大大提高。3. 5產(chǎn)品的感官性和使用舒適性大大提高納米乳液作為兩種互不相溶的液體按 一定的比例，在表面活性劑和助表面活性劑的共同作用下自然形成熱力學(xué)穩(wěn)定的、各向同性的、流動(dòng)性好、清澈透明、晶瑩剔透的、有細(xì)微黃色的、略帶乳光的分散體系，具有良好的 感官性，且實(shí)際使用舒適性極佳。3. 6產(chǎn)品防曬功效成分在載體的溶解性大大提高按照本發(fā)明的技術(shù)制備的中長(zhǎng) 波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳，在完全相同的條件下將同種美容功效成分 (如1- (4-叔丁基苯基)-3- (4-甲氧基苯基)丙烷-1，3- 二酮)進(jìn)行溶解性試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)功效 成分在納米乳載體中的飽和溶解度明顯高于傳統(tǒng)的乳液載體產(chǎn)品，其機(jī)制是納米乳能大大 提高單位體積溶媒中的防曬功效成分的濃度和劑量，不管是水溶性的防曬功效成分，還是 油溶性的防曬功效成分，在納米乳液中都可以達(dá)到最大限度增溶量。3. 7產(chǎn)品的安全性大大提高。采用本發(fā)明的納米乳制備技術(shù)，在使用效果相同或 更好的情況下，降低了 1-(4_叔丁基苯基)-3-(4_甲氧基苯基)丙烷-1，3-二酮防曬功 效成分在產(chǎn)品中的應(yīng)用濃度，減少傳統(tǒng)方法的添加量，這一方面使功效成分可能發(fā)生的皮 膚刺激性、過敏反應(yīng)、毒副作用大大降低，從而安全性大大提高，另一方面，1-(4-叔丁基苯 基)-3_(4-甲氧基苯基)丙烷-1，3-二酮防曬功效成分在納米乳載體中的穩(wěn)定性大大提 高，降低防曬功效成分降解為小分子，減少了防曬劑對(duì)皮膚的致敏性，提高了防曬劑的安全 性。3. 8本產(chǎn)品成本減低，工藝簡(jiǎn)單，利于環(huán)保傳統(tǒng)防曬產(chǎn)品工藝無(wú)論生產(chǎn)何種類型 防曬產(chǎn)品，由于需要使用多種原料，其油相和水相成分復(fù)雜，工藝流程繁瑣，生產(chǎn)周期較長(zhǎng)， 特別是油相和水相必須在高溫條件下才能完成乳化等，而本發(fā)明制備的復(fù)合納米乳的配制 成分精簡(jiǎn)、成本低廉、制備工藝簡(jiǎn)單、實(shí)際操作容易、制備高效快速、不需要特殊儀器設(shè)備， 不需要外界提供能量、不需要加熱。4.本發(fā)明具有以下作用和功能4. 1提高防曬功效成分在防曬護(hù)膚品中的穩(wěn)定性?；瘜W(xué)防曬劑在應(yīng)用中存在裂解 的缺點(diǎn)，在紫外線作用下會(huì)分解、裂變，光穩(wěn)定性不高。不同的防曬劑有不同的光降解率，光 降解作用降低了化學(xué)防曬劑對(duì)紫外線的防護(hù)作用。據(jù)測(cè)試，目前在防曬化妝品中使用的化 學(xué)防曬劑甲氧基肉桂酸異辛酯，在經(jīng)過10倍最小紅斑紫外線劑量輻射后，大約有近70%的 光降解，因此化學(xué)防曬劑光降解是配方設(shè)計(jì)師很頭痛的問題。由于光降解，配方中必須添加 較高劑量的化學(xué)防曬劑保證使用時(shí)有足夠高的SPF。而應(yīng)用本發(fā)明的納米乳技術(shù)配制，其形 成的功效納米乳則可顯著地提高防曬劑的穩(wěn)定性，大大降低防曬劑的降解率。4. 2提高防曬功效成分在應(yīng)用中的安全性。有的防曬劑容易導(dǎo)致肌膚過敏。如 PABA(對(duì)氨基苯甲酸)會(huì)導(dǎo)致光變應(yīng)性反應(yīng)和接觸性皮炎，并且容易和美白成分反應(yīng)，形成 交叉過敏。其他諸如色斑生成、肌膚瘙癢、紅腫等癥狀，都與化學(xué)防曬劑的穿透性和刺激性 不無(wú)干系?；瘜W(xué)防曬的過程，其實(shí)也是一種氧化反應(yīng)，同樣會(huì)生成各種肌膚不需要的廢物， 停留在肌表。理論上講，無(wú)論哪種功效成分、在超過其使用劑量或多次反復(fù)時(shí)，均有可能引 起皮膚的異常反應(yīng)；特別是一些化學(xué)合成物質(zhì)或異源性的生物大分子物質(zhì)更是如此。因此， 這些功效成分在應(yīng)用時(shí)，如果不采用相關(guān)的制劑或載體處理，其產(chǎn)品自然無(wú)法保證其安全 性，甚至出現(xiàn)嚴(yán)重的皮膚刺激或過敏或皮膚損傷。而采用本發(fā)明的納米乳處理后，產(chǎn)品中的 防曬功效成分添加濃度可大大降低，使用次數(shù)也明顯減少，另外由于納米乳本身還有一定 抗菌作用，不需添加化學(xué)防腐劑就能預(yù)防產(chǎn)品變質(zhì)，且能對(duì)皮膚表面存在的某些微生物有 一定抑殺作用，使應(yīng)用的安全性得以提高。
