專利名稱：一種土荊皮酸的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及土荊皮酸的提取純化工藝，特別是一種應(yīng)用膜分離技術(shù)純化土荊皮酸
新工藝。
背景技術(shù)：
土荊皮又叫羅漢松皮、土槿皮、荊樹皮、金錢松皮。為松科植物金錢松的根皮及近 根樹皮。春、秋兩季采挖，剝?nèi)「?，除支外粗皮，洗凈，曬干。生于海?00-1500m的山地 針、闊葉樹混交林中。分布于江蘇、安徽、浙江、江西、福建、湖北、湖南、四川等地。
化學(xué)成分含土槿皮酸、酚性成分、鞣質(zhì)及色素。性味性溫，味辛；有毒。功能主治殺 蟲，止癢。用于疥癬瘙。 土荊皮主要用于治療腳氣和皮癬，如其制劑有土荊皮酊、復(fù)方土荊皮酊、復(fù)方土荊 皮涂膜劑等。 土荊皮酸是二萜類混合物，包括酸甲、酸乙、酸丙、酸丁等，其中土荊酸乙主要有效 成分。溶于堿水，甲醇、乙醇、氯仿等有機(jī)試劑，難溶于水和酸水。能溶堿水后，酸化后，又自 水中析出。 土荊酸是土荊皮的主要有效成分，《藥典》以作為鑒別土荊皮優(yōu)劣的標(biāo)準(zhǔn)，土荊酸 具有殺蟲、抗真菌、治療子宮癌和抗生育能力。如胡云等發(fā)表的《土荊皮酸對人卵巢癌細(xì)胞 端粒酶活性及有關(guān)基因的影響》，闡述土荊酸對治療癌癥的作用。 現(xiàn)有提取土荊酸，多是粗體液，色素、多糖和蛋白多，涂抹容易留下色素斑跡。提取 試劑乙醇或是苯，純化工藝很少有人研究和公開。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的是提供一種從土荊皮中提取純化土荊酸的方法，該工藝簡單，產(chǎn) 品品質(zhì)高，適合做高品質(zhì)噴劑，酊劑。
本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的 將土荊皮粉碎，加入原料4-6倍量乙醇溶液，加熱回流提取2-3次，合并提取液； 加提取液量的0. 5-1%活性炭脫色，脫色液濾過加入微濾膜過濾，再經(jīng)超濾膜超濾，收集透 過液濃縮至醇濃度40-50%，調(diào)節(jié)PH1-3結(jié)晶，濾出結(jié)晶物加石油醚洗滌，95%乙醇回流溶 解，，結(jié)晶l-2次，濾出干燥得產(chǎn)品。酸結(jié)晶產(chǎn)品純度高，工藝簡單易操作。 下面將結(jié)合具體實施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限 于下列實施方式。
具體實施例方式 實施例1 : 將土荊皮粉碎20目，取20kg加入80L80X乙醇溶液，加熱回流l小時提取3次，合 并得提取液200L ;加提取液量的lkg活性炭脫色，脫色液濾過加入微濾膜過濾，濾液在壓力 0. 4Mpa下通過截留分子量3000-6000中空纖維素膜超濾，收集透過液濃縮至醇濃度50%， 鹽酸調(diào)節(jié)ra至1結(jié)晶，濾出結(jié)晶物280g加石油醚洗滌，再用95%乙醇回流溶解，，結(jié)晶2 次，濾出干燥得白色粉末狀產(chǎn)品200g，總酸含量80% 。
實施例2: 將土荊皮粉碎40目，取20kg加入120L90X乙醇溶液，加熱回流1小時提2次，合 并得提取液200L ;加提取液量的2kg活性炭脫色，脫色液濾過加入微濾膜過濾，濾液在壓力 0. 8Mpa下通過截留分子量6000-10000中空纖維素膜超濾，收集透過液濃縮至醇濃度40%， 鹽酸調(diào)節(jié)ra至3結(jié)晶，濾出結(jié)晶物260g加石油醚洗滌，再用95%乙醇回流溶解，，結(jié)晶2 次，濾出干燥得白色粉末狀產(chǎn)品190g，總酸含量85% 。
實施例3 : 將土荊皮粉碎20目，取20kg加入120L80X乙醇溶液，加熱回流l小時提取2次，合 并得提取液200L ;加提取液量的1. 5kg活性炭脫色，脫色液濾過加入微濾膜過濾，濾液在壓 力0. 6Mpa通過截留分子量3000-6000中空纖維素膜超濾，收集透過液濃縮至醇濃度50%， 鹽酸調(diào)節(jié)ra至2結(jié)晶，濾出結(jié)晶物260g加石油醚洗滌，再用95%乙醇回流溶解，，結(jié)晶2 次，濾出干燥得白色粉末狀產(chǎn)品185g，總酸含量84X。
實施例4 : 將土荊皮粉碎60目，取10kg加入60L90X乙醇溶液，加熱回流l小時提取2次，合 并得提取液100L ;加提取液量的500g活性炭脫色，脫色液濾過加入微濾膜過濾，濾液在壓 力0. 8Mpa通過截留分子量3000-6000中空纖維素膜超濾，收集透過液濃縮至醇濃度50%， 磷酸調(diào)節(jié)ra至2結(jié)晶，濾出結(jié)晶物120g加石油醚洗滌，再用95%乙醇回流溶解，，結(jié)晶2 次，濾出干燥得白色粉末狀產(chǎn)品90g，總酸含量82% 。
權(quán)利要求
一種土荊皮酸的提純方法，其特征在于包含以下步驟將土荊皮粉碎，加入原料4-6倍量乙醇溶液，加熱回流提取2-3次，合并提取液；加提取液量的0.5-1％活性炭脫色，脫色液濾過加入微濾膜過濾，再經(jīng)超濾膜超濾，收集透過液濃縮至醇濃度40-50％，調(diào)節(jié)PH1-3結(jié)晶，濾出結(jié)晶物加石油醚洗滌，95％乙醇回流溶解，，結(jié)晶1-2次，濾出干燥得產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于所述的提取條件乙醇為80% -90%乙 醇溶液，回流時間1小時。
3. 如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于所述的膜分離條件進(jìn)口壓力 0. 4-0. 8Mpa，超濾膜可選截留分子量3000-10000的中空纖維素膜，進(jìn)口壓力0. 4-0. 8Mpa。
4. 如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于所述調(diào)節(jié)PH的酸可選鹽酸、硫酸或磷酸 的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從土荊皮中提純土荊酸的方法。工藝步驟包括乙醇回流提取，活性炭脫色，超濾膜超濾，調(diào)酸結(jié)晶和重結(jié)晶。采用本發(fā)明生產(chǎn)土荊酸，產(chǎn)品純度高、品質(zhì)好，工藝簡單易操作。
文檔編號A61P33/00GK101757047SQ20101001768
公開日2010年6月30日 申請日期2010年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月12日
發(fā)明者劉東鋒, 張翼, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司