4. 3提高功效成分在產(chǎn)品中的相容性。功效成分根據(jù)其水溶性或者油溶性而被包 裹在不同的相中，使得不同相中的功效成分不會(huì)彼此影響，提高了配方的穩(wěn)定性，使得不相 容的功效成分也可在同一配方中應(yīng)用。應(yīng)用本發(fā)明的納米乳技術(shù)配制時(shí)，則可根據(jù)實(shí)際配 方的需要，合理設(shè)計(jì)或添加任何功效成分或功效成分，且形成的防曬功效納米乳能保持其 良好的穩(wěn)定性，并大大提高或增強(qiáng)其作用效果。4. 4提高功效成分的溶解性。配制一定得防曬乳液或者防曬化妝品時(shí)，功效成分必 須在產(chǎn)品中達(dá)到一定得濃度，防曬功效成分才能在皮膚上發(fā)揮防曬的作用。傳統(tǒng)的防曬油， 是古老的防曬化妝品劑型，油膜較薄，不易持久保持且水溶性防曬成分不能加入，油溶性成 分濃度較低。目前市場(chǎng)上常用的防曬乳液和膏霜，大部分一種劑型只能容納一種性質(zhì)的功 效成分，不能同時(shí)容納水溶性和油溶性成分。而使用本發(fā)明的納米乳制備技術(shù)，可促進(jìn)不同 溶解性的功效成分增溶，提高功效成分在產(chǎn)品中的溶解度。4. 5提高產(chǎn)品的感官舒適性。納米乳液作為兩種互不相溶的液體按一定的比例，在 表面活性劑和助表面活性劑的共同作用下自然形成熱力學(xué)穩(wěn)定的、各向同性的、流動(dòng)性好、 清澈透明、晶瑩剔透的、有細(xì)微黃色的、略帶乳光的分散體系，具有良好的感觀性。其分子或 乳滴粒徑絕大多數(shù)在納米級(jí)(10 100納米之間)，因此，產(chǎn)品功效成分通過納米乳技術(shù)配 制后再使用，感覺更加細(xì)膩、光滑、潤(rùn)澤、舒適。4. 6提高組方的變動(dòng)性。一種很好的產(chǎn)品需要面對(duì)不同的消費(fèi)人群，也要根據(jù)實(shí)際 情況對(duì)配方進(jìn)行變動(dòng)，如油性皮膚就不適用油性的防曬化妝品。通過使用本發(fā)明制備的產(chǎn) 品，主要包括油相、水相、表面活性劑和助表面活性劑四個(gè)相，通過這四個(gè)相液及親水親油 平衡值不同，可根據(jù)需要得到水包油型納米乳液(0/W)、油包水型納米乳液(W/0)以及雙連 續(xù)型納米乳液。因其劑型調(diào)整和轉(zhuǎn)換方便，因此可在實(shí)際應(yīng)用中根據(jù)季節(jié)、皮膚類型及功效 成分的理化特性，配制不同的防曬修復(fù)納米乳。4. 7提高了產(chǎn)品配方的合理性。為了提高功效成分和產(chǎn)品的穩(wěn)定性，我們選擇的配 方功效成分共濟(jì)協(xié)同，同時(shí)相互提高了彼此的穩(wěn)定性。防曬劑1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲 氧基苯基)丙烷-1，3- 二酮是最有效的脂溶性UVA防曬劑，與UVB防曬劑4-甲基亞芐基樟 腦和甲氧基肉桂酸異辛酯防曬劑復(fù)配效果最佳。4-甲基亞芐基樟腦可增加其在產(chǎn)品中的穩(wěn) 定性。同時(shí)EDTA-Na2、檸檬酸鈉-檸檬酸緩沖系統(tǒng)提高了納米乳產(chǎn)品的穩(wěn)定性，產(chǎn)品的配方 非常合理。另外本發(fā)明為了清除由紫外線照射皮膚產(chǎn)生的自由基，在防曬配方中添加了抗 氧化成分，可以及時(shí)清除自由基，避免紫外線對(duì)皮膚進(jìn)一步的損失。本發(fā)明在防曬的同時(shí)， 同步達(dá)到修復(fù)的效果。4. 8降低了產(chǎn)品生產(chǎn)的復(fù)雜性。通過本發(fā)明制備的中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修 復(fù)及防曬復(fù)合納米乳，制備工藝簡(jiǎn)練、技術(shù)操作簡(jiǎn)單，省時(shí)省事；且整個(gè)制備過程不需特殊 儀器和設(shè)備，省力省錢；而且，進(jìn)行本產(chǎn)品配制可在常溫條件下自發(fā)形成防曬功效納米乳體 系，不需要電力和其它能源，既可節(jié)約能源和成本，又不污染環(huán)境。4. 9本發(fā)明納米乳液作為一種給藥系統(tǒng)(TDDS)載體屬熱力學(xué)穩(wěn)定系統(tǒng)，在皮膚防 曬修復(fù)護(hù)膚品方面應(yīng)用尚屬首創(chuàng)。通過本發(fā)明在化妝品方面的應(yīng)用，可帶動(dòng)納米乳在其它 的學(xué)科方面的應(yīng)用。4. 10本發(fā)明納米乳技術(shù)是在25°C左右的溫度條件下配制，因此對(duì)于保護(hù)不耐熱、 高溫功效成分的活性及含量、特別是保護(hù)蛋白類、肽類、酶類、細(xì)胞生長(zhǎng)因子類等活性物質(zhì)
13具有重要價(jià)值(如本發(fā)明配方中的超氧化物歧化酶)。對(duì)于這些功效成分在其它領(lǐng)域的應(yīng) 用提供了一種很好的方法。5.本發(fā)明納米乳制備的技術(shù)原理本發(fā)明由肉豆蔻酸異丙酯作為油相，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯作為乳化劑，聚甘 油脂肪酸酯為助乳化劑，蒸餾水作為水相。而辛酸癸酸三甘油酯作為功效成分1-(4_叔 丁基苯基)-3-(4_甲氧基苯基)丙烷-1，3- 二酮等防曬劑的助溶劑，乙二胺四乙酸二鈉 (EDTA-Na2)是一種重要絡(luò)合劑，用于絡(luò)合體系中的金屬離子和分離金屬，有助與保持功效 成分的有效性。檬酸和二水合檸檬酸三鈉能夠組成良好的緩沖體系，能維持納米乳體系PH 值相對(duì)穩(wěn)定，且有利于功效成分有效發(fā)揮。由于乳化劑辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯有助于油 相肉豆蔻酸異丙酯和水相蒸餾水的相互交融并形成乳滴，而助乳化劑聚甘油脂肪酸酯也是 防曬功效納米乳形成的重要條件。特別是由于聚甘油脂肪酸酯與辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯 各自特殊的理化特性，使助乳化劑聚甘油脂肪酸酯可以插入到與乳化劑辛酸癸酸聚乙二醇 甘油酯的界膜中，形成復(fù)合凝聚膜，以提高膜的凝固性和柔順性，并可增加與辛酸癸酸聚乙 二醇甘油酯的溶解度，且進(jìn)一步降低界面張力，有利于形成更加穩(wěn)定的復(fù)合納米乳。辛酸癸 酸聚乙二醇甘油酯常受溶解度的限制，而聚甘油脂肪酸酯能使辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯的 溶解度增大，乳滴更容易進(jìn)一步分散，特別是辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯和聚甘油脂肪酸酯 在肉豆蔻酸異丙酯和蒸餾水相界面進(jìn)一步大量吸附，使兩者在連續(xù)相內(nèi)的濃度降低，界面 張力重新成為正值，使之逐步形成穩(wěn)定的中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米 乳。本發(fā)明的主要防曬功效成份是1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯基)丙烷-1， 3_ 二酮。1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯基)丙烷-1，3-二酮是最有效的脂溶性UVA 過濾劑，而且效果比許多物理作用成分來(lái)得更好，并可以保護(hù)細(xì)胞和免疫系統(tǒng)。是被美國(guó) FDA批準(zhǔn)柜臺(tái)出售的安全和有效的UVA防曬劑，它可以非常有效的阻斷UVA，從而可以提高 防曬產(chǎn)品的SPF值。中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳的制備原理通過 origin7. 0軟件繪制組方中各種防曬功效成分納米乳的偽三元相圖并對(duì)納米乳區(qū)域面積相 對(duì)數(shù)值大小進(jìn)行計(jì)算分析。由于通過乳化劑和助乳化劑能夠使油相和水相交融并形成納米 乳滴，而且助乳化劑可以插入到乳化劑的界膜中，使之形成復(fù)合凝聚膜，提高膜的凝固性和 柔順性，并可增加乳化劑的溶解度，進(jìn)一步降低界面張力，有利于納米乳形成后更加穩(wěn)定。 考慮到乳化劑受溶解度的限制，而助乳化劑能使乳化劑的溶解度增大，乳滴更易分散，特別 是乳化劑及助乳化劑在油相和水相界面進(jìn)一步大量吸附，使兩者在連續(xù)相內(nèi)的濃度降低， 界面張力重新成為正值，使之逐步形成更加穩(wěn)定的納米乳。與此同時(shí)設(shè)法通過1-(4_叔丁 基苯基)-3-(4-甲氧基苯基)丙烷-1，3-二酮等油溶性防曬劑溶解于油相肉豆蔻酸異丙酯 之中，并在辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯和聚甘油脂肪酸酯形成的S/C混合物和蒸餾水等水溶 性成分的作用和參與下，自然形成中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳。配制時(shí)，可按照功效成分的溶解性，先分別將其溶解在相應(yīng)的相液中。當(dāng)油相、乳 化劑、助乳化劑確定了之后，可通過偽三相圖找出納米乳區(qū)域，從而確定它們各自的用量。 在油相、水相、乳化劑、助乳化劑四個(gè)組分中，一般可將乳化劑及其用量固定，油相、水相、助 乳化劑三個(gè)組分占正三角形的三個(gè)頂點(diǎn)，在恒溫制作相圖。通常的做法是將一定組成的油 相、乳化劑、助乳化劑混合溶液用水相進(jìn)行滴定。每次加水相時(shí)用滴管進(jìn)行滴定，同時(shí)進(jìn)行
14攪拌，然后仔細(xì)觀察是否是透明的納米乳或是混濁的納米乳。在加入水相使納米乳達(dá)到完 全平衡后，納米乳應(yīng)該是透明、澄清、流動(dòng)、且?guī)в腥楣獾囊后w。當(dāng)然，也可將乳化劑和助乳 化劑混合溶液作為正三角形的一個(gè)頂點(diǎn)，則油相和水相作為正三角形的另外兩個(gè)頂點(diǎn)組成 偽三相圖。水包油型(0/W)納米乳的具體制備方法和基本步驟是先選擇油相和親油乳化 齊U，并按照一定的比例將該親油乳化劑溶于油相中，不斷攪拌，使之完全混合；將此混合液 體緩慢加入水相中，不斷攪拌；如已知助乳化劑的用量，則可將其直接加入水相中，如不知 助乳化劑的用量，則可用此助乳化劑滴定上述油水混合液體，直至變?yōu)槌吻逋该鳛橹辜吹?水包油型納米乳。
6.本發(fā)明的分析鑒定6. 1肉眼外觀觀察空白納米乳液外觀無(wú)色或微微淡藍(lán)色、澄清透明、可見乳光、 具有一定的流動(dòng)性。中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳外觀無(wú)色或微微淡 黃色、澄清透明、可見乳光、具有一定的流動(dòng)性。6. 2納米乳的電鏡形態(tài)觀察先將2-3%的磷鎢酸鈉溶液滴加到蠟板上，另將中 長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳滴加到銅網(wǎng)正面，用濾紙吸去過多的樣品 液，將銅網(wǎng)正面朝下蓋到染液滴上，負(fù)染30min，取出銅網(wǎng)，用濾紙吸取過多染液，將銅網(wǎng)正 面朝上置于玻璃皿中自然晾干2小時(shí)后，在透射電子顯微鏡下進(jìn)行形態(tài)觀測(cè)并照相。納米 乳的電鏡普通形態(tài)通常黑色物質(zhì)為納米乳小滴，而納米乳負(fù)染形態(tài)白色物質(zhì)則為納米乳小 滴，背景為黑色。6. 3納米乳粒徑大小、分布及電位測(cè)定采用馬爾文測(cè)定方法，取納米乳2ml注入 測(cè)試杯中，通過粒徑分析儀測(cè)定納米乳粒子的粒徑大小和分布及zeta電位。通常，納米乳 粒子的平均粒徑為10 IOOnm之間，中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳粒 徑分布集中在60nm左右，符合納米乳的特點(diǎn)。6.4納米乳中1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯基)丙烷_1，3_ 二酮的測(cè)定 精密稱取中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳適量，分別置25mL量瓶中，力口 入丁二醇或丙二醇稀釋至刻度搖勻，作為供試品溶液。1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯 基)丙烷-1，3- 二酮等防曬功效成分的含量測(cè)定及有關(guān)物質(zhì)檢查含量測(cè)定參照其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 及含量測(cè)定方法進(jìn)行含量測(cè)定，通過檢測(cè)1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯基)丙烷-1， 3- 二酮占總含量的1. 2%，符合《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》對(duì)防曬劑使用量作的限制。6. 5納米乳類型的鑒定采用染色法鑒定納米乳的類型的主要原理是通過蘇丹紅 (油性染料)和亞甲藍(lán)(水溶性染料)在納米乳中紅色或藍(lán)色的擴(kuò)散快慢來(lái)判斷納米乳的 類型水溶性染料在0/W納米乳擴(kuò)散快，因?yàn)?/W納米乳連續(xù)相為水相，水溶性染料在水相 比在油相擴(kuò)散快，同樣道理，油溶性染料在W/0納米乳擴(kuò)散快。通過鑒定本發(fā)明復(fù)合納米乳 為水包油型納米乳。7.本發(fā)明的制備注意事項(xiàng)7. 1產(chǎn)品配制時(shí)所用容器必須按照規(guī)定嚴(yán)格清洗和消毒，最好采用強(qiáng)酸浸泡后水 沖，再清水洗滌干凈，后用蒸餾水浸泡晾干，再置于烘箱高溫消毒干燥后備用，制備過程避 免接觸重金屬和Fe離子以及含可釋放甲醛的防腐劑等物質(zhì)，設(shè)備應(yīng)用純不銹鋼，配方水等 成分不得帶入金屬離子，以免影響產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性。
7. 2因目前同種防曬功效成分和原料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不完全相同，特別是含量和純度 存在一定差異，因此，在進(jìn)行產(chǎn)品配制時(shí)，務(wù)必高度注意原料的質(zhì)量和來(lái)源。在最后確定配 方原料和制備方法后，原則上不要再更換原料來(lái)源和品質(zhì)，以免影響產(chǎn)品質(zhì)量、穩(wěn)定性和使 用效果。
7. 3嚴(yán)格按照上述劑量和方法進(jìn)行配制。在進(jìn)行該產(chǎn)品配制時(shí)，應(yīng)根據(jù)上述流程順 序添加，其添加劑量務(wù)必要求準(zhǔn)確無(wú)誤，而且，油相配制過程中各種油溶性防曬功效成分或 添加劑原料加入順序不能出錯(cuò)，且一定要等上一種加入的原料充分溶解后才能再加入下一 種原料，以免出現(xiàn)渾濁，影響整個(gè)納米乳體系的配制。7. 4在配制本發(fā)明復(fù)合納米乳時(shí)需要選擇和確定S/C質(zhì)量比(km值)，而確定S/ C質(zhì)量比(km值)1、2、3、4，是需要進(jìn)行滴定水油兩相的二元液試驗(yàn)并通過偽三元相圖分析 后才能最后確定，只有在確定并計(jì)算出得到最大的納米乳區(qū)域的km值，才是較為理想的km 值。上述制備方法已通過試驗(yàn)確定Km值為3，但在實(shí)際進(jìn)行產(chǎn)品配制時(shí)，表面活性劑(S)和 助表面活性劑按此比例仍須在進(jìn)行混合后還要再充分混勻，以免影響配制效果和質(zhì)量。7. 5油相肉豆蔻異丙酯(IPM)在溶解油溶性防曬功效成分(1_(4_叔丁基苯 基)-3_(4-甲氧基苯基)丙烷-1，3-二酮和4-甲基亞芐基樟腦時(shí)的溶解速度通常較慢，為 提高工作效率或溶解速度，在有條件的情況下，可采用超聲進(jìn)行震蕩并稍加熱的方式以加 速功效成分或添加劑的溶解，切記不要用高溫溶解的方法，以免破壞功效成分。7. 6由于液態(tài)溶液的比重或密度不同的關(guān)系，在進(jìn)行產(chǎn)品配制時(shí)，所選配制容器的 容量一定要稍大于實(shí)際配制的產(chǎn)品量，如配制IOOg產(chǎn)品，需要選擇150-200mL的配制容器， 這樣，既便于各成分充分混合和溶解，也便于超聲震蕩或者攪拌混勻，而不至于往外溢出。7. 7空白納米乳本身雖具有一定的抑制細(xì)菌生長(zhǎng)的特點(diǎn)，但由于產(chǎn)品配方中未有 另外添加防腐劑，故在進(jìn)行產(chǎn)品配制時(shí)，除配制容器必須進(jìn)行嚴(yán)格清洗和消毒外，具體配制 時(shí)也應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程，盡可能在無(wú)菌條件下并按照無(wú)菌操作要求進(jìn)行操作，避免產(chǎn)品 納米乳產(chǎn)品受到污染，影響產(chǎn)品質(zhì)量。7. 8配制完成的產(chǎn)品務(wù)必要避光包裝、并盡可能置于陰涼、干燥、通風(fēng)、避光處保 存。另外，產(chǎn)品平時(shí)使用后，無(wú)須置于低溫或冰箱保存，但務(wù)必加蓋密封嚴(yán)實(shí)，放置于自然室 溫即可。7. 9油相、水相、乳化劑、助乳化劑的比例非常關(guān)鍵，本發(fā)明設(shè)計(jì)的油相、水相、乳化 齊U、助乳化劑的比例僅針對(duì)某一種或兩種功效成分而定，實(shí)際配制其它功效納米乳時(shí)，可根 據(jù)配制過程中出現(xiàn)的具體情況適當(dāng)調(diào)整油相、水相、乳化劑、助乳化劑的比例，但上下最好 不要超過5%，通常調(diào)整2-3%的比例即可。7. 10納米乳雖然屬于熱力學(xué)穩(wěn)定系統(tǒng)，但是溫度過高和過低則直接影響到它的穩(wěn) 定性，低溫時(shí)乳化劑主要分布在水相，高溫時(shí)則主要分布在油相。溫度的升高，由于乳化劑 的親油性增大、親水性減弱，形成反膠團(tuán)，因此非離子乳化劑的親水基與水形成的氫鍵強(qiáng)度 減弱，甚至斷裂，將導(dǎo)致乳化劑從水溶液中析出，即產(chǎn)生濁點(diǎn)現(xiàn)象。溫度降低，由于非離子乳 化劑的親水性大于親油性，它與水形成正膠團(tuán)，因此，也將產(chǎn)生類似的濁點(diǎn)現(xiàn)象。只有當(dāng)體 系處在某個(gè)中間溫度，非離子乳化劑則能形成層狀膠團(tuán)，從而真正達(dá)到平衡，體系也維持平 衡和穩(wěn)定。因此，要求配制好的功效納米乳在常溫下保存。


圖1.中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳的制備工藝流程及技術(shù) 路線。
具體實(shí)施方式
中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳各原料優(yōu)選質(zhì)量百分比是肉豆蔻酸異丙酯7.9%、辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯 31. 5 %、聚甘油脂肪酸酯10. 5 %、三重蒸餾水38. 497%、超氧化物歧化酶0. 003%、谷胱甘 肽0.3%、維生素E 2%、輔酶QlO 2%、1_(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯基)丙烷-1， 3- 二酮1. 3%、甲氧基肉桂酸異辛酯3. 6%、4_甲基亞芐基樟腦1. 2%、乙二胺四乙酸二鈉 0. 1%、檸檬酸0. 1%，檸檬酸鈉1.0%。中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳的制備方法(以配制IOOg為 例)1)用分析天平分別準(zhǔn)確稱取乙二胺四乙酸二鈉0. lg、超氧化物歧化酶0. 003g、谷 胱甘肽0. 3g置于經(jīng)過洗消過的IOOmL三角燒瓶之中，再加入38. 497g三重蒸餾水進(jìn)行充分 溶解后，再依次加入0. Ig檸檬酸和1. Og檸檬酸鈉，以上物質(zhì)的溶解可以置于CQ-10超聲 震蕩器中進(jìn)行超聲震蕩加速溶解，以上每種加入物質(zhì)均需要完全溶解以后再加入下一種物 質(zhì)，用彩色記號(hào)筆清楚地標(biāo)記為水相(I)40g，并將此溶液作為水相。2)用分析天平準(zhǔn)確稱取7. 9g重量的肉豆蔻酸異丙酯，置于另一個(gè)經(jīng)過洗消過的 50mL三角燒瓶之中，依次加入2g維生素E，2g輔酶Q10，1. 2g油溶性UVB防曬劑4-甲基亞 芐基樟腦，1. 3g脂溶性UVA防曬劑1- (4-叔丁基苯基)-3- (4-甲氧基苯基)丙烷-I，3- 二 酮，以上物質(zhì)在溫水浴中超聲震蕩溶解，再加入3. 6g油溶性UVB防曬劑甲氧基肉桂酸異辛 酯，也置于超聲振蕩器中震蕩超聲使之完全溶解，并用記號(hào)筆清楚標(biāo)記為油相(II) ISgo3)按照事先已設(shè)計(jì)好的辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯(S)聚甘油脂肪酸酯(C)= 3 1(重量比)的比例，分別準(zhǔn)確稱取31.5g辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯和10.5g聚甘油脂 肪酸酯，并將兩者置于第三個(gè)經(jīng)過洗消過的50mL潔凈三角燒瓶之中；加蓋，并將此三角燒 瓶迅速置于液體快速混合器上，打開液體快速混合器，并將其調(diào)至II檔，充分混合均勻，使 之形成乳化劑/助乳化劑(S/C)混合物，3-5min后，關(guān)閉液體快速混合器，取下三角燒瓶，并 用記號(hào)筆清楚標(biāo)記為S/C混合物(III)42g。4)按照油相(II) S/C(III)水相(I) = 18% 42% 40% (質(zhì)量百分比) 的比例，先分別取水相(I)40g、S/C混合物(III)42g置于第四個(gè)經(jīng)過洗消過的200mL潔凈 三角燒瓶之中。5)將上述水相(I)、S/C混合物(III)兩液相充分混合后，再在室溫25°C條件下或 者自然室溫中，將其放入超聲振蕩器中震蕩并超聲2min左右，或者在室溫25°C條件下或者 自然室溫中，啟動(dòng)定時(shí)恒溫磁力攪拌器，以200rpm ^mirT1的轉(zhuǎn)速磁力攪拌5min，然后，再在 此容器中直接加入油相(II) 18g，并將整個(gè)體系在超聲振蕩器中超聲IOmin左右，或者在室 溫25°C條件下或者自然室溫中，啟動(dòng)定時(shí)恒溫磁力攪拌器，以200rpm · mirT1的轉(zhuǎn)速磁力攪 拌 20min。6)關(guān)閉超聲振蕩器或者定時(shí)恒溫磁力攪拌器，取下200mL三角燒瓶，觀察其外觀如是無(wú)色、清亮透明、流體性和分散性好、有明顯可見乳光者，即為IOOg中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳。7)將此IOOg中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳迅速分裝于不同 規(guī)格的避光玻璃容器之中，加蓋，消毒，包裝，并置于干燥、通風(fēng)、陰涼的室溫之中保存即可。8)按照國(guó)際或國(guó)內(nèi)或企業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和要求，從上述分裝產(chǎn)品中隨機(jī)抽樣，并進(jìn)行 國(guó)家有關(guān)部門要求的相關(guān)系統(tǒng)檢測(cè)，待判斷或評(píng)價(jià)其符合國(guó)家相關(guān)規(guī)定和標(biāo)準(zhǔn)后，即可作 為產(chǎn)品上市銷售。*備注所有實(shí)施步驟和操作過程均在潔凈而無(wú)菌的環(huán)境中進(jìn)行，且操作人員應(yīng) 嚴(yán)格按照無(wú)菌操作規(guī)程進(jìn)行。本發(fā)明所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行的描述，并非對(duì)本發(fā)明 構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)思想的前題下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā) 明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技 術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
權(quán)利要求
一種中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳，其特征在于用于中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳是由下述質(zhì)量百分比的原料制成肉豆蔻酸異丙酯9.0％～13％辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯25.0％～33％聚甘油脂肪酸酯8.5％～15％三重蒸餾水33％～46％超氧化物歧化酶0.002％～0.004％谷胱甘肽 0.25％～0.4％維生素E 1％～3％輔酶Q10 1.5％～3％1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基 0.8％～1.6％苯基)丙烷-1，3-二酮甲氧基肉桂酸異辛酯2.0％～5.0％4-甲基亞芐基樟腦 0.6％～2.0％乙二胺四乙酸二鈉 0.03％～0.2％檸檬酸0.05％～0.3％檸檬酸鈉 0.5％～2.0％
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳，各原料 的優(yōu)選質(zhì)量百分比是肉豆蔻酸異丙酯7.9%辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯31. 5%聚甘油脂肪酸酯10.5%三重蒸餾水38.497%超氧化物歧化酶0.003%谷胱甘肽0.3%維生素E2%輔酶QlO2%1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基1.3%苯基)丙烷-1，3-二酮甲氧基肉桂酸異辛酯3.6%4-甲基亞芐基樟腦1.2%乙二胺四乙酸二鈉0.1%檸檬酸0.1%檸檬酸鈉1.0%
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳，其特征 在于它是由下述質(zhì)量百分比的原料組成油相18 %，乳化劑/助乳化劑42 %，水相40 %。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳，其特征 在于所述的油相是肉豆蔻酸異丙酯、維生素E、輔酶Q10、4-甲基亞芐基樟腦、1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯基)丙烷-1，3-二酮、甲氧基肉桂酸異辛酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳，其特征 在于所述的水相是三重蒸餾水、超氧化物歧化酶、谷胱甘肽、乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸、檸 檬酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中長(zhǎng)波紫外線皮膚損傷同步修復(fù)及防曬復(fù)合納米乳及其制備方法。本發(fā)明產(chǎn)品是由下述質(zhì)量百分比的原料制成肉豆蔻酸異丙酯9.0％～13％、辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯25.0％～33％、聚甘油脂肪酸酯8.5％～15％、三重蒸餾水33％～46％、超氧化物歧化酶0.002％～0.004％、谷胱甘肽0.25％～0.4％、維生素E 1％～3％、輔酶Q101.5％～3％、1-(4-叔丁基苯基)-3-(4-甲氧基苯基)丙烷-1，3-二酮0.8％～1.6％、甲氧基肉桂酸異辛酯2.0％～5.0％、4-甲基亞芐基樟腦0.6％～2.0％、乙二胺四乙酸二鈉0.03％～0.2％、檸檬酸0.05％～0.3％、檸檬酸鈉0.5％～2.0％。本發(fā)明復(fù)合納米乳大大提高了防曬功效成分的穩(wěn)定性、安全性、防曬效果，且可避免紫外線對(duì)皮膚進(jìn)一步的損傷，在防曬的同時(shí)，同步達(dá)到修復(fù)的效果。
文檔編號(hào)A61K8/365GK101849890SQ20101018092
公開日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月18日
發(fā)明者丁克祥, 丁宇, 左夏林, 朱曉亮, 楊永鵬, 董萍 申請(qǐng)人:董萍;丁克祥